專利名稱：鏡面體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在處理高能光束的儀器中把反射鏡作為衍射光柵使用的鏡面體，上述高能光束主要以X射線、同步加速器發(fā)射光(SOR光)、激光等為對象。特別涉及把由碳化硅構(gòu)成的表面層的表面加工成鏡面的鏡面體。
現(xiàn)有的利用化學(xué)蒸鍍的碳化硅膜構(gòu)成表面層的鏡面體(以下稱“現(xiàn)有的鏡面體”)是眾所周知的。也就是說，現(xiàn)有的鏡面體是在由碳化硅燒結(jié)體或碳燒結(jié)體組成的基體表面上化學(xué)蒸鍍高純度的碳化硅而構(gòu)成表面層用化學(xué)蒸鍍的碳化硅膜(以下稱為“VCD-Sic膜)，再利用拋光等鏡面機械加工法將膜表面加工成作為超平滑面的鏡面(表面相糙度在RMS 10以下)。
可是作為X射線鏡，傳統(tǒng)的加工方法是對由銅等構(gòu)成的基材進行研磨，再在基材上蒸鍍金，然后在基材上鍍多層膜，上述多層膜的膜厚是根據(jù)使用波長計算出來的。雖然這類X射線鏡具有例如良好的干涉效果等，但這類鏡不能在能量密度小、波長長的范圍(例如可見光、紅外線)內(nèi)使用，在處理如X射線等短波長區(qū)的高能光束時存在涂層面剝離和鏡面變形、容易引起熱損失，并存在與之相應(yīng)的極其麻煩的問題。
另一方面，由于現(xiàn)有的鏡面體的作為形成鏡片的表面層的VCD-Sic膜在耐熱性、熱傳導(dǎo)性、堅固性等物理性能方面是優(yōu)良的，并且在短波長范圍顯示出高反射率這一光學(xué)性質(zhì)也是可取的，因此，人們期望現(xiàn)有的鏡面體即使在使用短波長范圍的高能光束的情況下也不出現(xiàn)上述缺陷，并且適合用作處理X射線那樣的短波長的高能光束的反射鏡、衍射光柵等光學(xué)元件的鏡面體。
但是，在現(xiàn)有的鏡面體中，在照射X射線等高能光束時存在X射線照射位置發(fā)生損傷的現(xiàn)象，因此存在對高能光束照射的耐力不足的問題。
即用X射線等高能光束照射時，在鏡面中的照射位置上將形成細微的泡狀外觀，好象瞬時變成熔融狀態(tài)一樣，產(chǎn)生眼鏡可以看到的白濁(模糊不清)。當(dāng)鏡面上出現(xiàn)這種損傷時，顯然使光束的反射率下降，反射鏡衍射光柵等光學(xué)功能不能充分發(fā)揮，并且由于在損傷部位高能光束吸收率增大，在極端情況下，存在整個鏡面破損的危險。另外，在白濁處硅呈細液滴狀被析出，這表明白濁是由硅析出而引起的。
為此，本發(fā)明人為了弄清現(xiàn)有鏡面對高能光束照射的耐力不足的原因(特別是由光束照射的損傷原因)進行了各種試驗，得出的結(jié)論是主要是在鏡面體的表面層中的一定深度范圍內(nèi)碳化硅結(jié)晶層存在缺陷。
在現(xiàn)有的鏡面體中，如上所述，雖然利用拋光等機械表面研磨法(鏡面加工法)獲得了表面粗糙度RMS10以下的鏡面，但這種機械表面研磨法被確認為是促使顯微裂紋發(fā)展的方法，由于用于削去在CVD-Sic膜表面上形成凹凸的結(jié)晶的物理沖擊(以下稱“物理加工力”)，使在鏡面加工面和正下方部分的原子排列嚴重紊亂，形成伴隨加工變形和結(jié)晶內(nèi)轉(zhuǎn)位等所謂加工變質(zhì)層，由于存在這種加工變質(zhì)層而引起對光束照射的耐力降低，從而產(chǎn)生光束照射引起的損傷。例如當(dāng)高能光束照射在原子排列整合性被破壞的位置上時，即供給可以促進周圍原子重新排列的高能時，在原子重新排列的過程中，剩余的硅析出到碳化硅的晶格之外，產(chǎn)生白濁。
雖然在通過不把物理加工力作為必要條件的電化學(xué)表面研磨法中將不可避免地出現(xiàn)上述加工變質(zhì)層，但是其深度比采用把物理加工力作為必要條件的機械的表面研磨法的情況相比可以減小。因此使用制作由于加工變形等引起的缺陷結(jié)晶層的深度(加工變質(zhì)層的深度)不同的VCD-Sic鍍膜進行實驗，即使在VCD-Sic膜表面產(chǎn)生結(jié)晶層缺陷，其深度在一定范圍以下、在離膜表面一定深度的范圍內(nèi)存在碳化硅的無缺陷結(jié)晶層的情況下，判明為沒有產(chǎn)生因照射引起的損傷。具體地講，即使加工變質(zhì)層或缺陷結(jié)晶層很淺，如果在離鏡面30以內(nèi)的深度范圍內(nèi)存在碳化硅無缺陷結(jié)晶層，則即使照射X射線等高能光束，也判明在該照射位置上未產(chǎn)生白濁等損傷。
本發(fā)明的目的是通過由上述實驗判別事項獲得的結(jié)論提供對X射線、SOR光、激光等高能光束照射具有充分耐力并適合作上述高能光束的反射鏡、衍射光柵使用的鏡面體。
實現(xiàn)上述目的的本發(fā)明的鏡面體是將由碳化硅構(gòu)成的表面層的表面加工成鏡面的鏡面體，特別是在高表面層的鏡面300以內(nèi)深度范圍內(nèi)不存在碳化硅結(jié)晶缺陷的鏡面體。換言之，由鏡面加工引起的加工變質(zhì)層或缺陷結(jié)晶層的深度(含鏡面的該層厚度)不足30。另外，在本發(fā)明中的所謂鏡面是指表面粗糙度在RMS10以下的超平滑面，而鏡面的形狀(平面、球面、非球面等)可根據(jù)該鏡面體的用途任意選擇。
雖然本發(fā)明的鏡面體可預(yù)先由碳化硅的單晶結(jié)構(gòu)材料構(gòu)成整體，但通常最好預(yù)先由被覆在基體表面上通過化學(xué)蒸鍍的碳化硅膜形成的復(fù)合材料構(gòu)成。即最好預(yù)先由CVD-Sic膜構(gòu)成鏡面加工的表面層。在這種情況下，最好使CVD-Sic膜預(yù)先形成為了使在用密勒指數(shù)表示的特定的一個結(jié)晶面上的X射線衍射強度比達到光束強度的90％以上而強取向的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。此處所謂由密勒指數(shù)表示的特定的一個結(jié)晶面(下面稱“被取向面”)的X射線衍射強度比嚴格地講是在利用X射線衍射裝置測定的光束強度(根據(jù)美國STM標準利用粉末X射線衍射值修正過的)中，稱為對包含被取向面的所有結(jié)晶面[(111)面，(220面)，(311)面等]中的光束強度的總計值的取向面的光束強度的比值，因為結(jié)晶面的取向度在(111)面上最高，(220)面上的取向度僅次于(111)面列居第二，所以在實際使用時，把該取向面的X射線衍射強度比看作在取向面為(111)以外的結(jié)晶面[例如(220)面]的情況下對取向面與(111)面的總計光束強度的比率，或者在取向面是(111)面的情況下相對取向面與(220)面的總計光束強度的比，借此可以特定取向度。因此，例如取向面是(111)面以外的(220)面，其X射線衍射強度比為90％時，(111)面的X射線衍射強度比為10％。取向面是(111)面，其X射線衍射強度比為90％時，(220)面的X射線衍射強度比為10％。


圖1是表示本發(fā)明的鏡面體一例的主要部分的縱向剖面圖；圖2是表示鏡面加工裝置一例的概略圖。
下面根據(jù)圖1和圖2說明本發(fā)明的實施方式。如圖1所示，該實施方式的鏡面體1是把在基體2表面用化學(xué)蒸鍍被覆而形成的碳化硅膜(CVD-Sic膜)3的表面加工成具有表面粗糙度為RMS10以下的超平滑面的鏡面3的鏡面體，在離CVD-Sic膜3中的鏡面3a 300范圍以內(nèi)的深度d內(nèi)存在沒有缺陷的結(jié)晶層3b。
該鏡面體1的制作方法如下首先根據(jù)鏡面體的用途獲取形成相應(yīng)于鏡面1的形狀(例如相應(yīng)于反射鏡、衍射光柵等所需要的光學(xué)元件形狀)的基體2。
基體2的構(gòu)成材料的確定應(yīng)考慮鏡面體1的使用目的、使用條件和與CVD-Sic膜3的接合強度，通常要考慮在蒸鍍時從基體2蒸發(fā)出的不純物對CVD-Sic膜3的純度的影響，最好采用純度盡可能高的高純碳化硅或碳等的燒結(jié)體。為了最有效地發(fā)揮CVD-Sic膜的固有特性，最好使用計算密度90％以上致密的α型碳化硅或β型碳化硅燒結(jié)體，基體2的表面粗糙度最好預(yù)先加工成RMS100以下。另外，如果基體密度低，在不能保證X射線鏡等鏡面體滿足一般的機械強度等要求特別在基體2由多孔質(zhì)燒結(jié)體構(gòu)成的情況下，人們往往耽心由于光束照射等引起的溫升使基體空隙內(nèi)空氣膨脹產(chǎn)生裂紋和熱變形；當(dāng)鏡面體1進一步冷卻時，冷卻水等冷卻液浸入基體內(nèi)，由于浸入水蒸發(fā)、膨脹，也存在產(chǎn)生裂紋的危險。因此，為了通過增加這種基體的強度以充分保證鏡面體的強度，最好盡可以提高基體密度。當(dāng)然，盡管基體密度還與CVD-Sic膜3的基體2的結(jié)合強度和特定的取向結(jié)晶面有關(guān)，但通常對基體密度的上限沒有限制，基體密度越高越好。例如，雖然為了使特定的結(jié)晶面(被取向面)取向增強必需嚴格控制膜的蒸鍍條件，但除此之外，膜形成面周圍的基體2的表面形態(tài)也是重要的條件，在因基體2為碳燒結(jié)體而存在很多空孔時，對結(jié)晶面取向有一限度，形成上述高取向膜困難。因此，就此結(jié)晶取向性的面而言，由燒結(jié)體構(gòu)成的基體2的密度最好為93％以上。
接著，在基體2的表面被覆形成CVD-Sic膜，獲得鏡面基體坯料1’(見圖2)。
任意對CVD-Sic膜3進行強取向，以使在特定被取向面上X射線衍射強度比峰值強度在90％以上，形成高純度和致密的無缺陷結(jié)構(gòu)，這種CVD-Sic膜3可以通過例如以下方法形成。此例是將(220)面選擇為被取向面的情況，在CVD-Sic膜3中強取向以便在(220)面上的X射線衍射強度比為90％[(111)面的X射線衍射強度比為10％]。
首先將基體2放置在適宜的CVD爐內(nèi)，然后通過真空泵從CVD爐排氣口抽氣，使CVD爐內(nèi)保持在低壓氣氛下。在維持低壓氣氛的條件下，在確定溫度下對基體2加熱，并保持此溫度，然后向CVD爐內(nèi)連續(xù)供給確定的反應(yīng)氣體。這時不停地繼續(xù)進行抽氣，以便使CVD爐內(nèi)保持低壓氣氛，通常最好保持在200乇以下。但考慮到真空泵能力等經(jīng)濟因素，最好保持在0.1～200乇。最好將基體2加熱到1400～1500℃并保持此溫度。使用例如與-甲基三氯硅烷確定當(dāng)量比(通常20當(dāng)量比左右)的氫混合的氣體作為反應(yīng)氣體。當(dāng)供給反應(yīng)氣體后，通過反應(yīng)在基體2表面即基體2的內(nèi)外周面或其中之一上形成CVD-Sic膜。
可是，通常是用常壓下將反應(yīng)氣體供給CVD爐內(nèi)的常壓CVD法形成CVD-Sic膜3。用這種常壓CVD法很難獲得高純度的CVD-Sic膜3，也就是說，用常壓CVD法，在基體純度低的情況下，不能防止包含在基體中的雜質(zhì)護散，或者即使在基體純度高的情況下，由于來自CVD爐壁面的污染粒子飛散，這些污染粒子將滯留在形成CVD-Sic膜3的基體表面和其周邊區(qū)上，結(jié)果在CVD-Sic膜3中混入了污染粒子。
另外，作為成膜法，除常壓CVD法外，還有按一定周期交替重復(fù)地進行抽氣和供給反應(yīng)氣體的間歇CVD法，如果采用這種間歇CVD法，在抽氣時可在某種程度上排出污染粒子，因此可望提高CVD-Sic膜的純度。然而在抽氣步驟中，不能完全排出污染粒子，所以在開始供給反應(yīng)氣體時可能存在污染粒子，因此，與常壓CVD法一樣，間歇法同樣難保證膜純度高。
據(jù)此，采用一般的CVD法，由于在從基體表面到其周邊區(qū)不能排除雜質(zhì)，不管如何控制蒸鍍條件，在CVD-Sic膜3中仍可能含有過量的Fe等和超出Sic的當(dāng)量比的過剩的Sic這類雜質(zhì)。如上所述，若將CVD爐內(nèi)壓力保持在低壓氣氛，在供給反應(yīng)氣過程中繼續(xù)抽氣，在待形成CVD-Sic膜3的基體2的表面或其周邊區(qū)上產(chǎn)生朝向排氣口的排氣流，這種氣流與不純物向表面的移動(遷移)共同起作用，可保持從基體表面到其周邊區(qū)的清潔。即附著在CVD爐壁面上的污染粒子和反應(yīng)氣殘渣等雜質(zhì)隨著排氣迅速排出CVD爐外，從而可保持CVD爐內(nèi)清潔。結(jié)果在基體2的表面上能順利形成高純度的CVD-Sic膜3。雖然可以不連續(xù)地間斷供給反應(yīng)氣體，但排氣最好不受反應(yīng)氣供給的限制而連續(xù)進行。另外，CVD-Sic膜3的膜厚度(鏡面加工后的膜厚)D作為與基體2的結(jié)合強度高的條件應(yīng)根據(jù)該構(gòu)成材料制成激光反射鏡等鏡面體的使用條件適當(dāng)設(shè)定。通常最好為50～200μm。在膜厚不足50μm情況下，考慮膜厚的偏差(±20μm)時，存在出現(xiàn)通孔缺陷的危險，使X射線照射出現(xiàn)問題。反之，當(dāng)膜厚超過200μm時，由于結(jié)晶粗大化使表面不光滑，同時又使成膜時間增加，引起成本增加。
在形成鏡面加工后的膜厚超過200μm這樣的CVD-Sic膜的情況下，由于成膜溫度很高，在成膜時產(chǎn)生的基體與膜間的熱膨脹差，成膜后(冷卻后)產(chǎn)生殘余應(yīng)力。其結(jié)果是在將膜表面加工成鏡面時很難獲得所希望的形狀。例如，在加工成平面鏡的情況下，由于膜中殘余應(yīng)力的影響，存在將鏡面加工成凹面形狀或凸面形狀的問題。從這點出發(fā)，膜厚D不應(yīng)超過200μm。
然后再將鏡面體坯料1’的CVD-Sic膜3的表面加工成適合該鏡面體1的用途等的形狀(平面、球面、非球面等)?？梢圆捎脻M足下述條件的加工方法作為鏡面加工法“①可以獲得表面粗糙度RMS10以下的鏡面3”和“②在鏡面加工后的CVD-Sic膜3中，在從鏡面3到300以內(nèi)的深度范圍內(nèi)只存在無缺陷結(jié)晶層3b，即通過鏡面加工產(chǎn)生的加工變質(zhì)層或有缺陷結(jié)晶層3c的深度不足300?！?。具體地講，可以單獨或組合采用作為不需要物理加工力的鏡面加工法的等離子CVM法(化學(xué)蒸鍍加工法)，EEM(彈性發(fā)射加工法)等。另外，等離子CVM法是如后所述的鏡面加工法，EEM法的原理是使兩種固體接觸時，在形成的界面上產(chǎn)生相互作用力(結(jié)合力)，在這兩種固體分離時，利用所謂一種固體表面的原子除去另一種固體表面的原子的原理，因此在負荷條件下，向加工表面供給亞微米以下的微粒子，通過這種微原子的運動除去加工表面的原子。
用于實施等離子CVM法的鏡面加工裝置如圖2所示，在冷卻室內(nèi)配置可水平轉(zhuǎn)動的臺4和可自由轉(zhuǎn)動地設(shè)置在臺4上的球狀電極5。在用等離子CVM法進行鏡面加工時，首先使按上述方法獲得的鏡面體坯料1’放置在臺4上，并使CVD-Sic膜3處在接近電極5的狀態(tài)下。在使冷卻室內(nèi)保持在高壓氣氛下(優(yōu)選在700乇以上，在700～750乇以上更好)的同時，將負電性高的反應(yīng)氣體(例如氬、氦等以鹵素為基的反應(yīng)氣體，含0.1～5％左右的六氟化硫(SF6)]6循環(huán)供應(yīng)于電極5與CVD-Sic膜3之間。然后一邊使電極5沿一定方向高速轉(zhuǎn)動，一邊使用高頻電源(通常為150MHz)7，由于在電極5與CVD-Sic膜3之間發(fā)生高頻等離子體8，而使鹵素等負電性高的原子和高壓氣氛下在局限在該空間內(nèi)的高頻等離子體8中激發(fā)，變成反應(yīng)性較高的中性游離基。被激發(fā)的反應(yīng)性高的中性游離基作用在CVD-Sic膜3上，最后使膜表面的原子變成揮發(fā)性物質(zhì)而被除去。再使臺4水平運動，使這種除去作用遍及整個膜表面。這樣，由于引起以原子為單位的純化學(xué)除去反應(yīng)，所以可以對膜表面按幾何上的要求進行超平滑加工，從而獲得在結(jié)晶學(xué)上不受干擾的優(yōu)良加工面。因此，可以控制隨鏡面加工產(chǎn)生的加工變質(zhì)或產(chǎn)生缺陷結(jié)晶層3C?？梢栽趶溺R面3到300以內(nèi)的深度d內(nèi)存在無缺陷結(jié)晶層3b的情況下，將CVD-Sic膜3的表面精加工成表面粗糙度為10以下的鏡面3。
可是，在通常的成膜條件下進行蒸鍍碳化硅的情況下，CVD-Sic膜的結(jié)晶面或者無取向，或者在(111)面上存在弱取向傾向，因而各結(jié)晶面的原子密度不同。例如(111)面比其它方向的面的原子密度高得多，表面的化學(xué)活性卻很低。因此，在這樣的無取向或弱取向的CVD-Sic膜上，由于結(jié)晶方位的不同而不能進行上述除去反應(yīng)，表面粗糙度難于加工到RMS10以下的超平滑面，可能存在加工變質(zhì)層或缺陷結(jié)晶層3C的深度(含鏡面3的層3c的厚度)變大的問題?？墒?，如上所述，由于當(dāng)CVD-Sic膜3強取向在一個結(jié)晶面(被取向面)上時，同樣可進行利用中性活性基引起的除去反應(yīng)，因此不會發(fā)生這樣的問題。然而這個效果在取向度低的情況(被取向面的X射線衍射強度比不足90％峰值強度的情況)下不顯著。而在由CVD-Sic膜3構(gòu)成鏡面體1表面層的情況下，預(yù)先使CVD-Sic膜3強取向在特定的被取向面上對在選擇適合的鏡面加工法的同時制作具有表面粗糙度在RMS10以下的鏡面3并且在從鏡面3到300以內(nèi)的深度d范圍內(nèi)存在無缺陷結(jié)晶體層3b的鏡面體1是有意義的。再根據(jù)要求進一步加工鏡面3。例如在把鏡面體1作為衍射光柵使用的情況下進行加工(刻蝕加工)，以便在鏡面3上形成確定的衍射槽。
如下述實例中所證明的那樣，按上述方法獲得的鏡面體1即使用X射線、SOR光、激光等高能光束照射也不會損傷鏡面3，與現(xiàn)有的鏡面體相比，對光束照射的耐力也大幅度提高，因此最適合用于以X射線、SOR光、激光等為對象的反射鏡、衍射光柵等。
本發(fā)明不限于上述實施方式，在不超出本發(fā)明的基本原理的范圍的條件下，可以進行適當(dāng)?shù)母倪M、變更。例如鏡面體1除為如上所述由CVD-Sic膜3構(gòu)成的表面層的復(fù)合構(gòu)造體之外，還可以是將含表面層全體構(gòu)成為碳化硅的單晶構(gòu)造體。另外，作為鏡面加工方法只要是滿足①②條件的方法就可以，沒有任何其它限定。
作為實施例1，首先使用結(jié)合劑順利將燒結(jié)高純度碳化硅粉末(粒徑小于1μm)成型，然后制作直徑為100mm厚10mm密度為95％的碳化硅燒結(jié)體基體。然后將該基體放置在CVD爐內(nèi)，加熱到1500℃，并在保持此溫度的狀態(tài)下向爐內(nèi)連續(xù)供給-甲基三氯硅烷(モノメチルトリクロルシラン)和20當(dāng)量比的氫，在這期間利用與排氣口連接的真空泵連續(xù)進行排氣，使?fàn)t內(nèi)保持在50乇的低壓氣氛下。然后獲得膜厚120μm，光譜吸收端520nm的CVD-Sic膜[β-SiC(3C)]的鏡面體坯料。在這種CVD-Sic膜中幾乎不存在化學(xué)當(dāng)量比之外的剩余的Si，膜中含有的重金屬元素非常微少(Fe30ppb，Cu50ppb以下，Cr40ppb以下)。另外，CVD-Sic膜的結(jié)晶面強取向在(220)面上[(220)面的X射線衍射強度比為90％]。
將設(shè)計獲得的鏡面體坯料用圖2所示的加工裝置采用上述等離子化學(xué)蒸鍍加工法在冷卻室內(nèi)壓力為750乇(1個大氣壓)、高頻電源150MHz、反應(yīng)氣體為含1％的SF6的氬氣，電極為鉛制球體，由極轉(zhuǎn)數(shù)為1500rpm的條件下進行加工，將CVD-Sic膜的表面加工成表面粗糙度RMS10以下的鏡面，便獲得本發(fā)明的鏡面體11。
在實施例2中，獲得與實施例1相同的坯料后，采用除電極轉(zhuǎn)數(shù)為3000rpm之外其它條件與例1完全相同的等離子化學(xué)蒸鍍加工法對CVD-Sic膜表面進行鏡面加工而獲得鏡面體12。
在實施例3中，獲得與實施例1相同的坯料后，采用除電極轉(zhuǎn)數(shù)為3600rpm之外其它條件與例1完全相同的等離子化學(xué)蒸鍍加工法對CVD-Sic膜表面進行鏡面加工而獲得鏡面體13。
作為比較例1，在獲得與實施例1相同的鏡面體坯料后，利用機械加工法對CVD-Sic膜表面進行鏡面加工，使獲得與現(xiàn)有鏡面體相應(yīng)的鏡面體14。即使用將磨料分散成膠態(tài)的液態(tài)研磨劑，將研磨劑滴到鐵制的轉(zhuǎn)動盤上，在使放在轉(zhuǎn)盤上的鏡面體坯料的膜表面在研磨劑處在中間狀態(tài)下使轉(zhuǎn)盤與鏡面體在水平方向相對運動(使轉(zhuǎn)盤以20～50rpm轉(zhuǎn)數(shù)轉(zhuǎn)動，同時使鏡面體坯料在轉(zhuǎn)盤上沿徑向前后移動)，借此對膜表面進行鏡面加工。
作為比較例2，在獲得與實施例1相同的鏡面體坯料后，采用與比較例1不同的機械加工方法對CVD-Sic膜表面進行鏡面加工，便獲得與現(xiàn)有鏡面體相應(yīng)的鏡面體15。即利用金剛砂磨料使CVD-Sic膜表面露出粗形狀，再用金剛砂磨料進行精研磨，對膜表面進行鏡面加工。
對以上獲得的鏡面體11，12，13，14，15利用原子間力顯微鏡(FM)測定從加工表面的圓柱鏡面到無缺陷結(jié)晶層存在的位置的距離(到無缺陷結(jié)晶層的深度)d。在上述任意五個位置①～⑤上進行測定，然后取這些值的平均值，再測定各鏡面體11，12，13，14，15的鏡面上的均方根粗度()。
其結(jié)果如表1所示。對于實施例中的鏡面體11，12，13無論哪個，在各測定位置①～⑤中的到無缺陷結(jié)晶層的深度d及其平均值都在300以下。與此相反，對比較例中的鏡面體14，15，無論哪個，在各測定位置①～⑤中的到無缺陷結(jié)晶層的深度d及其平均值都大了超過300。至于鏡面的表面粗糙度，無論任何一個鏡面體11，12，13，14，15都在可作為X射線鏡等使用的10以下
為了確認對高能光束照射的耐力，在氬激發(fā)的激光共振器反射鏡上使用鏡面體11，12，13，14，15，共振器內(nèi)強度為2Mw，用1個脈沖照射5ns的氬激發(fā)的激光照射(1脈沖)用肉眼和諾馬爾斯基(ノマルスキ)微分干涉顯微鏡觀察激光照射位置。
其結(jié)果表明，對于比較例的鏡面體14，15，即使用肉眼在激光照射位置上也能明顯看出有白濁，而用諾馬爾斯基微分干涉顯微鏡進行觀察時，發(fā)現(xiàn)在激光照射位置上明顯有損傷。即在激光照射的位置上呈現(xiàn)出微小的泡狀，確認為顯示出瞬時熔融狀態(tài)。
而對實施例的鏡面體11，12，13，無論哪一個，在激光照射的位置上均沒有發(fā)現(xiàn)用肉眼可看出的白濁，即使用諾馬爾斯基微分干涉顯微鏡觀察，在上述照射位置上也沒有發(fā)現(xiàn)上述損傷。
重復(fù)利用上述氬激發(fā)激光照射10次，比較例的鏡面體14，15產(chǎn)生破損，而實施例的鏡面體11，12，13沒有發(fā)生破損，雖然局部析出硅，但并沒產(chǎn)生可目測出的白濁。
因此，本發(fā)明的從鏡面300以內(nèi)深度上存在碳化硅無缺陷結(jié)晶層的鏡面體與現(xiàn)有的鏡面體相比，大幅度提高了對光束照射的耐力，被確認為可以充分作為以高能光束為對象的X射線鏡等使用。
從上述說明很易理解，本發(fā)明的鏡面體與現(xiàn)有鏡面體相比，大幅度提高了對光束照射的耐力，適合用作以X射線、SOR光、激光等高能光束為對象的反射鏡、衍射光柵，其實用價值非常大。
權(quán)利要求
1.一種將由碳化硅構(gòu)成的表面層的表面加工成鏡面的鏡面體，其特征在于在離表面層的鏡面300以內(nèi)的深度中存在碳化硅的無缺陷結(jié)晶層。
2.如權(quán)利要求1所述的鏡面體，其特征在于表面層由化學(xué)蒸鍍的碳化硅膜構(gòu)成，該碳化硅膜形成強取向結(jié)晶構(gòu)造，以便使在用密勒指數(shù)表特定的一個結(jié)晶面上X射線衍射強度比達到峰值強度90％以上。
3.如權(quán)利要求2所述的鏡面體，其特征在于用上述密勒指數(shù)表示特定的一個結(jié)晶面是(220)面。
4.如權(quán)利要求2所述的鏡面體，其特征在于作為化學(xué)蒸鍍碳化硅膜的基體，使用計算密度90％以上的致密的α碳化硅或β碳化硅燒結(jié)體。
5.如權(quán)利要求2所述的鏡面體，其特征在于加工成鏡面后的碳化硅膜的膜厚為50～200μm。
6.如權(quán)利要求1或2所述的鏡面體，其特征在于將表面層的表面加工成表面粗糙度RMS 10以下的鏡面。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供對激光等高能光束照射具有充分耐力并適合用作高能光束用的反射鏡、衍射光柵等的鏡面體。本發(fā)明的鏡面體是在作為碳化硅燒結(jié)體的基體(2)的表面上被覆形成由化學(xué)蒸鍍的碳化硅膜(3),將該膜表面加工成鏡面(3A)。在離碳化硅膜(3)的鏡面300A以內(nèi)深度d范圍內(nèi)存在碳化硅的無缺陷結(jié)晶層(3b)。碳化硅膜(3)形成強取向的結(jié)晶,以便使在用密勒指數(shù)表示的特定的一個結(jié)晶面[例如(220)面]上X射線的衍射強度比達到峰值強度的90%以上。
文檔編號G02B5/08GK1192538SQ9810560
公開日1998年9月9日 申請日期1998年1月20日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月20日
發(fā)明者谷野吉彌 申請人:日本皮拉工業(yè)株式會社