本發(fā)明涉及化工合成，尤其涉及一種間位芳綸沉析纖維及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、間位芳綸學(xué)名聚間苯二甲酰間苯二胺，俗稱芳綸1313，作為高性能紙基材料的關(guān)鍵原材料，在間位芳綸紙中起著填充短切纖維和黏結(jié)作用，它的結(jié)構(gòu)與性能對紙頁成形、紙張品質(zhì)至關(guān)重要。

2、間位芳綸沉析纖維是在高剪切作用下，間位芳綸樹脂溶液以細(xì)流的形式注入到沉析液中析出得到的顆粒物，一般呈膜狀或纖條狀，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性、阻燃性以及突出的耐高溫性和絕緣性能。但是，市售的間位芳綸沉析纖維品質(zhì)參差不齊，和芳綸短切纖維抄造成紙后強(qiáng)度，尤其是撕裂強(qiáng)度較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本申請的目的在于提供一種間位芳綸沉析纖維及其制備方法，本申請?zhí)峁┑拈g位芳綸沉析纖維具有較高的抗張強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度，而且制備方法簡單。

2、本申請?zhí)峁┝艘环N間位芳綸沉析纖維的制備方法，包括以下步驟：

3、a）將間苯二胺和間苯二甲酰氯在反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)聚，得到預(yù)聚物；

4、b）將所述預(yù)聚物在雙螺桿反應(yīng)器中進(jìn)行聚合，稀釋、中和后得到間位芳綸沉析纖維原液；

5、c）將所述間位芳綸沉析纖維原液和凝固浴在高剪切的作用下分散成型，將得到的產(chǎn)物水洗后，得到間位芳綸沉析纖維。

6、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述步驟a）中包括：

7、將第一部分的間苯二甲酰氯與間苯二胺溶液混合，進(jìn)行第一次預(yù)聚；

8、將第二部分的間苯二甲酰氯與第一次預(yù)聚物混合，進(jìn)行第二次預(yù)聚，得到預(yù)聚物。

9、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述第一部分的間苯二甲酰氯占第一部分和第二部分的間苯二甲酰氯總量的10%~90%。

10、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，第一部分和第二部分的間苯二甲酰氯總量與所述間苯二胺的摩爾比為1.0~1.01:1；

11、所述第一次預(yù)聚和第二次預(yù)聚的溫度獨(dú)立地為-5℃~5℃；

12、所述第一次預(yù)聚的時(shí)間為10min~30min，所述第二次預(yù)聚的時(shí)間為20min~40min。

13、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述步驟a），預(yù)聚的溶劑為n-甲基吡咯烷酮；

14、所述預(yù)聚的攪拌速度為500rpm~1500rpm。

15、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述雙螺桿反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為500rpm~1000rpm；所述聚合的溫度為40℃~60℃。

16、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述間位芳綸沉析纖維原液固含量為6%~11%，比濃對數(shù)粘度為1.0?dl/g?~2.1dl/g。

17、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述步驟c）中，所述凝固浴為n-甲基吡咯烷酮和水的混合物；

18、所述凝固浴中n-甲基吡咯烷酮的體積含量為5%~30%；

19、所述凝固浴的溫度為0℃~40℃。

20、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述高剪切的轉(zhuǎn)速為3000rpm~8000rpm。

21、本申請還提供了一種上述技術(shù)方案所述的方法制備得到的間位芳綸沉析纖維。

22、本申請首先將間苯二胺和間苯二甲酰氯在反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)聚，得到預(yù)聚物，然后將預(yù)聚物轉(zhuǎn)移到雙螺桿反應(yīng)器中進(jìn)行聚合，稀釋、中和后得到間位芳綸沉析纖維原液；最后將所述間位芳綸沉析纖維原液和凝固浴在高剪切的作用下分散成型，將得到的產(chǎn)物水洗后，得到間位芳綸沉析纖維。本申請?zhí)峁┑姆椒ㄖ苽涞玫降拈g位芳綸沉析纖維形貌呈膜狀或纖條狀，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性、阻燃性以及突出的耐高溫性和絕緣性能，特別適用于制備芳綸紙產(chǎn)品。本發(fā)明提供的間位芳綸沉析纖維的制備方法，工藝簡單，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種間位芳綸沉析纖維的制備方法，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述第一部分的間苯二甲酰氯占第一部分和第二部分的間苯二甲酰氯總量的10%~90%。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，第一部分和第二部分的間苯二甲酰氯總量與所述間苯二胺的摩爾比為1.0~1.01:1；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a），預(yù)聚的溶劑為n-甲基吡咯烷酮；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述雙螺桿反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為500rpm~1000rpm；所述聚合的溫度為40℃~60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述間位芳綸沉析纖維原液固含量為6%~11%，比濃對數(shù)粘度為1.0?dl/g?~2.1dl/g。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c）中，所述凝固浴為n-甲基吡咯烷酮和水的混合物；

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高剪切的轉(zhuǎn)速為3000rpm~8000rpm。

10.權(quán)利要求1~9任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的間位芳綸沉析纖維。

技術(shù)總結(jié)
本申請?zhí)峁┝艘环N間位芳綸沉析纖維的制備方法，包括以下步驟：a）將間苯二胺和間苯二甲酰氯在反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)聚，得到預(yù)聚物；b）將所述預(yù)聚物在雙螺桿反應(yīng)器中進(jìn)行聚合，稀釋、中和后得到間位芳綸沉析纖維原液；c）將所述間位芳綸沉析纖維原液和凝固浴在高剪切的作用下分散成型，將得到的產(chǎn)物水洗后，得到間位芳綸沉析纖維。本申請還提供了一種上述技術(shù)方案所述的方法制備得到的間位芳綸沉析纖維。本申請?zhí)峁┑姆椒ㄖ苽涞玫降拈g位芳綸沉析纖維形貌呈膜狀或纖條狀，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性、阻燃性以及突出的耐高溫性和絕緣性能。本發(fā)明提供的間位芳綸沉析纖維的制備方法，工藝簡單，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：程可為,莊銳,張淑蘋,付麗君,楊穎
受保護(hù)的技術(shù)使用者：黃河三角洲京博化工研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17