專利名稱：一種高純度納米金剛石拋光膏及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于光纖連接器陶瓷插針內(nèi)孔表面超精密拋光用的高純度納米金剛石拋光膏，屬于微孔內(nèi)表面超精密拋光技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
為了提高光纖連接器陶瓷插針內(nèi)孔的表面質(zhì)量，國(guó)外尤其是日本學(xué)者對(duì)此進(jìn)行了大量的研究。國(guó)內(nèi)目前的研究主要針對(duì)光纖連接器端面以及外表面的超精研磨和拋光，而對(duì)插針內(nèi)孔精密拋光的研究很少涉及。插針內(nèi)孔的表面光潔度以及加工精度直接決定了光纖連接器的光學(xué)性能——插入損耗和回波損耗。如果插針微孔內(nèi)表面平整度達(dá)不到要求或者表面存在劃痕，光纖活動(dòng)連接器光學(xué)性能的明顯下降。而決定插針微內(nèi)孔表面精度的關(guān)鍵就是高質(zhì)量的拋光膏產(chǎn)品。
目前，一般的拋光產(chǎn)品主要只能進(jìn)行光纖連接器端面以及外表面的超精研磨和拋光，也有的廠家使用研磨紙或者研磨片對(duì)端面進(jìn)行拋光。而陶瓷插針的內(nèi)孔加工使用的是專門的設(shè)備，它是將許多陶瓷坯體穿在一根很長(zhǎng)的帶有微細(xì)梢度的鋼絲上，鋼絲上粘有金剛石磨料，它的細(xì)端先通過(guò)坯體的微孔，并逐漸向粗端過(guò)渡，以達(dá)到拋光陶瓷插針內(nèi)孔的目的。因此，需要拋光膏產(chǎn)品具有一定的粘度，從而保證拋光膏在內(nèi)孔黏附、具有較高的效率；而且還要求拋光膏有很好的分散穩(wěn)定性及流變性能，使拋光膏在陶瓷插針內(nèi)孔均勻涂附。現(xiàn)有的研磨拋光液由于粘度太低，而無(wú)法用于光纖連接器陶瓷插針內(nèi)孔精密加工，而對(duì)光纖連接器陶瓷插針內(nèi)孔加工的關(guān)鍵技術(shù)還被國(guó)外企業(yè)所掌控。拋光所使用的拋光膏主要從日本進(jìn)口，國(guó)內(nèi)并無(wú)相關(guān)研究報(bào)道。
因此，研制一種純度高、粒度分布窄、具有一定粘度、流變性能好、分散穩(wěn)定、拋光效率高、適合光纖連接器陶瓷插針內(nèi)孔超精密拋光的高純度納米金剛石拋光膏十分必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純度納米金剛石拋光膏及其制備方法，該方法得到的高純度納米金剛石拋光膏具有很高的拋光速率、良好的分散穩(wěn)定性、較好的流變性能、具有兩溶性、而且粘度適中。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種高純度納米金剛石拋光膏，其特征在于它由金剛石微粉、潤(rùn)濕劑、表面活性劑、分散穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑和甘油為原料制備而成，各原料所占重量百分比為金剛石微粉0.05～5％；潤(rùn)濕劑0.01～25％；表面活性劑0.1～5％；分散穩(wěn)定劑0.1～50％；
pH調(diào)節(jié)劑0.1～1％；甘油14～99.64％；所述的金剛石微粉的純度大于或等于99.9％，粒度分布為100～200nm。
金剛石微粉是用靜壓法合成的金剛石經(jīng)過(guò)破碎、提純、分級(jí)處理后所得。
上述的甘油是按一種獨(dú)立的原料進(jìn)行重量百分比配比(14～99.64％)，在本發(fā)明中它不從屬于潤(rùn)濕劑或其它劑型。如潤(rùn)濕劑選甘油作潤(rùn)濕劑時(shí)，則甘油總的加入量所占重量百分比為14～99.64％與0.01～25％之和，所占重量百分比0.01～25％作為潤(rùn)濕劑。
所述的潤(rùn)濕劑為乙醇、乙二醇、一縮二乙二醇、聚乙二醇、1，2丙二醇、1，3丙二醇、1，3丁二醇、1，4丁二醇、甘油、硬脂酸、油石酸、檸檬酸、草酸中的任意一種或者任意二種以上(含任意二種)的混合，任意二種以上(含任意二種)混合時(shí)，為任意配比。
所述的表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧丙烯甘露醇、壬基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、甘露糖、葡萄糖、乳糖或蔗糖。
所述的分散穩(wěn)定劑為聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯醇與聚苯乙烯嵌段共聚物、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚、聚羧基硅氧烷聚乙二醇兩段共聚物、甲基纖維素、縮甲基纖維素、乙基纖維素鈉、聚乙二醇中的任意一種或者任意二種以上(含任意二種)的混合，任意二種以上(含任意二種)混合時(shí)，為任意配比。
所述的pH調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙醇胺、三乙醇胺、乙酸、草酸中的任意一種或者任意二種以上(含任意二種)的混合，任意二種以上(含任意二種)混合時(shí)，為任意配比。
上述一種高純度納米金剛石拋光膏的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)按各原料所占重量百分比為金剛石微粉0.05～5％、潤(rùn)濕劑0.01～25％、表面活性劑0.1～5％、分散穩(wěn)定劑0.1～50％、pH調(diào)節(jié)劑0.1～1％、甘油14～99.64％選取金剛石微粉、潤(rùn)濕劑、表面活性劑、分散穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑和甘油原料；所述的金剛石微粉的純度大于或等于99.9％，粒度分布為100～200nm；2)將納米金剛石微粉加入到潤(rùn)濕劑中，超聲5～30min，充分潤(rùn)濕；3)取潤(rùn)濕后的金剛石微粉與表面活性劑混合，加入甘油與分散穩(wěn)定劑，超聲波處理5～10min或機(jī)械攪拌30min～60min使金剛石微粉改性，得到混合漿；4)向混合漿中加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH在7～10之間，超聲或者高速剪切，得高純度納米金剛石拋光膏。
本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明的高純度納米金剛石拋光膏使用的是純度為99.9％以上的納米金剛石微粉為磨料，高純度納米金剛石拋光膏中納米金剛石微粉的重量百分含量為0.05～5％，如果納米金剛石微粉含量過(guò)少，拋光速率就會(huì)降低；如果納米金剛石微粉含量過(guò)高，很難將其均勻地分散在溶劑中，得不到高精度的拋光面。
2、本發(fā)明的高純度納米金剛石拋光膏所使用的納米金剛石微粉粒度分布在100～200nm之間，如果納米金剛石微粉(即磨料)顆粒的平均粒徑大于上述范圍，就會(huì)使被加工光纖連接器陶瓷插針微內(nèi)孔表面的表面粗糙度加大，并有可能產(chǎn)生劃痕。
3、金剛石微粉通過(guò)添加潤(rùn)濕劑潤(rùn)濕，降低微粉的表面張力，使金剛石容易分散在膏狀載體中，使得拋光膏具有自潤(rùn)滑功能。
4、本發(fā)明的高純度納米金剛石拋光膏具有一定的粘度(3500mpa.s～10000mpa.s)，本發(fā)明的粘度適中；從而保證拋光膏在陶瓷插針內(nèi)孔黏附、具有很高的拋光效率；粘度太大，拋光膏無(wú)法在微孔內(nèi)壁均勻涂附；粘度太小，拋光膏無(wú)法在微孔內(nèi)壁停留足夠的時(shí)間而降低拋光效率，造成拋光膏浪費(fèi)。
5、本發(fā)明的高純度納米金剛石拋光膏可以穩(wěn)定存放6個(gè)月以上。拋光膏有很好的分散穩(wěn)定性及流變性能，一方面使拋光膏在陶瓷插針內(nèi)孔均勻分布，另外有利于拋光膏的存放。
6、實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明的高純度納米金剛石拋光膏的酸堿性會(huì)對(duì)拋光膏的分散穩(wěn)定性產(chǎn)生較大的影響，pH值控制在7～10，具有良好的分散穩(wěn)定性。
7、本發(fā)明的高純度納米金剛石拋光膏具有水性、油性兩溶性。其油性能使拋光膏拋光作表面具有良好的浸潤(rùn)作用，其水性可減少拋光時(shí)間、提高拋光效率，節(jié)約金剛石拋光膏；另外，拋光膏具有兩溶性有利于拋光表面的清洗。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
本發(fā)明的方法中所用的潤(rùn)濕劑、表面活性劑、分散穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑等試劑和藥品均為常見試劑、藥品。本發(fā)明的方法所用的設(shè)備均是常用的已知設(shè)備。
實(shí)施例1取0.5g純度99.9％金剛石微粉(粒度分布為100～200nm)，加入5g 1，4丁二醇，攪拌，超聲8min，充分潤(rùn)濕。加入0.3g壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，加入甘油68.9g，配成混合液，將25g加熱溶解了的聚乙二醇加入到混合液中，機(jī)械攪拌混合均勻，超聲10min。三乙醇胺調(diào)節(jié)pH到8，攪拌30min，然后超聲10min，即可得高純度納米金剛石拋光膏。該拋光膏可以穩(wěn)定存放6個(gè)月，高剪切粘度4800mpa.s、低剪切粘度8500mpa.s。
實(shí)施例2取2g純度99.9％金剛石微粉(粒度分布為100～200nm)，加入20g的乙醇，攪拌，超聲20min，充分潤(rùn)濕。加入1g失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚，加入甘油31g，配成混合液，然后加入45g加熱溶解了的聚乙烯醇，邊加邊攪拌，時(shí)間30min。加入乙醇胺調(diào)節(jié)pH到9，10000r/min下高速剪切30min，得到高純度納米金剛石拋光膏。該拋光膏可以穩(wěn)定存放6個(gè)月，高剪切粘度5800mpa.s、低剪切粘度10500mpa.s。
實(shí)施例3取5g純度99.9％金剛石微粉(粒度分布為100～200nm)，加入1g的硬脂酸，超聲5min，充分潤(rùn)濕。加入0.5g甘露糖，加入甘油68g，配成混合液，然后加入25g聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚，邊加邊攪拌60min。加入氨水調(diào)節(jié)pH到8，機(jī)械攪拌30min，得到高純度納米金剛石拋光膏。
按實(shí)施例3制備的高純度金剛石拋光膏存放6個(gè)月沒(méi)有沉降，其高剪切粘度6500mpa.s、低剪切粘度9500mpa.s。用該拋光膏拋光光纖連接器陶瓷插針微內(nèi)孔表面，內(nèi)孔表面沒(méi)有滑痕或者黑點(diǎn)出現(xiàn)，經(jīng)檢測(cè)，插入損耗和回波損耗均達(dá)到國(guó)標(biāo)要求。
實(shí)施例4上述一種高純度納米金剛石拋光膏的制備方法，它包括如下步驟1)按各原料所占重量百分比為金剛石微粉0.05％、潤(rùn)濕劑0.01％、表面活性劑0.1％、分散穩(wěn)定劑0.1％、pH調(diào)節(jié)劑0.1％、甘油99.64％選取金剛石微粉、潤(rùn)濕劑、表面活性劑、分散穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑和甘油原料；所述的金剛石微粉的純度為99.99％，粒度分布為100～200nm；所述的潤(rùn)濕劑為乙二醇，所述的表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚，所述的分散穩(wěn)定劑為聚丙烯酸，所述的pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉；2)將納米金剛石微粉加入到潤(rùn)濕劑中，攪拌，超聲5min，充分潤(rùn)濕；3)取潤(rùn)濕后的金剛石微粉與表面活性劑混合，加入甘油與分散穩(wěn)定劑，超聲波處理5min使金剛石微粉改性，得到混合漿；4)向混合漿中加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH在7～10之間，攪拌，超聲5min，得高純度納米金剛石拋光膏。
實(shí)施例5上述一種高純度納米金剛石拋光膏的制備方法，它包括如下步驟1)按各原料所占重量百分比為金剛石微粉5％、潤(rùn)濕劑25％、表面活性劑5％、分散穩(wěn)定劑50％、pH調(diào)節(jié)劑1％、甘油14％選取金剛石微粉、潤(rùn)濕劑、表面活性劑、分散穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑和甘油原料；所述的金剛石微粉的純度為99.99％，粒度分布為100～200nm；所述的潤(rùn)濕劑為一縮二乙二醇，所述的表面活性劑為聚氧乙烯山梨醇，所述的分散穩(wěn)定劑為聚乙烯醇與聚苯乙烯嵌段共聚物，所述的pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀；2)將納米金剛石微粉加入到潤(rùn)濕劑中，攪拌，超聲30min，充分潤(rùn)濕；3)取潤(rùn)濕后的金剛石微粉與表面活性劑混合，加入甘油與分散穩(wěn)定劑，超聲波處理10min使金剛石微粉改性，得到混合漿；4)向混合漿中加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH在7～10之間，攪拌，超聲10min，得高純度納米金剛石拋光膏。
實(shí)施例6上述一種高純度納米金剛石拋光膏的制備方法，它包括如下步驟1)按各原料所占重量百分比為金剛石微粉3％、潤(rùn)濕劑10％、表面活性劑2％、分散穩(wěn)定劑20％、pH調(diào)節(jié)劑0.5％、甘油64.5％選取金剛石微粉、潤(rùn)濕劑、表面活性劑、分散穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑和甘油原料；所述的金剛石微粉的純度大于或等于99.96％，粒度分布為100～200nm；所述的潤(rùn)濕劑為聚乙二醇、1，2丙二醇、油石酸、檸檬酸和草酸，聚乙二醇、1，2丙二醇、油石酸、檸檬酸、草酸各占2％；所述的表面活性劑為聚氧乙烯脂肪酸，所述的分散穩(wěn)定劑為聚羧基硅氧烷聚乙二醇兩段共聚物、甲基纖維素、縮甲基纖維素和乙基纖維素鈉，聚羧基硅氧烷聚乙二醇兩段共聚物、甲基纖維素、縮甲基纖維素、乙基纖維素鈉各占5％；所述的pH調(diào)節(jié)劑為乙酸、草酸和氫氧化鈉，乙酸、草酸各占0.1％，氫氧化鈉占0.3％；2)將納米金剛石微粉加入到潤(rùn)濕劑中，攪拌，超聲10min，充分潤(rùn)濕；3)取潤(rùn)濕后的金剛石微粉與表面活性劑混合，加入甘油與分散穩(wěn)定劑，機(jī)械攪拌60min使金剛石微粉改性，得到混合漿；4)向混合漿中加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH在7～10之間，高速剪切10min，得高純度納米金剛石拋光膏。
權(quán)利要求
1.一種高純度納米金剛石拋光膏，其特征在于它由金剛石微粉、潤(rùn)濕劑、表面活性劑、分散穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑和甘油為原料制備而成，各原料所占重量百分比為金剛石微粉0.05～5％；潤(rùn)濕劑0.01～25％；表面活性劑0.1～5％；分散穩(wěn)定劑0.1～50％；pH調(diào)節(jié)劑 0.1～1％；甘油 14～99.64％；所述的金剛石微粉的純度大于或等于99.9％，粒度分布為100～200nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度納米金剛石拋光膏，其特征在于所述的潤(rùn)濕劑為乙醇、乙二醇、-縮二乙二醇、聚乙二醇、1，2丙二醇、1，3丙二醇、1，3丁二醇、1，4丁二醇、甘油、硬脂酸、油石酸、檸檬酸、草酸中的任意一種或者任意二種以上的混合，任意二種以上混合時(shí)，為任意配比。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度納米金剛石拋光膏，其特征在于所述的表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧丙烯甘露醇、壬基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、甘露糖、葡萄糖、乳糖或蔗糖。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度納米金剛石拋光膏，其特征在于所述的分散穩(wěn)定劑為聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯醇與聚苯乙烯嵌段共聚物、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚、聚羧基硅氧烷聚乙二醇兩段共聚物、甲基纖維素、縮甲基纖維素、乙基纖維素鈉、聚乙二醇中的任意一種或者任意二種以上的混合，任意二種以上混合時(shí)，為任意配比。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度納米金剛石拋光膏，其特征在于所述的pH調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙醇胺、三乙醇胺、乙酸、草酸中的任意一種或者任意二種以上的混合，任意二種以上混合時(shí)，為任意配比。
6.如權(quán)利要求1所述的一種高純度納米金剛石拋光膏的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)按各原料所占重量百分比為金剛石微粉0.05～5％、潤(rùn)濕劑0.01～25％、表面活性劑0.1～5％、分散穩(wěn)定劑0.1～50％、pH調(diào)節(jié)劑0.1～1％、甘油14～99.64％選取金剛石微粉、潤(rùn)濕劑、表面活性劑、分散穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑和甘油原料；所述的金剛石微粉的純度大于或等于99.9％，粒度分布為100～200nm；2)將納米金剛石微粉加入到潤(rùn)濕劑中，超聲5～30min，充分潤(rùn)濕；3)取潤(rùn)濕后的金剛石微粉與表面活性劑混合，加入甘油與分散穩(wěn)定劑，超聲波處理5～10min或機(jī)械攪拌30min～60min使金剛石微粉改性，得到混合漿；4)向混合漿中加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH在7～10之間，超聲或者高速剪切，得高純度納米金剛石拋光膏。
全文摘要
本發(fā)明的涉及一種用于光纖連接器陶瓷插針微內(nèi)孔超精密拋光使用的高純度納米金剛石拋光膏及其制備方法。一種高純度納米金剛石拋光膏，其特征在于它由金剛石微粉、潤(rùn)濕劑、表面活性劑、分散穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑和甘油為原料制備而成，各原料所占重量百分比為金剛石微粉0.05～5％、潤(rùn)濕劑0.01～25％、表面活性劑0.1～5％、分散穩(wěn)定劑0.1～50％、pH調(diào)節(jié)劑0.1～1％、甘油14～99.64％；所述的金剛石微粉的純度大于或等于99.9％，粒度分布為100～200nm。該拋光膏具有兩溶性、具有較高的拋光速率、良好的分散穩(wěn)定性、粘度適中，能有效的防止被拋光陶瓷插針微內(nèi)孔表面產(chǎn)生，經(jīng)檢測(cè)，插入損耗和回波損耗均達(dá)到國(guó)標(biāo)要求。
文檔編號(hào)G02B6/38GK101050339SQ200710052198
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月17日
發(fā)明者靳洪允, 侯書恩, 潘勇 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)