制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，通過(guò)將消化反應(yīng)和苛化反應(yīng)分開(kāi)控制的方式，將綠液分成多批添加至優(yōu)化后的消化反應(yīng)和苛化反應(yīng)中，獲得不存在小于2μm粒徑的細(xì)小組分且平均粒徑在6～10μm的堿回收白泥，回用為造紙?zhí)盍稀１景l(fā)明方法不使用傳統(tǒng)的研磨解絮機(jī)，堿回收白泥的生產(chǎn)工藝高效、簡(jiǎn)化，生產(chǎn)過(guò)程節(jié)能降耗，生產(chǎn)成本顯著降低，白泥的性能和品質(zhì)明顯提高，完全滿足中高檔文化用紙對(duì)填料性能的要求。本發(fā)明既解決了白泥的環(huán)境污染問(wèn)題，同時(shí)又為造紙工業(yè)提供高品質(zhì)的填料原料、緩解造紙?zhí)盍鲜袌?chǎng)需求，達(dá)到變廢為寶的效果。本發(fā)明促進(jìn)堿回收白泥的綜合利用技術(shù)的發(fā)展，有助于造紙工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。
【專利說(shuō)明】制備無(wú)細(xì)/j、粒徑組分堿回收白泥的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于制漿造紙工業(yè)中堿回收白泥綜合利用【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種制備堿回收白泥的方法，尤其涉及一種制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]堿回收白泥是化學(xué)制漿生產(chǎn)線的堿回收工段苛化反應(yīng)過(guò)程中由綠液(主要成分Na2CO3)和生石灰(主要成分CaO)進(jìn)行消化和苛化反應(yīng)后生成的白色固體沉淀物(主要成分是CaCO3),是一種固體廢棄物，因其帶有殘堿，故屬于高堿性二次污染物。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)白泥的主要處理方法有石灰窯煅燒法，化學(xué)法和水洗法。其中石灰窯煅燒法在日本和歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家以木材為原料的大型制漿造紙企業(yè)和我國(guó)海南金海漿紙業(yè)有限公司、湖南駿泰漿紙有限責(zé)任公司和貴州赤天化股份有限公司以木材為原料的大型制漿造紙企業(yè)，均采用石灰窯煅燒法制備石灰在苛化中循環(huán)回用。
[0004]以非木材纖維為原料的制漿造紙企業(yè)，其白泥對(duì)堿回收存在比較嚴(yán)重的硅干擾，不易于采取煅燒法回用。此外，煅燒法能耗高，設(shè)備投煅燒法能耗高，設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本高，只適用于大型制漿造紙企業(yè)，且回收的CaO質(zhì)量不是很理想，對(duì)堿回收率也有一定影響。我國(guó)現(xiàn)有3700多家制漿造紙企業(yè)，絕大多數(shù)的企業(yè)規(guī)模比較小，經(jīng)濟(jì)角度上不能采用煅燒法處理堿回收白泥，因需要耗電和燃燒重油，運(yùn)行費(fèi)用高。大多數(shù)造紙企業(yè)所回收的堿回收白泥質(zhì)量不佳而不能回用到造紙生產(chǎn)線；大多企業(yè)仍采取外運(yùn)填埋或堆放的方法處理堿回收白泥，有些直接排入江河，造成環(huán)境污染，同時(shí)還得支付巨額的排污費(fèi)，既增加了企業(yè)的生產(chǎn)成本，又造成資源浪費(fèi)。
[0005]據(jù)國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道，堿回收白泥的用途之一是可以作為造紙用無(wú)機(jī)填料，既解決
了堿回收白泥污染環(huán)境的問(wèn)題，又可為造紙工業(yè)提供了造紙用填料，可以變廢為寶。白泥的
生產(chǎn)成本低，約為商品輕質(zhì)碳酸鈣的1/3~1/2，回用作為造紙?zhí)盍暇哂蟹浅？捎^的經(jīng)濟(jì)效.、
Mo
[0006]現(xiàn)有技術(shù)中，由于堿回收白泥的平均粒徑4~10 μ m，與商品輕質(zhì)碳酸鈣(PCC)粒徑比較接近，但是小于2 μ m粒徑的細(xì)小組分約占15~30%，用它作文化用紙?zhí)盍蠒r(shí)，存在留著率低，化學(xué)品用量高，對(duì)施膠有明顯干擾，紙頁(yè)光學(xué)性能差和物理性能不佳等問(wèn)題，且造成抄紙系統(tǒng)白水循環(huán)和處理負(fù)荷增加，對(duì)造紙網(wǎng)及毛布的紙機(jī)織物使用性能和壽命均有不利影響。
[0007]堿回收白泥從化學(xué)成分來(lái)說(shuō)屬于輕質(zhì)碳酸鈣(PCC)，由于其質(zhì)量逐漸趨近商品輕質(zhì)碳酸鈣(PCC)，因此堿回收白泥作為造紙?zhí)盍嫌檬强尚械囊彩前l(fā)展趨勢(shì)。近年來(lái)，我國(guó)數(shù)家造紙企業(yè)將堿回收白泥回用于造紙生產(chǎn)線，回用的堿回收白泥是經(jīng)研磨解絮等后續(xù)處理制備的。這種經(jīng)研磨解絮等后續(xù)處理制備的堿回收白泥，是在制備過(guò)程中先生成大粒徑的堿回收白泥，最大粒徑可以高達(dá)200 μ m，然后在研磨解絮的作用下粒徑大幅度降低，達(dá)到平均粒徑4~10 μ m，但是研磨解絮過(guò)程中，機(jī)械研磨作用會(huì)造成白泥顆粒的不規(guī)則破碎，產(chǎn)生比較多份額的粒徑小于2μπι的細(xì)小組分，這會(huì)造成堿回收白泥在抄紙系統(tǒng)的留著、濾水性能和應(yīng)用性能比較差，嚴(yán)重制約造紙廢棄物堿回收白泥處理的技術(shù)推廣進(jìn)程。由此可見(jiàn)，小粒徑組分少或者完全不存在小粒徑細(xì)小組分的堿回收白泥，是提升白泥性能的關(guān)鍵指標(biāo)之一。
[0008]因此，目前如何制備小粒徑組分少或者完全不存在細(xì)小粒徑組分的堿回收白泥，是造紙業(yè)界研究人員和工程技術(shù)人員亟待開(kāi)發(fā)研究的課題之一。
[0009]近些年來(lái)，我國(guó)造紙業(yè)界工程技術(shù)人員對(duì)堿回收白泥的制備及其利用做了大量的研究開(kāi)發(fā)工作，研究開(kāi)發(fā)工作主要集中于白泥的后續(xù)處理，如洗滌、脫堿、研磨解絮和脫水干燥，以及晶形控制等方面，并由下述專利文獻(xiàn)予以披露:
[0010]1、中國(guó)發(fā)明專利說(shuō)明書公開(kāi)(公告)號(hào)101003383，公開(kāi)(公告)日2007年7月25日《白泥精制填料碳酸鈣新工藝》披露的新工藝，包括備料、澄清洗滌、粗篩、均整解絮和碳化、精篩和成品儲(chǔ)存，其特征是均整和碳化一步完成，即白泥均整解絮的同時(shí)通入CO2氣體進(jìn)行碳化，均整解絮和碳化后，碳酸鈣粒徑D50為3.0~7.0 ii m,平均粒徑5.5~8.5 y m,白度達(dá)到89%IS0以上，pH值8.4~10.5。
[0011]其不足之處是采用機(jī)械研磨均整白泥，使得白泥粒徑變小，但未提及白泥中的小粒徑組分的份額及控制工藝。
[0012]2、中國(guó)發(fā)明專利說(shuō)明書公開(kāi)(公告)號(hào)101186320，公開(kāi)(公告)日2008年5月28日《利用草漿制漿堿回收的白泥 制備碳酸鈣的方法》，其技術(shù)方案是將以下工藝組合為下列步驟進(jìn)行:(I)原綠液澄清，(2)加絮凝劑沉淀，(3)白泥進(jìn)行洗滌，(4) 一次碳化，(5)過(guò)篩，
(6)二次碳化，(7)解絮，(8)過(guò)篩。其中步驟(5)中的過(guò)篩的為一次篩80~100目，二次篩為300~320目；步驟(7)中的解絮是通過(guò)解絮機(jī)，利用氧化鋯為研磨介質(zhì)，進(jìn)行研磨，最終達(dá)到16-19 u m的粒徑范圍。
[0013]其不足之處:同樣未提及白泥中的小粒徑組分的份額及控制工藝。
[0014]3、中國(guó)發(fā)明專利說(shuō)明書公開(kāi)(公告)號(hào)102303885，公開(kāi)(公告)日2012年I月04日《一種草類制漿堿回收綠液精制白泥碳酸鈣的方法》公開(kāi)的方法為:1)將生石灰加入水中使生石灰消化完全制成質(zhì)量濃度為10%~40%石灰溶液；2)按每克生石灰加入0，02~0.5ml的草漿綠液加到石灰溶液中發(fā)生苛化反應(yīng)，反應(yīng)溫度10~100°C，攪拌速度為100~5000rpm制成白泥碳酸鈣。
[0015]該方法為改進(jìn)現(xiàn)有的堿回收工藝條件，采用清水消化生石灰，將消化反應(yīng)和苛化反應(yīng)分開(kāi)控制，控制物料比例、反應(yīng)溫度和攪拌轉(zhuǎn)速，所制備的碳酸鈣顆粒的微觀形態(tài)為紡
錘晶形。
[0016]其不足之處:該發(fā)明中未提及反應(yīng)時(shí)間這個(gè)重要的反應(yīng)因素；制備過(guò)程中未提及所得白泥的粒徑及粒徑分布情況；采用清水消化生石灰會(huì)影響回收的白液濃度，對(duì)堿回收平衡有一定的不利影響。
[0017]4、中國(guó)發(fā)明專利說(shuō)明書公開(kāi)(公告)號(hào)102561086，公開(kāi)(公告)日2012年7月11日《制備紡錘晶形堿回收白泥的方法》，其通過(guò)將消化反應(yīng)和苛化反應(yīng)分開(kāi)控制，分別進(jìn)行消化反應(yīng)和苛化反應(yīng)，通過(guò)原料質(zhì)量選擇、優(yōu)化消化和苛化反應(yīng)工藝，優(yōu)選晶形控制劑及合理使用，獲得紡錘晶形的堿回收白泥，能夠滿足文化紙?zhí)盍系囊蟆?br> [0018]其不足之處:未提及所制備的紡錘晶形堿回收白泥的粒徑、粒徑分布情況，及細(xì)小粒徑組分的份額和控制技術(shù)。[0019]上述中國(guó)發(fā)明專利說(shuō)明書公開(kāi)的技術(shù)方案中，在細(xì)小粒徑組分的分布及其控制方面的技術(shù)方案均未見(jiàn)涉及。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0020]本發(fā)明的目的，旨針對(duì)上述現(xiàn)有存在技術(shù)缺陷以及現(xiàn)有生產(chǎn)線堿回收白泥存在的較多細(xì)小組分影響填料留著率和化學(xué)品使用效能的不足之處，提供一種制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，，該方法為粒徑優(yōu)化控制的堿回收白泥的制備方法，消除其中的細(xì)小粒徑組分進(jìn)而制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的產(chǎn)品，其質(zhì)量水平接近商品輕質(zhì)碳酸鈣(PCC)的質(zhì)量水平，其晶形顆粒規(guī)整、白度高和PH值穩(wěn)定，能夠滿足中高檔文化用紙用填料的性能需求。
[0021]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，所采用的技術(shù)方案是:
[0022]一種制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，其特征在于:所述制備的堿回收白泥的平均粒徑為4~10 ii m，粒徑小于2 ii m的堿回收白泥顆粒在堿回收白泥粒徑分布范圍中的百分?jǐn)?shù)從原來(lái)的15~30%降低至零，其制備方法包括以下步驟:一)、原料組成和裝置，二 )、綠液澄清處理，三)、生石灰消化工藝，四)、綠液苛化工藝，五)、堿回收白泥的分離與洗滌，六)、堿回收白泥pH值的調(diào)整，具體操作如下:
[0023]一)、原料組成和裝置
[0024]原料組成
[0025]①、綠液，綠液總堿70~120g/l，以NaOH計(jì)，綠液硫化堿4~12g/l，以NaOH計(jì)，經(jīng)澄清處理后取澄清部分的20%或更多，即澄清綠液A，用來(lái)消化生石灰，余下的80%或者更少的部分，即澄清綠液B和澄清綠液C用來(lái)參與苛化反應(yīng)；
[0026]②生石灰，CaO含量> 75% ；
[0027]③pH值調(diào)節(jié)劑，為工業(yè)液態(tài)CO2,或凈化后的煙道氣；
[0028]裝置
[0029]裝有攪拌器、加熱管、溫度計(jì)和進(jìn)料流量控制的反應(yīng)罐；
[0030]二)、綠液澄清處理
[0031]堿回收爐燃燒的熔融物加水生成的綠液，并加入化學(xué)品，在澄清器中靜置澄清，去除綠液中的固體物質(zhì)、有機(jī)物和部分金屬離子，得到澄清綠液，綠液的澄清質(zhì)量是白泥質(zhì)量穩(wěn)定的關(guān)鍵因素；
[0032]三)、生石灰消化工藝
[0033]在裝有攪拌器、溫度計(jì)和漏斗的反應(yīng)罐中，添加澄清綠液A (約占總澄清綠液的20%以上)消化生石灰，在攪拌速度50~500rpm、反應(yīng)時(shí)間5min~60min、反應(yīng)溫度65°C~100°C條件下，制得石灰乳；
[0034]四)、綠液苛化工藝
[0035]將剩余的澄清綠液分成兩部分一澄清綠液B、C(約占總澄清綠液的80%或者更少)，其中30%或者更少的部分，即澄清綠液B，加入到石灰乳中，開(kāi)始苛化反應(yīng)，攪拌速度300~1000rpm,苛化溫度80°C~100°C，總反應(yīng)時(shí)間90min~200min，在苛化反應(yīng)30~150min時(shí)，余下的70%或者 更少的部分，即澄清綠液C，制得堿回收白泥懸浮液；
[0036]五)、白泥的分離與洗滌[0037]將堿回收白泥懸浮液通過(guò)預(yù)掛過(guò)濾機(jī)來(lái)實(shí)現(xiàn)白泥和白液的分離以及進(jìn)行白泥的洗滌，所得白液回用作為制漿車間的蒸煮藥液，洗滌后的白泥加水制備質(zhì)量濃度為15%~20%的堿回收白泥懸浮液；
[0038]六)、白泥pH值的調(diào)整
[0039]向所制備的堿回收白泥懸浮液中通入工業(yè)液態(tài)CO2，或通入凈化后的煙道氣作為pH值調(diào)節(jié)劑，調(diào)整pH值至8.5~10.0，過(guò)325目篩，即制得粒徑6~10 y m且不存在粒徑小于2 u m細(xì)小組分的質(zhì)量百分比濃度為15%~20%堿回收白泥懸浮液,可以直接輸送至造紙生產(chǎn)線使用，也可以經(jīng)過(guò)干燥設(shè)備變成粉體堿回收白泥，便于遠(yuǎn)距離運(yùn)輸和銷售。
[0040]所述綠液澄清處理中加入化學(xué)品，為質(zhì)量百分比濃度5~30%的陽(yáng)離子聚丙烯酰溶液，其加入量為每噸綠液加入0.5~1.5kg。
[0041]所述的方法為非木材制漿或木材制漿條件下的無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法。
[0042]優(yōu)點(diǎn)和有益效果
[0043]本發(fā)明的方法具有操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)施，節(jié)能降耗，生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。
[0044]有益效果:1、粒徑獲得很大程度改善，與商品PCC接近，呈正態(tài)分布，在顆粒粒徑分布范圍中，完全不存在粒徑小于2 的細(xì)小組分，即細(xì)小粒徑組分所占份額為零，從而提高了堿回收白泥的性能。2、作為造紙?zhí)盍?，?yīng)用于文化用紙中，紙頁(yè)中留著率與商品PCC相當(dāng)。3、所制備的堿回收白泥組分中的不存在小于2 ii m的粒徑組分，平均粒徑6~10 ii m，其濕部留著率高和光學(xué)性能好，能滿足高檔文化用紙用填料的性能需求。4、該技術(shù)大幅度提升堿回收白泥的品質(zhì)和應(yīng)用性能，促進(jìn)堿回收白泥綜合利用技術(shù)的進(jìn)步和推廣，有助于造紙工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，符合國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】`
[0045]圖1是本發(fā)明方法的工業(yè)流程方框圖；
[0046]圖2是激光衍射粒徑儀檢測(cè)的不同企業(yè)生產(chǎn)線堿回收白泥的粒徑分布圖片；
[0047]圖3是激光衍射粒徑儀檢測(cè)的商品PCC的粒徑分布圖片；
[0048]圖4激光衍射粒徑儀檢測(cè)的本發(fā)明所制備的堿回收白泥的粒徑分布圖片；
[0049]圖5是電子顯微鏡下的商品PCC放大5000倍的晶形顆粒形態(tài)；
[0050]圖6是本發(fā)明所制備堿回收白泥放大5000倍的晶形顆粒形態(tài)；
[0051]圖7~圖10是本發(fā)明所制備的兩批次堿回收白泥I #和2#與A企業(yè)生產(chǎn)線白泥和商品PCC的應(yīng)用性能對(duì)比。
【具體實(shí)施方式】
[0052]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0053]實(shí)施例1
[0054]請(qǐng)參見(jiàn)圖1，一種制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，所用綠液需要經(jīng)過(guò)澄清處理，按制備質(zhì)量百分比濃度5~30%的陽(yáng)離子聚丙烯酰溶液，其加入量為每噸綠液加入0.5~1.5kg，本實(shí)施例設(shè)計(jì)每噸綠液加入0.6kg質(zhì)量百分比濃度為25%的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液，添加前，需要將其再用水稀釋50倍，以下實(shí)例2~5所用綠液澄清處理都采用此處理工藝，將94.6kg生石灰和以NaOH計(jì)的300kg澄清綠液A，緩慢地注入裝有攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的反應(yīng)罐中進(jìn)行混合，在反應(yīng)溫度65°C~100°C中，本實(shí)施例反應(yīng)溫度設(shè)計(jì)80°C，反應(yīng)時(shí)間為5min~60min中，本實(shí)施例反應(yīng)時(shí)間設(shè)計(jì)為60min，攪拌速度50~500rpm,本實(shí)施例攪拌速度設(shè)計(jì)在300rpm條件下,進(jìn)行生石灰的消化制得石灰乳；
[0055]然后將石灰乳與以NaOH計(jì)的300kg澄清綠液B,慢慢地混合進(jìn)行苛化反應(yīng),苛化溫度80°C~100°C，本實(shí)施例苛化溫度控制99°C，攪拌速度300~lOOOrpm，本實(shí)施例攪拌速度設(shè)計(jì)為400rpm,總反應(yīng)時(shí)間90min~200min,本實(shí)施例總反應(yīng)時(shí)間設(shè)計(jì)120min ；
[0056]在苛化反應(yīng)60min后加入剩余的400kg澄清綠液C，反應(yīng)結(jié)束后，白泥經(jīng)過(guò)濾和清水洗滌實(shí)現(xiàn)白泥和白液的分離，洗滌后的白泥制得白泥懸浮液，而后向白泥懸浮液中通入工業(yè)液態(tài)CO2，或通入凈化后的煙道氣作為pH值調(diào)節(jié)劑，本實(shí)施例通入工業(yè)液態(tài)CO2，調(diào)整pH值至8.5~9.5，本實(shí)施例pH值調(diào)整為8.5，過(guò)325目篩，即制得如圖4所示的無(wú)細(xì)小粒徑組分的粒徑分布的堿回收白泥產(chǎn)品，貯存，可以直接輸送至造紙車間作造紙?zhí)盍嫌?，也可以?jīng)過(guò)干燥設(shè)備變成粉體堿回收白泥，便于遠(yuǎn)距離運(yùn)輸和銷售。
[0057]所述制得的無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥，其平均粒徑為6~IOy m，其晶形顆粒形態(tài)如圖6所示,商品PCC的晶形顆粒形態(tài)如圖5所示。比較圖6和圖5所示的無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥和商品PCC的尺寸，可以明顯看出圖6中的顆粒粒徑較大，且無(wú)較小尺寸的組分存在。
[0058]實(shí)施例2
[0059]一種 制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，其操作步驟相同于實(shí)施例1，只是減少生石灰的用量，生石灰85kg，以NaOH計(jì)的澄清綠液的用量為消化段300kg，苛化段澄清綠液A用量為700kg，反應(yīng)溫度控制在85°C，反應(yīng)時(shí)間為20min，攪拌速度300rpm條件下，進(jìn)行生石灰的消化制得石灰乳，然后將石灰乳與400kg澄清綠液B，以NaOH計(jì)，慢慢地混合，控制苛化溫度98°C，攪拌速度400rpm，反應(yīng)時(shí)間150min，在苛化反應(yīng)IOOmin時(shí)加入剩余的300kg澄清綠液C，制得白泥懸浮液，而后向白泥懸浮液中通入工業(yè)液態(tài)CO2,或通入凈化后的煙道氣作為PH值調(diào)節(jié)劑，本實(shí)施例通入工業(yè)液態(tài)CO2,調(diào)整pH值至8.5，過(guò)325目篩，即制得無(wú)細(xì)小粒徑組分的粒徑分布的堿回收白泥產(chǎn)品，貯存，可以直接輸送至造紙車間作造紙?zhí)盍嫌茫部梢越?jīng)過(guò)干燥設(shè)備變成粉體堿回收白泥，便于遠(yuǎn)距離運(yùn)輸和銷售。
[0060]實(shí)施例3
[0061]一種制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，其操作步驟相同于實(shí)施例2，不同的是改變消化段、苛化段的綠液分配用量，生石灰85kg，以NaOH計(jì)的澄清綠液A的用量500g，反應(yīng)溫度控制在85°C，反應(yīng)時(shí)間為60min，攪拌速度300rpm條件下，進(jìn)行生石灰的消化制得石灰乳，然后將石灰乳與400kg澄清綠液B，以NaOH計(jì)，慢慢地混合進(jìn)行苛化反應(yīng)，控制苛化溫度98°C，攪拌速度500rpm，反應(yīng)時(shí)間150min，在苛化反應(yīng)120min時(shí)加入剩余的IOOkg澄清綠液C，制得白泥懸浮液，而后向白泥懸浮液中通入工業(yè)液態(tài)CO2,或通入凈化后的煙道氣作為PH值調(diào)節(jié)劑，本實(shí)施例通入工業(yè)液態(tài)CO2,調(diào)整pH值至8.5，過(guò)325目篩，即制得無(wú)細(xì)小粒徑組分的粒徑分布的堿回收白泥產(chǎn)品，貯存，可以直接輸送至造紙車間作造紙?zhí)盍嫌?，也可以?jīng)過(guò)干燥設(shè)備變成粉體堿回收白泥，便于遠(yuǎn)距離運(yùn)輸和銷售。
[0062]實(shí)施例4[0063]一種制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，其操作步驟相同于實(shí)施例3，不同的是增加生石灰的量，并改變攪拌速度，生石灰117kg，澄清綠液A的用量為500kg，以NaOH計(jì)，反應(yīng)溫度控制在85°C，反應(yīng)時(shí)間為40min，攪拌速度400rpm條件下，進(jìn)行生石灰的消化制得石灰乳，然后將石灰乳與以NaOH計(jì)的300kg澄清綠液B慢慢地混合進(jìn)行苛化反應(yīng)，苛化反應(yīng)時(shí)間180min，在苛化反應(yīng)30min時(shí)加入剩余的200kg澄清綠液C，控制苛化溫度99°C,攪拌速度300rpm,反應(yīng)時(shí)間120min,制得白泥懸浮液,而后向白泥懸浮液中通入工業(yè)液態(tài)CO2,或通入凈化后的煙道氣作為pH值調(diào)節(jié)劑，本實(shí)施例通入工業(yè)液態(tài)CO2，調(diào)整pH值至8.5，過(guò)325目篩，即制得無(wú)細(xì)小粒徑組分的粒徑分布的堿回收白泥產(chǎn)品，貯存，可以直接輸送至造紙車間作造紙?zhí)盍嫌?，也可以?jīng)過(guò)干燥設(shè)備變成粉體堿回收白泥，便于遠(yuǎn)距離運(yùn)輸和銷售。
[0064]實(shí)施例5
[0065]一種制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，其操作步驟相同于實(shí)施例4，不同的是變化消化和苛化段的綠液量、反應(yīng)時(shí)間和攪拌速度，生石灰117kg和以NaOH計(jì)的澄清綠液A的用量600kg，反應(yīng)溫度控制在90°C，反應(yīng)時(shí)間為60min，攪拌速度IOOrpm條件下，進(jìn)行生石灰的消化制得石灰乳，然后將石灰乳與以NaOH計(jì)的IOOkg澄清綠液B慢慢地混合，控制苛化溫度98°C，攪拌速度600rpm，反應(yīng)時(shí)間200min，在苛化反應(yīng)90min時(shí)加入剩余的300kg澄清綠液C，制得白泥懸浮液，而后向白泥懸浮液中通入工業(yè)液態(tài)CO2,或通入凈化后的煙道氣作為PH值調(diào)節(jié)劑，本實(shí)施例通入工業(yè)液態(tài)CO2,調(diào)整pH值至8.5，過(guò)325目篩，即制得無(wú)細(xì)小粒徑組分的粒徑分布的堿回收白泥產(chǎn)品，貯存，可以直接輸送至造紙車間作造紙?zhí)盍嫌?，也可以?jīng)過(guò)干燥設(shè)備變成粉體堿回收白泥，便于遠(yuǎn)距離運(yùn)輸和銷售。
[0066]采用本發(fā)明 方法制備的無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥，其主要技術(shù)指標(biāo)，如表1所示。
[0067]表1
[0068]
【權(quán)利要求】
1.一種制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，其特征在于:所述制備的堿回收白泥的平均粒徑為4~10 μ m，粒徑小于2 μ m的堿回收白泥顆粒在堿回收白泥粒徑分布范圍中的百分?jǐn)?shù)從原來(lái)的15~30%降低至零，其制備方法包括以下步驟:一)、原料組成和裝置，二 )、綠液澄清處理，三)、生石灰消化工藝，四)、綠液苛化工藝，五)、堿回收白泥的分離與洗滌，六)、堿回收白泥pH值的調(diào)整，具體操作如下: 一)、原料組成和裝置 原料組成 ①、綠液，綠液總堿70~120g/l，以NaOH計(jì)，綠液硫化堿4~12g/l，以NaOH計(jì)，經(jīng)澄清處理后取澄清部分的20%或更多，即澄清綠液A，用來(lái)消化生石灰，余下的80%或者更少的部分，即澄清綠液B和澄清綠液C用來(lái)參與苛化反應(yīng)； ②、生石灰，CaO含量>75% ； ③、PH值調(diào)節(jié)劑，為工業(yè)液態(tài)CO2,或凈化后的煙道氣； 裝置 裝有攪拌器、加熱管、溫度計(jì)和進(jìn)料流量控制的反應(yīng)罐； 二 )、綠液澄清處理 堿回收爐燃燒的熔 融物加水生成的綠液，并加入化學(xué)品，在澄清器中靜置澄清，去除綠液中的固體物質(zhì)、有機(jī)物和部分金屬離子，得到澄清綠液，綠液的澄清質(zhì)量是白泥質(zhì)量穩(wěn)定的關(guān)鍵因素； 三)、生石灰消化工藝 在裝有攪拌器、溫度計(jì)和漏斗的反應(yīng)罐中，添加澄清綠液A (約占總澄清綠液的20%以上)消化生石灰，在攪拌速度50~500rpm、反應(yīng)時(shí)間5min~60min、反應(yīng)溫度65°C~100°C條件下，制得石灰乳； 四)、綠液苛化工藝 將剩余的澄清綠液分成兩部分一澄清綠液B、C (約占總澄清綠液的80%或者更少)，其中30%或者更少的部分，即澄清綠液B，加入到石灰乳中，開(kāi)始苛化反應(yīng)，攪拌速度300~1000rpm,苛化溫度80°C~100°C，總反應(yīng)時(shí)間90min~200min，在苛化反應(yīng)30~150min時(shí)，余下的70%或者更少的部分，即澄清綠液C，制得堿回收白泥懸浮液； 五)、白泥的分離與洗滌 將堿回收白泥懸浮液通過(guò)預(yù)掛過(guò)濾機(jī)來(lái)實(shí)現(xiàn)白泥和白液的分離以及進(jìn)行白泥的洗滌，所得白液回用作為制漿車間的蒸煮藥液，洗滌后的白泥加水制備質(zhì)量百分比濃度為15%~20%堿回收白泥懸浮液； 六)、白泥pH值的調(diào)整 向所制備的堿回收白泥懸浮液中通入作為PH值調(diào)節(jié)劑工業(yè)液態(tài)CO2，或凈化后的煙道氣，調(diào)節(jié)pH值在8.5~10.0范圍，過(guò)325目篩，即制得不存在小于2 μ m粒徑細(xì)小組分的、粒徑4~10 μ m堿回收白泥，質(zhì)量百分比濃度為15%~20%堿回收白泥懸浮液，可以直接輸送至造紙生產(chǎn)線使用，也可以經(jīng)過(guò)干燥設(shè)備變成粉體堿回收白泥，便于遠(yuǎn)距離運(yùn)輸和銷售。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，其特征在于:所述綠液澄清處理中加入化學(xué)品，為制備質(zhì)量百分比濃度5%~30%的陽(yáng)離子聚丙烯酰溶液，其加入量為每噸綠液加入0.5~1.5kg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法，其特征在于:所述的方法為非木材制漿或木材制漿 條件下的無(wú)細(xì)小粒徑組分堿回收白泥的方法。
【文檔編號(hào)】D21H17/67GK103754918SQ201310743462
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】閆冉冉, 王進(jìn) 申請(qǐng)人:閆冉冉