專利名稱：將光學纖維組件固定在光學設(shè)備中的方法、所獲得的光學設(shè)備和其中使用的聚合物組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用聚合物組合物將光學纖維組件固定，特別是裝配和包覆在設(shè)備內(nèi)的方法。本發(fā)明進一步涉及光學設(shè)備，包括在該設(shè)備內(nèi)排列的至少一種光學纖維組件，和尤其能夠使光學組件保持在預定位置和保護該設(shè)備內(nèi)的光學組件的聚合物組合物。另外本發(fā)明還涉及聚合物組合物。
對于本發(fā)明，光學纖維組件是指以某些方式實現(xiàn)光學連接的、具有所選擇的特性(例如尺寸，組成物質(zhì)或摻雜物，覆蓋物的類型，纖維的相互位置，芯和最外層的折射指數(shù)值等)的一根或多根光學纖維，該選擇的方式應(yīng)能夠根據(jù)預定的傳遞函數(shù)(transfer function)將輸入光束傳輸為至少一束輸出光束。
光學纖維組件的例子是纖維布拉格光柵(纖維光柵)，用于光信號的放大的活性纖維，光纖耦合器，一般的光學纖維(例如單模式纖維，多模式纖維，極化維持纖維，散射補償纖維，散射轉(zhuǎn)換纖維，光學傳感器中使用的纖維，等)以及通過將它們組合所獲得的組件。
纖維光柵(簡稱“光柵”)通常是光學纖維，它在一部分中具有沿著纖維的傳播軸永久調(diào)制好的芯折射指數(shù)n和/或包覆層折射指數(shù)nc。根據(jù)不同的傳遞函數(shù)，光柵反射有不同波長的光信號。
當芯的折射指數(shù)n假定沿著纖維傳播軸方向有振幅和節(jié)距∧常數(shù)的周期性變化(例如正弦曲線的)時，則光柵被稱作均勻的。
消衍射光柵具有沿著纖維傳播軸變化的芯折射指數(shù)n的振幅(例如根據(jù)高斯分布)，而線性調(diào)頻脈沖的光柵具有沿著纖維傳播軸變化的節(jié)距∧。
在“Fiber Grating Spectra Grating Spectra”文章，Journal of LightTechnology，15卷，No.8，1277-1294頁，1997年8月，T.Erdogan描述了各種類型的纖維光柵并且對于它們的設(shè)計和它們在光通信領(lǐng)域中可能的使用論述了理論原理。作者認為的光柵的類型包括，尤其是上述的均勻光柵，消衍射光柵和線性調(diào)頻脈沖的光柵。
纖維組件和包括纖維組件的通常的光學設(shè)備，例如色散射的設(shè)備，正常裝入保護該組件的各單元內(nèi)和/或設(shè)備中并限制它們的總尺寸，使它們能夠運輸。
用于補償色散射，例如屬于包括光環(huán)行器和DCG(二極管電容器門電路)類型的設(shè)備被裝入合適的模件(modules)中，如由本申請人生產(chǎn)的和由縮寫CDCM(色散射補償模件)指定的那些模件，例如CDC 0480和CDC 016160型。
例如，US專利5887107描述了由容器，和在它的一部分中含有布拉格光柵的光學纖維組成的光學設(shè)備。而且容器提供了鎖緊零件(它束縛纖維的一部分)和芯軸(沿著它纏繞該纖維的另一部分)。
用于容納以各種方式連接的光學纖維組件，電子，電光學和光學組件的編組架(organizer rack)是以同一申請人名義在US專利5915061中進行了描述。這一文件描述了光電子設(shè)備，它包括殼體，在其內(nèi)部排列了電子單元和光學單元(彼此實現(xiàn)電連接)；光學單元包括一種零件，在其上面容納了至少一個組件，它可以是光學類型(有光學連接)或電光學類型。
充填材料或粘合劑在已知光學設(shè)備中的使用也是已知的。
例如，US專利5727105描述了包括主容器和兩個側(cè)邊容器的設(shè)備，具有從側(cè)邊容器引入到主容器的光學纖維。光學纖維利用硅酮樹脂或環(huán)氧粘合劑鎖緊在側(cè)邊容器中。
而且，US專利5960143，它涉及光學組分的保護外殼，描述了粘合劑產(chǎn)品用于固定光學纖維到波導管中和將光學纖維以機械方式固定到基底上的用途。這一專利還描述了所謂機械類型或硅酮型的拒水性潤滑劑用于將光學組分與容器壁分開的用途。
室溫可硫化(RTV)和高溫可硫化(HTV)硅酮彈性體(或橡膠)的制備描述在參考書“Silicones-Chemistry and Technology”s.v.，由Vulkan-Verlag Essen(DE)出版，1991，45-59頁中。這一RTV硅酮橡膠被分成單組分硅酮橡膠(RTV-1)和雙組分硅酮橡膠(RTV-2)。后者，如以上列舉的書中所述，能夠通過兩種硅酮化合物之間(例如在具有OH端基的聚甲基二硅氧烷和硅酸的四酯之間)的縮合反應(yīng)或通過兩種硅酮化合物之間的加成反應(yīng)(例如通過沿著主鏈含有≡SiH基團的硅酮化合物與沿著主鏈端部或側(cè)鏈含有乙烯基的聚二甲硅氧烷之間硅氫化反應(yīng)(hydrosilation))來生產(chǎn)。
本申請人對于本發(fā)明的目的已觀察到，與RTV-1橡膠和由縮合反應(yīng)獲得的RTV-2橡膠(以下縮寫成“RTV-2C”)相比，由加成反應(yīng)獲得的RTV-2硅酮橡膠(下面縮寫為“RTV-2A”)被證明是特別理想的。例如，與RTV-1橡膠和RTV-2C橡膠相反，RTV-2A橡膠顯示出一般低于0.1％的體積收縮，這是由于雙組分混合物的交聯(lián)引起的。該材料的有限收縮使得有可能將光學組分牢固地固定在所希望的位置，不會有任何的下面可能性由于該材料的交聯(lián)，由于固定用材料的顯著收縮，使光學組分發(fā)生甚至輕微的意外位移。RTV-1和RTV-2C橡膠的另一缺點與下面事實有關(guān)這些樹脂的交聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)生了反應(yīng)副產(chǎn)物(液體或氣體的)，后者或快或慢地從交聯(lián)的橡膠的本體中釋放出來或在交聯(lián)步驟中釋放出來。RTV-1和RTV-2C橡膠的交聯(lián)的典型副產(chǎn)物是水，醇類(例如甲醇、乙醇)，羧酸類(例如乙酸)，醛類(例如乙醛)，酮(例如丙酮)，酰胺(例如N-甲基乙酰胺)或胺類(例如二甲基-或二乙基-胺)。這些反應(yīng)副產(chǎn)物，如果沒有從固定材料的交聯(lián)基體中適當和完全地除去，它們能夠?qū)е鹿鈱W組分的光學特性的改變(水、醇)以及損害光學設(shè)備的其它部分(例如酸腐蝕)。此外，RTV-1硅酮橡膠需要一定的空氣濕度來交聯(lián)，而材料的交聯(lián)反應(yīng)取決于所要交聯(lián)的材料的厚度。事實上，在硅酮層有單個表面與大氣接觸的情況下，相對于最外層表面而言，該層的內(nèi)部的交聯(lián)則有一些延遲和一些困難。特別地，有單個表面與大氣接觸和具有約1厘米或1厘米以上的厚度的RTV-1硅橡膠的層的適當交聯(lián)被證明是極其困難的。
為達到本發(fā)明的目的，和根據(jù)該術(shù)語的正常意義，術(shù)語“雙組分硅橡膠的加成反應(yīng)”是指在用于形成橡膠的兩個組分之間的交聯(lián)反應(yīng)的化學計量應(yīng)使得不會形成反應(yīng)副產(chǎn)物，這與在RTV-1和RTV-2硅酮橡膠的形成中的情況不同。所以，通過加成反應(yīng)獲得的雙組分硅橡膠不含直接從化學計量反應(yīng)得來的副產(chǎn)物。
對于RTV-2硅酮橡膠的上述加成反應(yīng)，正如在該書的65頁所述，為了實現(xiàn)彈性體的最佳固化，必要的是硅氫化反應(yīng)應(yīng)該以≡SiH基團相對于乙烯基基團的1.5-2倍的化學計量過量來進行。
申請人現(xiàn)在觀察到，由于光學纖維組件對氫的存在特別敏感(事實上，氫擴散到這些光學組件中被看作是這些組件傳輸信號衰減的多個原因之一)，所以，必要的是用于這些組件的固定/保護的材料不應(yīng)該放出氫，或僅放出可以忽略的量。申請人還特別觀察到，在包括光學組件和用于固定排列在充分密封容器中的該組件的材料的光學設(shè)備中，為了該設(shè)備的工作壽命，該固定材料不應(yīng)該放出大于約100ppm的量的氫(相對于密封容器的體積)，以避免所傳輸?shù)男盘柕牟幌Ｍ械乃p。基本密封容器是指一種具有減少透氣性的措施(例如粘合劑、密封墊、O形環(huán))的密封開口而與外界隔離的，和具有有限容積的容器，從裝在該容器內(nèi)的材料散發(fā)出的任何氣體(例如氫氣)不會立即釋放到環(huán)境中，而是最初包含在該容器內(nèi)，但隨著時間的推移由于滲透穿過被密封的開口而最終釋放出來。例如，如果在內(nèi)部容納了光學纖維組件的設(shè)備是具有大約100cm3體積、使用大約10g的用量(按重量)的固定材料的密封容器，則該材料不應(yīng)放出計量大于約1.0cm3/每kg材料的氫氣，該計量優(yōu)選是低于約0.5cm3/每kg材料。就此而論，申請人已觀察到，如果用于制造硅酮橡膠的加成反應(yīng)是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)來進行，即使用相對于乙烯基而言化學計量過量的≡SiH基團，則未反應(yīng)的氫-硅氧烷(即含有≡SiH基團)在最終橡膠中的存在能夠引起氫氣的形成，這是由于該化合物與水反應(yīng)的分解所致。對于較大過量的所用氫-硅氧烷化合物，放出的氫氣量是更大的。例如，對于≡SiH基團與乙烯基基團的1.5∶1摩爾比率，申請人已測得放出的氫氣為從100cm3/kg硅酮橡膠到300cm3/kg硅酮橡膠。
另外申請人已經(jīng)觀察到，在其使用過程中，組件能夠相對于它最初放置在容納單元內(nèi)的位置發(fā)生位移，例如在光學設(shè)備的搬運存放過程中或由于一定程度上的熱漲落，如果沒有足夠地固定的話，該組件最初分開的各個部分能夠相互接觸。對于在兩接觸表面之間的相對壓力具有一定數(shù)值的情況，這一壓力能夠在該組分各部分的接觸點產(chǎn)生不可忽略的機械應(yīng)力，隨后帶來該組件的光學特性的變化。因此，在該組件的使用期間，光學纖維組件的光學特性發(fā)生變化。
申請人所以發(fā)現(xiàn)，必須特別注意用于保護該光學組件和將它們固定在原始位置的材料的類型。特別地，申請人已經(jīng)注意到，因為殼體(在其內(nèi)部放置了光學組件)尺寸減小，固定材料在施加時必須具有足夠低的粘度，這樣它能夠較容易地施加在殼體內(nèi)。另一方面，一旦施加完畢，該材料必須確保光學組件在相關(guān)殼體內(nèi)的足夠的鎖緊，因此希望它的粘度應(yīng)該是相當?shù)母?。具體地，為了使該鎖緊得到一定的確保，該材料優(yōu)選具有固體稠度。優(yōu)選地，該固體材料容易撕裂，使得在再次需要取出設(shè)備內(nèi)的光學組件時，該材料從光學組件中容易和完全地除去。然而，申請人以發(fā)現(xiàn)，該材料的硬度不應(yīng)過高，這樣任何機械應(yīng)力以較少程度(即使有的話)傳遞到被保護的光學組件。
最后，申請人已發(fā)現(xiàn)，另一種方法可用來使裝在光學設(shè)備內(nèi)的光學組件的光學特性保持基本上恒定，該方法包括以有序方式將光學組件排列在該設(shè)備內(nèi)，尤其避免在該光學組件的各個部分之間的接觸，和用本發(fā)明的材料固定該組件。
因此，本發(fā)明涉及光學設(shè)備，和制造該設(shè)備的方法，在該設(shè)備內(nèi)放置了光學纖維組件和固定材料，該材料能夠以穩(wěn)定方式保持該組件在預定位置，不會改變該組件的傳輸性質(zhì)。對于長度比內(nèi)部容納了光學組件的設(shè)備更長的光學組件，該光學組件優(yōu)選被卷繞，以使它處于一種防止在卷繞的不同部分之間直接重疊接觸(尤其任何類型的接觸)的狀態(tài)下。根據(jù)本發(fā)明，固定材料是尤其能滿足以下各項要求的硅酮彈性體減少氫氣散發(fā)，容易施加和減少交聯(lián)時間，導致得到足夠軟的最終材料，從而允許纖維組件的有效鎖緊而不會犧牲它的光學特性。本發(fā)明進一步涉及將該光學纖維組件和聚合物組合物組裝和將所述的光學纖維組件包覆在該光學設(shè)備內(nèi)的方法。
對于本發(fā)明，術(shù)語“光學纖維組件的卷繞”是指該組件的一部分在其長度的絕大部分上具有曲線形狀(即非直線的)，和優(yōu)選以開放方式即以一種在同一卷繞的不同點之間沒有接觸的方式排列。
對于本發(fā)明，表達短語“以卷繞構(gòu)型排列的光學纖維組件”是指光學纖維組件作為多重卷繞來排列的。
本發(fā)明的第一方面涉及固定排列在殼體內(nèi)的光學組件的方法，包括以下步驟·將所述光學組件排列在該殼體內(nèi)；
·將該光學組件包埋在基于聚硅氧烷的聚合物組合物中；·交聯(lián)該聚合物組合物，以獲得能夠固定該組件的交聯(lián)的硅酮彈性體；其特征在于該組合物能夠通過加成反應(yīng)交聯(lián)，和在100℃下經(jīng)歷熱老化15天時，該硅酮彈性體散發(fā)出計量低于約1cm3/kg彈性體的氫氣。
本發(fā)明的另一方面涉及光學設(shè)備，包括·至少一種光學纖維組件；·能夠容納該光學纖維組件的殼體；和·聚合物組合物，該組合物能將該光學組件保持在殼體內(nèi)的預定位置，和能夠保護該組件免受機械應(yīng)力損害；其特征在于該聚合物組合物包括通過加成反應(yīng)交聯(lián)的硅酮橡膠，在100℃下熱老化15天時該橡膠散發(fā)出計量低于約1cm3/kg橡膠的氫氣。
優(yōu)選地，散發(fā)出的氫氣的計量是低于約0.1cm3/kg。
根據(jù)優(yōu)選的實施方案，該硅酮橡膠具有根據(jù)標準ASTM D1321的針入度在大約300 1/10mm(300 tenths ofmm)和大約600 1/10mm之間，和優(yōu)選在大約400 1/10mm和大約500 1/10mm之間。
根據(jù)另一個優(yōu)選實施方案，聚合物組合物在交聯(lián)之前的粘度是在大約500mPas和大約2000mPas之間(25℃)。
優(yōu)選，該組合物通過包括以下組分的混合物的交聯(lián)獲得含有至少兩個具有式＞SiH-O-的氫-硅氧烷官能團的至少一種聚硅氧烷；和含有至少兩個具有式-CH＝CH2的乙烯基基團的至少一種聚硅氧烷；
催化劑；該聚硅氧烷是以一種量參與反應(yīng)，該量使氫-硅氧烷基團和乙烯基團之間的摩爾比低于或等于1∶1。
根據(jù)優(yōu)選的實施方案，該光學組件是作為多個相鄰卷繞物來排列在殼體內(nèi)。優(yōu)選地，該殼體是硬質(zhì)的并包括至少一個隔離零件，后者能夠?qū)⒍鄠€卷繞物彼此實現(xiàn)物理分開以避免它們重疊接觸。
本發(fā)明的再一個方面涉及通過交聯(lián)包括以下組分的混合物所獲得的基于聚硅氧烷的彈性體組合物含有兩個或多個具有式＞SiH-O-的氫-硅氧烷官能團的至少一種聚硅氧烷；和含有至少兩個具有式-CH＝CH2的乙烯基基團的至少一種聚硅氧烷；催化劑；其特征在于該聚硅氧烷是以一種量參與反應(yīng)，該量使氫-硅氧烷基團和乙烯基團之間的摩爾比低于或等于1∶1。
優(yōu)選地，氫-硅氧烷基團的摩爾量與乙烯基的摩爾量之比是在大約1∶1和大約0.5∶1之間。
根據(jù)優(yōu)選的實施方案，含有氫-硅氧烷基團的聚硅氧烷是通式(I)的化合物 其中R1，R2，R3，R4和R5各自獨立地是(C1-C4)烷基，(C5-C8)環(huán)烷基或苯基，p是大約30和大約200之間的整數(shù)和q是大約5和大約40之間的整數(shù)。優(yōu)選地，在通式I化合物的-HSiR4-O-類型的單元和-Si(R2R3)-O-類型的單元之間的比率是在大約1∶1和大約1∶10之間。優(yōu)選地，SiH基團的量是在約1mmol/g化合物和約10mmol/g化合物之間。
根據(jù)另一優(yōu)選的實施方案，上述聚硅氧烷是含有乙烯基的通式(II)的化合物 其中R1，R2，R3，R4和R5各自獨立地是(C1-C4)烷基，(C5-C8)環(huán)烷基或苯基，n是大約200和大約1200之間的整數(shù)和m是零或在1-5之間的整數(shù)。
優(yōu)選地，彈性體組合物另外含有硅油，優(yōu)選含量是相對于組合物總重量的大約30％和大約60％(按重量計)之間。
理想地，彈性體組合物另外含有硅石，優(yōu)選含量是相對于組合物總重量的大約5％和大約20％(按重量計)之間。
本發(fā)明的另一方面涉及如上所述的彈性體組合物用于固定前述光學組件的用途。
因此本發(fā)明使得將光學纖維組件放入相關(guān)容納單元中的操作不是那么關(guān)鍵。另外，使得有可能獲得可靠的光學設(shè)備，它們具有有效傳遞特性，該傳遞特性基本上等于標稱值，以減少在設(shè)備使用期間必然會受到影響的特性和檢驗的操作。
根據(jù)本發(fā)明的光學設(shè)備能夠理想地與其它光學或光電設(shè)備相結(jié)合，并能夠作為離散構(gòu)件來使用，與它所要連接的組件保持獨立。
本發(fā)明的詳細說明如前面所述，本發(fā)明的一個方面涉及光學設(shè)備，它包括放置在殼體內(nèi)，和利用特殊的聚合物組合物使之在該殼體內(nèi)保持在預定位置的至少一種光學纖維組件，該聚合物組合物具有特定的機械和化學性質(zhì)，以及理想的應(yīng)用特性。
根據(jù)第一方面，根據(jù)本發(fā)明的硅酮組合物的特征在于在100℃下經(jīng)歷熱老化15天時，它散發(fā)出低于1cm3/kg硅酮橡膠的氫氣量。優(yōu)選地，該量是低于約0.5cm3/kg，和甚至更優(yōu)選低于約0.1cm3/kg交聯(lián)材料。根據(jù)本發(fā)明，散發(fā)出低于約0.05cm3/kg材料的氫氣量的硅酮橡膠是特別理想的。
這些特性能夠通過如下方法獲得適宜地控制獲得該橡膠的氫硅化反應(yīng)中使用的氫-硅氧烷和乙烯基-硅氧烷化合物的化學計量比，尤其以≡SiH和乙烯基官能團之間的1∶1化學計量比，或以≡SiH基團的化學計量不足來進行該反應(yīng)。
如前面所述，申請人事實上已發(fā)現(xiàn)，如果氫硅化反應(yīng)是按照現(xiàn)有技術(shù)中所建議的為了優(yōu)化樹脂的物理性能的方式來進行，即該基團相對于乙烯基而言有1.5-2倍的化學計量過量，則過量的未反應(yīng)的氫-硅氧烷化合物在硅酮物質(zhì)中的存在能夠通過該過量氫-硅氧烷基團與水的反應(yīng)形成氫氣，根據(jù)下面的反應(yīng)流程。
另一方面，≡SiOH基團基本上完全的反應(yīng)使得有可能獲得基本上不含未反應(yīng)氫-硅氧烷化合物的橡膠，因此避免了由于與水反應(yīng)的分解作用所導致的有害氫氣的可能形成。
圖3顯示了硅酮橡膠的交聯(lián)的進程，其中在聚硅氧烷反應(yīng)物的≡SiH基團和乙烯基基團之間的比率是約1∶1(根據(jù)下面所述的實施例2制備)。這一附圖顯示了從組分的混合開始(線“A”)，對樹脂交聯(lián)的各個步驟的FTIR光譜分析，特別參考與≡SiH基團相關(guān)的在2155cm-1處的譜帶的IR吸收率。從附圖可以看出，在混合各組分之后剛過1小時這一譜帶的強度大大下降(線“B”)，和在約4小時之后幾乎可以忽略(線“C”)。
申請人進一步發(fā)現(xiàn)，為了產(chǎn)生低于1cm3的氫氣/kg材料，最終的硅酮橡膠有必要含有低于0.045mmol/kg材料的殘留未反應(yīng)≡SiH基團。
根據(jù)本發(fā)明的彈性體所以能夠通過聚硅氧烷，優(yōu)選含有式＞SiH-O-的至少兩個氫-硅氧烷官能團的聚二甲基硅氧烷(簡稱“氫-硅氧烷”)與聚硅氧烷，優(yōu)選含有式-CH＝CH2的至少兩個乙烯基的聚二甲基硅氧烷(簡稱“乙烯基-硅氧烷”)之間的加成交聯(lián)(加成固化)反應(yīng)來獲得，在氫-硅氧烷基團的摩爾量和乙烯基基團的摩爾量之間的比率小于或等于1∶1。尤其，在氫-硅氧烷基團的摩爾量和乙烯基基團的摩爾量之間的比率是在大約1∶1和大約0.5∶1之間，優(yōu)選在大約0.9∶1和大約0.7∶1之間，其中大約0.8∶1的比率是特別優(yōu)選的。
交聯(lián)反應(yīng)優(yōu)選在室溫下進行。
作為含有氫-硅氧烷基團的聚硅氧烷，通式(I)的化合物能夠理想地用于本發(fā)明 其中R1，R2，R3，R4和R5各自獨立地是(C1-C4)烷基，(C5-C8)環(huán)烷基或苯基，優(yōu)選是甲基，p是大約30和大約200之間、優(yōu)選在約50-約120之間的整數(shù)，和q是大約5和大約40之間、優(yōu)選在約10-約25之間的整數(shù)。優(yōu)選地，在-HSiR4-O-類型的單元和-Si(R2R3)-O-類型的單元之間的比率是在大約1∶1和大約1∶10之間，和優(yōu)選是在大約1∶3和大約1∶5之間。優(yōu)選地，≡SiH基團的量是在每克通式(I)化合物約1mmol和約10mmol之間。
理想地，根據(jù)本發(fā)明的含有氫-硅氧烷基團的聚硅氧烷，尤其其中R1，R2，R3，R4和R5是甲基的通式(I)化合物具有在約10-約600mPas之間、優(yōu)選在20mPas-400mPas之間的運動粘度(25℃)，大約25-250mPas的粘度(根據(jù)標準ASTM 445測量)是特別優(yōu)選的。
能夠用于本發(fā)明組合物中的含有氫-硅氧烷基團的聚硅氧烷化合物的例子是以商品名Silopren U130，Silopren U230，Silopren U430，Silopren U930(Bayer AG)，PS122.5，PS123，PS123.5，PS123.8，PS124.5，PS125，PS125.5，PS129.5(United Chemical Technologies)銷售的。
在乙烯基終端的聚硅氧烷化合物之中，通式(II)的化合物能夠理想地用于本發(fā)明 其中R1，R2，R3，R4和R5各自獨立地是(C1-C4)烷基，(C5-C8)環(huán)烷基或苯基，優(yōu)選是甲基，n是大約200和大約1200之間，優(yōu)選在約300-約1000之間的整數(shù)，和m是0或在1-5之間的整數(shù)，優(yōu)選是0、1或2。
根據(jù)本發(fā)明的聚乙烯基硅氧烷，尤其其中R1，R2，R3，R4和R5是甲基的通式(II)的化合物(含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷)的運動粘度(20℃)優(yōu)選是在大約100mPas和大約65,000mPas之間，優(yōu)選在大約800和大約12,000mPas之間(ASTM D445)。對于本發(fā)明，有可能使用具有預定粘度(例如大約5000mPas)的單一化合物，或具有不同粘度的兩種或多種化合物的混合物以獲得屬于在不同化合物的粘度之間的中間值的粘度(例如大約5000mPas的粘度能夠通過混合合適量的具有大約1000mPas的粘度的化合物和具有大約10,000mPas的粘度的化合物來獲得)。
在本發(fā)明組合物中使用的含有乙烯基基團的聚二甲基硅氧烷化合物的例子是以商品名Silopren U1，Silopren U5，Silopren U10，SiloprenU65(Bayer AG)，PS441，PS441.2，PS442，PS443，PS444，PS445，PS447.6，PS463，PS491，PS493，PS735(United Chemical Technologies)銷售的。
上述加成固化反應(yīng)典型地在金屬催化劑存在下進行，它被加入到需要交聯(lián)的化合物中，優(yōu)選以可溶性鹽或有機金屬配合物形式加入。加入量是相對于組合物總重量的約5-10ppm金屬。金屬優(yōu)選是選自過渡金屬，例如銠，或更優(yōu)選鉑，優(yōu)選以可溶性鹽形式。能夠用于上述反應(yīng)的催化劑的例子是由United Chemical Technologies公司以商品名PC072、PC073、PC074、PC075、PC075.5和PC076銷售的。
根據(jù)本發(fā)明的硅酮組合物更理想地含有硅油，目的為了改進所要交聯(lián)的混合物的粘度或最終彈性體的機械性能。尤其，盡管一方面該油的添加可改變所要交聯(lián)的混合物的粘度，使它的應(yīng)用更容易，另一方面這些油(該油不參與交聯(lián)反應(yīng))在最終橡膠中的存在有助于控制該材料的最終柔軟度，使得它不傳輸(或在可以忽略的程度上傳輸)所不希望有的機械應(yīng)力到包埋在該材料中的光學組件上。這些油的運動粘度優(yōu)選是在25℃下的大約20mPas和大約2000mPas之間(ASTMD445)，其中在大約100mPas和大約1000mPas之間的粘度是最優(yōu)選的。為了獲得需要交聯(lián)的混合物的所需粘度和最終彈性體的所希望的柔軟度特性，上述油能夠單獨使用，或以具有不同粘度的幾種油的混合物使用。典型地，硅油在最終組合物中的量能夠在大約30％到大約60％(按重量計)變化，這取決于所要交聯(lián)的混合物所需要的粘度和取決于最終樹脂的柔軟度特性。
有利地用于本發(fā)明的硅油是具有通式(III)的α-ω-三甲基甲硅氧基-聚二甲基硅氧烷 其中r是在大約30和大約500之間，優(yōu)選在大約100和大約400之間的整數(shù)。
能夠用于本發(fā)明中的硅油的例子是以商品名Baysilone M100，Baysilone M500，Baysilone M1000(Bayer AG)，DC 200/20，DC200/500，DC 200/1000(Dow Corning)，AK100，AK500，AK1000(Wacker)銷售的。
根據(jù)本發(fā)明的組合物另外含有硅石，典型地以大約5％和大約20％(按重量計)之間的量。部分硅烷化的煅制二氧化硅以大約0.007-0.01μm的粒度的超顯微顆粒(超顯微的火烘干煅制硅石)形式使用是有利的。市場上可買到的硅石的例子包括硅石Cab-O-Sil TS610(Cabot)，硅石HDK H15，HDK H20，HDK H30(Wacker)。硅石在組合物中的存在具有使用過程中賦予液體混合物以觸變型的增稠作用(當混合物經(jīng)歷剪切應(yīng)力時粘度下降，和當混合物靜止時粘度提高)，和使最終材料具有改進的機械性能的雙重目的。
實際應(yīng)用中，需要交聯(lián)的混合物的乙烯基組分一般保持與氫-硅氧烷組分分離，一直到應(yīng)用時刻為止。
對于這一目的，與其它合適添加劑混合能夠有利地制備各自含有上述組分的兩種分開的混合物。然后按合適的比例混合部分A和部分B來獲得雙組分硅酮橡膠。部分(或組分)A和B的組合物的典型實例如下·部分A包括一種或多種乙烯基-硅氧烷化合物，催化劑，為達到所需應(yīng)用粘度所需要的任選的硅油(或幾種硅油的混合物)，和任選的，合適量的硅石；和·部分B包括一種或多種氫-硅氧烷交聯(lián)劑，任選的硅油(或硅油的混合物)和任選的合適量的硅石。
根據(jù)另一實施方案，部分B另外含有一定量的乙烯基-硅氧烷化合物。
然后在應(yīng)用材料時按合適的比例將部分A和部分B混合在一起。
因為，對于特定的應(yīng)用，必要的是彈性體組合物應(yīng)該能夠插入到較小尺寸的殼體中，優(yōu)選的是該應(yīng)用混合物(部分A+部分B)應(yīng)該具有相當?shù)偷倪\動粘度，優(yōu)選在20℃下低于約2000mPas，至少對于一些應(yīng)用粘度應(yīng)足夠高，例如高于大約500mPas，以避免組合物的過度流動性。在大約800mPas和大約1500mPas之間的粘度是特別優(yōu)選的。兩個部分(根據(jù)本發(fā)明的硅酮橡膠由它們組成)優(yōu)選各自粗略地具有對于具體應(yīng)用所需要的粘度，或該粘度能夠通過混合這兩部分來獲得，它們兩者分別具有比所希望的粘度更高和更低的粘度，當根據(jù)預定的化學計算比例混合這兩個部分時達到最終的應(yīng)用粘度。如前面所述，混合物的所需粘度能夠理想地通過向該混合物的兩個部分中添加足夠量的具有合適粘度的硅油來獲得。
如下文所述，一旦硅酮橡膠的雙組分被混合，所形成的混合物被傾倒在合適的殼體內(nèi)，混合物的工作壽命，即混合物能夠進行操作但粘度不會顯著提高的一段使用時間將從大約10分鐘到大約30分鐘變化，和優(yōu)選是大約15-20分鐘。這樣一段時間通常被認為足以能夠使操作者將混合物容易地放入殼體內(nèi)。在這一段時間之后，由于在兩組分之間的交聯(lián)反應(yīng)的進展，混合物的粘度變得越來越高，這樣很難將材料放入殼體內(nèi)。
從混合兩組分的時刻開始，該材料花費大約30分鐘到大約2小時，優(yōu)選1-1.5小時的時間達到與最終硬度類似的硬度，可以認為交聯(lián)反應(yīng)基本完成。如前面所述，該橡膠仍然不得不具有較低硬度，從而不致于引起對包埋在其中的光學組件的過大機械應(yīng)力。根據(jù)本發(fā)明的硅酮橡膠的所需柔軟度能夠通過適宜地改變反應(yīng)物的化學計量比(減少氫-硅氧烷化合物的量導致彈性體的交聯(lián)度和它的硬度的下降)，或向該混合物添加適合量的具有合適粘度的硅油來獲得。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的硅酮橡膠具有根據(jù)標準ASTM D1321測量的針入度在大約3001/10mm和大約600 1/10mm之間，和優(yōu)選在大約400 1/10mm和大約5001/10mm之間。
液體混合物和光學纖維組件在光學設(shè)備內(nèi)的應(yīng)用中，為了將該組件包埋在硅酮材料中可使用各種組裝技術(shù)。在下面描述的所有情況中，所述的液體硅酮混合物被理解為包括催化劑和任何其它添加劑如硅油或硅石的乙烯基-硅氧烷和氫-硅氧烷組分的兩組分混合物。如前面所述，這一混合物雖然不過分流動，但具有足夠低的粘度，低得足以允許它容易地施加在光學設(shè)備的受限尺寸的空間中，以避免混合物在殼體內(nèi)的過度流動性。典型地，所施加的混合物的粘度是在約500mPas和大約2000mPas之間，和優(yōu)選在大約800和1200mPas之間。
本發(fā)明的光學設(shè)備組裝的第一種方法包括將光學纖維組件放置在殼體通路中的第一個步驟，和包括將液體硅酮混合物傾倒在組件上的第二步驟，其用量足以使得用約1-2mm厚的層包覆該組件。小心地放置光學纖維組件，不致于在該組件中誘發(fā)應(yīng)力。光學組件的放置的螺旋形型式，正如例如在

圖1中所示，可以證明比較理想的是它確保對光學纖維組件的最小應(yīng)力。一旦硅酮混合物已經(jīng)放置在殼體內(nèi)，光學設(shè)備在室溫下敞開放置約2小時，以達到所需的橡膠固化度，然后密閉。這一方法的優(yōu)點是如果該組件顯示出問題，例如由于在放置步驟中不正確的操作，它允許在施加硅酮混合物之前容易地取出光學組件。
本發(fā)明的光學設(shè)備組裝的第二種方法包括，第一個步驟，首先將最低量的硅酮組合物(例如大約0.8mm的厚度)傾倒在光學設(shè)備的殼體的底部。然后，一旦硅酮橡膠的該第一層已經(jīng)變硬，將光學纖維組件放入殼體內(nèi)。然后進行液體硅酮混合物的第二次傾注，從而完全包埋光學纖維組件。然后該第二層與前面對于第一種方法所述相同方法進行交聯(lián)。第一層硅酮橡膠在殼體底部上的存在使被放入殼體內(nèi)的光學組件稍有粘附，因此減少了組件從殼體中可能滑出的風險，而這會在第一種方法中發(fā)生。
第三種方法包括將硅酮混合物傾注到光學設(shè)備的殼體內(nèi)的第一步驟。緊接著，將光學纖維組件放入殼體內(nèi)，趁混合物仍然處于液態(tài)，小心地將它完全包埋在混合物中。同樣在第三種情況，有可能較好的控制光學組件的放置步驟，防止光學組件無意中從容納殼體中滑出來。
采用上述方法中的一種，以最小應(yīng)力將光學組件放入相關(guān)殼體內(nèi)，不致于引起組件的傳遞函數(shù)的顯著變化。在任何情況下，傳遞函數(shù)的任何最小變化將由于硅酮材料在光學組件上的鎖定作用而長久保持恒定，因此確保了組件的光學特性的持久性。
因此，被引入到殼體通路中的彈性硅酮材料構(gòu)成了永久軟接觸表面，后者能夠吸收在放置步驟中和在正常使用過程中該光學纖維組件所遇到的應(yīng)力。事實上，該材料防止光學纖維組件與(例如圖1中通路108的)殼體的壁接觸，而且能夠在設(shè)備的使用過程中保持光學纖維組件的位置不會有較大變化，而且不會將任何有害的機械應(yīng)力傳輸?shù)皆摻M件。
根據(jù)本發(fā)明的光學設(shè)備100的優(yōu)選實施方案包括在圖1中詳細示出的基座101，裝入基座101中的光學纖維組件200，和與基座101貼合的覆蓋物(未示出)。
光學纖維組件200包括光學纖維，它具有初始段201；接著有中心部分，在該部分中有幾乎在它的整個長度上延伸的線性調(diào)頻脈沖(chirped)光柵202；和最后段203。
具有基本上矩形外形和在其中心部分有開口的基座101包括半圓形的周邊缺口102，用于與外界元件相扣合，在基座101的角上排列的兩個輸入口103和兩個任選的輸出口104。
基座101支持光學纖維組件200和保護它免受外部機械應(yīng)力，因此它有足夠的剛性以便為力圖使之變形的外來機械力的作用提供足夠的抵抗力。
理想地，基座101是由高尺寸穩(wěn)定性的材料制成的，幾乎是單塊的組件，該材料例如是聚碳酸酯，優(yōu)選填充了玻璃纖維(例如到40％水平)，玻璃填充的尼龍(例如尼龍66)，或鋁和它的(超)輕合金(例如阿維昂納爾鋁合金(Avional)，厄蓋爾鋁鎂鋅系合金(Ergal)，優(yōu)質(zhì)鎂鋁錳合金(Peraluman))。
另外，基座101裝備有孔105和孔106，分別用作容器與外表面和與覆蓋物居中的指示器之間固定螺釘?shù)拇┛住?br> 每個輸入孔103經(jīng)連接凹槽107連接于在基座101中制成的、用于光學纖維組件200的殼體通路108。
該殼體通路108優(yōu)選通過碾軋(milling)基座101來制得。
連接凹槽107包括凹口110，適合含有用于固定光學纖維組件200的初始段201的材料，例如橡膠，塑料或膠。
殼體通路108包括光學纖維組件200的通道并由彎曲的肋片(fins)109分隔開。在圖1中有兩組相對的彎曲肋片109，和在這兩組之間的兩個分隔區(qū)114。
在兩組的每一個中，沿著增大半徑的同心圓周排列了彎曲的肋片109。
特別地，在圖1中示出的光學纖維組件200的殼體通路108能夠按照螺旋形輪廊來容納該組件。
優(yōu)選地，在相鄰肋片109之間的距離稍大于光學纖維組件200的最大直徑，使得它既能夠被容納又不會對壁施加壓力，而且同時，在殼體通路108內(nèi)的可動性能夠減少。
當提供輸出口104時，基座101包括連接到輸出口的凹槽111。這一凹槽111還連通于殼體通路108，而且緊接在開口104之后的部分高于殼體通路108的平面。
在這一端部，每個凹槽111包括口袋112，如有必要的話它裝有用于鎖緊光學纖維組件200末端203的膠或其它普通材料以防止這一末端從設(shè)備中跑出，如圖2中所示，和小隆起物113，它構(gòu)成了支持覆蓋物的基底物。該覆蓋物典型地由厚度優(yōu)選為0.7mm的半剛性塑料例如聚碳酸酯制成，它也可用作標簽，因為它能夠容易地由絲網(wǎng)印刷方法在其上印刷。還能夠使用由0.3mm的不銹鋼片制成的覆蓋物。根據(jù)圖1中所示的光學設(shè)備的優(yōu)選實例，線性調(diào)頻脈沖光柵202屬于DOG類型(散射補償光柵)，用于補償色散射。DOG類型的線性調(diào)頻脈沖光柵例如由本申請人制造。
光學設(shè)備100適于容納任何長度的光學組件，長度優(yōu)選在大約10厘米和大約20米之間，和甚至更優(yōu)選在大約20厘米和大約20米之間。具體地，容納在該設(shè)備中的纖維型線性調(diào)頻脈沖光柵具有大于10厘米的長度。更優(yōu)選地，該長度是大于20厘米，和典型地不大于10米。根據(jù)優(yōu)選的實施方案，線性調(diào)頻脈沖光柵202的長度是大約2米。對于這一最后情況，光學纖維組件200具有大約3.4米的總長度，末端部分201和203各自具有大約70厘米的長度。
光學纖維組件200的中間部分202能包括其中已雕刻了線性調(diào)頻脈沖光柵的一根或多根纖維，該纖維利用已知焊接技術(shù)中的一種進行光學連接。
優(yōu)選地，用于保護焊接處的圓筒形封套(也稱作“管”)(它具有減少的占據(jù)空間)是通過使用例如熱收縮管(如由OPTOTEC S.p.A.(意大利)銷售)的普通技術(shù)來制備。
光學纖維組件200的最后段203具有抗反射性的末端段，通過已知技術(shù)如削尖，防反射涂層等獲得。
如圖1中所示，光學纖維組件200被準確地放置在肋片109之間，使之沿著殼體通路108的螺旋形輪廊。初始段201經(jīng)輸入口103插入連接凹槽107，而線性調(diào)頻脈沖光柵202沿順時針方向在殼體通路108中延伸，一直到放置最后段203的最內(nèi)線圈。初始段201通過裝在口袋110中的材料粘結(jié)于基座101上，從而防止從纖維的外部段產(chǎn)生的任何軸向拖曳力傳輸?shù)焦鈱W纖維組件200的纖維的內(nèi)部段。
這一材料例如是彈性體材料，如根據(jù)本發(fā)明的硅酮彈性體，它將初始段201粘結(jié)于基座101，和同時對所述纖維施加減少的壓力，不影響它的光學特性。此外，對于這一特定應(yīng)用，有可能使用商購產(chǎn)品，如LUXTRAK 4047或4057 ABLESTIK(Rancho Dominguez，CA90221)。
螺旋線(光學纖維組件200沿著它延伸，基本上對應(yīng)于阿基米德螺旋線)具有基本上與基座101的對角線的交點相符的延伸中心。
最內(nèi)線圈的半徑具有彎曲度，所述彎曲度不損害線性調(diào)頻脈沖光柵202和不干擾它的性能。
在沿著毗鄰通路排列的光學纖維組件200的纖維截面的軸之間的距離，即螺旋形的節(jié)距ΔR，是大于或等于光學纖維組件200的最大直徑并且對于螺旋形的整個展開是保持恒定的。
例如，節(jié)距ΔR的適宜值是ΔR＝1.5d，其中d是包括再涂敷區(qū)域的光學纖維組件200的直徑。
另外，基座101適合于容納光學纖維組件200，其中兩個末端都從設(shè)備100引出以使它們能夠外接。
殼體通路108尤其能防止在光學纖維組件200的相鄰段之間發(fā)生接觸，不管這些段是處在同一平面上還是重疊。更一般地說，殼體通路108使得有可能避免在光學纖維組件200的所有各個部分之間的接觸。
在不具有肋片的殼體通路108的區(qū)域中，光學纖維組件200的排列方式應(yīng)該沒有占據(jù)該區(qū)域并與其它纖維段接觸的剩余纖維。
彎曲的肋片109使光學纖維組件200形成預定的輪廊，另外還分隔開與各個線圈對應(yīng)的纖維的各個部分。
螺旋形輪廊是特別理想的，因為除了以上列出的優(yōu)點外，還有可能優(yōu)化該光學設(shè)備的總尺寸。
除了彎曲的肋片109之外，還有可能在基座101中形成或插入其它零件，能夠為放置操作提供確定的輪廓和/或使光學纖維組件200的各個段以它們不接觸的方式分離開。
其它隔離零件是，例如，任何形狀的肋片，凹槽，以合適幾何形狀例如以螺旋形分布在基座101上的可交聯(lián)的樹脂，或由光刻工藝形成的或這些的組合。
所述的光學設(shè)備100備有由合適材料制成的覆蓋物，安裝在基座101上，它為光學纖維組件200提供進一步的保護作用。所述覆蓋物尤其屬于自粘類型并且在不被光學纖維組件200占據(jù)的那些區(qū)域中粘附于基座101。
還有可能使用其它平面構(gòu)型，使光學纖維組件200處于一個平面上，以使僅僅在組件的各個確定區(qū)段之間不發(fā)生接觸，例如更容易遭受傳輸特性的變化的那些區(qū)段。
具有與圖1中所示不同的形狀的平面輪廊可以是例如，具有非圓形的線圈和/或不等間隔的線圈的螺旋型曲線。
而且，光學纖維組件200的排列方式應(yīng)使得避免在光學纖維組件200的各個部分之間的直接重疊式接觸，但允許它的這些部分中的一些是正切的。
勾畫殼體通路108的零件應(yīng)該不會在光學纖維組件200的性能上產(chǎn)生變化，例如它們不含有尖銳邊緣和不使該組件上有過分的彎曲度。
所述的光學設(shè)備100除了容納上述線性調(diào)頻脈沖光柵202外，還適合于容納任何其它光學纖維組件。
能夠容納在圖1或2中所示的設(shè)備中的光學纖維組件的例子是纖維光柵，用于放大光信號的活性纖維，光纖耦合器，常見的光學纖維(如單模式纖維，偏振化-維持纖維，散射-轉(zhuǎn)換纖維，用于光學傳感器中的纖維，等等)，以及利用這些的光學連接所獲得的組件。而且，所列出的光學纖維組件還包括在該組件的輸入和/或輸出口或在中間部分中排列的純傳輸性光學纖維(如單模式纖維)的各段。
前面所述的設(shè)備100確保該光學纖維組件200在設(shè)備的使用期間保持穩(wěn)定的位置，即它確保該光學纖維組件，在它的整個長度上或?qū)τ陬A定的區(qū)段，不會從基座101內(nèi)部的原始位置發(fā)生顯著的位移。尤其，光學纖維組件200的位置由于硅酮橡膠的作用而保持穩(wěn)定，而殼體通路108所具有的尺寸不允許其內(nèi)部的組件在放置步驟中有太大的移動性。
上述的殼體通路108代表了特殊的固定零件，但是其它的固定零件也是合適的，如其它類型的凹槽，限制肋片，纖維的管狀通道，它本身的覆蓋物，或適合此目的的任何其它零件。
光學設(shè)備100使得有可能使用以離散組件納入殼體的光學纖維組件。例如，光學設(shè)備100能容易地從一個容器轉(zhuǎn)移到到另一個容器，但無需取出已裝好的光學纖維組件，因此避免了放置操作的重復，該操作是特別精細的和需要后續(xù)的鑒定(通過測量它的傳遞函數(shù))。
雖然已特別參考圖1的光學設(shè)備描述了根據(jù)本發(fā)明的硅酮彈性體的應(yīng)用，但是，在閱讀該敘述之后所屬技術(shù)領(lǐng)域的專業(yè)人員會清楚地知道，這一硅酮彈性體能夠用于將任何光學組件固定在需要從固定材料散發(fā)出最低量的氫氣的性質(zhì)和/或需要該材料的預定機械性能(尤其適度的硬度)的任何光學設(shè)備中(例如在光放大器，光中繼器，光頻隔離器，光連接器中或在纖維光纜中)。尤其，彈性體組合物和對于光學組件有控制的放置所需要的技術(shù)兩者均能夠理想地用于組裝所有那些光學設(shè)備，它們包含至少一種對氫的存在敏感的光學纖維組件而且至少一部分纖維具有容易被機械應(yīng)力引起變化的對應(yīng)傳遞函數(shù)。這一硅酮彈性體的使用對于在設(shè)備內(nèi)固定其長度需要以纏繞構(gòu)型排列的光學纖維組件來說是特別理想的。
實施例1硅酮橡膠的制備通過混合具有以下組成的部分A和B來制備第一種硅酮橡膠
部分A
部分B
乙烯基-硅氧烷化合物Silopren U1和Silopren U10，氫-硅氧烷交聯(lián)劑Silopren U230和硅油M100和M500是由Bayer AG公司銷售。硅石Cab-O-Sil TS610是由Cabot公司銷售。
A和B兩部分(和它們的混合物)的運動粘度是在25℃下約1000mPas(ASTM D445)。
部分A和B按1∶1比率混合，為此，在乙烯基和氫-硅氧烷基團中間的摩爾比是約1∶0.8，因此最后提及的反應(yīng)活性基團稍微低于化學計量。流體混合物的處理時間是約15-20分鐘。在混合兩組分之后大約1小時，組合物具有橡膠狀固體稠度，在二至三小時達到了最終硬度。在根據(jù)標準ASTM D1321的針入法硬度試驗中，橡膠獲得了約4701/10mm。
實施例2硅酮橡膠的制備按照實施例1中所述程序制備第二種硅酮橡膠，唯一的差別是在混合物的部分B中化合物Silopren U230的重量份數(shù)是1.25而不是1.0。這樣，通過按1∶1比率混合部分A與部分B，乙烯基和氫-硅氧烷基團之間的化學計量比是約1∶1。所獲得的橡膠顯示出與實施例中那些類似的特性，針入值是大約400 1/10mm。
實施例3橡膠老化中氫氣的散發(fā)通過在一系列試驗管(內(nèi)體積150cm3)的內(nèi)表面上分布液體混合物的薄層(約200μm厚度)來制備根據(jù)實施例1和2的硅酮橡膠的10-克樣品該試驗管還含有約0.1ml的水(5.5mmol)。
以這種方式，我們制備根據(jù)實施例1的混合物1∶0.8(乙烯基∶氫-硅氧烷基團)的第一組(G1)的試驗管和根據(jù)實施例2的1∶1混合物的第二組(G2)的試驗管。
G1和G2兩組中的每一組分別被分成兩個小組，G1a和G1b，以及G2a和G2b。兩個小組G1a和G2a中的試驗管在試驗管的表面上分布液體混合物之后立即被密封，該混合物用密封的試驗管進行固化。在小組G1b和G2b中包含的混合物用開放的試驗管進行固化，一旦固化結(jié)束之后將試驗管密封。
在交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束之后，在液體混合物的沉積之后約3小時，含有硅酮橡膠的試驗管在烤箱中于100℃進行老化試驗達15天(粗略地對應(yīng)于在約10℃的溫度下老化20年以上)。
在老化試驗的結(jié)束時，取出試驗管，用Hewlett-Packard Model5480氣相色譜儀檢測任何痕量的氫氣，來分析試驗管內(nèi)部所散發(fā)的氣體的組成。老化試驗的結(jié)果示于表1中。
表1.老化試驗
從表1中的數(shù)據(jù)能夠看出，甚至在G2a組的最嚴厲條件下氫氣的散發(fā)量仍然遠遠低于被指出為可接受的1cm3/kg和優(yōu)選0.5cm3/kg的限度。
實施例4(對比)根據(jù)已知技術(shù)固化的橡膠在老化過程中氫氣的散發(fā)根據(jù)實施例2，但使用1.5∶1的SiH基團與乙烯基的比率(即在總組合物中4.32重量份的化合物Silopren U230)，來制備對比用的硅酮橡膠。根據(jù)實施例3中所述的程序進行該對比組合物的老化試驗，放出的氫氣量(在固化后在密封的試驗管中進行)是大于100cm3/kg材料。
實施例5線性調(diào)頻脈沖光柵的反射率的測量如對于光學設(shè)備100所述那樣，將纖維線性調(diào)頻脈沖光柵放置在容器中之前和之后，通過測量它的反射光譜來進行實驗。
5a.線性調(diào)頻脈沖光柵的反射率的測量通過小心地將1.5米長度的線性調(diào)頻脈沖光柵以幾乎直線的位置放置在工作臺上，來進行纖維線性調(diào)頻脈沖光柵的反射率的第一次評價。
纖維線性調(diào)頻脈沖光柵的一端連接于普通光耦合器的第一接口。該光耦合器的第二接口適宜地連接于寬譜光源，而第三接口連接于適合于測量由線性調(diào)頻脈沖光柵反射的信號的光譜的光譜分析儀。
光學纖維(其中刻出了線性調(diào)頻脈沖光柵)的另一端以這樣一種方式切削使端面相對于該纖維的光軸有適宜的傾斜，典型地有7°-8°的傾角，以防止反射。為了減少任何剩余反射，將這一端浸入光學處理油類中，后者具有與纖維芯的折射指數(shù)相等的折射指數(shù)n(n≌1.46)。
圖2中虛線是線性調(diào)頻脈沖光柵的反射光譜，即在相對于波長的反射功率和透射功率之間的比率的絕對值(以分貝數(shù)表示)。
在圖2中示出的反射圖中，在縱座標上示出的值是由測量裝置帶來的損失。這些圖表對于評價反射率隨波長的變化而發(fā)生的變化是有意義的，但對于反射率的絕對值無用。
5b.裝在本發(fā)明的設(shè)備中的線性調(diào)頻脈沖光柵的反射率的測量具有尺寸1.2cm×12cm的增強聚碳酸酯制備的基座101(如圖1中所示)，通過碾軋獲得了具有螺旋形輪廓的殼體通路110。
參照前述光學設(shè)備100所述的方法，通過將光學設(shè)備放置在各自殼體中，用根據(jù)實施例1制得的混合物覆蓋它和讓硅酮橡膠固化約2小時，來放置實施例4a的纖維線性調(diào)頻脈沖光柵。
對放置在基座101上的線性調(diào)頻脈沖光柵的所測反射譜在圖2中以實線示出。
放在基座101上和包埋在硅酮橡膠中的線性調(diào)頻脈沖光柵的光譜的那些點，以及延長的線性調(diào)頻脈沖光柵的那些點之間的所有偏差低于0.5分貝(dB)，和特別是低于0.2分貝。
這些實驗顯示，光學設(shè)備100有可能保護光學纖維組件200，但不會在傳遞函數(shù)上有太大的變化。
權(quán)利要求
1.在殼體內(nèi)排列的光學組件的固定方法，該方法包括以下步驟·將該光學組件排列在殼體內(nèi)；·將該光學組件包埋在基于聚硅氧烷的聚合物組合物中；·交聯(lián)該聚合物組合物，獲得能夠固定該組件的交聯(lián)的硅酮彈性體；其特征在于該組合物能夠通過加成反應(yīng)交聯(lián)，和在100℃下經(jīng)歷熱老化15天時該硅酮彈性體散發(fā)出計量低于約1cm3/kg彈性體的氫氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于在交聯(lián)之前基于聚硅氧烷的聚合物組合物具有在約2000mPas和約500mPas之間的粘度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于該硅酮彈性體具有大約3001/10mm和大約600 1/10mm之間的根據(jù)標準ASTM D1321測定的針入度。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求1、2或3中任何一項的方法，其特征在于該組合物通過交聯(lián)下述混合物來獲得，該混合物包括·含有至少兩個具有式＞SiH-O-的氫-硅氧烷官能團的至少一種聚硅氧烷；和·含有至少兩個具有式-CH＝CH2的乙烯基基團的至少一種聚硅氧烷；·催化劑；該聚硅氧烷是以一種量參與反應(yīng)，該量使氫-硅氧烷基團和乙烯基團之間的摩爾比低于或等于1∶1。
5.光學設(shè)備，該設(shè)備包括·至少一種光學纖維組件；·能夠容納該光學纖維組件的殼體；和·聚合物組合物，能夠使該光學組件在殼體內(nèi)保持在預定位置和能夠保護該組件免受機械應(yīng)力損害；其特征在于該聚合物組合物包括通過加成反應(yīng)交聯(lián)的硅酮橡膠，在100℃下熱老化15天時該橡膠散發(fā)出計量低于約1cm3/kg橡膠的氫氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的光學設(shè)備，其特征在于放出的氫氣量低于大約0.1cm3/kg。
7.根據(jù)權(quán)利要求5的光學設(shè)備，其特征在于該硅酮橡膠具有大約300 1/10mm和大約600 1/10mm之間的根據(jù)標準ASTM D1321測定的針入度。
8.根據(jù)權(quán)利要求5的光學設(shè)備，其特征在于該針入度值是在大約400 1/10mm和大約500 1/10mm之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求5的光學設(shè)備，其特征在于25℃時聚合物組合物在交聯(lián)之前的粘度是在大約500mPas和大約2000mPas之間。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求5-9中任何一項的光學設(shè)備，其特征在于該組合物通過交聯(lián)一種混合物來獲得，該混合物包括·含有至少兩個具有式＞SiH-O-的氫-硅氧烷官能團的至少一種聚硅氧烷；和·含有至少兩個具有式-CH＝CH2的乙烯基基團的至少一種聚硅氧烷；·催化劑；該聚硅氧烷是以一種量參與反應(yīng)，該量使氫-硅氧烷基團和乙烯基團之間的摩爾比低于或等于1∶1。
11.根據(jù)權(quán)利要求5的光學設(shè)備，其特征在于在殼體內(nèi)該光學組件是以多個相鄰的卷繞物排列。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的光學設(shè)備，其特征在于該殼體是剛性的并包括至少一個隔離零件，后者能夠?qū)⒍鄠€卷繞物彼此實現(xiàn)物理分開以避免它們重疊接觸。
13.以聚硅氧烷為基的彈性體組合物，該組合物通過交聯(lián)下述混合物獲得，該混合物包括·含有至少兩個具有式＞SiH-O-的氫-硅氧烷官能團的至少一種聚硅氧烷；·含有至少兩個具有式-CH＝CH2的乙烯基基團的至少一種聚硅氧烷；和·至少一種催化劑；其特征在于該聚硅氧烷是以一種量參與反應(yīng)，該量使氫-硅氧烷基團和乙烯基團之間的摩爾比低于或等于1∶1。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的彈性體組合物，其特征在于氫-硅氧烷基團的摩爾量與乙烯基的摩爾量之比是在大約1∶1和大約0.5∶1之間。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的彈性體組合物，其特征在于含有氫-硅氧烷基團的聚硅氧烷是下述通式(I)的化合物 其中R1，R2，R3，R4和R5各自獨立地是(C1-C4)烷基，(C5-C8)環(huán)烷基或苯基，p是大約30和大約200之間的整數(shù)，和q是大約5和大約40之間的整數(shù)。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的彈性體組合物，其特征在于在通式I化合物中-HSiR4-O-類型的單元和-Si(R2R3)-O-類型的單元之間的比率是在大約1∶1和大約1∶10之間。
17.根據(jù)權(quán)利要求15的彈性體組合物，其特征在于≡SiH基團的量是在約1mmol/g化合物和約10mmol/g化合物之間。
18.根據(jù)權(quán)利要求13的彈性體組合物，其特征在于含有乙烯基基團的聚硅氧烷是下述通式(II)的化合物 其中R1，R2，R3，R4和R5各自獨立地是(C1-C4)烷基，(C5-C8)環(huán)烷基或苯基，n是大約200和大約1200之間的整數(shù)，和m是0或1-5之間的整數(shù)。
19.根據(jù)權(quán)利要求13的彈性體組合物，其特征在于它另外包括硅油。
20.根據(jù)權(quán)利要求19的彈性體組合物，其特征在于硅油的量按重量計是在相對于組合物總重量的大約30％和大約60％之間。
21.根據(jù)權(quán)利要求13的彈性體組合物，其特征在于它另外包括硅石。
22.根據(jù)權(quán)利要求21的彈性體組合物，其特征在于硅石的量按重量計是在相對于組合物總重量的大約5％和大約20％之間。
23.根據(jù)權(quán)利要求13-22中任何一項的彈性體組合物用于固定光學組件的用途。
全文摘要
本發(fā)明所描述的光學設(shè)備包括在該設(shè)備內(nèi)排列的至少一種光學纖維組件，和尤其是能把光學組件保持在預定位置和保護該設(shè)備內(nèi)的光學組件的聚合物組合物。所述聚合物組合物是通過交聯(lián)一種混合物所獲得的硅酮彈性體，該混合物包括含有兩個或多個式＞SiH－O－的氫－硅氧烷官能團的至少一種聚硅氧烷，和含有至少兩個式－CH＝CH
文檔編號G02B1/04GK1399665SQ00816290
公開日2003年2月26日 申請日期2000年11月29日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月30日
發(fā)明者克勞迪奧·博西西奧, 喬瓦尼·德爾羅索爾, 馬爾科·德多諾, 達尼洛·斯卡拉諾 申請人:科寧O.T.I.公開有限公司