本發(fā)明涉及化纖技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法。
背景技術(shù)：
錦綸6纖維具有機(jī)械強(qiáng)度高，比重小，韌性好，耐磨，耐弱酸堿等一系列優(yōu)點(diǎn)，不僅普遍適于民用，而且也廣泛用于工業(yè)，是制造錦綸簾子布和錦綸帆布等工業(yè)用布和漁網(wǎng)、繩索及軍工產(chǎn)品的最好的纖維材料之一。但是由于錦綸6的楊氏模量小，耐熱性能不好，所以使用中會(huì)容易發(fā)生變形。因此，提高錦綸6的強(qiáng)度和楊氏模量，是錦綸6纖維改性的重點(diǎn)研究方向。
石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新型材料，是由碳六元環(huán)組成的二維周期蜂窩狀點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)。石墨烯是已知世界上最薄、最堅(jiān)硬的納米材料，具有非同尋常的導(dǎo)電性和超出鋼鐵數(shù)十倍的強(qiáng)度。
將石墨烯加入錦綸基體中，增強(qiáng)錦綸6纖維的斷裂強(qiáng)度和楊氏模量，能夠擴(kuò)大錦綸6纖維的應(yīng)用范圍。另外，石墨烯的加入有望能夠賦予錦綸新的性能，尤其是加入具有抑菌和低溫遠(yuǎn)紅外功能、熱導(dǎo)率高的生物質(zhì)石墨烯，錦綸還將具有抑菌和低溫遠(yuǎn)紅外、高導(dǎo)熱和保溫的功能。
現(xiàn)有技術(shù)中，公開號(hào)為cn103215689a的發(fā)明專利公開了一種石墨烯改性尼龍6纖維的制備方法，將石墨烯進(jìn)行羧基化、酰氯化、氨基化后，與己內(nèi)酰胺通過引發(fā)劑6-氨基己酸進(jìn)行反應(yīng)制備石墨烯改性尼龍6熔體，采用小型紡絲機(jī)進(jìn)行熔融紡絲得到石墨烯改性的尼龍6纖維，卷繞速度為100m/min。公開號(hào)為cn104562276a的發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種改性錦綸6纖維的方法及改性后產(chǎn)品，將己內(nèi)酰胺加熱熔融，再加入氧化石墨烯以及去離子水進(jìn)行聚合、萃取、干燥、紡絲、擠出、冷卻、上油、拉伸、卷繞后形成增強(qiáng)型錦綸6纖維，錦綸6纖維的斷裂強(qiáng)度和楊氏模量得到一定程度的提高，卷繞速度為2400～2700m/min。公開號(hào)為cn105586658a的發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種改性錦綸纖維、制備方法及用途，通過物理方法實(shí)現(xiàn)了石墨烯顆粒在錦綸基材中的均勻分散，通過熔融紡絲得到生物質(zhì)石墨烯改性錦綸纖維，使得錦綸纖維具備低溫遠(yuǎn)紅外功能和抗菌性能，紡絲速度為1200m/min。
然而，固體狀態(tài)的石墨烯容易團(tuán)聚，在高溫熔融紡絲過程中，石墨烯不易分散均勻，將極大地降低熔體的流動(dòng)性，使紡絲組件壓力迅速上升、過濾網(wǎng)堵塞，引起纖維斷絲，影響石墨烯改性錦綸6纖維生產(chǎn)的連續(xù)性、生產(chǎn)效率和紗線質(zhì)量。
現(xiàn)有技術(shù)由于技術(shù)上的限制，只能采用低速紡絲工藝制備石墨烯改性錦綸6纖維，其產(chǎn)出率低，制得的石墨烯改性錦綸6纖維的產(chǎn)品物性較低，尋找一種通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，是本領(lǐng)域一個(gè)亟待解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中，無(wú)法解決高速熔融紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維過程中，石墨烯的加入對(duì)錦綸6纖維生產(chǎn)連續(xù)性、生產(chǎn)效率和紗線質(zhì)量的影響這一問題，本發(fā)明提供一種通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，包括以下步驟：
步驟1將氧化石墨烯粉體15～30份分散在30～50倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在80～95℃下超聲分散1～2h，得到氧化石墨烯懸浮液；
步驟2將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比96～98∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢瑁缓箝_始升溫至90～105℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至240～260℃后反應(yīng)6～8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒；
步驟3將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92～96.5∶3.5～8充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4500～4800m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
本發(fā)明的有益效果在于：
一是對(duì)石墨烯制備方法的改進(jìn)，由于固體狀態(tài)的石墨烯容易團(tuán)聚，在高速熔融紡絲過程中，石墨烯不易分散均勻，將極大地降低熔體的流動(dòng)性，使紡絲組件壓力迅速上升、過濾網(wǎng)堵塞，引起纖維斷絲，影響石墨烯改性錦綸6纖維生產(chǎn)的連續(xù)性、生產(chǎn)效率和紗線質(zhì)量。為解決這一問題，采用改進(jìn)hummers法制備氧化石墨粉，先將石墨粉氧化后，再通過多次微孔濾膜抽濾、洗滌、干燥，獲得氧化石墨烯粉體，通過氧化石墨烯厚度的選擇，增加石墨烯粉體與聚酰胺6的相容性，減弱由于石墨烯粉體的加入對(duì)錦綸6纖維生產(chǎn)連續(xù)性、生產(chǎn)效率和紗線質(zhì)量的影響，提高石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
二是為避免氧化石墨烯粉體在聚合反應(yīng)前發(fā)生團(tuán)聚，先將氧化石墨烯粉體分散在水中，制成氧化石墨烯懸浮液，再將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑和氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜進(jìn)行聚合反應(yīng)，采用水分散氧化石墨烯，然后將大部分水蒸餾除去后，以石墨烯中分散均勻的水與己內(nèi)酰胺進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了氧化石墨烯的分散均勻，也不引入新的分散劑，減弱了分散劑的加入對(duì)錦綸6纖維生產(chǎn)連續(xù)性、生產(chǎn)效率和紗線質(zhì)量的影響，提高石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
三是紡絲組件包括金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)和過濾材料，選用金屬砂作為過濾材料，金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)網(wǎng)孔的直徑為30μm～40μm。過濾網(wǎng)網(wǎng)孔直徑過小，石墨烯粉體會(huì)使過濾網(wǎng)堵塞，影響石墨烯改性錦綸6纖維紡況。過濾網(wǎng)直徑過大，顆粒較大的石墨烯粉體或熔體中的雜質(zhì)在紡絲過程中極易造成飄絲或斷頭，影響石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)連續(xù)性、生產(chǎn)效率和紗線質(zhì)量。通過優(yōu)選金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)的規(guī)格以及金屬砂的選擇，增強(qiáng)過濾效果，實(shí)現(xiàn)通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維，提高石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
四是紡絲組件選擇增大噴絲板微孔的長(zhǎng)徑比，由普通紡絲的2:1增大到3:1或4:1，優(yōu)選為4:1。因熔體通過噴絲板微孔時(shí)由于壓力內(nèi)聚能增大，若長(zhǎng)徑比小，熔體在釋能時(shí)易發(fā)生膨脹、破裂，造成斷絲。采用加大噴絲孔長(zhǎng)徑比的方法，使熔體在通過較長(zhǎng)噴絲微孔時(shí)以長(zhǎng)距離的摩擦來(lái)消除內(nèi)能，解決熔體內(nèi)能釋放不足產(chǎn)生破裂，實(shí)現(xiàn)通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維，提高石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
具體實(shí)施方式
為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式予以說(shuō)明。
本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于：通過石墨烯制備方法的改進(jìn)、氧化石墨烯加入方法的改變以及紡絲組件過濾網(wǎng)、噴絲板微孔長(zhǎng)徑比的設(shè)計(jì)和優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維，提高石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性，減少了石墨烯的加入對(duì)錦綸6纖維生產(chǎn)連續(xù)性、生產(chǎn)效率和紗線質(zhì)量的影響。
本發(fā)明提供一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，包括以下步驟：
步驟1將氧化石墨烯粉體15～30份分散在30～50倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在80～95℃下超聲分散1～2h，得到氧化石墨烯懸浮液；
步驟2將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比96～98∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢瑁缓箝_始升溫至90～105℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至240～260℃后反應(yīng)6～8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒；
步驟3將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92～96.5∶3.5～8充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4500～4800m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
優(yōu)選的，所述氧化石墨烯懸浮液是將氧化石墨烯粉體15～30份分散在30～50倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在80～95℃下超聲分散1.5h制得。
進(jìn)一步的，所述改質(zhì)劑用于改善聚酰胺6切片的熱穩(wěn)定性和染色性能。
優(yōu)選地，所述改質(zhì)劑為n,n'-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺和/或改良型羥基硬脂酸鎂。
進(jìn)一步的，所述聚酰胺6也稱為錦綸6或尼龍6。
本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明將石墨烯改性母粒與錦綸6切片進(jìn)行熔融、混合，通過高速紡絲工藝生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維。通過現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備，憑借石墨烯制備方法的改進(jìn)、氧化石墨烯加入方法的改變以及紡絲組件過濾網(wǎng)、噴絲板微孔長(zhǎng)徑比的設(shè)計(jì)和優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維，提高石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性，減少了石墨烯的加入對(duì)錦綸6纖維生產(chǎn)連續(xù)性、生產(chǎn)效率和紗線質(zhì)量的影響。
進(jìn)一步的，本發(fā)明所利用的氧化石墨烯包括改進(jìn)hummers法制備或市售現(xiàn)有技術(shù)制備的不同層數(shù)結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯，所述改進(jìn)hummers法是指采用hummers法將石墨烯粉氧化后，通過多次微孔濾膜抽濾、洗滌、干燥，獲得氧化石墨烯粉體。
進(jìn)一步的，所述石墨烯粉采用通過不同制備方法得到，例如機(jī)械剝離法、外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉淀法、氧化還原法等現(xiàn)有技術(shù)均可制備。
進(jìn)一步的，步驟3中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘數(shù)為2.2～2.7dl/g。
優(yōu)選的，步驟3中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘數(shù)為2.4～2.6dl/g。
由上述描述可知，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒經(jīng)熔融、混合，通過高速紡絲工藝生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的過程中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘數(shù)會(huì)影響熔體的性質(zhì)，若特性粘數(shù)過大或過小，影響熔體流動(dòng)性和性質(zhì)穩(wěn)定性。本發(fā)明的有益效果在于：采用特性粘數(shù)為2.4～2.6dl/g的聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒。通過螺桿擠出機(jī)實(shí)現(xiàn)熔融、混合，熔體性質(zhì)穩(wěn)定，通過高速紡絲工藝生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維能夠順利進(jìn)行。
進(jìn)一步的，步驟3中，石墨烯改性母粒的水分含量為500ppm以下。
由上述描述可知，通過干燥，使石墨烯改性母粒的水分含量降低，可保證使用該母粒通過高速紡絲工藝生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的過程中，熔體性質(zhì)穩(wěn)定，通過高速紡絲工藝生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維能夠順利進(jìn)行。
進(jìn)一步的，步驟3中，所述紡絲組件包括至少一層金屬無(wú)紡布過濾網(wǎng)和過濾砂。
優(yōu)選的，所述金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)網(wǎng)孔的直徑為30μm～40μm。
由上述描述可知，過濾網(wǎng)網(wǎng)孔直徑過小，石墨烯粉體易過濾網(wǎng)堵塞，影響通過高速紡絲工藝生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的連續(xù)性和效率。過濾網(wǎng)網(wǎng)孔直徑過大，顆粒較大的石墨烯粉體或熔體中的雜質(zhì)在紡絲過程中極易造成飄絲或斷頭，影響石墨烯改性錦綸6纖維的穩(wěn)定生產(chǎn)。以金屬砂和金屬無(wú)紡布過濾網(wǎng)進(jìn)行多層過濾，且通過優(yōu)選金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)的規(guī)格，增強(qiáng)金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)的過濾效果，確保高速紡絲工藝生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的順利進(jìn)行。
進(jìn)一步的，步驟3中，所述紡絲組件為大噴絲板微孔長(zhǎng)徑比的紡絲組件，所述長(zhǎng)徑比為3:1或4:1。
優(yōu)選的，所述長(zhǎng)徑比為4:1。
由上述描述可知，普通紡絲的2:1增大到3:1或4:1，因熔體通過噴絲板微孔時(shí)由于壓力內(nèi)聚能增大，若長(zhǎng)徑比小，熔體在釋能時(shí)易發(fā)生膨脹、破裂，造成斷絲。本發(fā)明的有益效果在于：采用加大噴絲孔長(zhǎng)徑比的方法，使熔體在通過較長(zhǎng)噴絲孔時(shí)以長(zhǎng)距離的摩擦來(lái)消除內(nèi)能，解決熔體內(nèi)能釋放不足產(chǎn)生破裂，實(shí)現(xiàn)通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維，提高石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
進(jìn)一步的，步驟3中，所述側(cè)吹風(fēng)冷卻溫度為20～23℃，所述側(cè)吹風(fēng)冷卻濕度為75～85％，所述側(cè)吹風(fēng)冷卻風(fēng)速為0.50～0.60m/s。
由上述描述可知，噴絲板噴出的絲條在冷卻風(fēng)室內(nèi)被橫向吹過的風(fēng)冷卻，形成穩(wěn)定、均勻的纖維。本發(fā)明的有益效果在于：側(cè)吹風(fēng)冷卻采用本發(fā)明參數(shù)設(shè)計(jì)，可使冷卻充分，確保通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)狀況和產(chǎn)品物性。
進(jìn)一步的，步驟3中，經(jīng)集束上油后的絲束依次通過五組導(dǎo)絲輥進(jìn)行拉伸和熱定型，其中，所述拉伸定型的第一組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為3800～4000m/min；第二組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4500～4830m/min；第五導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4500～4850m/min。
由上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：導(dǎo)絲輥的速度采用所述參數(shù)設(shè)計(jì)，以所述拉伸比可保證石墨烯改性錦綸6纖維得到合適的牽伸，斷裂強(qiáng)度較高，斷裂伸長(zhǎng)率適宜，滿足下游織造和服用的需要，提高通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
綜上所述，將石墨烯改性母粒與錦綸6切片進(jìn)行熔融、混合，通過高速紡絲工藝生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，提高石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性，所述紡絲方法中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘數(shù)為2.4～2.6dl/g，紡絲組件選用金屬砂作為過濾材料，采用多級(jí)過濾，金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)網(wǎng)孔的直徑為30μm～40μm，噴絲板微孔的長(zhǎng)徑比增大為4:1，側(cè)吹風(fēng)冷卻溫度為20～23℃，濕度為75～85％，風(fēng)速為0.50～0.60m/s，拉伸的第一組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為3800～4000m/min；第二組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4500～4830m/min；第五導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4500～4850m/min，卷曲成形的生產(chǎn)速度為4500～4800m/min。所述紡絲方法能夠?qū)崿F(xiàn)高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維，提高石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
以下實(shí)施例中的“份”，均指重量份。
本發(fā)明實(shí)施例1為一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，其中包括：
步驟一、石墨烯改性母粒的制備
石墨烯改性母粒，包括如下原料制備而成：己內(nèi)酰胺、水、氧化石墨烯粉體和改質(zhì)劑。
將氧化石墨烯粉體15份分散在30倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在80℃下超聲分散1h，得到氧化石墨烯懸浮液；
將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比98∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢?，然后開始升溫至90～100℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至240℃后反應(yīng)8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。所述改質(zhì)劑為n,n'-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺和改良型羥基硬脂酸鎂。
步驟二、由石墨烯改性母粒高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維
將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92∶8充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4500～4600m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
本發(fā)明實(shí)施例2為一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，其中包括：
步驟一、石墨烯改性母粒的制備
石墨烯改性母粒，包括如下原料制備而成：己內(nèi)酰胺、水、氧化石墨烯粉體和改質(zhì)劑。
將氧化石墨烯粉體30份分散在50倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在95℃下超聲分散2h，得到氧化石墨烯懸浮液；
將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比96∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢瑁缓箝_始升溫至95～100℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至260℃后反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。所述改質(zhì)劑為n,n'-雙(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。
步驟二、由石墨烯改性母粒高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維
將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比96.5∶3.5充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4600～4700m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
本發(fā)明實(shí)施例3為一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，其中包括：
步驟一、石墨烯改性母粒的制備
石墨烯改性母粒，包括如下原料制備而成：己內(nèi)酰胺、水、氧化石墨烯粉體和改質(zhì)劑。
將氧化石墨烯粉體20份分散在40倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在90℃下超聲分散1.5h，得到氧化石墨烯懸浮液；
將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比97∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢?，然后開始升溫至100～105℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至250℃后反應(yīng)7小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。所述改質(zhì)劑為改良型羥基硬脂酸鎂。
步驟二、由石墨烯改性母粒高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維
將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比94∶6充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4700～4800m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
本發(fā)明實(shí)施例4為一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，其中包括：
步驟一、石墨烯改性母粒的制備
石墨烯改性母粒，包括如下原料制備而成：己內(nèi)酰胺、水、氧化石墨烯粉體和改質(zhì)劑。
將氧化石墨烯粉體15份分散在30倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在80℃下超聲分散1h，得到氧化石墨烯懸浮液；
將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比98∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢瑁缓箝_始升溫至90～95℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至240℃后反應(yīng)8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步驟二、由石墨烯改性母粒高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維
將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92∶8充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4550～4650m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
其中，步驟二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘數(shù)為2.4～2.5dl/g，紡絲組件選用金屬砂作為過濾材料，采用多級(jí)過濾，金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)網(wǎng)孔的直徑為30μm～40μm，噴絲板微孔的長(zhǎng)徑比增大為4:1，側(cè)吹風(fēng)冷卻溫度為20～23℃，濕度為75～85％，風(fēng)速為0.50～0.60m/s，拉伸的第一組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為3800～3900m/min；第二組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4620～4730m/min；第五導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4600～4700m/min。
本發(fā)明實(shí)施例5為一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，其中包括：
步驟一、石墨烯改性母粒的制備
石墨烯改性母粒，包括如下原料制備而成：己內(nèi)酰胺、水、氧化石墨烯粉體和改質(zhì)劑。
將氧化石墨烯粉體30份分散在50倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在95℃下超聲分散2h，得到氧化石墨烯懸浮液；
將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比96∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢?，然后開始升溫至90～105℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至260℃后反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步驟二、由石墨烯改性母粒高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維
將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比96.5∶3.5充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4500～4800m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
其中，步驟二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘數(shù)為2.5～2.6dl/g，紡絲組件選用金屬砂作為過濾材料，采用多級(jí)過濾，金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)網(wǎng)孔的直徑為30μm～40μm，噴絲板微孔的長(zhǎng)徑比增大為4:1，側(cè)吹風(fēng)冷卻溫度為20～23℃，濕度為75～85％，風(fēng)速為0.50～0.60m/s，拉伸的第一組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為3900～4000m/min；第二組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4730～4850m/min；第五導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4700～4800m/min。
本發(fā)明實(shí)施例6為一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，其中包括：
步驟一、石墨烯改性母粒的制備
石墨烯改性母粒，包括如下原料制備而成：己內(nèi)酰胺、水、氧化石墨烯粉體和改質(zhì)劑。
將氧化石墨烯粉體15份分散在30倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在80℃下超聲分散1h，得到氧化石墨烯懸浮液；
將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比98∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢?，然后開始升溫至90～98℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至240℃后反應(yīng)8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步驟二、由石墨烯改性母粒高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維
將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92∶8充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4600m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
其中，步驟二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘數(shù)為2.4～2.5dl/g，紡絲組件選用金屬砂作為過濾材料，采用多級(jí)過濾，金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)網(wǎng)孔的直徑為40μm，噴絲板微孔的長(zhǎng)徑比增大為4:1，側(cè)吹風(fēng)冷卻溫度為23℃，濕度為80％，風(fēng)速為0.50m/s，拉伸的第一組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為3850m/min；第二組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4550m/min；第五導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4525m/min。
通過以上工藝步驟生產(chǎn)出的石墨烯改性錦綸6纖維(85d/48f)可連續(xù)生產(chǎn)40h、不斷頭，對(duì)通過以上工藝步驟生產(chǎn)出的石墨烯改性錦綸6纖維進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下：斷裂強(qiáng)度為4.10cn/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為44.30％。所述高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)方法確保了石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
本發(fā)明實(shí)施例7為一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，其中包括：
步驟一、石墨烯改性母粒的制備
石墨烯改性母粒，包括如下原料制備而成：己內(nèi)酰胺、水、氧化石墨烯粉體和改質(zhì)劑。
將氧化石墨烯粉體30份分散在50倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在95℃下超聲分散2h，得到氧化石墨烯懸浮液；
將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比96∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢瑁缓箝_始升溫至102～105℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至260℃后反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步驟二、由石墨烯改性母粒高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維
將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比96.5∶3.5充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4800m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
其中，步驟二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘數(shù)為2.5～2.6dl/g，紡絲組件選用金屬砂作為過濾材料，采用多級(jí)過濾，金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)網(wǎng)孔的直徑為30μm，噴絲板微孔的長(zhǎng)徑比增大為4:1，側(cè)吹風(fēng)冷卻溫度為20℃，濕度為85％，風(fēng)速為0.52m/s，拉伸的第一組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4000m/min；第二組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4830m/min；第五導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4850m/min。
通過以上工藝步驟生產(chǎn)出的石墨烯改性錦綸6纖維(85d/48f)可連續(xù)生產(chǎn)72h、不斷頭，對(duì)通過以上工藝步驟生產(chǎn)出的石墨烯改性錦綸6纖維進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下：斷裂強(qiáng)度為4.43cn/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為45.70％。所述高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)方法確保了石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
本發(fā)明實(shí)施例8為一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，其中包括：
步驟一、石墨烯改性母粒的制備
石墨烯改性母粒，包括如下原料制備而成：己內(nèi)酰胺、水、氧化石墨烯粉體和改質(zhì)劑。
將氧化石墨烯粉體15份分散在30倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在80℃下超聲分散1h，得到氧化石墨烯懸浮液；
將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比98∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢?，然后開始升溫至97～102℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至240℃后反應(yīng)8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步驟二、由石墨烯改性母粒高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維
將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比95∶5充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4600m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
其中，步驟二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘數(shù)為2.4～2.5dl/g，紡絲組件選用金屬砂作為過濾材料，采用多級(jí)過濾，金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)網(wǎng)孔的直徑為30μm，噴絲板微孔的長(zhǎng)徑比增大為4:1，側(cè)吹風(fēng)冷卻溫度為22℃，濕度為80％，風(fēng)速為0.54m/s，拉伸的第一組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為3950m/min；第二組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4650m/min；第五導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4624m/min。
通過以上工藝步驟生產(chǎn)出的石墨烯改性錦綸6纖維(85d/48f)可連續(xù)生產(chǎn)50h、不斷頭，對(duì)通過以上工藝步驟生產(chǎn)出的石墨烯改性錦綸6纖維進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下：斷裂強(qiáng)度為4.22cn/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為44.29％。所述高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)方法確保了石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
本發(fā)明實(shí)施例9為一種高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的方法，其中包括：
步驟一、石墨烯改性母粒的制備
石墨烯改性母粒，包括如下原料制備而成：己內(nèi)酰胺、水、氧化石墨烯粉體和改質(zhì)劑。
將氧化石墨烯粉體30份分散在50倍質(zhì)量份數(shù)的水中，緩慢加熱，在95℃下超聲分散2h，得到氧化石墨烯懸浮液；
將己內(nèi)酰胺、改質(zhì)劑按重量比96∶0.005和所述氧化石墨烯懸浮液加入聚合反應(yīng)釜，通入氮?dú)庖耘懦鼍酆戏磻?yīng)釜內(nèi)的空氣，保持?jǐn)嚢?，然后開始升溫至90～105℃，蒸餾2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至260℃后反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，熔體由噴頭擠出后經(jīng)水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步驟二、由石墨烯改性母粒高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維
將聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比96∶4充分熔融后混合擠出，熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量，進(jìn)入紡絲組件，經(jīng)噴絲板噴出形成絲束，再經(jīng)單體抽吸、側(cè)吹風(fēng)冷卻、集束上油、拉伸定型、網(wǎng)絡(luò)交絡(luò)，然后在4700m/min的速度下卷繞成形，制得石墨烯改性錦綸6纖維。
其中，步驟二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘數(shù)為2.5～2.6dl/g，紡絲組件選用金屬砂作為過濾材料，采用多級(jí)過濾，金屬無(wú)紡布濾網(wǎng)網(wǎng)孔的直徑為30μm，噴絲板微孔的長(zhǎng)徑比增大為4:1，側(cè)吹風(fēng)冷卻溫度為21.5℃，濕度為80％，風(fēng)速為0.60m/s，拉伸的第一組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為3990m/min；第二組導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4740m/min；第五導(dǎo)絲輥的轉(zhuǎn)速為4720m/min。
通過以上工藝步驟生產(chǎn)出的石墨烯改性錦綸6纖維(85d/48f)可連續(xù)生產(chǎn)54h、不斷頭，對(duì)通過以上工藝步驟生產(chǎn)出的石墨烯改性錦綸6纖維進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下：斷裂強(qiáng)度為4.25cn/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為45.30％。所述高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)方法確保了石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性。
綜上所述，本發(fā)明提供一種通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸纖維的方法，將石墨烯改性母粒與錦綸6切片進(jìn)行熔融、混合，通過高速紡絲工藝生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維。將石墨烯改性母粒與錦綸6切片進(jìn)行熔融、混合，通過高速紡絲工藝生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維。通過石墨烯制備方法的改進(jìn)、氧化石墨烯加入方法的改變以及紡絲組件過濾網(wǎng)、噴絲板微孔長(zhǎng)徑比的設(shè)計(jì)和優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了通過高速紡絲生產(chǎn)石墨烯改性錦綸6纖維，提高石墨烯改性錦綸6纖維的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品物性，減少了石墨烯的加入對(duì)錦綸6纖維生產(chǎn)連續(xù)性、生產(chǎn)效率和紗線質(zhì)量的影響。
以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運(yùn)用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。