專利名稱：一種反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微結(jié)構(gòu)，特別是涉及一種微結(jié)構(gòu)光纖及其制備方法。
背景技術(shù)：
將光子晶體的帶隙結(jié)構(gòu)應(yīng)用于光纖，形成了光子晶體光纖(Photonic Crystal Fiber, PCF)，又稱微結(jié)構(gòu)光纖。采用紫外側(cè)寫技術(shù)或CO2熱激技術(shù)，可以在PCF中寫制光子晶體光纖光柵。微結(jié)構(gòu)光纖光柵具有豐富的結(jié)構(gòu)和光學(xué)特性。改變光纖中的微孔排列、 大小以及占空比，或者將介質(zhì)載入微孔，均可改變光子晶體光纖及其光柵的光學(xué)性質(zhì)，極大地改變了光纖微結(jié)構(gòu)的性能。但其制作成本高，與普通光纖的對(duì)接使用也存在很多問(wèn)題。制造光學(xué)及近紅外波段的光子晶體，化學(xué)方法顯示出更大的優(yōu)越性，其中利用膠體顆粒自組裝的同時(shí)輔以Sol-gel技術(shù)制備反蛋白石是一種新穎的、簡(jiǎn)便可靠的方法合成單分散的PMMA或聚苯乙烯(PS)微球膠體微球；利用Sol-gel技術(shù)，對(duì)微球進(jìn)行組裝的同時(shí)在微球的空隙形成凝膠，在不同的基體上形成三維有序堆積；燒結(jié)去除PMMA或者PS，同時(shí)凝膠轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的氧化物，最后得到不同氧化物材質(zhì)的反蛋白石。Sol-gel協(xié)同顆粒自組裝的方法簡(jiǎn)便易行，前驅(qū)物選擇范圍寬，便于形成不同材質(zhì)的反蛋白石，PMMA或PS球形顆粒易合成，且尺寸可控，制作成本低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明即是基于以上所述現(xiàn)狀進(jìn)行的，目的在于制作一種方便、安全可靠，能和現(xiàn)在的通訊光纖直接匹配的微結(jié)構(gòu)光纖，利用反蛋白石光子帶隙波段近乎完全反射，提供一種具有僅濾除光子帶隙波段，而其他波段具有高透射率的微結(jié)構(gòu)光纖。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的微結(jié)構(gòu)光纖采用如下技術(shù)方案
一種反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖，包括兩段去除部分涂覆層后的標(biāo)準(zhǔn)光纖、毛細(xì)管、反蛋白石結(jié)構(gòu)和熱塑套管，毛細(xì)管的兩端開(kāi)有喇叭口，毛細(xì)管內(nèi)制備有反蛋白石結(jié)構(gòu)； 兩段標(biāo)準(zhǔn)光纖的各自一端去除涂覆層后，分別垂直切割，端面都為平整的圓形，所述兩個(gè)平整端再分別從所述毛細(xì)管兩端的喇叭口穿入毛細(xì)管，與所述反蛋白石結(jié)構(gòu)接觸；所述毛細(xì)管兩端的喇叭口分別卡住所述兩段標(biāo)準(zhǔn)光纖的涂覆層，并利用膠水填滿所述兩個(gè)喇叭口來(lái)固定光纖；上述組成的光纖-毛細(xì)管-光纖結(jié)構(gòu)采用熱塑套管固定封裝。本發(fā)明的微結(jié)構(gòu)光纖的制備方法采用如下工藝步驟
a)取一根兩端開(kāi)有喇叭口的毛細(xì)管，分別用丙酮、無(wú)水乙醇、去離子水超聲清洗20分鐘，然后用氮?dú)獯蹈蓚溆茫?br> b)配置SW2或者TW2的前驅(qū)物溶液，SiO2的前驅(qū)物溶液質(zhì)量比為一TEOS(98wt%) 0. 1M/L的HCl 無(wú)水乙醇=1:1:1.5 ；TiO2的前驅(qū)物水溶液為TiBALDH (10wt%)，攪拌一小時(shí)
c)配置PS或PMMA材料的膠體微球溶液，微球直徑偏差/平均直徑X 100% <0.2%, 體積百分比濃度為1% 3%，溶劑為去離子水；
3d)將步驟b)中配置的前驅(qū)物溶液添加到由步驟c)得到的膠體微球溶液中，添加的前驅(qū)物溶液體積百分比是膠體微球溶液體積百分比的10倍；
e)將步驟a)中的毛細(xì)管垂直插入d)中配置好的溶液內(nèi)，在毛細(xì)管中吸入一段溶液后取出毛細(xì)管；
f)將步驟e)中的毛細(xì)管豎直固定在恒溫干燥箱內(nèi)，在一定的溫度、濕度的條件下，采用Sol-gel協(xié)同自組裝法在毛細(xì)管內(nèi)自組裝膠體晶體，膠體晶體的間隙中水分減少時(shí)形成前驅(qū)物凝膠，恒溫條件下靜置20小時(shí)左右；
g)將步驟f)中制備的管內(nèi)自組裝有膠體晶體的毛細(xì)管在一定溫度下進(jìn)行燒結(jié)，除去 PS或者PMMA膠體晶體，于是在毛細(xì)管內(nèi)得到一段反蛋白石結(jié)構(gòu)；
h)取兩段標(biāo)準(zhǔn)光纖，兩段光纖的一端去除部分涂覆層并垂直切割，兩段光纖垂直切割的一端分別從g)中制備的毛細(xì)管兩端的喇叭口穿入毛細(xì)管內(nèi)，至反蛋白石結(jié)構(gòu)處為止，毛細(xì)管的兩個(gè)喇叭口分別卡住兩段光纖另一端的涂覆層，用膠水填滿喇叭口固定住光纖，組成的光纖-毛細(xì)管-光纖結(jié)構(gòu)再采用熱塑套管固定封裝，即得到所述反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖。本發(fā)明采用Sol-gel協(xié)同微球自組裝的方法，在毛細(xì)管內(nèi)制備反蛋白石結(jié)構(gòu)，毛細(xì)管兩端對(duì)插標(biāo)準(zhǔn)光纖并固定，采用熱塑套管封裝技術(shù)形成微結(jié)構(gòu)光纖，具有在帶阻濾波效應(yīng)，且反蛋白石結(jié)構(gòu)可以利用其孔徑大小、材料介電常數(shù)調(diào)整阻帶的位置及帶寬；通過(guò)在毛細(xì)管內(nèi)制備不同孔徑或不同材質(zhì)的反蛋白石結(jié)構(gòu)，或者在反蛋白石結(jié)構(gòu)的空隙部分填充不同折射率的材料，均可以改變阻帶中心頻率及帶寬，達(dá)到任意選頻、濾波的目的，同時(shí)也可以進(jìn)一步組合成為廉價(jià)的生物和液體傳感器件、濾波器等。


圖1是本發(fā)明反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖的制備裝置示意圖(a)毛細(xì)管吸取溶液的裝置；(b)恒溫自組裝膠體晶體裝置，1-1兩端有喇叭口的毛細(xì)管、1-2燒杯、1-3添加一定比例前驅(qū)液的膠體微球溶液、1-4夾子、1-5萬(wàn)向可調(diào)支架、1-6恒溫鼓風(fēng)干燥箱。圖2 (a)是本發(fā)明中膠體晶體的結(jié)晶過(guò)程示意圖；(b)是膠體晶體凝膠形成的示意圖。2-1膠體晶體；2-2毛細(xì)管壁對(duì)膠體微球的阻力；2-3向上的毛細(xì)力；2-4膠體微球；
2-5微球和溶液重力；2-6前驅(qū)物水解縮聚水分減少形成的凝膠。圖3是本發(fā)明反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖側(cè)面結(jié)構(gòu)示意圖。3-1光纖膠水；
3-2光纖；3-3燒結(jié)去除膠體微球的反蛋白石結(jié)構(gòu)。圖4是圖3中反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖透射光譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明中的標(biāo)準(zhǔn)光纖可采用國(guó)際電信聯(lián)盟規(guī)范的G. 652、G.653、G. 655、G. 656、 0M1、0M2或0M3的標(biāo)準(zhǔn)光纖。本實(shí)施例制備由反蛋白石結(jié)構(gòu)修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖的步驟如下
a)取一根兩端開(kāi)有喇叭口的石英毛細(xì)管1-1 (從京良玻璃管加工廠購(gòu)買)，毛細(xì)管內(nèi)徑1 μ m,外徑1. 8mm,長(zhǎng)30mm，喇叭口長(zhǎng)0. 7mm,分別用丙酮、無(wú)水乙醇、去離子水超聲清洗20分鐘，然后用氮?dú)獯蹈蓚溆茫?br> b)配置SiA前驅(qū)物溶液，SiA的前驅(qū)物溶液質(zhì)量比為一TE0S(98wt%):0.1M/L的HCl 無(wú)水乙醇=1:1:1.5，攪拌一小時(shí)備用；
c)配置粒徑為690nmPS材料的膠體微球溶液，微球直徑偏差/平均直徑X 100 % <0. 2 %，體積百分比濃度為2%，溶劑為去離子水；
d)將步驟b)中配置的S^2前驅(qū)物溶液添加到c)中配置的PS膠體微球溶液中，添加的體積百分比是20%;
e)將步驟a)中毛細(xì)管1-1垂直插入d)中配置好的溶液1-3內(nèi)，在毛細(xì)管1_1中吸入一段溶液1-3，然后取出毛細(xì)管1-1 ；
f )將步驟e)中的毛細(xì)管1-1用夾子1-4和萬(wàn)向可調(diào)支架1-5豎直固定在恒溫干燥箱 1-6內(nèi)，恒溫50度，濕度40%-60%，采用Sol-gel協(xié)同自組裝法在毛細(xì)管1_1內(nèi)自組裝膠體晶體2-1，膠體晶體2-1的間隙中水分減少時(shí)形成前驅(qū)物凝膠2-6，在恒溫50度的條件下靜置20小時(shí)左右；
g)將步驟f)中制備的管內(nèi)自組裝有膠體晶體2-1的毛細(xì)管1-1在500度的箱式爐中進(jìn)行燒結(jié)2小時(shí)，除去PS膠體晶體2-1，在毛細(xì)管內(nèi)得到一段反蛋白石結(jié)構(gòu)3-3 ；
h)取兩段標(biāo)準(zhǔn)單模光纖3-2，纖芯9μ m，包層125 μ m，兩段光纖3-2的一端去除部分涂覆層并垂直切割，兩段光纖3-2垂直切割的一端分別從g)中制備的毛細(xì)管1-1兩端的喇叭口穿入毛細(xì)管1-1內(nèi)，至反蛋白石結(jié)構(gòu)3-3處為止，毛細(xì)管的兩個(gè)喇叭口分別卡住兩段光纖另一端的涂覆層，用光纖膠水3-1填滿喇叭口固定住光纖，得到的光纖-毛細(xì)管-光纖結(jié)構(gòu)再采用熱塑套管固定封裝，即得到反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖。
權(quán)利要求
1.一種反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖，包括兩段去除部分涂覆層后的標(biāo)準(zhǔn)光纖、毛細(xì)管、反蛋白石結(jié)構(gòu)和熱塑套管，其特征在于，毛細(xì)管的兩端開(kāi)有喇叭口，毛細(xì)管內(nèi)制備有反蛋白石結(jié)構(gòu)；兩段標(biāo)準(zhǔn)光纖的各自一端去除涂覆層后，分別垂直切割，端面都為平整的圓形，所述兩個(gè)平整端再分別從所述毛細(xì)管兩端的喇叭口穿入毛細(xì)管，與所述反蛋白石結(jié)構(gòu)接觸；所述毛細(xì)管兩端的喇叭口分別卡住所述兩段標(biāo)準(zhǔn)光纖的涂覆層，并利用膠水填滿所述兩個(gè)喇叭口來(lái)固定光纖；上述組成的光纖-毛細(xì)管-光纖結(jié)構(gòu)采用熱塑套管固定封裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖，其特征在于所述標(biāo)準(zhǔn)光纖為國(guó)際電信聯(lián)盟規(guī)范的G. 652、G. 653、G. 655、G. 656、0M1、0M2或0M3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖，其特征在于所述毛細(xì)管為石英毛細(xì)管，其尺寸為內(nèi)徑0. 126mm、外徑Imm至3mm、長(zhǎng)IOmm至50mm，或毛細(xì)管的外橫截面為矩形，其邊長(zhǎng)Imm至3mm。
4.一種制備如權(quán)利要求1所述微結(jié)構(gòu)光纖的方法，其制備工藝步驟如下a)取一根兩端開(kāi)有喇叭口的毛細(xì)管，分別用丙酮、無(wú)水乙醇、去離子水超聲清洗20分鐘，然后用氮?dú)獯蹈蓚溆?；b)配置SW2或者TW2的前驅(qū)物溶液，SiO2的前驅(qū)物溶液質(zhì)量比為一TEOS(98wt%) 0. 1M/L的HCl 無(wú)水乙醇=1:1:1.5 ；TiO2的前驅(qū)物水溶液為TiBALDH (10wt%)，攪拌一小時(shí)c)配置PS或PMMA材料的膠體微球溶液，微球直徑偏差/平均直徑X100% <0.2%, 體積百分比濃度為1% 3%，溶劑為去離子水；d)將步驟b)中配置的前驅(qū)物溶液添加到由步驟c)得到的膠體微球溶液中，添加的前驅(qū)物溶液體積百分比是膠體微球溶液體積百分比的10倍；e)將步驟a)中的毛細(xì)管垂直插入d)中配置好的溶液內(nèi)，在毛細(xì)管中吸入一段溶液后取出毛細(xì)管；f)將步驟e)中的毛細(xì)管豎直固定在恒溫干燥箱內(nèi)，在一定的溫度、濕度的條件下，采用Sol-gel協(xié)同自組裝法在毛細(xì)管內(nèi)自組裝膠體晶體，膠體晶體的間隙中水分減少時(shí)形成前驅(qū)物凝膠，恒溫條件下靜置20小時(shí)左右；g)將步驟f)中制備的管內(nèi)自組裝有膠體晶體的毛細(xì)管在一定溫度下進(jìn)行燒結(jié)，除去 PS或者PMMA膠體晶體，于是在毛細(xì)管內(nèi)得到一段反蛋白石結(jié)構(gòu)；h)取兩段標(biāo)準(zhǔn)光纖，兩段光纖的一端去除部分涂覆層并垂直切割，兩段光纖垂直切割的一端分別從g)中制備的毛細(xì)管兩端的喇叭口穿入毛細(xì)管內(nèi)，至反蛋白石結(jié)構(gòu)處為止，毛細(xì)管的兩個(gè)喇叭口分別卡住兩段光纖另一端的涂覆層，用膠水填滿喇叭口固定住光纖，組成的光纖-毛細(xì)管-光纖結(jié)構(gòu)再采用熱塑套管固定封裝，即得到所述反蛋白石修飾纖芯的微結(jié)構(gòu)光纖。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述膠體微球的直徑為IOOnm至 IOOOnm0
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種纖芯由反蛋白石(3DOM三維有序大孔材料)修飾的微結(jié)構(gòu)光纖。其主要制作步驟為配置PS或PMMA膠體微球溶液,并添加一定比例的前驅(qū)物溶液(TEOS或TiBALDH)；用Sol-gel協(xié)同自組裝法在毛細(xì)管內(nèi)生長(zhǎng)一段膠體晶體，膠體晶體的間隙中水分減少時(shí)形成前驅(qū)物凝膠，用箱式爐高溫?zé)Y(jié)去除膠體晶體形成反蛋白石結(jié)構(gòu)；將兩根普通標(biāo)準(zhǔn)光纖除去涂覆層，垂直切割，分別從兩端插入毛細(xì)管中至反蛋白石結(jié)構(gòu)處，并用膠水將光纖固定，然后用熱塑套管固定封裝毛細(xì)管和光纖。本發(fā)明制備的微結(jié)構(gòu)光纖可作為光纖濾波器和生物醫(yī)療傳感器件；由于利用的是普通標(biāo)準(zhǔn)光纖制備，可以與現(xiàn)有的光纖通信網(wǎng)絡(luò)連接，便于實(shí)現(xiàn)全光傳感網(wǎng)絡(luò)；其制作簡(jiǎn)便、可靠、通用性強(qiáng)。
文檔編號(hào)G02B6/02GK102226847SQ20111015657
公開(kāi)日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2011年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月13日
發(fā)明者倪海彬, 王鳴, 郭文華, 陳威 申請(qǐng)人:南京師范大學(xué)