專利名稱：一種雙端光敏單體的光控取向膜制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于液晶器件制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及液晶顯示器光控取向膜材料的選擇合成、涂膜和光照的制備過(guò)程。本發(fā)明選擇了兩端帶有光敏性碳碳雙鍵、尺寸與液晶分子相近的剛性棒狀單體肉桂酸聯(lián)苯二酚酯為預(yù)聚物材料，經(jīng)過(guò)線偏振紫外光照射，單體發(fā)生直鏈狀聚合，形成了能夠誘導(dǎo)液晶分子均勻排列的取向膜。
背景技術(shù)：
液晶顯示器以其平板化、重量輕、易于攜帶、畫(huà)面無(wú)閃爍等優(yōu)點(diǎn)在當(dāng)今顯示器中占有重要地位。但液晶顯示器的缺點(diǎn)是視角偏窄，為解決這個(gè)問(wèn)題，提出了在一個(gè)象素中制作取向?qū)ΨQ的四疇模式，目前已在實(shí)驗(yàn)室中研制出視角為120°的四疇樣機(jī)。但要做寬視角的四疇顯示器，必須能夠控制微小區(qū)域上的液晶取向，而傳統(tǒng)的用絨布輪摩擦高分子膜表面形成取向膜的方法，只能得到大面積均一化取向的顯示器件，無(wú)法進(jìn)行多疇取向控制。光控取向可實(shí)施掩膜技術(shù)進(jìn)行微小區(qū)域的取向控制，是制作多疇器件的有效方法，另外傳統(tǒng)的摩擦取向過(guò)程易引進(jìn)灰塵和靜電荷，對(duì)驅(qū)動(dòng)液晶的薄膜晶體管(TFT)陣列造成擊穿，導(dǎo)致成品率下降?？梢哉f(shuō)接觸性的摩擦技術(shù)與TFT-LCD生產(chǎn)工藝是不相匹配的。因此發(fā)展光控取向技術(shù)，取代傳統(tǒng)的摩擦取向工藝，已成為液晶高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的迫切需求。此外，傳統(tǒng)使用的聚酰亞胺取向膜需要約200℃的高溫?zé)崽幚韥?lái)得到穩(wěn)定的亞胺化結(jié)構(gòu)，這樣高的溫度同樣會(huì)對(duì)半導(dǎo)體集成電路造成傷害。
光控取向的思想最早提出于1991年，到1996年M.Schadt在定向光交聯(lián)方面發(fā)現(xiàn)新的切入點(diǎn)。目前液晶光控取向的研究仍然是矚世關(guān)注的熱點(diǎn)，各國(guó)研究人員正致力于光控取向材料的探索研究，對(duì)肉桂酸、香豆素及其衍生物，還有光敏聚酰胺酸等都進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。但這些材料都是具有幾百個(gè)單元的大分子預(yù)聚物，普遍存在光交聯(lián)點(diǎn)少、空間位阻大、反應(yīng)效率低、光照時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中光控取向存在的光交聯(lián)點(diǎn)少，空間位阻大，反應(yīng)效率低，光照時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn)，本發(fā)明選擇分子兩端帶有光敏性碳碳雙鍵的棒狀單體材料作為預(yù)聚物，目的是提供一種高反應(yīng)效率的光控取向膜的制備方法。
本發(fā)明選擇兩端帶有光敏性碳碳雙鍵、尺寸與液晶分子相近的剛性棒狀單體，肉桂酸聯(lián)苯二酚酯預(yù)聚物分子結(jié)構(gòu)式為 對(duì)于小分子預(yù)聚物來(lái)說(shuō)，由于空間位阻的降低，光聚合后的取向度較容易高于大分子的光交聯(lián)效果，但容易出現(xiàn)穩(wěn)定性差的問(wèn)題，為了克服上述缺點(diǎn)，本發(fā)明加入能向四面延伸形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的光交聯(lián)劑，以增強(qiáng)膜的穩(wěn)定性，加入的光交聯(lián)劑可以是二乙基丙三醇三丙烯酸酯，其分子式為 加入的量為1-2wt％。
小分子預(yù)聚物取向劑粘度相對(duì)較低，成膜能力相對(duì)較弱。為了增加預(yù)聚物的成膜能力，本發(fā)明在預(yù)聚物中，加入少量的粘度調(diào)節(jié)劑，彌補(bǔ)小分子預(yù)聚物取向劑粘度相對(duì)較低的不足。本發(fā)明選擇的是光敏性聚酰胺酸。加入光敏性聚酰胺酸的量選擇在0.8-1.2wt％效果最好。
為了使這種小分子單體實(shí)現(xiàn)很好的光取向聚合需要加入光反應(yīng)敏化劑。本發(fā)明可以選用二苯甲酮作為光反應(yīng)敏化劑，其結(jié)構(gòu)為 本發(fā)明需要將肉桂酸聯(lián)苯二酚酯單體、交聯(lián)劑、粘度調(diào)節(jié)劑和光反應(yīng)敏化劑配成溶液。上述單體的溶解度低，為增加溶解度，選用極性溶劑，本發(fā)明的一種極性溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮。為了減少大分子粘度調(diào)節(jié)劑的摻入量，又不降低旋涂時(shí)的成膜能力。本發(fā)明可以采用JSR生產(chǎn)的粘性較好的ACT-609溶劑。但ACT-609是非極性溶劑，因此以1∶1的比例與極性溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮混合，會(huì)使單體的溶解度提高。實(shí)驗(yàn)確認(rèn)ACT-609在60℃，2分鐘即可揮發(fā)干凈。本發(fā)明光照時(shí)須加熱至60-80℃，時(shí)間5-15分鐘，所以ACT-609溶劑不會(huì)產(chǎn)生負(fù)面影響。
下面詳述光控取向膜的制備過(guò)程(一)合成預(yù)聚物單體肉桂酸聯(lián)苯二酚酯(二)在室溫下配制預(yù)聚物膠體溶液1、把肉桂酸聯(lián)苯二酚酯單體溶解在極性和非極性混合溶劑中，如N-
1、把肉桂酸聯(lián)苯二酚酯單體溶解在極性和非極性混合溶劑中，如N-甲基-2-吡咯烷酮和ACT-609的1∶1混合液中，配成單體濃度為10-15wt％預(yù)聚物膠體溶液。
2、加入光反應(yīng)敏化劑。本發(fā)明一個(gè)具體光反應(yīng)敏化劑為二苯甲酮，加入量為1-2wt％。
3、加入光交聯(lián)劑。本發(fā)明一個(gè)具體光交聯(lián)劑為二乙基丙三醇三丙烯酸酯，加入量為0.5-1.0wt％。
4、加入粘度調(diào)節(jié)劑。本發(fā)明一個(gè)具體粘度調(diào)節(jié)劑為光敏性聚酰胺酸，加入量約0.8-1.2wt％。
(三)將配制好的膠體溶液旋涂在基板上成膜。
(四)立即用線性偏振紫外光照射薄膜，使單體進(jìn)行直鏈光聚合反應(yīng)。光源在297nm處的線性偏振光功率密度為10-20mw/cm2，照射時(shí)間為5-15分鐘，同時(shí)基板加熱到60-80℃。
本發(fā)明用光敏性較好的棒狀單體作為預(yù)聚物，這種單體兩端帶有光敏性的碳碳雙鍵，在線性偏振紫外光作用下分子雙端都可參加反應(yīng)，空間位阻比現(xiàn)有技術(shù)中所用的大分子預(yù)聚物大大地減小，增加了直鏈狀光聚合反應(yīng)效率。分子中具有剛性較強(qiáng)的聯(lián)苯結(jié)構(gòu)，線性光聚合后產(chǎn)生很好的取向性。在預(yù)聚物溶液中加入光交聯(lián)劑提高取向膜的穩(wěn)定性。加入粘度調(diào)節(jié)劑，便于增強(qiáng)取向劑的成膜能力。
具體實(shí)施例方式
在1∶1的N-甲基-2-吡咯烷和ACT-609混合溶劑中加入肉桂酸聯(lián)苯二酚酯單體，其濃度為10wt％。加入光反應(yīng)敏化劑二苯甲酮，光交聯(lián)劑二乙基丙三醇三丙烯酸酯，粘度調(diào)節(jié)劑光敏性聚酰胺酸，配成預(yù)聚物膠體溶液。所配的膠體溶液的組分重量比為，單體∶光反應(yīng)敏化劑∶光交聯(lián)劑∶粘度調(diào)節(jié)劑＝(10-15)∶1∶0.5∶0.5。
溶液混合均勻后，旋涂在基板上，旋涂?jī)纱?。每次旋涂又分為兩個(gè)速度階段，第一階段旋轉(zhuǎn)速度為V1＝300rps，時(shí)間為5秒，第二階段旋轉(zhuǎn)速度為V2＝2000rps，時(shí)間為10秒。
光源采用300W汞氙燈，297nm處光功率密度為10mw/cm2，垂直光照15分鐘。將光照后的兩塊基板以光偏振方向?yàn)榛鶞?zhǔn)作成反平行液晶盒。液晶可以選擇石家莊實(shí)力克公司生產(chǎn)的TEB30A，在液晶清亮點(diǎn)62℃注入到上述反平行液晶盒內(nèi)。自然降至室溫，可獲得液晶分子的平面平行排列。在偏光顯微鏡下觀察，可以看到液晶盒每旋轉(zhuǎn)45°，視場(chǎng)中交替出現(xiàn)鮮明的明場(chǎng)和暗場(chǎng)。
權(quán)利要求
1.一種雙端光敏單體的光控取向膜的制備方法，其特征是選擇具有很好的光敏性和棒狀分子結(jié)構(gòu)的肉桂酸聯(lián)苯二酚酯單體材料作為預(yù)聚物，加入光反應(yīng)敏化劑，加入能夠增加取向膜穩(wěn)定性的光交聯(lián)劑和提高成膜能力的粘度調(diào)節(jié)劑，在室溫下溶于極性和非極性混合溶劑中，配成預(yù)聚物膠體溶液；將預(yù)聚物膠體溶液旋涂于基板上成膜，在加熱基板的情況下，立即用線性偏振紫外光照射基板上的薄膜，使小分子單體發(fā)生直鏈聚合，形成液晶取向膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙端光敏單體的光控取向膜的制備方法，其特征是肉桂酸聯(lián)苯二酚酯單體具有剛性較強(qiáng)的聯(lián)苯結(jié)構(gòu)，分子兩端具有很強(qiáng)的光敏性碳碳雙鍵，結(jié)構(gòu)為 所使用的光反應(yīng)敏化劑為二苯甲酮，結(jié)構(gòu)為
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙端光敏單體的光控取向膜的制備方法，其特征是光交聯(lián)劑為二乙基丙三醇三丙烯酸酯，粘度調(diào)節(jié)劑為光敏性聚酰胺酸，極性溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮，非極性溶劑為ACT-609。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙端光敏單體的光控取向膜的制備方法，其特征是極性溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮和非極性溶劑為ACT-609的比例是1∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的雙端光敏單體的光控取向膜的制備方法，其特征是預(yù)聚物膠體溶液濃度為10-15wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雙端光敏單體的光控取向膜的制備方法，其特征是加入光反應(yīng)敏化劑二苯甲酮的量為1-2wt％，光交聯(lián)劑量為0.5-1.0wt％，粘度調(diào)節(jié)劑量為0.8-1.2wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙端光敏單體的光控取向膜的制備方法，其特征是預(yù)聚物膠體溶液中，組分的重量比為，單體∶光反應(yīng)敏化劑∶光交聯(lián)劑∶粘度調(diào)節(jié)劑＝(10-15)∶1∶0.5∶0.5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的雙端光敏單體的光控取向膜的制備方法，其特征是線性偏振紫外光波長(zhǎng)為297nm，光功率密度在297nm處為10-20mw/cm2，照射時(shí)間為5-30分。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的雙端光敏單體的光控取向膜的制備方法，其特征是在光照的同時(shí)加熱溫度為60℃-70℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及液晶器件的取向膜制備方法,是一種采用分子雙端光敏的肉桂酸聯(lián)苯二酚酯單體進(jìn)行直鏈狀光聚合,形成誘導(dǎo)液晶分子定向排列的取向膜。本發(fā)明選擇了具有很好的光敏性和棒狀分子結(jié)構(gòu)的單體材料,通過(guò)加入適當(dāng)比例的光敏劑、粘度調(diào)節(jié)劑和交聯(lián)劑制得光敏性取向劑膠體溶液。將取向劑膠體溶液旋涂于基板上形成薄膜,用偏振紫外光照射薄膜表面,使單體發(fā)生直鏈狀聚合,形成優(yōu)質(zhì)的液晶分子取向膜。本發(fā)明在聚合反應(yīng)中,空間位阻大大減小,增加了反應(yīng)效率,產(chǎn)生很好的取向性。
文檔編號(hào)G02F1/139GK1367403SQ01138818
公開(kāi)日2002年9月4日 申請(qǐng)日期2001年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月14日
發(fā)明者宣麗, 于濤, 彭增輝, 張春華 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所