專利名稱::液晶取向劑和液晶顯示元件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及液晶取向劑和液晶顯示元件。更具體地說(shuō),涉及能夠形成耐熱性優(yōu)良的液晶取向膜的液晶取向劑以及能夠抑制熱應(yīng)力導(dǎo)致的顯示劣化、可長(zhǎng)時(shí)間驅(qū)動(dòng)的液晶顯示元件。
背景技術(shù):
:目前,作為液晶顯示元件,具有所謂TN型(扭曲向列)液晶盒的TN型液晶顯示元件已廣為人知,其在設(shè)置了透明導(dǎo)電膜的基板表面上形成液晶取向膜,作為液晶顯示元件用的基板,將兩塊該基板相對(duì)設(shè)置,在其間隙內(nèi)形成具有正介電各向異性的向列型液晶層,構(gòu)成夾層結(jié)構(gòu)的盒,液晶分子的長(zhǎng)軸從一塊基板向另一塊基板連續(xù)地扭轉(zhuǎn)90度。另外,還開發(fā)了與TN型液晶顯示元件相比能夠達(dá)到更高對(duì)比度的STN(超扭曲向列)型液晶顯示元件、視角依賴性小的IPS(面內(nèi)切換)型液晶顯示元件、改變IPS型電極結(jié)構(gòu)而提高顯示元件開口部的開口率以提高亮度的FFS(邊緣場(chǎng)轉(zhuǎn)換)型液晶顯示元件、VA(垂直取向)型液晶顯示元件以及視角依賴性小同時(shí)^L頻畫面高速響應(yīng)性優(yōu)良的OCB(光學(xué)補(bǔ)償彎曲)型液晶顯示元件等。作為這些液晶顯示元件中的液晶取向膜的材料,已知聚酰胺酸、聚酰亞胺、聚酰胺、聚酯等樹脂材料,特別是由聚酰胺酸或4聚酰亞胺制成的液晶取向膜,其耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度、與液晶的親和性等優(yōu)良,而被用于多數(shù)液晶顯示元件中(參見例如專利文獻(xiàn)1~3)。具有由這些樹脂材料形成的液晶取向膜的液晶顯示元件,為了提高其性能以使其能夠應(yīng)用于電視機(jī)的用途,其設(shè)計(jì)前提是耐用年限要超過10年,與以前的液晶顯示元件的用途相比,要求出類拔萃的長(zhǎng)時(shí)間驅(qū)動(dòng)。如果對(duì)以往已知的液晶顯示元件進(jìn)^亍長(zhǎng)時(shí)間(例如1000小時(shí)以上)連續(xù)驅(qū)動(dòng),則存在元件明暗對(duì)比度下降的問題。這種缺陷被認(rèn)為是由于長(zhǎng)時(shí)間驅(qū)動(dòng)產(chǎn)生的熱應(yīng)力導(dǎo)致液晶取向膜熱劣化,結(jié)果使液晶的電壓保持率下降的緣故。因此,要求即使在長(zhǎng)時(shí)間驅(qū)動(dòng)液晶顯示元件的情況下也能夠顯示穩(wěn)定的電壓保持率、耐熱性優(yōu)良的液晶取向膜,但是能夠形成這種液晶取向膜的液晶取向劑還是未知的。專利文獻(xiàn)1專利文獻(xiàn)2專利文獻(xiàn)3專利文獻(xiàn)4專利文獻(xiàn)5專利文獻(xiàn)6
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是鑒于上述情況而作出的,其目的是提供能夠形成對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間的熱應(yīng)力也能顯示穩(wěn)定的電壓保持率的耐久性(耐熱性)曰本特開平9-197411號(hào)公報(bào)曰本if爭(zhēng)開2003—149648號(hào)乂>才艮日本特開2003-107486號(hào)公報(bào)曰本特開平6-222366號(hào)公報(bào)曰本特開平6-281937號(hào)公報(bào)曰本特開平5-107544號(hào)公報(bào)優(yōu)良的液晶取向膜的液晶取向劑。本發(fā)明的另一目的是提供即使長(zhǎng)時(shí)間驅(qū)動(dòng)時(shí)顯示性能(特別是對(duì)比度)也不會(huì)劣化的液晶顯示元件。本發(fā)明的其他目的和優(yōu)點(diǎn),由以下的說(shuō)明可以看出。根據(jù)本發(fā)明,本發(fā)明的上述目的,第一,由一種液晶取向劑達(dá)成,其包括從下述物質(zhì)組中選出的至少一種聚合物,該物質(zhì)組由含有2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐的四羧酸二酐與含有下述式(A)表示的化合物的二胺反應(yīng)所得的聚酰胺酸和使該聚酰胺酸脫水閉環(huán)而成的聚酰亞胺構(gòu)成。COOH(A)本發(fā)明的上述目的,第二,由具有由上述液晶取向劑形成的液晶取向膜的液晶顯示元件達(dá)成。本發(fā)明能夠形成耐熱性優(yōu)良的液晶取向膜,即施加長(zhǎng)時(shí)間熱應(yīng)力時(shí)液晶取向能也不會(huì)劣化的液晶取向膜。由本發(fā)明液晶取向劑形成的液晶取向膜可適用于各種液晶顯示元件。具有這種液晶取向膜的本發(fā)明液晶顯示元件,即使在長(zhǎng)時(shí)間驅(qū)動(dòng)的情況下,其顯示性能也不會(huì)劣化。因此,本發(fā)明的液晶顯示元件可以有效地應(yīng)用于各種裝置,例如用于鐘表、便攜式游戲機(jī)、文字處理器、筆記本型個(gè)人電腦、汽車導(dǎo)航儀、攝像機(jī)、PDA、數(shù)碼照相機(jī)、移動(dòng)電話、各種監(jiān)控器、液晶電視機(jī)等的顯示裝置。具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)i兌明。本發(fā)明的液晶取向劑包括從下述物質(zhì)組中選出的至少一種聚合物,該物質(zhì)組由含有2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐的四羧酸二酐與含有上述式(A)表示的化合物的二胺反應(yīng)所得的聚酰胺酸和使該聚酰胺酸脫水閉環(huán)而成的聚酰亞胺構(gòu)成。<聚酰胺酸〉本發(fā)明的液晶取向劑中可以含有的聚酰胺酸,可以通過使含有2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐的四羧酸二酐與含有上述式(A)表示的化合物的二胺反應(yīng)而制得。[四羧酸二酐]本發(fā)明液晶取向劑所含的聚酰胺酸的合成中所用的四羧酸二酐含有2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐。作為四羧酸二酐,可以僅單獨(dú)使用2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐,也可以將其與其他四羧酸二酐組合4吏用。作為可以在本發(fā)明中使用的其他四羧酸二酐,可以列舉例如2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐以外的脂環(huán)式四羧酸二酐、脂肪族四羧酸二酐和芳香族四羧酸二酐。作為上述2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐以外的脂環(huán)式四羧酸二酐的具體例子,可以列舉例如1,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐、1,2-二曱基-l,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐、1,3-二曱基-l,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐、1,3-二氯-l,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二肝、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-環(huán)戊烷四羧酸二酐、1,2,4,5-環(huán)己烷四羧酸二酐、3,3,,4,4,-二環(huán)己基四羧酸二酐、順式-3,7-二丁基環(huán)辛-l,5-二烯-l,2,5,6-四羧酸二酐、5-(2,5-二氧代四氫-3-呋喃基)_3-曱基-3-環(huán)己烯-l,2-二羧酸酐、3,5,6-三羰基-2-羧基降冰片烷-2:3,5:6-二酐、2,3,4,5-四氫呋喃四羧酸二酐、1,3,3a,4,5,9b-六氫-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[1,2-c]-呋喃-1,3-二酉同、1,3,3a,4,5,9b-六氬-5-曱基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[1,2-c]-呋喃-l,3-二酮、1,3,3a,4,5,9b-六氫-5-乙基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[l,2-c]-呋喃-l,3-二酮、1,3,3a,4,5,9b陽(yáng)六氫-7-曱基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[1,2-c]-呋喃-1,3-二酮、l,3,3a,4,5,9b-六氫-7-乙基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[1,2-c]-呋喃-l,3-二酮、1,3,3a,4,5,9b-六氫-8-甲基-5-(四氬-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[l,2-c]-呋喃-l,3-二酮、1,3,33,4,5,913-六氫-8-乙基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[1,2-c]-呋喃-1,3-二酮、1,3,3a,4,5,9b-六氫-5,8-二甲基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[1,2-c]-呋喃-l,3-二酮、5-(2,5-二氧代四氫糠基)-3-甲基-3-環(huán)己烯-1,2-二羧酸酐、雙環(huán)[2.2.2]-辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3-氧雜雙環(huán)[3.2.1]辛烷-2,4-二酮-6-螺-3,-(四氮呋喃-2,,5,-二酮)、下述式(T—I)或(T-II)表示的化合物等,Q,0式中,R1和W各自表示具有芳香環(huán)的2價(jià)有機(jī)基團(tuán),112和114各自表示氫原子或者烷基,存在的多個(gè)W和R"各自可以相同,也可以不同。作為上述脂肪族四羧酸二酐的具體例子,可以列舉例如丁烷四羧酸二酐等。作為上述芳香族四羧酸二酐的具體例子,可以列舉例如均苯四酸二肝、3,3,,4,4,-二苯酮四羧酸二酐、3,3,,4,4,-二苯基砜四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、3,3,,4,4,-二苯基醚四羧酸二酐、3,3,,4,4,-二曱基二苯基硅烷四羧酸二酐、3,3,,4,4,-四苯基硅烷四羧酸二酐、1,2,3,4-呋喃四羧酸二酐、4,4,-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯基硫醚二肝、4,4,-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯基砜二肝、4,4,-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯基丙烷二肝、3,3,,4,4,-全氟異亞丙基二鄰苯二曱酸二酐、3,3,,4,4,-聯(lián)苯四羧酸二酐、二(鄰苯二曱酸)苯膦氧化物二肝、對(duì)亞苯基-二(三苯基鄰苯二曱酸)二酐、間亞苯基-二(三苯基鄰苯二曱酸)二酐、二(三苯基鄰笨二曱酸)-4,4,-二苯醚二酐、二(三苯基鄰苯二曱酸)-4,4,-二苯基曱烷二酐、乙二醇-二(脫水偏苯三酸酯)、丙二醇-二(脫水偏苯三酸酯)、1,4-丁二醇-二(脫水偏苯三酸酯)、1,6-己二醇-二(脫水偏笨三酸酯)、1,8-辛二醇-二(脫水偏苯三酸酯)、2,2-二(4_羥苯基)丙烷-二(脫水偏苯三酸酯)、下述式(T-1)(T-4)各自表示的化合物等。9<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>作為本發(fā)明液晶取向劑中所含的聚酰胺酸的合成中可以使用的其他四羧酸二酐,優(yōu)選為選自由2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐以外的脂環(huán)式四羧酸二肝和芳香族四羧酸二酐中的均苯四酸二酐和2,2,,3,3,-聯(lián)苯四羧酸二肝(以下也將均苯四酸二酐和2,2,,3,3,-聯(lián)笨四羧酸二酐統(tǒng)稱為"特定芳香族四羧酸二酐")構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種,其中,從能夠使其表現(xiàn)良好的液晶取向性的角度出發(fā),更優(yōu)選為含有選自由1,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二肝、1,3-二曱基-l,2,:i,4-壞丁烷四叛酸二酐、i,2,3,4-四曱基-i,2,3,4-環(huán)T坑四疑酸二酐、1,2,3,4-環(huán)戊烷四羧酸二酐、5-(2,5-二氧代四氫-3-呋喃基)-3-曱基-3-環(huán)己烯-l,2-二羧酸酐、5-(2,5-二氧代四氫糠基)-3-曱基-3-環(huán)己烯-1,2-二羧酸酐、順式-3,7-二丁基環(huán)辛-l,5-二烯-l,2,5,6-四羧酸二酐、3,5,6-三羰基-2-羧基降冰片烷-2:3,5:6-二酐、l,3,3a,4,5,9b-六氫-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[l,2-c]-呋喃-l,3-二酮、l,3,3a,4,5,9b-六氫-8-甲基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[1,2-c]-呋喃-l,3-二酮、1,3,3a,4,5,9b-六氫-5,8-二曱基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[1,2-c]-呋喃-1,3-二酮、雙環(huán)[2.2.2]-辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3-氧雜雙環(huán)[3.2.1]辛烷-2,4-二酮-6-螺-3,-(四氫呋喃-2,,5,-二酮)、上述式(T-I)表示的化合物中的下述式(T-5)~(T-7)各自表示的化合物、上述式(T-II)表示的化合物中的下述式(T-8)表示的化合物、均苯四酸二酐以及2,2,,3,3,-聯(lián)苯四羧酸二酐構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種四羧酸二酐,<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>進(jìn)一步優(yōu)選為含有選自由1,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐、1,3-二曱基-l,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐、5-(2,5-二氧代四氫-3-呋喃基)-3-曱基-3-環(huán)己烯-l,2-二羧酸酐、1,3,3a,4,5,9b-六氫-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[l,2-c]-呋喃-l,3-二酮、順式-3,7-二丁基環(huán)辛-1,5-二烯-1,2,5,6-四羧酸二酐、3,5,6-三羰基-2-羧基降水片烷-2:3,5:6-二酐、1,3,3a,4,5,9b-六氫-8-甲基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[1,2-c]-呋喃-1,3-二酮、3-氧雜雙環(huán)[3.2.1]辛烷-2,4-二酮-6-螺-3,-(四氬呋喃-2,,5,-二酮)、上述式(T-5)表示的化合物、均苯四酸二酐以及2,2,,3,3,-耳關(guān)苯四羧酸二肝構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種四羧酸二酐,特別優(yōu)選為含有選自1,2,3,4-四羧酸二酐、l,3,3a,4,5,9b-六氫-8-曱基-5-(四氫國(guó)2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[l,2畫c]-呋喃-l,3-二酮、均笨四酸二酐以及2,2,,3,3'-l關(guān)苯四羧酸二酐構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種的四羧酸二肝。當(dāng)四羧酸二酐含有脂環(huán)式四羧酸二酐和特定芳香族四羧酸二酐以外的四羧酸二酐時(shí),作為脂環(huán)式四羧酸二酐和特定芳香族四羧酸二酐以外的優(yōu)選的四羧酸二酐,可以列舉例如丁烷四羧酸二酐、3,3,,4,4,-二苯酮四羧酸二酐、3,3,,4,4,-二苯基砜四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐等。本發(fā)明液晶取向劑所含的聚酰胺酸的合成中所用的四羧酸二酐,優(yōu)選相對(duì)于全部四羧酸二肝含有50摩爾%以上,更優(yōu)選80摩爾%以上的2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐。本發(fā)明液晶取向劑所含的聚酰胺酸的合成中所使用的二胺含有上述式(A)表示的化合物。作為上述式(A)表示的化合物的優(yōu)選具體例,可以列舉例如3,5-二氨基安息香酸。作為二胺,可以僅單獨(dú)使用上述式(A)表示的化合物,也可以將上述式(A)表示的化合物與其他二胺組合使用。作為本發(fā)明中可以使用的其他二胺,可以列舉例如對(duì)苯二胺、間苯二胺、4,4'-二氨基二苯基甲烷、4,4,-二氨基二苯基乙烷、4,4,-二氨基二苯基硫醚、4,4,-二氨基二苯基砜、3,3,-二甲基-4,4,-二氨基聯(lián)苯、4,4,-二氨基苯曱酰苯胺、4,4,-二氨基二苯醚、1,5-二氨基萘、2,2,-二曱基-4,4,-二氨基聯(lián)苯、5-氨基-1-(4,-氨基苯基)-1,3,3-三曱基茚滿、6-氨基-l-(4,-氨基笨基)-l,3,3-三甲基茚滿、3,4,-二氨基二苯基醚、3,3,-二氨基二苯酮、3,4,-二氨基二苯酮、4,4,-二氨基二苯酮、2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-二(4-氨基笨基)六氟丙烷、2,2-二[4-(4-氨基笨氧基)苯基]砜、1,4-二(4-氨基苯氧基)苯、1,3-二(4-氨基苯氧基)苯、1,3-二(3-氨基苯氧基)苯、9,9-二(4-氨基苯基)-10-氫蒽、2,7-13二氨基芴、9,9-二(4-氨基苯基)芴、4,4,-亞曱基-二(2-氯苯胺)、2,2,,5,5,-四氯-4,4,-二氨基聯(lián)苯、2,2,-二氯-4,4,-二氨基-5,5,曙二甲氧基聯(lián)苯、3,3,-二曱氧基-4,4,-二氨基聯(lián)苯、1,4,4,-(對(duì)亞苯基異亞丙基)二苯胺、4,4,-(間亞苯基異亞丙基)二苯胺、2,2,-二[4-(4-氨基-2-三氟曱基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4,-二氨基-2,2,-二(三氟曱基)聯(lián)笨、4,4,-二[(4-氨基-2-三氟甲基)苯氧基]-八氟聯(lián)苯、二(4-氨基苯基)聯(lián)苯胺等芳香族二胺;1,1-間苯二曱胺、1,3-丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、4,4-二氨基庚二胺、1,4-二氨基環(huán)己烷、異佛爾酮二胺、四氫二環(huán)戊二烯二胺、三環(huán)[6.2.1.0"]十一碳烯二甲二胺、4,4,-亞曱基二(環(huán)己胺)、1,3-二(氨基甲基)環(huán)己烷等脂肪族和脂環(huán)式二胺;2,3-二氨基吡啶、2,6-二氨基吡啶、3,4-二氨基吡啶、2,4-二氨基嘧啶、5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪、5,6-二氨基-2,4-二羥基嘧啶、2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪、2,4-二氨基-6-異丙氧基-l,3,5-三嗪、2,4-二氨基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪、2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪、2,4-二氨基-6-甲基-s-三嗪、2,4-二氨基-l,3,5-三嗪、4,6-二氨基-2-乙烯基-s-三嗪、2,4-二氨基-5-苯基噻唑、2,6-二氨基嘌呤、5,6-二氨基-1,3-二曱基尿嘧啶、3,5-二氨基-l,2,4-三唑、6,9-二氨基-2-乙氧基吖啶乳酸酯、3,8-二氨基-6-苯基菲啶、1,4-二氨基哌嗪、3,6-二氨基吖啶、二(4-氨基苯基)苯基胺、l-(3,5-二氨基笨基)-3-癸基琥珀酰胺、l-(3,5-二氨基笨基)-3-十八烷基琥珀酰胺、下述式(D-I)表示的化合物<formula>formulaseeoriginaldocumentpage14</formula>(式(D-I)中,R5為選自由吡。定、嘧啶、三喚、艱咬以及派n秦構(gòu)成的物質(zhì)組的具有含氮原子環(huán)狀結(jié)構(gòu)的l價(jià)有機(jī)基團(tuán),X'為2價(jià)的有機(jī)基團(tuán))、下述式(D-II)表示的化合物(式(D-II)中,X2各自為選自由吡啶、嘧啶、三嗪、哌啶以及哌。泰構(gòu)成的物質(zhì)組的具有含氮原子環(huán)狀結(jié)構(gòu)的2價(jià)有機(jī)基團(tuán),W為2價(jià)的有機(jī)基團(tuán),存在的多個(gè)X2各自可以相同,也可以不同)等分子內(nèi)具有2個(gè)伯氨基以及該伯氨基以外的氮原子的二胺;下述式(D-III)表示的單取代苯二胺(式(D-III)中,R7為選自由陽(yáng)0-承、-COO-*、-OCO-*、-NHCO-*、-CONHJ以及-COJ(其中帶有"*,,的鍵臂與118鍵合)構(gòu)成的物質(zhì)組的2價(jià)有機(jī)基團(tuán),118為具有選自由甾體骨架、三氟曱基和氟基構(gòu)成的物質(zhì)組中的骨架或基團(tuán)的1價(jià)有機(jī)基團(tuán)或者碳原子數(shù)為630的烷基);下述式(D-IV)表示的化合物等二氨基有機(jī)硅氧烷(式(D-IV)中,119各自表示碳原子數(shù)為112的烴基,存在的多個(gè)D~II)R9各自可以相同,也可以不同,p各自為13的整數(shù),q為1~20的整數(shù));下述式(D-1)~(D-5)各自表示的化合物等<formula>formulaseeoriginaldocumentpage16</formula>(式(D-4)中的y為2~12的整數(shù),式(D-5)中的z為15的整數(shù))。這些二胺可以單獨(dú)或者兩種以上組合使用。其中,優(yōu)選對(duì)苯二胺、4,4,-二氨基二苯甲烷、4,4,-二氨基二笨硫醚、1,5-二氨基萘、2,7-二氨基芴、4,4,-二氨基二苯基醚、2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、9,9-二(4-氨基苯基)芴、2,2-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-二(4-氨基苯基)六氟丙烷、4,4,-(對(duì)亞苯基二異亞丙基)二苯胺、4,4,-(間亞笨基二異亞丙基)二笨胺、1,4-環(huán)己烷二胺、4,4,-亞甲基二(環(huán)己胺)、1,4-二(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯、上述式(D-1)~(D-5)各自表示的化合物、2,6-二氨基吡啶、3,4-二氨基吡啶、2,4-二氨基嘧啶、3,6-二氨基吖啶、上述式(D-I)表示的化合物中的下述式(D-6)表示的化合物、上述式(D-II)表示的化合物中的下述式(D-7)表示的化合物、上述式(D-III)表示的化合物以及上述式(D-IV)表示的化合物中的1,3-二(3-二氨基丙基)四曱基二硅氧烷,特別優(yōu)選對(duì)苯二胺。上述式(D-III)表示的化合物中,優(yōu)選上述式(D-III)中117為-CM或-COCM(其中帶有"*"的鍵臂與RS鍵合),118為具有甾體骨架的1價(jià)有機(jī)基團(tuán)的化合物,特別優(yōu)選下述式(D-8)~(D-16)各自表示的化合物。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage19</formula>本發(fā)明液晶取向劑所含的聚酰胺酸的合成中所用的二胺,相對(duì)于全部二胺,優(yōu)選含有1摩爾%以上,更優(yōu)選10摩爾%以上的上述式(A)表示的化合物。并且,本發(fā)明中所用的二胺,除上述式(A)表示的化合物以外,優(yōu)選還含有選自由上述式(D-III)表示的化合物和對(duì)苯二胺構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種。此時(shí),更優(yōu)選相對(duì)于全部二胺含有150摩爾。/。上述式(D-III)表示的化合物。并且,更優(yōu)選相對(duì)于全部二胺含有30~90摩爾%對(duì)笨二胺。[聚酰胺酸的合成]本發(fā)明液晶取向劑中所含的聚酰胺酸可以通過使含有2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐的四羧酸二肝與含有上述式(A)表示的化合物的二胺反應(yīng)而制得。供給聚酰胺酸合成反應(yīng)的四羧酸二酐與二胺的使用比率,優(yōu)選相對(duì)于二胺的1當(dāng)量氨基,使四羧酸二酐的酸酐基為0.2~2當(dāng)量的比率,更優(yōu)選使其為0.7-1.2當(dāng)量的比率。聚酰胺酸的合成反應(yīng),優(yōu)選在有機(jī)溶劑中,優(yōu)選于-20'C~150°C、更優(yōu)選于0~100°C的溫度條件下,優(yōu)選進(jìn)行172小時(shí),更優(yōu)選進(jìn)行348小時(shí)。這里,作為有機(jī)溶劑,只要能夠溶解生成的聚酰胺酸,則對(duì)其沒有特別的限制,可以例示例如l-曱基-2-他咯烷酮、N,N陽(yáng)二曱基乙酰胺、N,N-二甲基曱酰胺、3-丁氧基-N,N陽(yáng)二甲基丙酰胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-己氧基-N,N-二甲基丙酰胺等酰胺化合物、二曱基亞砜、"丁內(nèi)酯、四曱基脲、六甲基磷酰三胺等非質(zhì)子性溶劑;間曱基酴、二曱苯酚、苯酚、卣代苯酚等酚類化合物等。有機(jī)溶劑的用量(a),通常優(yōu)選為使四羧酸二酐和二胺的總量")相對(duì)于反應(yīng)溶液的總量(01+p)為0.1~30重量%的量。這里,當(dāng)有機(jī)溶劑與下述不良溶劑聯(lián)用時(shí),上述有機(jī)溶劑的用量(a)是指有機(jī)溶劑與不良溶劑的合計(jì)用量。上述有機(jī)溶劑中,在不使生成的聚酖胺酸析出的范圍內(nèi),還可以聯(lián)用通常相信是聚酰胺酸的不良溶劑的醇類、酮類、酯類、醚類、囟代烴類、烴類等。作為這種不良溶劑的具體例子,可以列舉例如曱醇、乙醇、異丙醇、環(huán)己醇、4-羥基-4-甲基-2-戊酮、乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、三甘醇、乙二醇單曱醚、乳酸乙酯、乳酸丁酯、丙酮、甲基乙基酮、曱基異丁基酮、環(huán)己酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲氧基丙酸曱酯、乙氧基丙酸乙酯、草酸二乙酯、丙二酸二乙酯、乙醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇正丙醚、乙二醇異丙醚、乙二醇正丁醚、乙二醇二曱基醚、乙二醇乙醚乙酸酯、二甘醇二曱醚、二甘醇二乙醚、二甘醇單曱醚、二甘醇單乙醚、二甘醇單甲醚乙酸酯、二甘醇單乙醚乙酸酯、四氫呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯丁烷、三氯乙烷、氯苯、鄰二氯苯、己烷、庚烷、辛烷、苯、曱苯、二曱苯、二異丁基酮、丙酸異戊酯、異丁酸異戊酯、異戊醚等。當(dāng)將有機(jī)溶劑與不良溶劑聯(lián)用時(shí),不良溶劑的用量,可以適當(dāng)?shù)卦O(shè)定在不使所生成的聚酰胺酸析出的范圍內(nèi),優(yōu)選相對(duì)于溶劑的總量為30重量%以下,更優(yōu)選為20重量%以下。如上所述,得到溶解了聚酰胺酸的反應(yīng)溶液。該反應(yīng)溶液可以原樣地供給液晶取向劑的配制,也可以將反應(yīng)溶液中所含的聚酰胺酸分離出來(lái)后供給液晶取向劑的配制,或者也可以將分離出的聚酰胺酸精制后再供給液晶取向劑的配制。聚酰胺酸的分離,可以通過將上述反應(yīng)溶液投入到大量的不良溶劑中,得到析出物,再減壓干燥該析出物的方法,或者將反應(yīng)溶液用蒸發(fā)器減壓蒸餾的方法進(jìn)行。另外,通過進(jìn)行一次或者幾次使該聚酰胺酸再次溶解于有機(jī)溶劑中,然后用不良溶劑使其析出的方法,或用蒸發(fā)器減壓蒸餾的工序,可以精制聚酰胺酸。<聚酰亞胺>本發(fā)明液晶取向劑中可含有的聚酰亞胺,可以通過將如上所述的聚酰胺酸脫水閉環(huán)而制得。本發(fā)明液晶取向劑中所含的聚酰亞胺,可以是聚酰胺酸原料所具有的酰胺酸結(jié)構(gòu)全部脫水閉環(huán)的完全酰亞胺化物,也可以是僅一部分酰胺酸結(jié)構(gòu)脫水閉環(huán),酰胺酸結(jié)構(gòu)與酰亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)并存的部分酰亞胺化物。本發(fā)明液晶取向劑中所含的聚酰亞胺,其酰亞胺化率優(yōu)選為40摩爾%以上,更優(yōu)選為80摩爾%以上。通過使用酰亞胺化率為40摩爾%以上的聚酰亞胺,可以獲得能夠形成殘像消除時(shí)間更短的液晶取向膜的液晶取向劑。上述酰亞胺化率是指相對(duì)于聚酰亞胺物中的酰胺酸結(jié)構(gòu)數(shù)與酰亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)數(shù)的合計(jì)數(shù)量,酰亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)數(shù)量所占的比率用百分率表示的值。此時(shí),酰亞胺環(huán)的一部分還可以是異酰亞胺環(huán)。酰亞胺化率可以通過將聚酰亞胺溶于適當(dāng)?shù)碾軇?例如氖代二曱基亞S風(fēng))中,以四甲基硅烷為基準(zhǔn)物質(zhì),在室溫(例如25。C)下測(cè)定1H-NMR,由測(cè)定結(jié)果按照下述公式(i)求出。酰亞胺化率(%)=(1-AVA2xoc)x100(i)(公式(i)中,A!為化學(xué)位移10ppm附近出現(xiàn)的源于NH基質(zhì)子的峰面積,A2為源于其他質(zhì)子的峰面積,cc為相對(duì)于聚酰亞胺的前體(聚酰胺酸)中的1個(gè)NH基質(zhì)子,其他質(zhì)子的個(gè)數(shù)比率)。聚酰胺酸的脫水閉環(huán)優(yōu)選(i)通過加熱聚酰胺酸的方法,或者(ii)通過將聚酰胺酸溶解于有機(jī)溶劑中,向該溶液中加入脫水劑和脫水閉環(huán)催化劑并根據(jù)需要加熱的方法進(jìn)行。上述(i)的加熱聚酰胺酸的方法中的反應(yīng)溫度,優(yōu)選為50~200°C,更優(yōu)選為60170°C。反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為1~8小時(shí),更優(yōu)選為35小時(shí)。當(dāng)反應(yīng)溫度不足50°C時(shí),則脫水閉環(huán)反應(yīng)不能進(jìn)行充分,若反應(yīng)溫度超過200°C,則會(huì)出現(xiàn)所得聚酰亞胺的分子量下降的情況。另一方面,在上述(ii)的在聚酰胺酸溶液中添加脫水劑和脫水閉環(huán)催化劑的方法中,作為脫水劑,可以使用例如醋酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐等酸酐。脫水劑的用量根據(jù)所需的酰亞胺化率而定,優(yōu)選相對(duì)于1摩爾聚酰胺酸的酰胺酸結(jié)構(gòu)為0.01~20摩爾。另外,作為脫水閉環(huán)催化劑,可以使用例如吡啶、三曱吡啶、二曱基吡咬、三乙胺等叔胺。但是,并不局限于這些。脫水閉環(huán)催化劑的用量,相對(duì)于1摩爾所用脫水劑,優(yōu)選為0.0110摩爾。上述脫水劑、脫水閉環(huán)催化劑的用量越多,則可使酰亞胺化率越高。作為脫水閉環(huán)反應(yīng)中所用的有機(jī)溶劑,可以列舉作為聚酰胺酸合成中所用溶劑而例示的有機(jī)溶劑。脫水閉環(huán)反應(yīng)的反應(yīng)溫度,優(yōu)選為0180°C,更優(yōu)選為10~150°C。反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為1~8小時(shí),更優(yōu)選為35小時(shí)。在上述方法(ii)中,如上所述得到含有聚酰亞胺的反應(yīng)溶液。該反應(yīng)溶液可以原樣地供給液晶取向劑的配制,也可以從反應(yīng)溶液中除去脫水劑和脫水閉環(huán)催化劑之后供給液晶取向劑的配制,還可以將聚酰亞胺分離出來(lái)后供給液晶取向劑的配制,或者也可以將分離的聚酰亞胺精制后再供給液晶取向劑的配制。從反應(yīng)溶液除去脫水劑和脫水閉環(huán)催化劑,可以采用例如溶劑置換等方法。聚酰亞胺的分離、精制,可以采取與上述作為聚酰胺酸的分離、精制方法同樣的操作而進(jìn)行。-末端修飾型的聚合物-本發(fā)明液晶取向劑中所含的聚酰胺酸或聚酰亞胺還可以是進(jìn)行了分子量調(diào)節(jié)的末端修飾型聚合物。通過使用末端修飾型的聚合物,可以在不損害本發(fā)明效果的前提下進(jìn)一步改善液晶取向劑的涂敷性能等。這種末端修飾型聚合物,可以通過在聚酰胺酸的合成時(shí),向聚合反應(yīng)體系中加入分子量調(diào)節(jié)劑而制備。作為分子量調(diào)節(jié)劑,可以列舉例如一元酸酐、單胺化合物、單異氰酸酯化合物等。作為上述一元酸酐,可以列舉例如馬來(lái)酸酐、鄰苯二甲酸酐、衣康酸酐、正癸基琥珀酸酐、正十二烷基琥珀酸酐、正十四烷基琥珀酸酐、正十六烷基琥珀酸酐等。作為上述單胺化合物,可以列舉例如苯胺、環(huán)己胺、正丁胺、正戊胺、正己胺、正庚胺、正辛胺、正壬胺、正癸胺、正十一烷胺、正十二烷胺、正十三烷胺、正十四烷胺、正十五烷胺、正十六烷胺、正十七烷胺、正十八烷胺、正二十烷胺等。作為上述單異氰酸酯化合物,可以列舉例如異氰酸苯酯、異氰酸萘基酯等。分子量調(diào)節(jié)劑的使用比率,相對(duì)于100重量份聚酰胺酸合成時(shí)所使用的四羧酸二酐和二胺的合計(jì)量,優(yōu)選為20重量份以下,更優(yōu)選為10重量份以下。-溶液粘度-如上制得的聚酰胺酸或聚酰亞胺,優(yōu)選當(dāng)配成濃度為10重量%的〉容液時(shí),具有20800mPa-s的;容液粘度,更^尤選具有30500mPa■s的〉容液粘度。上述聚合物的溶液粘度(mPas)是對(duì)采用該聚合物的良溶劑配制的10重量%的聚合物溶液,用E型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)在25°C下測(cè)定的值。<其4也的添力卩劑>本發(fā)明的垂直取向型液晶取向膜含有選自如上所述的聚酰胺酸及其脫水閉環(huán)而成的聚酰亞胺構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種作為必需成分,并且根據(jù)需要還可以含有其他成分。作為這種其他成分,可以列舉例如其他聚合物、粘合助劑等。上述其他聚合物可以是為了改善溶液性能和電學(xué)性能而使用的。這種其他聚合物是含2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二肝的四羧酸二酐與含上述式(A)表示的化合物的二胺反應(yīng)所得的聚酰胺酸和使該聚酰胺酸脫水閉環(huán)而得的聚酰亞胺以外的聚合物,例如,可以列舉不含2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐的四羧酸二酐與不含上述式(A)表示的化合物的二胺反應(yīng)所得的聚酰胺酸(以下稱為"其他聚酰胺酸")、使該聚酰胺酸脫水閉環(huán)而得的聚酰亞胺(以下稱為"其他聚酰亞胺")、聚酰胺酸酯、聚酯、聚酰胺、聚硅氧烷、纖維素衍生物、聚縮醛、聚苯乙烯衍生物、聚(笨乙烯-苯基馬來(lái)酰亞胺)24衍生物、聚(曱基)丙烯酸酯等。其中,優(yōu)選其他聚酰胺酸或其他聚酰亞胺。其他聚合物的使用比率,相對(duì)于聚合物的合計(jì)量(是指上述含2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐的四羧酸二酐與含上述式(A)表示的化合物的二胺反應(yīng)所得的聚酰胺酸和使該聚酰胺酸脫水閉環(huán)而得的聚酰亞胺以及其他聚合物的合計(jì)量,下同),優(yōu)選為30重量%以下,更優(yōu)選為20重量%以下。上述粘合助劑,可以是為了提高液晶取向膜與基板表面的粘合性的目的而使用的。作為這種粘合助劑,可以列舉例如分子內(nèi)具有至少1個(gè)環(huán)氧基的化合物(以下稱為"環(huán)氧基化合物")、官能性硅烷化合物等。作為上述環(huán)氧基化合物,可以列舉例如乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、三丙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、甘油二縮水甘油醚、2,2-二溴新戊二醇二縮水甘油醚、1,3,5,6-四縮水甘油基-2,4-己二醇、N,N,N,,N,-四縮水甘油基-間苯二曱胺、1,3-二(N,N-二縮水甘油基氨基甲基)環(huán)己烷、N,N,N,,N,-四縮水甘油基-4,4,-二氨基二苯基曱烷、3-(N-烯丙基-N-縮水甘油基)氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(N,N-二縮水甘油基)氨基丙基三甲氧基硅烷等。如上所述的環(huán)氧基化合物的使用比率,相對(duì)于100重量份聚合物的合計(jì)量,優(yōu)選為40重量份以下,更優(yōu)選為0.1~30重量份。作為上述官能性硅烷化合物,可以列舉例如3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-氨基丙基三曱氧基硅烷、2-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三曱氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基曱基二甲氧基硅烷、3-脲基丙基三曱氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、N-乙氧羰基-3-氨基丙基三曱氧基硅烷、N-乙氧羰基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-三乙氧基硅烷基丙基三亞乙基三胺、N-三曱氧基硅烷基丙基三亞乙基三胺、10-三甲氧基硅烷-l,4,7-三氮雜癸烷、10-三乙氧基硅烷基-1,4,7-三氮雜癸烷、9-三曱氧基硅烷基-3,6-二氮雜壬基乙酸酯、9-三乙氧基硅烷基-3,6-二氮雜壬基乙酸酯、N-芐基-3-氨基丙基三曱氧基硅烷、N-節(jié)基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三曱氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-二(氧乙烯基)-3-氨基丙基三曱氧基硅烷、N-二(氧乙烯基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷等。如上所述的官能性硅烷化合物的使用比率,相對(duì)于100重量份聚合物的合計(jì)量,優(yōu)選為2重量份以下,更優(yōu)選為0.01~0.2重量份。<液晶耳又向劑>本發(fā)明的液晶取向劑是將選自如上所述的聚酰胺酸和聚酰亞胺構(gòu)成的物質(zhì)組的至少一種以及根據(jù)需要任選配合的其他添加劑優(yōu)選溶解含于有機(jī)溶劑中而構(gòu)成的。作為本發(fā)明液晶取向劑可以使用的有機(jī)溶劑,可以列舉例如N-曱基-2-吡咯烷酮、"丁內(nèi)酯、"丁內(nèi)酰胺、N,N-二甲基曱酰胺、N,N-二曱基乙酰胺、4-羥基-4-曱基-2-戊酮、乙二醇單甲醚、乳酸丁酯、乙酸丁酯、曱氧基丙酸甲酯、乙氧基丙酸乙酯、乙二醇曱醚、乙二醇乙醚、乙二醇正丙醚、乙二醇異丙醚、乙二醇正丁醚(丁基溶纖劑)、乙二醇二曱基醚、乙二醇乙醚乙酸酯、二甘醇二曱醚、二甘醇二乙醚、二甘醇單曱醚、二甘醇單乙醚、二甘醇單曱醚乙酸酯、二甘醇單乙醚乙酸酯、3-丁氧基-N,N-二曱基丙酰胺、3-曱氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-己氧基-N,N-二曱基丙酰胺等。本發(fā)明液晶取向劑中固體含量濃度(液晶取向劑中除溶劑以外的成分的合計(jì)重量占液晶取向劑總重量的比率)考慮粘性、揮發(fā)性等而適當(dāng)?shù)剡x擇,優(yōu)選為1~10重量%的范圍。也就是說(shuō),將本發(fā)明液晶取向劑如下所述涂敷于基板表面,優(yōu)選通過加熱形成作為液晶取向膜的涂膜,當(dāng)固體含量濃度不足1重量%時(shí),將導(dǎo)致該涂膜的厚度過小而不能獲得良好的液晶取向膜;另一方面,當(dāng)固體含量濃度超過10重量%時(shí),將導(dǎo)致涂膜厚度過厚而不能獲得良好的液晶取向膜,并且,液晶取向劑的粘性增大,導(dǎo)致涂敷性能變差。特別優(yōu)選的固體含量濃度范圍,根據(jù)將液晶取向劑涂敷于基板時(shí)所采用的方法而不同。例如,當(dāng)采用旋涂法時(shí),特別優(yōu)選固體含量濃度為1.5-4.5重量%的范圍。當(dāng)采用印刷法時(shí),特別優(yōu)選使固體含量濃度為39重量%的范圍,這樣,可以使溶液粘度落在1250mPas的范圍。當(dāng)采用噴墨法時(shí),特別優(yōu)選使固體含量濃度為1~5重量%的范圍,這樣,可以使溶液粘度落在3~15mPas的范圍。配制本發(fā)明液晶取向劑時(shí)的溫度,優(yōu)選為0°C200°C,更優(yōu)選為20。C60。C。<液晶顯示元4牛>本發(fā)明的液晶顯示元件具有由如上所述的本發(fā)明液晶取向劑形成的液晶取向膜。作為本發(fā)明液晶顯示元件的優(yōu)選的工作方式,可以列舉TN型、VA型或IPS型。本發(fā)明的液晶顯示元件可以通過例如以下(1)~(3)的工序制造。對(duì)于工序(l),所使用的基板、液晶取向劑的優(yōu)選涂敷方法和涂敷液晶取向劑后的加熱溫度根據(jù)所需的工作方式而不同,工序(2)和工序(3)是各種工作方式中通用的。(l)首先,通過在基板上涂敷本發(fā)明的液晶取向劑,接著加熱涂敷面,而在基才反上形成涂膜。(1-l)當(dāng)制造TN型或VA型液晶顯示元件時(shí),以兩塊設(shè)有形成圖案的透明導(dǎo)電膜的基板作為一對(duì),優(yōu)選采用膠版印刷法、旋涂法或噴墨印刷法,在其各個(gè)形成透明導(dǎo)電膜的面上分別涂敷本發(fā)明的液晶取向劑,接著,通過對(duì)各涂敷面進(jìn)行加熱形成涂膜。這里,作為基板,可以使用例如浮法玻璃、鈉鈣玻璃等玻璃;聚對(duì)苯二曱酸乙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯、聚醚砜、聚碳酸酯、聚(脂環(huán)式烯烴)等塑料制透明基板。作為基板一面上設(shè)置的透明導(dǎo)電膜,可以使用氧化錫(Sn02)制的NESA膜(美國(guó)PPG公司注冊(cè)商標(biāo))、氧化銦-氧化錫(111203-Sn02)制的ITO膜等,形成圖案的透明導(dǎo)電膜的獲得,可采用例如在形成無(wú)圖案的透明導(dǎo)電膜后通過光刻蝕形成圖案的方法、或者在透明導(dǎo)電膜形成時(shí)采用具有所需圖案的掩模的方法等。在液晶取向劑的涂敷時(shí),為了進(jìn)一步改善基板表面和透明導(dǎo)電膜與涂膜的粘合性,還可以在基板表面中的要形成涂膜的面上,進(jìn)行預(yù)先涂敷官能性硅烷化合物、官能性鈦化合物等的前處理。液晶取向劑涂敷后的加熱溫度優(yōu)選為30~300°C,更優(yōu)選為40~250°C,加熱時(shí)間優(yōu)選為1~60分鐘,更優(yōu)選為1030分鐘。形成的涂膜的厚度優(yōu)選為0.001lprn,更優(yōu)選為0.005-0.5pm。(l-2)另一方面,當(dāng)制造IPS型液晶顯示元件時(shí),優(yōu)選釆用輥涂法、旋涂法、或噴墨印刷法,在設(shè)有形成梳齒形圖案的透明導(dǎo)電膜的基板的導(dǎo)電膜形成面上,以及沒有形成導(dǎo)電膜的對(duì)向基板的一面上,分別涂敷本發(fā)明的液晶取向劑,然后對(duì)各涂敷面進(jìn)行加熱形成涂膜。此時(shí)所使用的基板和透明導(dǎo)電膜的材料、透明導(dǎo)電膜圖案的形成方法以及對(duì)基板的前處理與上述(l-l)相同。液晶取向劑涂敷后的加熱溫度優(yōu)選為80300°C,更優(yōu)選為120~250°C,力。熱時(shí)間4尤選為160分鐘,更4尤選為1030分鐘。形成的涂膜的優(yōu)選厚度與上述(l-l)相同。對(duì)于上述(l-l)和(l-2)的任一情形,本發(fā)明的液晶取向劑均通過涂敷后除去有機(jī)溶劑而形成作為取向膜的涂膜,當(dāng)本發(fā)明的液晶取向劑中所含的聚合物為聚酰胺酸或者同時(shí)存在酰亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)和酰胺酸結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺時(shí),還可以在形成涂膜后通過進(jìn)一步加熱使其進(jìn)行脫水閉環(huán),以形成進(jìn)一步酰亞胺化的涂膜。(2)然后,采用纏有例如尼龍、人造纖維、棉花等纖維制的布的輥對(duì)如上形成的涂膜面進(jìn)行以一定方向摩擦的打磨處理。這樣,使涂膜產(chǎn)生液晶分子取向能,制成液晶取向膜。另外,對(duì)于VA型液晶顯示元件的情況,也有不進(jìn)行打磨處理的。另外,對(duì)由本發(fā)明液晶取向劑形成的液晶取向膜,進(jìn)行例如專利文獻(xiàn)4(日本特開平6-222366號(hào)公報(bào))或?qū)@墨I(xiàn)5(日本特開平6-281937號(hào)公報(bào))中所示的、對(duì)液晶取向膜的一部分照射紫外線而使液晶取向膜一部分區(qū)域預(yù)傾角改變的處理,或者進(jìn)行專利文獻(xiàn)6(日本特開平5-107544號(hào)公報(bào))中所示的、在液晶取向膜的部分表面上形成保護(hù)膜后,以與先前打磨處理不同的方向進(jìn)行打磨處理后除去保護(hù)膜的處理,使液晶取向膜每一區(qū)域具有不同液晶取向能,這樣能夠改善所得液晶顯示元件的視場(chǎng)性能。(3)將一對(duì)如上形成液晶取向膜的基板通過間隙(盒間隙)相對(duì)放置,使兩塊基板的液晶取向膜的打磨方向垂直或逆平行,將兩塊基板周邊部位用密封劑貼合,向由基板表面和密封劑分割出的盒間隙內(nèi)注充液晶,封閉注入孔,構(gòu)成液晶盒。然后,在液晶盒的外表面上貼合偏振片,使其偏振方向與各基板上形成的液晶取向膜的打磨方向一致或垂直,這樣便可制得液晶顯示元件。這里,作為密封劑,可以l吏用例如含作為固化劑和分隔物的氧化鋁球的環(huán)氧樹脂等。作為液晶,可以列舉向列型液晶和碟狀型液晶,其中優(yōu)選向列型液晶,可以使用例如希夫氏堿類液晶、氧化偶氮基類液晶、聯(lián)苯類液晶、苯基環(huán)己烷類液晶、酯類液晶、三聯(lián)苯類液晶、聯(lián)苯基環(huán)己烷類液晶、嘧啶類液晶、二氧六環(huán)類液晶、雙環(huán)辛烷類液晶、立方烷類液晶等。此外,這些液晶中還可以添加例如氯化膽甾醇、膽甾醇壬酸酯、膽甾醇碳酸酯等膽甾型液晶;以商品名"C-15"、"CB-15"(乂少夕公司制)銷售的手性劑;對(duì)癸氧基苯亞曱基-對(duì)氨基-2-曱基丁基肉桂酸酯等鐵電性液晶等而進(jìn)行使用。作為液晶盒外表面上貼合的偏振片,可以列舉將聚乙烯醇延伸取向同時(shí)吸收碘所得的稱作為"H膜"的偏振膜夾在醋酸纖維保護(hù)膜中而制成的偏振片或者H膜自身制成的偏振片。如上制作的本發(fā)明液晶顯示元件,與以前已知的液晶顯示元件相比,即使當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間驅(qū)動(dòng)時(shí)顯示性能也不會(huì)劣化,具體地說(shuō),具有例如以下優(yōu)點(diǎn)不會(huì)引起被認(rèn)為是由于液晶取向膜的劣化使液晶取向不合格的緣故而導(dǎo)致的背光漏光等。實(shí)施例以下,通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體的說(shuō)明,但是本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。另外,下述合成例中的3,5-二氨基安息香酸直接采用東京化成(抹)的市售品。此外,合成例中的聚合物溶液粘度均是采用E型粘度計(jì)在25°C下測(cè)定的值。合成例l(聚酰亞胺的合成例1)將作為四羧酸二酐的2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐112g(0.50摩爾)和1,3,3a,4,5,9b-六氫-8-曱基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[l,2-c]-呋喃-l,3-二酮157g(0.5t)摩爾),作為二胺的對(duì)苯二胺83g(0.78摩爾)、3,5-二氨基安息香酸15.2g(0.10摩爾)、二氨基丙基四甲基二硅氧烷25g(0.10摩爾)和3,6-二(4-氨基苯曱酰氧基)膽甾烷13g(0.020摩爾),以及作為單胺的笨胺2.7g(0.030摩爾)溶于960gN-曱基-2-吡咯烷酮中,使其在60。C下反應(yīng)6小時(shí),得到聚酰胺酸溶液。取少量所得聚酰胺酸溶液,加入N-甲基-2-吡咯烷酮,配成濃度為10重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為48mPas。然后,向所得聚酰胺酸溶液中追加2700gN-曱基-2-吡咯烷酮,再加入396g吡咬和409g醋酸肝,在ll(TC下進(jìn)行4小時(shí)脫水閉環(huán)反應(yīng)。脫水閉環(huán)反應(yīng)后,通過將體系內(nèi)的溶劑用新的y-丁內(nèi)酯進(jìn)行溶劑置換(在此操作中將脫水閉環(huán)反應(yīng)中使用的吡啶和醋酸酐除去至體系外,下同),再通過濃縮,得到約2640g含有15重量%酰亞胺化率約為90。/。的聚酰亞胺(A-l)的溶液。取少量該溶液,加入"丁內(nèi)酯,配成濃度為6.0重量%的溶液,測(cè)定的;容液粘度為15mPas。合成例2(聚酰亞胺的合成例2)將作為四羧酸二酐的2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐224g(1.0摩爾),作為二胺的對(duì)苯二胺76g(0.7摩爾)、3,5-二氨基安息香酸15g(0.10摩爾)和上述式(D-10)表示的化合物105g(0.20摩爾)溶于4500gN-曱基-2-吡咯烷酮中,使其在60。C下反應(yīng)6小時(shí),得到含聚酰胺酸的溶液。取少量所得聚酰胺酸溶液,通過減壓濃縮制成濃度為10重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為60mPa■s。然后,向所得聚酰胺酸溶液中追加2700gN-甲基-2-吡咯烷酮,再加入396g吡"定和409g醋酸酐,在110°C下進(jìn)行4小時(shí)脫水閉環(huán)反應(yīng)。脫水閉環(huán)反應(yīng)后,通過將體系內(nèi)的溶劑用新的y-丁內(nèi)酯進(jìn)行溶劑置換,再通過濃縮,得到約2770g含有15重量%酰亞胺化率約為90%的聚酰亞胺(A-2)的溶液。if又少量該〉容液,加入y-丁內(nèi)酯,配成濃度為6.0重量%的^^液,測(cè)定的;:容-液一占度為16mPas。合成例3(聚酰亞胺的合成例3)將作為四羧酸二肝的2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐77g(0.34摩爾),作為二胺的對(duì)苯二胺19g(0.18摩爾)、3,5-二氨基安息香酸27g(0.18摩爾)溶于1260gN-曱基-2-吡咯烷酮中,使其在室溫下反應(yīng)6小時(shí),得到含聚酰胺酸的溶液。取少量所得聚酰胺酸溶液,通過減壓濃縮制成濃度為10重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為80mPas。然后,向所得聚酰胺酸溶液中追加600gN-曱基-2-吡咯烷酮,再加入136g吡咬和105g醋酸酐,在ll(TC下進(jìn)行4小時(shí)脫水閉環(huán)反應(yīng)。脫水閉環(huán)反應(yīng)后,通過將體系內(nèi)的溶劑用新的y-丁內(nèi)酯進(jìn)行溶劑置換,再通過濃縮,得到600g含有20重量%酰亞胺化率約為85%的聚酰亞胺(A-3)的溶液。取少量該溶液,加入Y-丁內(nèi)酯,配成濃度為6.0重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為22mPas。合成例4(聚酰亞胺的合成例4)將作為四羧酸二酐的2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐224g(1.0摩爾),作為二胺的對(duì)苯二胺76g(0.7摩爾)、3,5-二氨基安息香酸15g(0.1摩爾)、4,4,-二氨基二苯基曱烷23g(0.1摩爾)和2,2,-三氟甲基-4,4,-二氨基聯(lián)苯32g(0.1摩爾)溶于2700gN-曱基-2-吡咯烷酮中,使其在室溫下反應(yīng)6小時(shí),得到含聚酰胺酸的溶液。取少量所得聚酰胺酸溶液,通過減壓濃縮制成濃度為10重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為80mPa■s。然后,向所得聚酰胺酸溶液中追加2000gN-曱基-2-吡咯烷酮,再加入150g吡咬和200g醋酸酐,在110°C下進(jìn)行4小時(shí)脫水閉環(huán)反應(yīng)。脫水閉環(huán)反應(yīng)后,通過將體系內(nèi)的溶劑用新的y-丁內(nèi)酯進(jìn)行溶劑置換,再通過濃縮,得到2430g含有15重量%酰亞胺化率約為85。/。的聚酰亞胺(A-4)的溶液。取少量該溶液,加入y-丁內(nèi)酯,配成濃度為6.0重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為20mPa-s。合成例5(聚酰亞胺的合成例5)將作為四羧酸二酐的2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐66g(0.29摩爾),作為二胺的3,5-二氨基安息香酸50g(0.33摩爾)溶于1260gN-曱基-2』比咯烷酮中,使其在室溫下反應(yīng)6小時(shí),得到含聚酰胺酸的溶液。取少量所得聚酰胺酸溶液,通過減壓濃縮制成濃度為10重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為55mPas。然后,向所得聚酰胺酸溶液中追加600gN-曱基-2-吡咯烷酮,再加入116g吡啶和90g醋酸酑,在IIO'C下進(jìn)行4小時(shí)脫水閉環(huán)反應(yīng)。脫水閉環(huán)反應(yīng)后,通過將體系內(nèi)的溶劑用新的y-丁內(nèi)酯進(jìn)行溶劑置換,再通過濃縮,得到約760g含有15重量%酰亞胺化率約為85。/o的聚酰亞胺(A-5)的溶液。取少量該溶液,加入"丁內(nèi)酯,配成濃度為6.0重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為18mPas。合成例6(其他聚酰亞胺的合成例1)將作為四羧酸二酐的2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二肝112g(0.50摩爾)和1,3,3a,4,5,9b-六氫-8-曱基-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[l,2-c]-呋喃-l,3-二酮157g(0.50摩爾),作為二胺的對(duì)苯二胺94g(0.88摩爾)、二氨基丙基四曱基二硅氧烷25g(0.10摩爾)和3,6-二(4-氨基苯甲酰氧基)膽甾烷13g(0.020摩爾),以及作為單胺的苯胺2.7g(0.030摩爾)溶于960gN-曱基-2-p比咯烷酮中,使其在60°C下反應(yīng)6小時(shí),得到含聚酰胺酸的溶液。取少量所得聚酰胺酸溶液,通過減壓濃縮制成濃度為10重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為58mPas。向所得聚酰胺酸溶液中追加2700gN-曱基-2-吡咯烷酮,再加入396g吡咬和409g醋酸酐,在110°C下進(jìn)行4小時(shí)脫水閉環(huán)反應(yīng)。脫水閉環(huán)反應(yīng)后,通過將體系內(nèi)的溶劑用新的y-丁內(nèi)酯進(jìn)行溶劑置換,再通過濃縮,得到約2620g含有15重量%酰亞胺化率約為95。/。的聚酰亞胺(A-6)的溶液。耳又少量該溶液,加入y-丁內(nèi)酯,配成濃度為6.0重量%的;:容液,測(cè)定的溶液粘度為18mPas。合成例7(其他聚酰亞胺的合成例2)將作為四羧酸二酐的2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐73g(0.33摩爾),作為二胺化合物的對(duì)苯二胺30g(0.28摩爾)和式(D-IO)表示的二胺36g(0.069摩爾)溶于560gN-曱基-2-吡咯烷酮中,使其在60。C下反應(yīng)6小時(shí),得到含聚酰胺酸的溶液。取少量所得聚酰胺酸溶液,加入N-曱基-2-吡咯烷酮,配成濃度為10重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為80mPas。然后,向600g所得聚酰胺酸溶液中追加1300gN-曱基-2-吡咯烷酮,再加入26g吡,定和34g醋酸酐,在11(TC下進(jìn)行4小時(shí)脫水閉環(huán)反應(yīng)。脫水閉環(huán)反應(yīng)后,通過將體系內(nèi)的溶劑用新的y-丁內(nèi)酯進(jìn)行溶劑置換,再通過濃縮,得到790g含有10重量%酰亞胺化率約為92。/。的聚酰亞胺(A-7)的溶液。取少量該溶液,加入"丁內(nèi)酯,配成濃度為6.0重量%的溶液,34測(cè)定的;容液粘度為30mPa.s。合成例8(其他聚酰亞胺的合成例3)將作為四羧酸二酐的2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐77g(0.34摩爾)和作為二胺的對(duì)苯二胺38g(0.36摩爾)溶于1260gN-甲基-2-吡咯烷酮中,4吏其在室溫下反應(yīng)6小時(shí),得到含聚酰胺酸的溶液。取少量所得聚酰胺酸溶液,通過減壓濃縮制成濃度為10重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為90mPas。然后,向所得聚酰胺酸溶液中追加600gN-曱基-2-吡咯烷酮,再加入136g吡咬和105g醋酸酐,在ll(TC下進(jìn)一亍4小時(shí)脫水閉環(huán)反應(yīng)。脫水閉環(huán)反應(yīng)后,通過將體系內(nèi)的溶劑用新的y-丁內(nèi)酯進(jìn)行溶劑置換,再通過濃縮,得到760g含有15重量%酰亞胺化率約為95。/o的聚酰亞胺(A-8)的溶液。取少量該溶液,加入"丁內(nèi)酯,配成濃度為6.0重量%的溶液,測(cè)定的5容液粘度為25mPa.s。合成例9(其他聚酰亞胺的合成例4)將作為四羧酸二酐的2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐224g(1.0摩爾),作為二胺的對(duì)苯二胺87g(0.8摩爾)、4,4,-二氨基二笨基曱烷23g(0.1摩爾)和2,2,-三氟曱基-4,4,-二氨基聯(lián)苯32g(0.1摩爾)溶于2700gN-甲基-2-吡咯烷酮中,使其在室溫下反應(yīng)6小時(shí),得到含聚酰胺酸的溶液。取少量所得聚酰胺酸溶液,加入N-曱基-2-吡咯烷酮,配成濃度為10重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為80mPas。然后,向所得聚酰胺酸溶液中追加2000gN-曱基-2-吡咯烷酮,再加入150g吡咬和200g醋酸酐,在ll(TC下進(jìn)行4小時(shí)脫水閉環(huán)反應(yīng)。脫水閉環(huán)反應(yīng)后,通過將體系內(nèi)的溶劑用新的y-丁內(nèi)酯進(jìn)行溶劑置換,再通過濃縮,得到2400g含有15重量%酰亞胺化率35約為95%的聚酰亞胺(A-9)的溶液。取少量該溶液,加入y-丁內(nèi)酯,配成濃度為6.0重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為25mPas。合成例IO(其他聚酰亞胺的合成例5)將作為四羧酸二酐的1,3,3a,4,5,9b-六氫-5-(四氫-2,5-二氧代-3-呋喃基)-萘[1,2《卜呋喃-1,3-二酮150g(0.50摩爾),作為二胺的對(duì)苯二胺43.2g(0.40摩爾)和3,5-二氨基安息香酸15.2g(0.10摩爾)溶于1220gN-甲基-2-吡咯烷酮中,使其在室溫下反應(yīng)6小時(shí),得到含聚酰胺酸的溶液。取少量所得聚酰胺酸溶液,加入N-曱基-2-吡咯烷酮,配成濃度為10重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為90mPas。然后,向所得聚酰胺酸溶液中追加600gN-曱基-2-吡咯烷酮,再加入136g吡啶和105g醋酸酐,在ll(tc下進(jìn)行4小時(shí)脫水閉環(huán)反應(yīng)。脫水閉環(huán)反應(yīng)后,通過將體系內(nèi)的溶劑用新的y-丁內(nèi)酯進(jìn)行溶劑置換,再通過濃縮,得到1380g含有15重量%酰亞胺化率約為9P/。的聚酰亞胺(A-10)的溶液。取少量該溶液,加入y-丁內(nèi)酯,配成濃度為6.0重量%的溶液,測(cè)定的溶液粘度為25mPas。合成例ll(其他聚酰胺酸的合成例1)將作為四羧酸二酐的1,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐196g(1.0摩爾),以及作為二胺的2,2,-二甲基-4,4,-二氨基聯(lián)苯212g(1.0摩爾)溶于由370gN-甲基-2-吡咯烷酮和3300gy-丁內(nèi)酯組成的混合溶劑中,使其在4(tc下反應(yīng)3小時(shí),得到約4200g含有10重量%聚酰胺酸(B-l)的溶液。該溶液的溶液粘度為210mPas。合成例12(其他聚酰胺酸的合成例2)將作為四羧酸二酐的1,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸二酐20g(0.1摩爾)和均苯四酸酐196g(0.90摩爾),以及作為二胺的4,4,-二氨基二苯基醚159g(0.8摩爾)和對(duì)苯二胺21g(0.2摩爾)溶于由3600gN-甲基-2-吡咯烷酮中,使其在4(TC下反應(yīng)4小時(shí),得到約4000g含有10重量。/。聚酰胺酸(B-2)的溶液。該:容液的;;容液粘度為400mPas。實(shí)施例1<液晶耳又向劑的配制>將合成例1中制得的含聚酰亞胺(A-l)的溶液以換算為聚酰亞胺(A-l)相當(dāng)于20重量份的量與合成例11中制得的含有聚酰胺酸(B-l)的溶液以換算為聚酰胺酸(B-l)相當(dāng)于80重量份的量進(jìn)行混合,以"丁內(nèi)酯N-甲基-2-吡咯烷酮丁基溶纖劑的比為71:17:12的重量比,向其中加入y-丁內(nèi)酯、N-曱基-2-吡咯烷酮和丁基溶纖劑,再加入2重量份作為粘合助劑的環(huán)氧基化合物N,N,N,,N,-四縮水甘油基-4,4,-二氨基二苯基曱烷,配成固體含量濃度為3.5重量%的溶液。將該溶液充分?jǐn)嚢韬?,用孔徑為lpm的濾器過濾,配制出液晶取向劑。采用該液晶取向劑如下進(jìn)行評(píng)價(jià)。<液晶顯示元件的制造和評(píng)價(jià)>采用旋涂機(jī)在旋轉(zhuǎn)速度為2000rpm、旋轉(zhuǎn)時(shí)間為20秒的條件下,將上述配制的液晶取向劑涂敷在厚度為lmm的玻璃基板的一面上設(shè)置的ITO膜制透明導(dǎo)電膜上,在20(TC下加熱1小時(shí)除去溶劑,形成膜厚為0.08|im的涂膜。采用裝有纏繞人造纖維布的輥的打磨機(jī),在輥轉(zhuǎn)速為400rpm、操作臺(tái)移動(dòng)速度為3cm/秒,絨毛擠入長(zhǎng)度為0.4mm的條件下,對(duì)該涂膜進(jìn)行打磨處理,使涂膜產(chǎn)生液晶取向能,從而制成液晶取向膜。將具有該液晶取向膜的基板在超純水中用超聲波洗滌1分鐘后,在IOO'C的潔凈烘箱中干燥10分鐘,重復(fù)進(jìn)行同樣的操作,制作兩塊(一對(duì))具有液晶取向膜的基板。然后,在該一對(duì)具有液晶取向膜的基板的具有液晶取向膜的各外緣上,涂敷加入了直徑為5.5(im的氧化鋁球的環(huán)氧樹脂粘合劑后,使液晶取向膜面相對(duì)地重合并壓合,再使粘合劑固化。接著,通過液晶注入口向基板間填充介電常數(shù)各向異性為正值的向列型液晶(乂/^夕社制,MLC-6221)后,用丙烯酸類光固化粘合劑將液晶注入口封閉,在基板的外側(cè)兩面上貼合偏振片,制造出液晶顯示元<牛。(1)液晶取向性的評(píng)價(jià)采用偏光顯微鏡在十字尼科耳棱鏡下對(duì)以上制造的液晶顯示元件進(jìn)行觀察,此時(shí),沒有漏光情況的,液晶取向性評(píng)價(jià)為"良好",確認(rèn)有漏光情況的,液晶取向性評(píng)價(jià)為"不合格"。該液晶顯示元件的液晶取向性為"良好"。(2)耐熱性的評(píng)<介(耐熱應(yīng)力實(shí)馬全)首先,在167毫秒的時(shí)間跨度下,對(duì)上述制造的液晶顯示元件施加5V的電壓,電壓施加時(shí)間為60農(nóng)i秒,然后測(cè)定/人電壓解除至167毫秒后的電壓保持率。此時(shí)的數(shù)值作為初期電壓保持率(VHRBF)。測(cè)定VHRbf后,將液晶顯示元件置于IOO'C的烘箱內(nèi),施加IOOO小時(shí)的熱應(yīng)力。然后將液晶顯示元件在室溫下靜置冷卻至室溫后,測(cè)定施加熱應(yīng)力后的電壓保持率VHRAF。由下述公式(ii)求出熱應(yīng)力施加前后的電壓保持率的變化率,該變化率不足3%情況的,耐熱性評(píng)價(jià)為"良好",為3%以上情況的,耐熱性評(píng)價(jià)為"不合格"。該液晶顯示元件的耐熱性為"良好"。變化率(%)=(VHRBF-VHRAF)/VHRBFx100(ii)另外,電壓保持率的測(cè)定釆用(株)東陽(yáng)亍夕二力制的"VHR-1"。實(shí)施例2<液晶耳又向劑的配制>量取換算為聚酰亞胺(A-2)相當(dāng)于100重量份的量的合成例2中制得的含聚酰亞胺(A-2)的溶液,以"丁內(nèi)酯N-曱基-2-吡咯烷酮丁基溶纖劑的比為40:30:20的重量比,向其中加入p丁內(nèi)酯、N-甲基-2-吡咯烷酮和丁基溶纖劑,再加入2重量份作為粘合助劑的環(huán)氧基化合物N,N,N,,N,-四縮水甘油基-4,4,-二氨基二苯基甲烷,配成固體含量濃度為3.5重量%的溶液。將該溶液充分?jǐn)嚢韬螅每讖綖閘|Lim的濾器過濾,配制出液晶取向劑。<液晶顯示元件的制造和評(píng)l介>在實(shí)施例1中,除了液晶采用介電常數(shù)各向異性顯示負(fù)值的向列型液晶(乂少夕社制,MLC-2038)以外,與實(shí)施例1同樣地制造液晶顯示元件,進(jìn)行液晶取向性和耐熱性的評(píng)價(jià),結(jié)果列于表1。實(shí)施例3<液晶耳又向劑的配制>量取換算為聚酰亞胺(A-2)相當(dāng)于100重量份的量的合成例3中制得的含酰亞胺化聚合物(A-3)的溶液,向其中加入作為粘合助劑的10重量份環(huán)氧基化合物N,N,N,,N,-四縮水甘油基-4,4,-二氨基二苯基曱烷和0.75重量份官能性硅烷化合物3-[2-(3-三曱氧基硅烷基丙基氨基)乙基氨基]丙酸甲酯,再以y-丁內(nèi)酯丁基溶纖劑的比為90:10的重量比,加入"丁內(nèi)酯和丁基溶纖劑,配成固體含量濃度為4重量%的溶液。將該溶液用孔徑為lpm的濾器過濾,配制出液晶耳又向劑。<液晶顯示元件的制造和評(píng){介>在實(shí)施例1中,除了液晶采用介電常數(shù)各向異性顯示正值的向列型液晶(乂少夕社制,MLC-2019)以外,與實(shí)施例1同樣地制造液晶顯示元件,進(jìn)行液晶取向性和耐熱性的評(píng)價(jià),結(jié)果列于表1。實(shí)施例4和5除了聚合物分別以表1中所示的量采用表1中所指示種類的聚合物以外,與實(shí)施例3同樣地配制各液晶取向劑,制造液晶顯示元件并進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果列于表l。比4交例1除了聚合物以表1中所示的量采用表1中所指示種類的聚合物以外,與實(shí)施例1同樣地配制液晶耳又向劑,制造液晶顯示元件并進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果列于表1。t匕4交Y列2禾口5除了聚合物分別以表1中所示的量釆用表1中所指示種類的聚合物以外,與實(shí)施例2同樣地配制各液晶取向劑,制造液晶顯示元件并進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果列于表l。比專交例3禾口4除了聚合物分別以表1中所示的量采用表1中所指示種類的聚合物以外,與實(shí)施例3同樣地配制各液晶取向劑,制造液晶顯示元件并進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果列于表l。<table>tableseeoriginaldocumentpage41</column></row><table>另外,表1的粘合助劑的"種類"欄中的簡(jiǎn)稱,分別代表以下定義。環(huán)氧基化合物GAPM:N,N,N,,N,-四縮水甘油基-4,4,-二氨基二苯基曱烷官能性硅烷化合物MSPP:3-[2-(3-三甲氧基硅烷基丙基氨基)乙基氨基]丙酸曱酯并且,"液晶名稱"欄中的記載,分別代表以下定義。6221:MLC—6221(商品名,乂》夕社制)2038:MLC—2038(商品名,乂小夕社制)2019:MLC-2019(商品名,乂少夕社制)權(quán)利要求1.一種液晶取向劑,其特征在于包括從下述物質(zhì)組中選出的至少一種聚合物,該物質(zhì)組由含有2,3,5-三羧基環(huán)戊基醋酸二酐的四羧酸二酐與含有下述式(A)表示的化合物的二胺反應(yīng)所得的聚酰胺酸和使該聚酰胺酸脫水閉環(huán)而成的聚酰亞胺構(gòu)成2.權(quán)利要求1所述的液晶取向劑,其中二胺進(jìn)一步含有下述式(d-in)表示的化合物,<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>式(d-iii)中,R7為選自由-0曙、-coo-*、-oco-*、-nhco-*、-conhj以及-coj構(gòu)成的物質(zhì)組中的2價(jià)有機(jī)基團(tuán),其中帶有"*"的鍵臂與RS鍵合,118為具有選自由甾體骨架、三氟曱基和氟基構(gòu)成的物質(zhì)組中的骨架或基團(tuán)的1價(jià)有機(jī)基團(tuán)或者碳原子數(shù)為6~30的烷基。3.權(quán)利要求2所述的液晶取向劑,其中上述式(d-iii)中r7為-0^或-coo-、其中帶有"*,,的鍵臂與rs鍵合,118為具有甾體骨架的1價(jià)有機(jī)基團(tuán)。4.權(quán)利要求1所述的液晶取向劑,其中二胺進(jìn)一步含有對(duì)苯二胺。5.權(quán)利要求1所述的液晶取向劑,其中所含的聚合物為聚酰亞胺。6.—種液晶顯示元件,其特征在于具有由權(quán)利要求15任一項(xiàng)所述的液晶耳又向劑形成的液晶取向膜。全文摘要提供能夠形成對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間的熱應(yīng)力的耐久性優(yōu)良的液晶取向膜的液晶取向劑以及即使長(zhǎng)時(shí)間驅(qū)動(dòng)時(shí)顯示性能也不會(huì)劣化的液晶顯示元件。上述液晶取向劑包括選自由使四羧酸二酐與含有上述式(A)表示的化合物的二胺反應(yīng)所得的聚酰胺酸和使該聚酰胺酸脫水閉環(huán)而成的聚酰亞胺構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種聚合物,上述液晶顯示元件具有由上述液晶取向劑形成的液晶取向膜。文檔編號(hào)G02F1/13GK101452153SQ20081018295公開日2009年6月10日申請(qǐng)日期2008年12月5日優(yōu)先權(quán)日2007年12月6日發(fā)明者林英治,泉謙一申請(qǐng)人:Jsr株式會(huì)社