本申請涉及陽離子聚酯纖維制備，尤其是涉及一種陽離子可染聚酯纖維及制備方法。

背景技術(shù)：

1、化纖是紡織領(lǐng)域重要的原材料，其中聚酯纖維占到了化纖總產(chǎn)量的70％。提升聚酯纖維的差別化、功能化水平直接關(guān)系了聚酯產(chǎn)品的升級。舒適性改性是聚酯纖維差別化、功能化的發(fā)展趨勢，其中光澤和染色性能是舒適性聚酯纖維產(chǎn)品的基礎(chǔ)。滌綸化纖面料雖然有手感好、懸垂性好及抗皺性好的優(yōu)點，但其和棉、麻布相比缺點是吸濕量低，不吸水，穿著不舒服。功能性的纖維供不應(yīng)求，國內(nèi)生產(chǎn)高檔面料的紡織企業(yè)每年還需要進(jìn)口一定量的功能性的滌綸長絲。由于聚酯本身僅含碳、氫、氧結(jié)構(gòu)，分子結(jié)構(gòu)中不含阻燃性基團，因此聚酯屬于易燃材料。因此聚酯纖維本身為非本征阻燃高分子，在受熱分解時產(chǎn)生大量的可燃揮發(fā)組分，易燃燒引起火災(zāi)，限制了聚酯纖維在阻燃等級高等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問題，開發(fā)一種阻燃性好、染色的穩(wěn)定性好的陽離子可染聚酯纖維，本申請?zhí)峁┝艘环N陽離子可染聚酯纖維及制備方法。

2、第一方面，本申請?zhí)峁┝艘环N陽離子可染聚酯纖維的制備方法，包括以下步驟：

3、s1、將磷酸三苯酯、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、乙二醇和醋酸鈷加入到反應(yīng)釜中混合進(jìn)行酯化反應(yīng)，制得中間酯化物；

4、s2、向反應(yīng)釜中加入對苯二甲酸和銻系催化劑繼續(xù)進(jìn)行酯化反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至預(yù)縮聚反應(yīng)釜，向預(yù)縮聚反應(yīng)釜中加入可膨脹石墨粉和鈦酸四丁酯并攪拌，在真空機組的共同作用下進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)，制得預(yù)縮聚反應(yīng)物；

5、s3、將所述步驟s2中制得的預(yù)縮聚反應(yīng)物轉(zhuǎn)移至終縮聚反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)真空機組提高反應(yīng)體系的真空度進(jìn)行終縮聚反應(yīng)，制得陽離子聚酯熔體；

6、s4、將所述步驟s3中制得的陽離子聚酯熔體采用poy-dty工藝，計量、擠出、冷卻、上油和卷繞制得聚酯poy纖維；將制得的聚酯poy纖維進(jìn)行加熱、拉伸、加捻、定型、上油、卷繞制得陽離子可染聚酯纖維。

7、可選的，所述步驟s1中，所述磷酸三苯酯、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、乙二醇的重量比為2-3:1:12-18。

8、可選的，所述步驟s1中，所述磷酸三苯酯、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、乙二醇的重量比為2:1:14。

9、可選的，所述醋酸鈷的用量為乙二醇用量的0.1-0.3wt％。

10、可選的，所述步驟s2中加入的對苯二甲酸與所述步驟s1中加入的乙二醇的重量比為3:2-3。

11、通過采用上述技術(shù)方案，本申請在預(yù)縮聚反應(yīng)前加入磷酸三苯酯和鈦酸四丁酯，降低了sipe的自聚反應(yīng)，增加了sipe在乙二醇的溶解量，減少了乙二醇的使用量，提高陽離子可染聚酯的可紡性、熱穩(wěn)定性和過濾性能；此外，磷酸三苯酯作為一種阻燃劑與可膨脹石墨進(jìn)行復(fù)配使用，進(jìn)一步增強了陽離子可染聚酯纖維的阻燃性能，在pet聚合過程中，無機粉體可膨脹石墨在粘度較低時提前均勻分散添加到聚酯體系中，而磷酸三苯酯作為一種相容劑可以有效解決由于可膨脹石墨的高比表面積而導(dǎo)致的易于團聚出現(xiàn)無機粉體的過渡團聚、沉降等問題，從而提高陽離子可染聚酯的可紡性、熱穩(wěn)定性和阻燃性。

12、可選的，所述步驟s2中，可膨脹石墨粉的加入量為對苯二甲酸用量的0.5-1.5wt％。

13、優(yōu)選的，所述步驟s2中，可膨脹石墨粉的加入量為對苯二甲酸用量的0.8-1.3wt％。

14、可選的，所述步驟s2中，鈦酸四丁酯的加入量為對苯二甲酸用量的4-8wt％。

15、可選的，所述步驟s1中，向反應(yīng)體系中充入保護氣，酯化壓力為0.4-0.5mpa，酯化溫度為220-250℃，酯化時間為2-4h。

16、可選的，所述步驟s2中，酯化反應(yīng)過程中壓力為常壓，溫度為250-270℃，時間為1-2h。

17、可選的，所述步驟s2中，預(yù)縮聚反應(yīng)過程中，真空度為100-500pa，溫度為270-280℃，時間為1-2.5h。

18、可選的，所述步驟s3中，終縮聚反應(yīng)過程中，真空度為250-350pa，溫度為280-285℃，時間為1-2h。

19、可選的，所述步驟s2中，加入的可膨脹石墨的粒徑為50-300um。

20、可選的，所述步驟s3中，還包括對制得的陽離子聚酯熔體進(jìn)行增粘處理，包括以下步驟：以氮氣為吹掃氣，控制吹掃氣的流量為10-60l/h，控制增粘溫度為220-250℃，時間為20-40h，真空度為500-1000pa。

21、可選的，所述步驟s3中，終縮聚反應(yīng)完成后制得的陽離子聚酯熔體的特性粘度為0.55-0.65dl/g。

22、可選的，所述步驟s4中，poy工藝的參數(shù)為：紡絲溫度為288-290℃，冷卻溫度為20-25℃，網(wǎng)絡(luò)壓力為0.30-0.35mpa，紡絲速度為2500-2700m/min；dty工藝的參數(shù)為：加工速度為600-700m/min，加熱溫度為150-170℃，拉伸倍數(shù)為1.6-1.9，定型超喂率為2.5-3.5％。

23、第二方面，本申請?zhí)峁┝艘环N陽離子可染聚酯纖維，采用上述陽離子可染聚酯纖維的制備方法制備得到。

24、綜上所述，本發(fā)明包括以下至少一種有益技術(shù)效果：

25、1.本申請中的陽離子可染聚酯纖維的制備方法，通過在制備過程中加入磷酸三苯酯和鈦酸四丁酯，并加入可膨脹石墨，磷酸三苯酯作為一種阻燃劑與可膨脹石墨進(jìn)行復(fù)配使用，增強了陽離子可染聚酯纖維的阻燃性能；本申請制得的陽離子可染聚酯纖維兼具阻燃和陽離子可染性能，在預(yù)縮聚反應(yīng)或酯化反應(yīng)時添加復(fù)配的阻燃劑和陽離子可染助劑帶來可減少各類副反應(yīng)的發(fā)生，具有更加穩(wěn)定、顯著的阻燃和陽離子可染作用。

26、2.本申請制得的陽離子聚酯熔體具備無鹵阻燃的性質(zhì)，特性粘度和熔點較常規(guī)pet聚酯切片相近，具有良好的可紡性，不會影響纖維的其它性能。

技術(shù)特征：

1.一種陽離子可染聚酯纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子可染聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，所述磷酸三苯酯、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、乙二醇的重量比為2-3:1:12-18；所述醋酸鈷的用量為乙二醇用量的0.1-0.3wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子可染聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟s2中加入的對苯二甲酸與所述步驟s1中加入的乙二醇的重量比為3:2-3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子可染聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟s2中，可膨脹石墨粉的加入量為對苯二甲酸用量的0.5-1.5wt%，

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子可染聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，向反應(yīng)體系中充入保護氣，酯化壓力為0.4-0.5mpa，酯化溫度為220-250℃，酯化時間為2-4h；所述步驟s2中，酯化反應(yīng)過程中壓力為常壓，溫度為250-270℃，時間為1-2h；所述步驟s2中，預(yù)縮聚反應(yīng)過程中，真空度為100-500pa，溫度為270-280℃，時間為1-2.5h；所述步驟s3中，終縮聚反應(yīng)過程中，真空度為250-350pa，溫度為280-285℃，時間為1-2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子可染聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟s2中，加入的可膨脹石墨的粒徑為50-300um。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子可染聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟s3中，還包括對制得的陽離子聚酯熔體進(jìn)行增粘處理，包括以下步驟：以氮氣為吹掃氣，控制吹掃氣的流量為10-60l/h，控制增粘溫度為220-250℃，時間為20-40h，真空度為500-1000pa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子可染聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟s3中，終縮聚反應(yīng)完成后制得的陽離子聚酯熔體的特性粘度為0.55-0.65dl/g。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子可染聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟s4中，poy工藝的參數(shù)為：冷卻溫度為20-25℃，網(wǎng)絡(luò)壓力為0.30-0.35mpa，紡絲速度為2500-2700m/min；dty工藝的參數(shù)為：加工速度為600-700m/min，加熱溫度為150-170℃，拉伸倍數(shù)為1.6-1.9，定型超喂率為2.5-3.5％。

10.一種陽離子可染聚酯纖維，其特征在于，采用如權(quán)利要求1-8任一項所述的陽離子可染聚酯纖維的制備方法制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本申請屬于陽離子聚酯纖維制備技術(shù)領(lǐng)域，本申請公開了一種陽離子可染聚酯纖維及制備方法。本申請中的陽離子聚酯纖維的制備方法包括以下步驟：將磷酸三苯酯、間苯二甲酸?5?磺酸鈉、乙二醇、對苯二甲酸、銻系催化劑、可膨脹石墨粉和鈦酸四丁酯等原料依次進(jìn)行酯化反應(yīng)、預(yù)縮聚反應(yīng)和終縮聚反應(yīng)，制得陽離子聚酯熔體，之后通過POY?DTY工藝制得陽離子可染聚酯纖維。本申請中制得的陽離子可染聚酯纖維兼具阻燃和陽離子可染性能，在預(yù)縮聚反應(yīng)或酯化反應(yīng)時添加復(fù)配的阻燃劑和陽離子可染助劑帶來可減少各類副反應(yīng)的發(fā)生，具有更加穩(wěn)定、顯著的阻燃和陽離子可染作用。

技術(shù)研發(fā)人員：陳碧,陳錦
受保護的技術(shù)使用者：杭州東南紡織有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17