專利名稱：：一種碳化硅反射鏡材料的制備方法及其cvi成形裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及SiC反射鏡材料的制備方法及該方法所使用的CVI成形裝置。
背景技術(shù)：
：目前，SiC反射鏡廣泛應(yīng)用于大型太空望遠鏡、大型地面望遠鏡、預(yù)警衛(wèi)星、探測衛(wèi)星、偵察衛(wèi)星、氣象衛(wèi)星、高能激光武器、激光雷達系統(tǒng)、真空紫外線望遠鏡和高分辨率空間相機等各領(lǐng)域。國內(nèi)外制備SiC反射鏡材料的方法主要有熱等靜壓法(HotIsostaticPressing,HIP)、反應(yīng)燒結(jié)法(ReactionBoned,RB)和化學(xué)氣相滲透法/化學(xué)氣相沉積法(ChemicalVaporInfiltration/ChemicalVaporDeposition,CVI/CVD)。其中，HIP和RB法制備的SiC材料致密度不高，光學(xué)加工精度低。CVI/CVD法制備的材料由于具有致密度高，光學(xué)加工性能好，且各向同性、無收縮、可近尺寸成形等優(yōu)點，是目前廣泛應(yīng)用的制備SiC(或C/SiC)反射鏡材料的方法。目前，用CVI/CVD法制備SiC(或C/SiC)反射鏡材料主要的工藝過程為先制備低密多孔SiC(或C/SiC)坯體，目前主要有3種方式①用SiC粉和先驅(qū)體(通常是聚碳硅烷，PCS)壓制形成坯體，再熱解；②以低密C/C為基體，化學(xué)氣相滲透SiC或熔融滲硅；③熱解多孔熱硬性聚合物獲得多孔的碳骨架，然后采用CVI法在其內(nèi)表面沉積SiC，獲得開孔泡沫SiC。制備出低密多孔SiC(或C/SiC)坯體后，再通過CVI法沉積SiC得到增密SiC(或C/SiC)材料，進行表面機械加工后，最后在材料表面沉積一層SiC涂層作為反射面。以上的幾種方法，或者由于存在聚合物分解殘留物，或者由于存在c纖維等多相物質(zhì)，基體熱性能與SiC涂層的熱性能之間仍存在一定差異，因此，當(dāng)涂層到一定厚度時，仍然容易產(chǎn)生裂紋。另一方面，傳統(tǒng)CVD工藝氣相生長SiC材料的生產(chǎn)周期較長，生產(chǎn)成本高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種新的SiC反射鏡材料的制備方法，解決基體與涂層聞易產(chǎn)生裂紋的問題，且該方法生產(chǎn)周期短、制備成本低，材料的整體密度低。本發(fā)明的詳細(xì)技術(shù)方案為以50200目SiC粉末為原料，盛于石墨腔體中，以三氯甲基硅烷(MTS)為SiC氣源，H2作為載氣和稀釋氣體，Ar為保護氣體，CVI法沉積SiC形成坯體；脫去石墨腔體后重復(fù)CVI沉積SiC使坯體增密并機械加工幾次；CVD法在SiC坯體表面制備SiC反射層。本發(fā)明中，CVI氣體摩爾比配比最好為MTS:H2=l:412,Ar:H2&1:1。本發(fā)明的CVI最好為等溫CVI，沉積溫度為10001300°C，沉積壓力最好不高于10KPa。相對于已有的制備SiC反射鏡材料的CVI/CVD法而言，本發(fā)明的坯體材料由SiC粉末和CVI-SiC組成，100800。C時該材料熱膨脹系數(shù)為2.4-4.0Xl(T6K'1，而坯體表面的CVD-SiC涂層的熱膨脹系數(shù)為2.23.8Xl(T6K'1，二者十分接近，因此，本發(fā)明制備的反射鏡材料，其基體與涂層之間由于熱性能一致，因此不易產(chǎn)生裂紋，光學(xué)加工后反射鏡表面粗糙度達到8ARMS以下。本發(fā)明采用SiC粉作為CVI沉積基體添加物，大大縮短了CVI沉積SiC的時間，生產(chǎn)周期短。另外，由于本發(fā)明采用等溫CVI沉積工藝，沉積區(qū)具有相同的沉積效果，可實現(xiàn)多工件同時沉積，生產(chǎn)成本降低。由于CVI法制備的SiC基體具有密度梯度，材料密度由芯部向表面逐漸增加，表面密度接近SiC理論密度，大大降低了反射鏡的重量。材料密度比反應(yīng)燒結(jié)SiC和熱等靜壓SiC較低，輕量化效率約30%。本發(fā)明直接以SiC粉末為原料通過CVI法沉積形成坯體，因此，本發(fā)明還提供了一個專用的CVI成形裝置，該裝置在常規(guī)CVI裝置內(nèi)部，增設(shè)--個供SiC粉末CVI沉積成形的石墨腔，石墨腔為活動可拆卸型，石墨腔壁上設(shè)多個導(dǎo)氣孔，石墨腔帶孔部分的內(nèi)壁設(shè)炭纖維網(wǎng)胎。為了便于在后續(xù)CVI過程中脫去石墨腔，多孔石墨腔設(shè)置為活動可拆卸型，如腔體可由兩個帶孔的半圓筒組成，或由一個圓筒以及上下可活動的兩塊多孔墊片組成。當(dāng)然，可拆卸腔體的構(gòu)成不限于以上兩種。由于導(dǎo)氣孔徑比SiC粉末大，在CVI過程中SiC粉末可能被氣流從導(dǎo)氣孔帶出，因此，在石墨腔帶孔部位的內(nèi)壁設(shè)炭纖維網(wǎng)胎可防止SiC粉末從孔中漏出。同時，為了便于脫模且為了更好地透入氣體，石墨腔內(nèi)壁的炭纖維網(wǎng)胎與石墨腔壁之間還可設(shè)置一層開孔石墨紙，石墨紙的小孔分布可石墨腔壁的小孔相配合。為了防止構(gòu)成石墨腔體各部分的接觸部位粘結(jié)，或為了防止石墨腔與其內(nèi)部的SiC粉末粘結(jié)，可以在石墨腔體各部分接觸部位，以及石墨腔內(nèi)壁與SiC粉末之間墊石墨紙。圖1SiC粉末CVI成形裝置示意圖；圖2圖1中導(dǎo)氣石墨墊片示意圖。具體實施方式下面結(jié)合說明書附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的具體實施方式。實施例1CVi成形裝置是在常規(guī)CVI沉積爐中增加一個石墨腔而構(gòu)成。石墨腔體2由兩個半圓筒及上、下兩塊導(dǎo)氣石墨墊片4組成組成，為了便于脫模，接觸面墊石墨紙5，石墨腔體2通過石墨外模套1箍緊。在SiC粉末3與石墨腔體2內(nèi)壁之間為一層石墨紙5，防止SiC粉末3在CVI過程中與石墨腔體2內(nèi)壁粘連。由于導(dǎo)氣石墨墊片4孔徑比SiC粉末大，在CVI過程中SiC粉末可能被氣流帶出，在SiC粉末3與導(dǎo)氣石墨墊片4之間為一層炭纖維網(wǎng)胎7，同樣為了便于脫模，炭纖維網(wǎng)胎7與導(dǎo)氣石墨墊片4為一層石墨紙5，其小孔分布情況與導(dǎo)氣石墨墊片4完全相同。CVI過程中，反應(yīng)氣體通過兩端石墨導(dǎo)氣墊片4、石墨紙5和炭纖維網(wǎng)胎7逐漸向SiC粉末3內(nèi)部擴散，吸附在SiC顆粒表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)后的氣體向粉末外擴散，完成CVI過程。實施例2制備尺寸為4>150X20tnm的SiC反射鏡材料。制備過程和相關(guān)參數(shù)如下(l)將粒度為50目的(3-SiC粉末裝入石墨腔中。(2)在IIO(TC下CVI沉積SiC增密使SiC粉末成形。工藝參數(shù)為MTS:H2=1:12，Ar氣流量為200ml/min，沉積壓力300Pa，沉積時間為50h;(3)脫去石墨腔體后，再次CVI增密50h;(4)在金剛石磨床上對SiC坯體進行初步機械加工，增加表面孔隙率并使坯體具有一定的平面度；(5)重復(fù)CVI沉積SiC增密2次，每次沉積時間為50h，沉積溫度為1300°C，MTS:H2=1:8，Ar流量為300ml/min，沉積壓力控制在5kPa左右，每次增密前需要對坯體表面進行機械加工；(6)在坯體表面沉積一層約500拜的CVDSiC涂層，工藝參數(shù)與步驟2相同。制備過程中試樣在不同階段的密度見表1。表l沉積次數(shù)1次CVI2次CV13次CVI4次CVICVD涂層密度(g/cm3)2.02.172.242.242.30采用50目SiC粉作為CVI基體添加物，通過CVI成形后坯體密度為2.0g/cm3，在后續(xù)的致密過程中，坯體的密度有所增加，但坯體密度遠小于CVDSiC理論密度3.2g/cm3。實施例3制備由不同粒度的SiC粉末、相同CVI沉積工藝的SiC反射鏡材料，樣品尺寸為4)50X15mm。其制備過程和相關(guān)參數(shù)為(l)將粒度分別為50目、200目的SiC粉末裝入石墨腔中。(2)在IIO(TC下CVI沉積SiC增密使基體添加物成形。工藝參數(shù)為MTS:H2=1:12，Ar流量為200ml/min，沉積壓力300Pa，沉積時間為50h;(3)脫去石墨腔體后，再次CVI增密50h;(4)在金剛石磨床上對SiC坯體進行初步機械加工，增加表面孔隙率并使坯體具有一定的平面度；(5)重復(fù)增密2次，每次沉積時間為50h，沉積溫度為1300°C，MTS:H2=1:8，Ar流量為300ml/min，沉積壓力控制在5kPa左右，每次增密前需要對坯體表面進行機械加工；(6)在坯體表面沉積一層約500pm的CVDSiC涂層，CVD工藝參數(shù)與步驟2相同；(7)對反射鏡進行光學(xué)加工。制備過程中每個試樣在不同階段的參數(shù)見表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>兩種不同粒度的SiC粉末作為CVI基體添加物，成形后密度分別為1.85g/cm3,1.91g/cm3。樣品1和樣品2光學(xué)加工后其表面粗糙度為3RMS和8RMS。權(quán)利要求1.一種碳化硅反射鏡材料的制備方法，其特征在于包含以下步驟以50～200目SiC粉末為原料，盛于石墨腔體中，以三氯甲基硅烷為SiC氣源，H2作為載氣和稀釋氣體，Ar為保護氣體，CVI法沉積SiC形成坯體；脫去石墨腔體后重復(fù)CVI沉積SiC使坯體增密并機械加工幾次；CVD法在SiC坯體表面制備SiC反射層。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于CVI氣體摩爾比配比為MTS:H2=l:4l:12，Ar:H產(chǎn)l:l。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于CVI為等溫CVI，沉積溫度為1000°C~1300°C,沉積壓力不高于10KPa。4.一種CVI裝置，包括CVI沉積爐，其特征在于在爐內(nèi)還設(shè)置一個供SiC粉末CVI沉積成形的石墨腔，石墨腔為活動可拆卸型，石墨腔壁上設(shè)多個導(dǎo)氣孔，石墨腔帶孔部位的內(nèi)壁設(shè)炭纖維網(wǎng)胎。5.如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于所述石墨腔體由兩個帶孔的半圓筒組成，或由一個圓筒以及上下可活動的兩塊多孔墊片組成。6.如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于石墨腔內(nèi)壁的炭纖維網(wǎng)胎與石墨腔壁之間設(shè)一層開孔石墨紙。7.如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于在石墨腔體各部分接觸部位，以及石墨腔內(nèi)壁與SiC粉末之間墊石墨紙。全文摘要本發(fā)明公開了一種SiC反射鏡材料的制備方法及該方法所使用的CVI成形裝置。這種制備方法以50～200目SiC粉末為原料，盛于CVI成形裝置的石墨腔中，以三氯甲基硅烷為SiC氣源，H₂作為載氣和稀釋氣體，Ar為保護氣體，1000～1300℃溫度下CVI法沉積SiC形成坯體；脫去石墨腔體后重復(fù)CVI沉積SiC使坯體增密并機械加工幾次；CVD法在SiC坯體表面制備SiC反射層。本發(fā)明制備的反射鏡材料，其基體與涂層之間由于熱性能一致，因此不易產(chǎn)生裂紋，并且生產(chǎn)周期大大縮短，可實現(xiàn)多工件同時沉積，生產(chǎn)成本降低。文檔編號G02B5/08GK101240417SQ200710034380公開日2008年8月13日申請日期2007年2月5日優(yōu)先權(quán)日2007年2月5日發(fā)明者翔熊,鵬肖,清鄧申請人:中南大學(xué)