一種具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系及制備方法，屬于光學(xué)薄膜制造【技術(shù)領(lǐng)域】。該膜系從里到外依次由第1～25層膜層組成，奇數(shù)膜層的膜料均為ZnS，偶數(shù)膜層的膜料均為YbF3；第1層、第25層膜層的幾何厚度分別為9～11nm，第2層膜層的幾何厚度為18～20nm，第24層膜層的幾何厚度為1300～1350nm，其余所有奇數(shù)膜層的幾何厚度分別為120～130nm，其余偶數(shù)膜層的幾何厚度分別為188～198nm；具有在45°角入射時(shí)，對(duì)1.064μm激光反射率大于98%，7.5μm～10μm紅外光透射率大于95%的光學(xué)特性。鍍制該膜系的光學(xué)元件可用于激光、紅外光共光路光學(xué)儀器，具有將入射的兩波段光線分離的作用，對(duì)提高光學(xué)儀器性能、減小儀器的重量及體積具有重要意義。
【專利說明】-種具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系及制備方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明具體涉及一種具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系，以及該膜系的 制備方法，屬于光學(xué)薄膜制造【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，產(chǎn)品逐漸采用多光合一的光學(xué)系統(tǒng)以減小體積與重量，而 多光合一光學(xué)系統(tǒng)后端還需將多光分離，以實(shí)現(xiàn)對(duì)各種光線的接收與探測(cè)。激光高反射率、 紅外光高透射率膜層既是應(yīng)用于激光、紅外光二光合一的光學(xué)系統(tǒng)的光學(xué)元件膜層，其具 有將激光與紅外光分開的作用。如何進(jìn)一步提高膜層的激光反射率和紅外光透射率是當(dāng)今 研究的重點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系。
[0004] 同時(shí)，本發(fā)明還提供一種具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系的制備方法。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0006] -種具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系，該膜系從里到外依次由第1? 25層膜層組成，奇數(shù)膜層的膜料均為ZnS，偶數(shù)膜層的膜料均為YbF 3 ;第1層、第25層膜層 的幾何厚度分別為9?llnm，第2層膜層的幾何厚度為18?20nm，第24層膜層的幾何厚 度為1300?1350nm，其余所有奇數(shù)膜層的幾何厚度分別為120?130nm，其余偶數(shù)膜層的 幾何厚度分別為188?198nm。
[0007] 優(yōu)選的，一種具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系，該膜系從里到外依次由 第1?25層膜層組成，奇數(shù)膜層的膜料均為ZnS，偶數(shù)膜層的膜料均為YbF 3 ;第1層、第25 層膜層的幾何厚度分別為9. 8nm，第2層膜層的幾何厚度為19. 5nm，第24層膜層的幾何厚 度為1332nm，其余所有奇數(shù)膜層的幾何厚度分別為123nm，其余偶數(shù)膜層的幾何厚度分別 為 192. 5nm。
[0008] -種具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)鍍制第1層膜層：取ZnS膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，真空度為8X ΚΓ4? 2 X 10_3Pa，蒸發(fā)速率為 0· 8nm/S ?0· 9nm/S ;
[0010] (2)鍍制第2層膜層：取YbF3膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，真空度為8X 1(Γ4? 2 X 10_3Pa，蒸發(fā)速率為 0. 7nm/S ?0. 8nm/S ;
[0011] (3 )重復(fù)步驟（1)、（ 2 )，交替鍍制第3?25層膜層；
[0012] (4)鍍制完畢冷卻至真空室的溫度低于80°C即可。
[0013] 在步驟（1)鍍制第1層膜層之前，需要清洗和烘烤待鍍零件的鍍膜基底。清洗采 用超聲波和/或清潔劑。烘烤的具體方法為：將待鍍零件置于高真空鍍膜設(shè)備中，抽真空至 8ΧΚΓ 3?2Xl(T2Pa，在140?160°C下保溫1?2小時(shí)即可。
[0014] 所述待鍍零件的鍍膜基底為硫化鋅材質(zhì)。
[0015] 本發(fā)明的有益效果：
[0016] 本發(fā)明以周期性對(duì)稱膜系為基礎(chǔ)，采用部分層膜優(yōu)化法設(shè)計(jì)用于激光、紅外光共 光路光學(xué)兀件的膜系，該膜系具有在45°角入射時(shí)，對(duì)1.064 μ m激光反射率大于98%， 7. 5 μ m?10 μ m紅外光透射率大于95%的光學(xué)特性。鍍制該膜系的光學(xué)元件可用于激光、 紅外光共光路光學(xué)儀器，具有將入射的兩波段光線分離的作用，對(duì)提高光學(xué)儀器性能、減小 儀器的重量及體積具有重要意義。
[0017] 本發(fā)明鍍制膜層的基本原理為：在真空室的高真空氣氛中，低電壓大電流的電阻 蒸發(fā)源將被鍍膜料加熱熔化至蒸發(fā)狀態(tài)，蒸發(fā)出的膜料分子朝真空室內(nèi)各個(gè)方向飛濺。當(dāng) 膜料分子飛濺到被鍍零件表面時(shí)，因溫度降低而附著。不斷附著的膜料分子逐漸形成薄膜， 隨著淀積時(shí)間的增加，膜層不斷加厚，當(dāng)達(dá)到所要求的理想膜厚時(shí)停止蒸鍍。膜層的厚度由 石英晶體控制儀控制。鍍膜過程中，被鍍零件隨夾具轉(zhuǎn)動(dòng)，以保證零件各部位厚度相一致。 采用本發(fā)明方法鍍制的膜層牢固度好，膜層與基底結(jié)合力強(qiáng)。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 下述實(shí)施例僅對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 本實(shí)施例中具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系，該膜系從里到外依次由 第1?25層膜層組成，奇數(shù)膜層的膜料均為ZnS，偶數(shù)膜層的膜料均為YbF 3 ;第1層、第25 層膜層的幾何厚度分別為9. 8nm，第2層膜層的幾何厚度為19. 5nm，第24層膜層的幾何厚 度為1332nm，其余所有奇數(shù)膜層的幾何厚度分別為123nm，其余偶數(shù)膜層的幾何厚度分別 為 192. 5nm。
[0021] 膜系制備過程中所采用的設(shè)備包括高真空抽氣系統(tǒng)、兩組電阻蒸發(fā)源、石英晶體 膜厚控制裝置、離子束輔助裝置、加熱烘烤裝置、轉(zhuǎn)速可調(diào)工件夾具等。
[0022] 本實(shí)施例中具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系的制備方法，包括以下步 驟：
[0023] 1、準(zhǔn)備工作
[0024] (1)清潔真空室、鍍膜夾具、蒸發(fā)源擋板及離子源等；
[0025] (2)將ZnS、YbF3膜料分別裝入鑰蒸發(fā)舟內(nèi)；
[0026] (3)更換石英晶體片；
[0027] 2、清潔零件
[0028] ( 1)試片為Φ 50 X 3的多光譜硫化鋅，用鉆石拋光粉復(fù)新零件表面；
[0029] (2)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈；
[0030] (3)安裝專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)；
[0031] 3、鍍制膜層
[0032] 關(guān)閉真空室門，啟動(dòng)鍍膜程序開始鍍膜，具體步驟如下：
[0033] (1)抽氣、烘烤基底：將待鍍零件放置于真空室內(nèi)，抽真空至真空度為2Xl(T2Pa， 加入基底到150°C，保溫保壓1小時(shí)，再啟動(dòng)離子源對(duì)基底進(jìn)行離子轟擊，時(shí)間為5min ;
[0034] (2)鍍制第1層膜層：ZnS膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，蒸鍍時(shí)真空度為1 X l(T3Pa， 蒸發(fā)速率為0. 8nm/s，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為9. 8nm ;
[0035] (3)鍍制第2層膜層：YbF3膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，真空度為lXl(T 3Pa，蒸發(fā) 速率為0. 8nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為19. 5nm ;
[0036] (4)重復(fù)步驟（1)、（2)，交替鍍制第3?23層膜層，其中奇數(shù)膜層的幾何厚度為 123nm，偶數(shù)膜層的幾何厚度為192. 5nm ;
[0037] (5 )鍍制第24層膜層：YbF3膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，真空度為9 X l(T4Pa，蒸發(fā) 速率為0. 8nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為1332nm ;
[0038] (6)鍍制第25層膜層：ZnS膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，蒸鍍時(shí)真空度為 9Xl(T 4Pa，蒸發(fā)速率為0.9nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為 9. 8nm ；
[0039] (7)鍍制完畢冷卻至真空室的溫度低于80°C即可。
[0040] 實(shí)施例2
[0041] 本實(shí)施例中具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系，該膜系從里到外依次由 第1?25層膜層組成，奇數(shù)膜層的膜料均為ZnS，偶數(shù)膜層的膜料均為YbF 3 ;第1層膜層的 幾何厚度為9nm，第2層膜層的幾何厚度為20nm，第24層膜層的幾何厚度為1300nm，第25 層膜層的幾何厚度分別為llnm，其余所有奇數(shù)膜層的幾何厚度分別為120nm，其余偶數(shù)膜 層的幾何厚度分別為198nm。
[0042] 膜系制備過程中所采用的設(shè)備包括高真空抽氣系統(tǒng)、兩組電阻蒸發(fā)源、石英晶體 膜厚控制裝置、離子束輔助裝置、加熱烘烤裝置、轉(zhuǎn)速可調(diào)工件夾具等。
[0043] 本實(shí)施例中具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系的制備方法，包括以下步 驟：
[0044] 1、準(zhǔn)備工作
[0045] (1)清潔真空室、鍍膜夾具、蒸發(fā)源擋板及離子源等；
[0046] (2)將ZnS、YbF3膜料分別裝入鑰蒸發(fā)舟內(nèi)；
[0047] (3)更換石英晶體片；
[0048] 2、清潔零件
[0049] (1)試片為Φ 50 X 3的多光譜硫化鋅，用鉆石拋光粉復(fù)新零件表面；
[0050] (2)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈；
[0051] (3)安裝專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)；
[0052] 3、鍍制膜層
[0053] 關(guān)閉真空室門，啟動(dòng)鍍膜程序開始鍍膜，具體步驟如下：
[0054] (1)抽氣、烘烤基底：將待鍍零件放置于真空室內(nèi)，抽真空至真空度為 1. 6 X l(T2Pa，加入基底到140°C，保溫保壓2小時(shí)，再啟動(dòng)離子源對(duì)基底進(jìn)行離子轟擊，時(shí)間 為 5min ;
[0055] (2 )鍍制第1層膜層：ZnS膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，蒸鍍時(shí)真空度為9 X l(T4Pa， 蒸發(fā)速率為〇. 8nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度9nm ;
[0056] (3)鍍制第2層膜層：YbF3膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，真空度為9 X l(T4Pa，蒸發(fā) 速率為0. 8nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為20nm ;
[0057] (4)重復(fù)步驟（1)、（2)，交替鍍制第3?23層膜層，其中奇數(shù)膜層的幾何厚度為 120nm，偶數(shù)膜層的幾何厚度為198nm ;
[0058] (5 )鍍制第24層膜層：YbF3膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，真空度為8 X l(T4Pa，蒸發(fā) 速率為0. 7nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為1300nm ;
[0059] (6)鍍制第25層膜層：ZnS膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，蒸鍍時(shí)真空度為 8Xl(T 4Pa，蒸發(fā)速率為0.8nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為 llnm ；
[0060] (7)鍍制完畢冷卻至真空室的溫度低于80°C即可。
[0061] 實(shí)施例3
[0062] 本實(shí)施例中具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系，該膜系從里到外依次由 第1?25層膜層組成，奇數(shù)膜層的膜料均為ZnS，偶數(shù)膜層的膜料均為YbF 3 ;第1層膜層的 幾何厚度為llnm，第2層膜層的幾何厚度為18nm，第24層膜層的幾何厚度為1350nm，第25 層膜層的幾何厚度分別為9nm，其余所有奇數(shù)膜層的幾何厚度分別為130nm，其余偶數(shù)膜層 的幾何厚度分別為188nm。
[0063] 膜系制備過程中所采用的設(shè)備包括高真空抽氣系統(tǒng)、兩組電阻蒸發(fā)源、石英晶體 膜厚控制裝置、離子束輔助裝置、加熱烘烤裝置、轉(zhuǎn)速可調(diào)工件夾具等。
[0064] 本實(shí)施例中具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系的制備方法，包括以下步 驟：
[0065] 1、準(zhǔn)備工作
[0066] (1)清潔真空室、鍍膜夾具、蒸發(fā)源擋板及離子源等；
[0067] (2)將ZnS、YbF3膜料分別裝入鑰蒸發(fā)舟內(nèi)；
[0068] (3)更換石英晶體片；
[0069] 2、清潔零件
[0070] (1)試片為Φ 50 X 3的多光譜硫化鋅，用鉆石拋光粉復(fù)新零件表面；
[0071] (2)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈；
[0072] (3)安裝專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)；
[0073] 3、鍍制膜層
[0074] 關(guān)閉真空室門，啟動(dòng)鍍膜程序開始鍍膜，具體步驟如下：
[0075] (1)抽氣、烘烤基底：將待鍍零件放置于真空室內(nèi)，抽真空至真空度為2Xl(T3Pa， 加入基底到150°C，保溫保壓2小時(shí)，再啟動(dòng)離子源對(duì)基底進(jìn)行離子轟擊，時(shí)間為5min ;
[0076] (2 )鍍制第1層膜層：ZnS膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，蒸鍍時(shí)真空度為1 X l(T3Pa， 蒸發(fā)速率為〇. 8nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為llnm ;
[0077] (3)鍍制第2層膜層：YbF3膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，真空度為lXl(T 3Pa，蒸發(fā) 速率為0. 8nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為18nm ;
[0078] (4)重復(fù)步驟（1)、（2)，交替鍍制第3?23層膜層，其中奇數(shù)膜層的幾何厚度為 130nm，偶數(shù)膜層的幾何厚度為188nm;
[0079] (5 )鍍制第24層膜層：YbF3膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，真空度為9 X l(T4Pa，蒸發(fā) 速率為0. 8nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為1350nm ;
[0080] (6)鍍制第25層膜層：ZnS膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，蒸鍍時(shí)真空度為 9X l(T4Pa，蒸發(fā)速率為0. 9nm/S，膜層厚度由石英晶體膜厚測(cè)量裝置控制，幾何厚度為9nm ;
[0081] (7)鍍制完畢冷卻至真空室的溫度低于80°C即可。
[0082] 試驗(yàn)例
[0083] 取實(shí)施例1?3鍍制的膜系進(jìn)行光學(xué)特性指標(biāo)的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果詳見下表1。
[0084] 表1實(shí)施例1?3鍍制膜系的光學(xué)特性指標(biāo)
[0085]

【權(quán)利要求】
1. 一種具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系，其特征在于：該膜系從里到外依 次由第1?25層膜層組成，奇數(shù)膜層的膜料均為ZnS，偶數(shù)膜層的膜料均為YbF 3 ;第1層、 第25層膜層的幾何厚度分別為9?llnm，第2層膜層的幾何厚度為18?20nm，第24層膜 層的幾何厚度為1300?1350nm，其余所有奇數(shù)膜層的幾何厚度分別為120?130nm，其余 偶數(shù)膜層的幾何厚度分別為188?198nm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系，其特征在于：該 膜系從里到外依次由第1?25層膜層組成，奇數(shù)膜層的膜料均為ZnS，偶數(shù)膜層的膜料均 為YbF 3 ;第1層、第25層膜層的幾何厚度分別為9. 8nm，第2層膜層的幾何厚度為19. 5nm， 第24層膜層的幾何厚度為1332nm，其余所有奇數(shù)膜層的幾何厚度分別為123nm，其余偶數(shù) 膜層的幾何厚度分別為192. 5nm。
3. -種如權(quán)利要求1或2所述的具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系的制備方 法，其特征在于：包括以下步驟 ： (1) 鍍制第1層膜層：取ZnS膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，真空度為8ΧΚΓ4? 2 X 10_3Pa，蒸發(fā)速率為 0· 8nm/S ?0· 9nm/S ; (2) 鍍制第2層膜層：取YbF3膜料由電阻蒸發(fā)源進(jìn)行蒸鍍，真空度為8ΧΚΓ4? 2 X 10_3Pa，蒸發(fā)速率為 0. 7nm/S ?0. 8nm/S ; (3 )重復(fù)步驟（1)、（ 2 )，交替鍍制第3?25層膜層； (4)鍍制完畢冷卻至真空室的溫度低于80°C即可。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系的制備方法，其 特征在于：在步驟（1)鍍制第1層膜層之前，對(duì)待鍍零件的鍍膜基底進(jìn)行清洗和烘烤。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系的制備方法，其 特征在于：所述的清洗采用超聲波和/或清潔劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系的制備方 法，其特征在于：所述烘烤的具體方法為：將待鍍零件置于高真空鍍膜設(shè)備中，抽真空至 8ΧΚΓ 3?2Xl(T2Pa，在140?160°C下保溫1?2小時(shí)即可。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有激光高反射率、紅外光高透射率的膜系的制備方法，其 特征在于：所述待鍍零件的鍍膜基底為硫化鋅材質(zhì)。
【文檔編號(hào)】G02B5/28GK104297817SQ201310626318
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2013年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月28日
【發(fā)明者】劉鳳玉, 王一堅(jiān), 吳曉鳴 申請(qǐng)人:中國航空工業(yè)集團(tuán)公司洛陽電光設(shè)備研究所