專利名稱：一種超高分子量聚乙烯防彈板的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及防彈成型件制備領(lǐng)域，尤其涉及一種超高分子量聚乙烯防彈板的制備方法。
背景技術(shù)：
超高分子量聚乙烯纖維也稱高強(qiáng)高模聚乙烯(HSHMPE)纖維或伸長鏈(ECPE)聚乙烯纖維，是指相對分子質(zhì)量在(1 7) X IO6的聚乙烯，經(jīng)紡絲-超拉伸后制成的超高分子質(zhì)量聚乙烯纖維。它是繼碳纖維、芳綸(Kevlar)纖維之后的第三代高性能纖維。
將所述超高分子量聚乙烯纖維通過復(fù)合等步驟得到的無緯布是一種超高分子量聚乙烯纖維復(fù)合材料，與其它纖維增強(qiáng)復(fù)合材料相比，具有質(zhì)量輕、耐沖擊、介電性能高等優(yōu)點(diǎn)，在現(xiàn)代化戰(zhàn)爭和航空航天、海域防御、武器裝備等領(lǐng)域發(fā)揮著舉足輕重的作用。同時， 該纖維在汽車、船舶、醫(yī)療器械、體育運(yùn)動器材等領(lǐng)域亦有廣闊的應(yīng)用前景。因此，超高分子量聚乙烯纖維自問世起就倍受重視，發(fā)展很快。
為了滿足現(xiàn)代醫(yī)療、救護(hù)、紡織、國防的需要，超高分子量聚乙烯無緯布已經(jīng)大量工業(yè)化生產(chǎn)，將多層無緯布復(fù)合形成的聚乙烯板材具有質(zhì)輕和高抗沖擊性、高韌性、高強(qiáng)度等優(yōu)異性能，尤其應(yīng)用于國防領(lǐng)域，隨著武器科技的快速發(fā)展，現(xiàn)代槍械等熱兵器的威力越來越大，要想能夠抵御威力越來越大的武器攻擊，必須要增加防彈件的厚度，也同時增加了重量，影響了穿著防彈件人員的機(jī)動性，影響作戰(zhàn)和防御速度?，F(xiàn)有技術(shù)提供的防彈板的制備方法一般均為熱壓復(fù)合法，多為一次熱壓。但是一次熱壓會造成無緯布之間留有空氣，不能完全排除空氣會造成防彈板中有氣孔和氣泡，造成防彈板的局部應(yīng)力缺陷。使防彈板的強(qiáng)度和模量降低。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種質(zhì)輕、高強(qiáng)度、高模量的超高分子量聚乙烯防彈板的制備方法。
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種超高分子量聚乙烯防彈板的制備方法，包括
a)提供超高分子量聚乙烯無緯布；所述無緯布的面密度為135g/cm2以上；
b)將若干層所述超高分子量聚乙烯無緯布逐層疊加并進(jìn)行預(yù)壓制，得到預(yù)制件；
c)將所述預(yù)制件進(jìn)行第二次壓制，得到成型件；
d)將所述成型件冷卻至室溫，得到超高分子量聚乙烯防彈板。
優(yōu)選的，所述步驟a)中的超高分子量聚乙烯無緯布通過以下方法制備
將300 600D的超高分子量聚乙烯纖維按照同一方向排列，并用含有粘結(jié)劑的聚合物薄膜粘結(jié)；
將2 4塊所述粘結(jié)有纖維的薄膜疊放；所述兩粘結(jié)有纖維的薄膜中的纖維相互垂直；
所述疊放的薄膜通過壓制，得到面密度為135g/cm2以上的無緯布。
優(yōu)選的，步驟b)具體為
bl)將所述超高分子量聚乙烯無緯布逐層鋪設(shè)在模具中；
b2)在80 100°C下，對所述模具施加5 IOMPa的壓力，預(yù)壓制20 30min，得到預(yù)制件。
優(yōu)選的，步驟C)具體為
對所述預(yù)壓件在100 140°C下施加25 30MPa的壓力，進(jìn)行第二次壓制，得到成型件。
優(yōu)選的，所述第二次壓制的時間為20 30分鐘。
優(yōu)選的，還包括步驟e)將所述防彈板切割成0. 3 Im3大小。
優(yōu)選的，所述預(yù)制件中含有30 200層無緯布。
優(yōu)選的，所述預(yù)制件中含有50 100層無緯布。
優(yōu)選的，所述超高分子量聚乙烯防彈板橫截面的長邊為弧形。
優(yōu)選的，所述冷卻的時間為10 20分鐘。
本發(fā)明提供的超高分子量聚乙烯防彈板的制備方法，先提供超高分子量聚乙烯無緯布；所述無緯布的面密度要求在135g/cm2以上。然后將所述若干所述無緯布逐層疊加，然后對疊加后的無緯布施加壓力進(jìn)行預(yù)壓制，得到預(yù)制件，將所述預(yù)制件進(jìn)行第二次壓制，得到成型件，將所述成型件冷卻，得到防彈板。由于本發(fā)明提供的無緯布是將面密度為135g/ cm2以上，所以比重大，與現(xiàn)有技術(shù)的防彈材料相比，在具有相同性能的情況下，本發(fā)明提供的防彈板具有更輕、更薄的厚度，使用更少的無緯布。另外，本發(fā)明在制備防彈板的過程中先將無緯布疊加后進(jìn)行預(yù)壓制，聚乙烯是一種熱塑性聚合物，如果直接進(jìn)行壓制，在升溫過快聚乙烯纖維會發(fā)生變形，纖維與粘結(jié)劑脫落，變形而先進(jìn)性預(yù)壓制的目的是為了使無緯布中的聚乙烯纖維與粘結(jié)劑的結(jié)合力減弱，但不至于脫落，使無緯布處于中間態(tài)，消除無緯布之間的應(yīng)力以及排除無緯布之間的空氣。聚乙烯纖維和粘結(jié)劑剛好可以相互粘連。預(yù)壓制后再進(jìn)行第二次壓制，聚乙烯纖維的變形和位移發(fā)生的概率會很小，在壓力和溫度的作用下，無緯布之間相互粘結(jié)，最終得到成型件。所以在制備過程中采用預(yù)壓制能夠減少防彈板內(nèi)部的氣泡。氣孔，提高了防彈板的強(qiáng)度和模量。


圖1是本發(fā)明制備超高分子量聚乙烯纖維流程示意圖2是本發(fā)明萃取工藝示意圖3是本發(fā)明拉伸工藝示意圖4是本發(fā)明實(shí)施例制備的超高分子量聚乙烯防彈板橫截面示意圖。具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)而不是對本發(fā)明專利要求的限制。
本發(fā)明提供了一種超高分子量聚乙烯防彈板的制備方法，包括
a)提供超高分子量聚乙烯無緯布；所述無緯布的面密度為135g/cm2以上。
b)將若干層所述超高分子量聚乙烯無緯布逐層疊加并進(jìn)行預(yù)壓制，得到預(yù)制件；
c)將所述預(yù)制件進(jìn)行第二次壓制，得到成型件；
d)將所述成型件冷卻至室溫，得到超高分子量聚乙烯防彈板。
為了解決本發(fā)明提出的技術(shù)問題，發(fā)明人考慮從原料選擇到制備方法都需要進(jìn)行改進(jìn)，首先使用的原料為面密度在135g/cm2以上的無緯布，而且需要高強(qiáng)度和高模量就需要使用的聚乙烯纖維的旦數(shù)要大。按照本發(fā)明，優(yōu)選使用360D 600D的超高分子量聚乙烯纖維。本發(fā)明提供的纖維優(yōu)選自行制備。
所述超高分子量聚乙烯粉末為重均分子量(Mw)為(1 7) X 106的線性超高分子量聚乙烯，優(yōu)選的，所述超高分子量聚乙烯為重均分子量為(1. 5 4.幻X 106的線性超高分子量聚乙烯，更優(yōu)選的，所述超高分子量聚乙烯的重均分子量為(1. 8 4. 0) X 106線性超高分子量聚乙烯。所述超高分子量聚乙烯的粉末粒度為40 μ m 200 μ m，優(yōu)選的，所述超高分子量聚乙烯粉末粒度為80 μ m 180 μ m。
作為超高分子量聚乙烯紡絲原液的溶劑為室溫下是液體的碳?xì)浠衔铮瑑?yōu)選的， 可以為氫化萘或烷烴系列，例如可以選自四氫化萘、十氫化萘、煤油、礦物油或石蠟中的一種或幾種作為超高分子量聚乙烯的溶劑，更優(yōu)選的，可以選用分子量為40 1000的7號白油作為超高分子量聚乙烯的溶劑。
按照本發(fā)明，將所述超高分子量聚乙烯與溶劑在溫度為70°C 130°C的范圍內(nèi)溶脹20分鐘 60分鐘，優(yōu)選的，將所述超高分子量聚乙烯與溶劑在溫度為75°C 125°C的范圍內(nèi)溶脹25分鐘 55分鐘。為了制備可紡性能高的超高分子量聚乙烯溶液，本發(fā)明提供的紡絲溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比為70wt% 97. 6wt%，優(yōu)選的，紡絲溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比為70wt% 97. 6wt%，更優(yōu)選的，紡絲溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比為70wt% 97. 6wt%。
將超高分子量聚乙烯溶脹制備紡絲溶液之后，需要進(jìn)一步采用雙螺桿擠出機(jī)對紡絲溶液進(jìn)行擠壓溶解制備紡絲溶液。其中，雙螺桿擠出機(jī)的喂入口溫度為90°C 120°C，中間擠壓溶解的溫度160°C 200°C，出口溫度為150°C 190°C；紡絲溶液在雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)的停留時間為不超過10分鐘，優(yōu)選的，紡絲溶液在雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)的停留時間為3 8分鐘，更優(yōu)選的，紡絲溶液在雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)的停留時間為4 6分鐘；雙螺桿擠出機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為30 300r/min，優(yōu)選的，雙螺桿擠出機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為70 270r/min，更優(yōu)選的，雙螺桿擠出機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為90 200r/min。
制備紡絲溶液之后，采用凍膠紡絲工藝使用本發(fā)明提供的超高分子量聚乙烯纖維紡絲溶液制備超高分子量聚乙烯纖維。凍膠紡絲的工藝條件為噴絲孔的孔徑為0.6mm 5mm,優(yōu)選的，噴絲孔的孔徑為0. 7mm 2mm ；噴絲孔長徑比L/D為6/1 30/1，紡絲液擠出速率為0. 5m/min 5m/min，紡絲液經(jīng)過20°C 60°C的冷卻定型，噴頭牽伸倍數(shù)不超過2倍； 優(yōu)選的，噴頭牽伸倍數(shù)不超過1. 8倍。
在凍膠絲成型后，將所述凍膠絲靜置16小時 沈小時得到初生纖維。
制備初生纖維后需要對初生纖維進(jìn)行萃取、干燥、超倍熱拉伸。
對初生纖維萃取時，選用的萃取劑對于溶劑應(yīng)該有良好的相混或相溶性，并且具有低的沸點(diǎn)和高的揮發(fā)性。所用萃取劑可以為易揮發(fā)的低級烷烴和鹵代烴。例如當(dāng)使用石蠟油作為溶劑時，可以選用己烷、庚烷、甲苯、氯甲烷、溶劑油等作為萃取劑，優(yōu)選的，選用溶劑汽油作為萃取劑，最優(yōu)選為120號溶劑油。初生纖維經(jīng)過萃取后，在40°C 80°C的溫度范圍內(nèi)對其進(jìn)行干燥使萃取劑揮發(fā)，然后再進(jìn)行超倍熱拉伸。
將初生纖維萃取之后需要將其干燥除掉初生纖維上的萃取劑，干燥溫度可以為 40°C 90°C，優(yōu)選的，干燥溫度為50°C 70°C。干燥通過干燒的方式進(jìn)行，干燒箱中不存在液體物質(zhì)，將溶劑直接蒸發(fā)為氣體。所述干燒操作優(yōu)選經(jīng)過3道干燒箱。干燥后，進(jìn)行5 道超倍熱拉伸的溫度為70°C 130°C，優(yōu)選的，在85°C 135°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行超倍熱拉伸。為了維持溫度，可以優(yōu)選在所述甬道中通入溫度相同的飽和水蒸氣。拉伸時，使初生纖維經(jīng)過甬道，然后在甬道內(nèi)通入保護(hù)性氣體，可以為惰性氣體或氮?dú)?，?yōu)選的，選用加熱后的氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)性氣體。牽伸機(jī)可以選用熱輥牽伸機(jī)或冷輥牽伸機(jī)，優(yōu)選的，選用熱輥牽伸機(jī)，熱輥的溫度優(yōu)選為70 90°C，可以對纖維起到預(yù)熱的作用。本文中，在對纖維施加拉伸時，需要在一定的溫度下進(jìn)行，因此在牽伸機(jī)之間有兩端開口的管子、箱體、圓筒等，然后在其中通入需要溫度的氣體，本文中熱甬道、甬道即指使纖維穿過的圓筒，但不限于此。
按照本發(fā)明，所述拉伸的總拉伸倍數(shù)為10 13倍，更優(yōu)選為11 12倍。最終得到纖度為600D的超高分子量聚乙烯纖維?？偫毂稊?shù)是通過每相鄰兩道牽伸的速率之比的再相加而得到的。拉伸倍數(shù)越大，纖維越細(xì)，模量和強(qiáng)度就越低。
最后還包括將所述纖維通過卷繞機(jī)卷繞成筒狀，包裝后得到相應(yīng)規(guī)格的產(chǎn)品。
為了制備具有優(yōu)異性能的無緯布，將所述超高分子量聚乙烯纖維鋪展在提前涂覆有粘結(jié)劑的聚合物薄膜上。由于粘結(jié)劑的作用是將纖維粘合到一起并可以全部或者部分包裹纖維，并且在防彈材料中起吸收和傳遞子彈能量的作用，因此應(yīng)選擇具有優(yōu)異力學(xué)性能與纖維具有良好結(jié)合能力的材料作為膠黏劑，可以選用聚合基質(zhì)材料作為粘膠劑，優(yōu)選的， 選擇熱塑性材料作為膠黏劑，可以選用的熱塑性材料為聚氨酯、聚乙烯基聚合物、聚丙烯酸類、聚烯烴或熱塑性彈性體嵌段共聚物。更有選，所述粘結(jié)劑選自聚苯乙烯三嵌段共聚物 (SIS，苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯)，或清華聚苯乙烯三嵌段共聚物(SIBS，聚苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯)。所述粘結(jié)劑可以為溶劑型粘結(jié)劑，所用的溶劑可以選自苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、己烷、環(huán)己烷、氯化環(huán)己烷、二乙醚、甲基異丁基醚、醋酸乙酯、醋酸戊酯等。在粘結(jié)劑溶液中，粘結(jié)劑與溶劑的重量比為10 40 90 60，優(yōu)選的，粘結(jié)劑與溶劑的質(zhì)量比為15 35 85 65，更優(yōu)選的，粘結(jié)劑與溶劑的質(zhì)量比為20 30 80 70。
由于無緯布中其主要防彈作用的是超高分子量聚乙烯纖維，因此應(yīng)該空載無緯布中適當(dāng)?shù)恼辰Y(jié)劑用量，在無緯布中，粘結(jié)劑的含量可以為10 30wt%，優(yōu)選的粘結(jié)劑的含量為14 30wt%，最優(yōu)選的，粘結(jié)劑的韓浪為18 20wt%。
按照本發(fā)明，所述聚合物薄膜優(yōu)選為可以與粘結(jié)劑結(jié)合力好的聚烯烴薄膜或聚酯薄膜。更優(yōu)選為聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜或氯化聚乙烯薄膜，最優(yōu)選為聚乙烯薄膜。所述聚乙烯薄膜是由低密度聚乙烯制備，所述低密度聚乙烯的數(shù)均分子量優(yōu)選為8000 12000。 涂覆粘結(jié)劑的方式優(yōu)選為噴涂、手工涂覆，上膠輥機(jī)械上膠。所述超高分子量聚乙烯纖維之間相互平行，同向舒展開，可通過梳理機(jī)進(jìn)行輔助的梳理操作，使所述超高分子量聚乙烯纖維分布更均勻，單取向程度更高，面密度更高。
將2 4塊粘結(jié)有超高分子量聚乙烯纖維的聚合物薄膜疊放，所述兩相鄰聚合物薄膜上的纖維絲成0° /90°排列，即兩聚合物薄膜上的纖維絲互相成垂直關(guān)系這樣就使得無緯布具在橫向和縱向兩個方向均能夠受力均勻。
按照本發(fā)明，還可以將超高分子量聚乙烯纖維按照0° /90°的方式粘結(jié)在所述聚合物薄膜的兩面，節(jié)約了材料，降低了厚度。
最后將所述粘結(jié)有超高分子量聚乙烯纖維的聚合物薄膜在50 70°C下施加5 IOMPa的壓力，長IOOm的聚合物薄膜需要壓制200 300秒，得到無緯布。這個過程是為了使所述超高分子量聚乙烯纖維牢固的粘結(jié)在所述聚合物薄膜上，如果溫度過高粘結(jié)劑會因流動性過好而影響纖維的排列，出現(xiàn)鼓泡或氣孔現(xiàn)象。所述壓制操作可以使用本領(lǐng)域人員熟知的復(fù)合機(jī)進(jìn)行，所述復(fù)合機(jī)至少包括2個壓輥，將纖維絲鋪展在所述聚合物薄膜上，將聚合物薄膜通過引導(dǎo)輪引向兩個壓輥中間，調(diào)整壓輥的距離即壓力，在壓輥的帶動下將纖維和聚合物薄膜復(fù)合，一次壓制成型。所述壓輥的溫度保持在50 70°C之間，以滿足粘結(jié)劑將纖維固定在聚合物薄膜上。
制備完無緯布后，將所述無緯布逐層疊放在液壓機(jī)的模具內(nèi)。所述模具上壓模與下壓模的表面均為弧形。聚乙烯是一種熱塑性聚合物，如果直接進(jìn)行壓制，在升溫過快聚乙烯纖維會發(fā)生變形，纖維與粘結(jié)劑脫落，變形而先進(jìn)性預(yù)壓制的目的是為了使無緯布中的聚乙烯纖維與粘結(jié)劑的結(jié)合力減弱，但不至于脫落，使無緯布處于中間態(tài)，消除無緯布之間的應(yīng)力以及排除無緯布之間的空氣。聚乙烯纖維和粘結(jié)劑剛好可以相互粘連。預(yù)壓制后再進(jìn)行第二次壓制，聚乙烯纖維的變形和位移發(fā)生的概率會很小，在壓力和溫度的作用下，無緯布之間相互粘結(jié)，最終得到成型件。按照本發(fā)明，所述成型件中含有的超高分子量聚乙烯無緯布的層數(shù)為30 200層，層數(shù)多少與面密度和總質(zhì)量有關(guān)，通過公式每立方厘米的重量/面密度=層數(shù)來計(jì)算所需要的層數(shù)。按照本發(fā)明，所述層數(shù)更有選為50 100層。層數(shù)越多就越能夠防御威力跟強(qiáng)的武器。
按照本發(fā)明，所述預(yù)壓制具體為bl)將所述超高分子量聚乙烯無緯布逐層鋪設(shè)在模具中；
b2)在80 100°C下，對所述模具施加5 IOMPa的壓力，預(yù)壓制20 30min，得到預(yù)制件。
預(yù)壓制的溫更優(yōu)選為85 95°C，壓力為7 9MPa，預(yù)壓時間優(yōu)選為23 27分鐘。 為了得到硬度、強(qiáng)度和模量均勻的的防彈板，所述預(yù)壓制的模具優(yōu)選提前預(yù)熱，預(yù)熱的溫度為60 70°C。在對模具施加壓力的時，可以逐漸將壓力升高，優(yōu)選為IMI^a每分鐘的速率進(jìn)行，直至升至5 lOMPa，預(yù)壓后，得到的預(yù)制件具有了防彈板的基本形狀，但是還不夠緊密，需要進(jìn)一步的壓制，所以本發(fā)明還對所述預(yù)制件進(jìn)行了第二次壓制。
第二次壓制的過程具體為對所述預(yù)壓件在100 140°C下施加25 30MPa的壓力，進(jìn)行第二次壓制，得到成型件。第二次壓制的目的是為了將預(yù)制件壓實(shí)，使其密度增加， 由于預(yù)壓制時已經(jīng)使聚乙烯纖維有了固定的取向和形態(tài)，所以在第二次壓制時，將溫度升至100 140°C，將壓力迅速由5 IOMPa升至25 30MPa，更優(yōu)選為27 ^MPa。然后維持壓力20 30分鐘，保壓3 5分鐘后，緩慢釋放壓力，得到成型件。因?yàn)槌尚图臏囟容^高，聚乙烯纖維的柔軟度較高，對防彈板的觸碰都會使其具有輕微的變形，所以要迅速使其冷卻，本發(fā)明優(yōu)選在得到成型件后對所述成型件進(jìn)行冷卻水冷卻，將所述成型件冷卻至室溫。
由于冷卻水能夠迅速將高溫高能狀態(tài)下的聚乙烯纖維降至室溫，使得分子鏈的運(yùn)動減緩，聚乙烯分子之間輕微的交聯(lián)固化，能夠保持壓制的形狀不變，提高飯單件的硬度和模量，這個過程可稱之為“硫化”。
將冷卻后的防彈板切割成0. 3 Im3的規(guī)格，方便使用。由于本發(fā)明使用的模具的上壓模和下壓模的表面均為弧形，所以本發(fā)明制備的防彈板的橫截面的長邊也為弧形?；⌒蜗蛲馔钩龅囊幻婺軌驕p緩子彈在子彈撞擊防彈板時的沖擊力，減緩子彈速度，提高防彈效果。如圖4所示，包括第一層無緯布1、第二層無緯布3、第χ層無緯布3，第η層無緯布 4。按照本發(fā)明，所述η為30 200，χ為2 200中任意整數(shù)值。本發(fā)明提供的制備方法制備的防彈板是通過將無緯布按照不同的纖維方向疊加，形成多經(jīng)多緯的結(jié)構(gòu)，每相鄰兩層的無緯布的維度方向均不相同。優(yōu)選每相鄰兩無緯布的纖維絲方向成0° /90°排列。
以下為本發(fā)明實(shí)施例，具體闡述本發(fā)明方案
實(shí)施例1
制備超高分子量聚乙烯纖維將230kg7號溶劑油預(yù)熱到112°C后，再將40000kg 超高分子量聚乙烯與7號溶劑油放在溶脹釜101內(nèi)攪拌進(jìn)行初步溶脹，初步溶脹時間為20 分鐘。初步溶脹后，再將溫度為98°C的第二份7號溶劑油690kg加到溶脹釜內(nèi)進(jìn)行再溶脹得到紡絲溶液，再溶脹時間為30分鐘，攪拌速度不變，再溶脹的同時將溶脹釜的環(huán)境溫度降到98°C。
再溶脹后得到均勻的紡絲溶液，將紡絲溶液送入儲料釜102內(nèi)冷卻到25°C后再送入雙螺桿擠出機(jī)103進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的送入口溫度為100°C、中間溫度為185°C、出口溫度為165°C，在雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)停留的時間為5分鐘，雙螺桿旋轉(zhuǎn)速度為 ISOrpm0紡絲溶液經(jīng)過雙螺桿的解纏、擠出制成透明的凍膠溶液。
將凍膠溶液經(jīng)過計(jì)量泵104、具有400孔的噴絲板105 (噴絲孔直徑0. 8mm,長徑比 L/D為10/1)以lm/min的噴絲速度擠出進(jìn)入溫度為25°C的凝固水槽106使絲條定型，然后采用噴頭拉伸機(jī)107對凍膠絲施加1. 5倍的噴頭拉伸得到凍膠絲。凍膠絲放入靜置桶110 內(nèi)靜置18小時。
參見圖2，將靜置后的凍膠絲采用120號溶劑油進(jìn)行五級萃取，所謂五級萃取是使纖維依次從低到高經(jīng)過第一萃取箱201、第二萃取箱202、第三萃取箱203、第四萃取箱204、 第五萃取箱205，其中第五萃取箱內(nèi)的溶劑油從高到低依次流過第四萃取箱、第三萃取箱、 第二萃取箱、第一萃取箱，溶劑油與凍膠絲的送給方向相反。
凍膠絲經(jīng)過萃取后再依次經(jīng)過55°C、60°C、65°C的兩級干燥。
參見圖3，將干燥后的凍膠絲依次喂入第一牽伸機(jī)301、第一熱甬道302、第二牽伸機(jī)303、第二熱甬道304、第三牽伸機(jī)305、第三熱甬道306、第四牽伸機(jī)307，然后采用收絲裝置308進(jìn)行收絲。其中，第一熱甬道的溫度為90°C、第二熱甬道的溫度為110°C，第三熱甬道的溫度為125°C ；第一牽伸機(jī)、第二牽伸機(jī)、第三牽伸機(jī)、第四牽伸機(jī)全部為五輥牽伸機(jī)，為了達(dá)到本發(fā)明的目的，對于牽神機(jī)本發(fā)明并無具體限制，只要能夠滿足牽伸倍數(shù)即可；第一牽伸機(jī)的輥溫為90°C，第二牽伸機(jī)的輥溫為110°C，第三牽伸機(jī)的輥溫為125°C，第四牽伸機(jī)的輥溫為15°C。第二牽伸機(jī)對初生纖維施加的牽倍為3. 3倍，第三牽伸機(jī)對初生纖維施加的牽倍為3. 5倍、第四牽伸機(jī)對初生纖維施加的牽倍為3. 9倍?？偫毂稊?shù)為10. 7倍。
凍膠絲經(jīng)過五道超倍熱拉伸后，采用收絲裝置收絲得到360D的超高分子量聚乙烯纖維。
實(shí)施例2
將230kg7號溶劑油預(yù)熱到112°C后，再將40000kg超高分子量聚乙烯與7號溶劑油放在溶脹釜101內(nèi)攪拌進(jìn)行初步溶脹，初步溶脹時間為20分鐘。初步溶脹后，再將溫度為98°C的第二份7號溶劑油690kg加到溶脹釜內(nèi)進(jìn)行再溶脹得到紡絲溶液，再溶脹時間為 30分鐘，攪拌速度不變，再溶脹的同時將溶脹釜的環(huán)境溫度降到98°C。
再溶脹后得到均勻的紡絲溶液，將紡絲溶液送入儲料釜102內(nèi)冷卻到25°C后再送入雙螺桿擠出機(jī)103進(jìn)行擠壓溶解。其中，雙螺桿擠出機(jī)的送入口溫度為100°C、中間溫度為185°C、出口溫度為165°C，在雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)停留的時間為5分鐘，雙螺桿旋轉(zhuǎn)速度為 ISOrpm0紡絲溶液經(jīng)過雙螺桿的解纏、擠出制成透明的凍膠溶液。
將凍膠溶液經(jīng)過計(jì)量泵104、具有400孔的噴絲板105 (噴絲孔直徑0. 8mm,長徑比 L/D為10/1)以lm/min的噴絲速度擠出進(jìn)入溫度為25°C的凝固水槽106使絲條定型，然后采用噴頭拉伸機(jī)107對凍膠絲施加1. 5倍的噴頭拉伸得到凍膠絲。凍膠絲放入靜置桶110 內(nèi)靜置18小時。
參見圖2，將靜置后的凍膠絲采用120號溶劑油進(jìn)行五級萃取，所謂五級萃取是使纖維依次從低到高經(jīng)過第一萃取箱201、第二萃取箱202、第三萃取箱203、第四萃取箱204、 第五萃取箱205，其中第五萃取箱內(nèi)的溶劑油從高到低依次流過第四萃取箱、第三萃取箱、 第二萃取箱、第一萃取箱，溶劑油與凍膠絲的送給方向相反。
凍膠絲經(jīng)過萃取后再依次經(jīng)過55°C、60°C、65°C的兩級干燥。
參見圖3，將干燥后的凍膠絲依次喂入第一牽伸機(jī)301、第一熱甬道302、第二牽伸機(jī)303、第二熱甬道304、第三牽伸機(jī)305、第三熱甬道306、第四牽伸機(jī)307，然后采用收絲裝置308進(jìn)行收絲。其中，第一熱甬道的溫度為90°C、第二熱甬道的溫度為110°C，第三熱甬道的溫度為125°C ；第一牽伸機(jī)、第二牽伸機(jī)、第三牽伸機(jī)、第四牽伸機(jī)全部為五輥牽伸機(jī)， 為了達(dá)到本發(fā)明的目的，對于牽神機(jī)本發(fā)明并無具體限制，只要能夠滿足牽伸倍數(shù)即可；第一牽伸機(jī)的輥溫為90°C，第二牽伸機(jī)的輥溫為110°C，第三牽伸機(jī)的輥溫為125°C，第四牽伸機(jī)的輥溫為15°C。第二牽伸機(jī)對初生纖維施加的牽倍為1.3倍，第三牽伸機(jī)對初生纖維施加的牽倍為2. 5倍、第四牽伸機(jī)對初生纖維施加的牽倍為3. 9倍。總拉伸倍數(shù)為8. 7倍。
實(shí)施例3
使用實(shí)施例1制備的超高分子量聚乙烯纖維，所述纖維在涂覆有聚苯乙烯三嵌段共聚物的低密度聚乙烯薄膜上鋪展。將2塊所述粘結(jié)有纖維的聚合物薄膜在引導(dǎo)輪的作用下通過兩轉(zhuǎn)動的壓輥，壓輥的溫度為60°C，施加壓力8MPa，得到幅寬為1. 6m的無緯布。由于使用的是600D的纖維絲，所以所述無緯布的面密度為160g/cm2。
取30層上述的雙層無緯布相互疊加在模具中，在85°C下施加SMPa的壓力進(jìn)行預(yù)壓制，使疊層之間的空氣溢出，保持壓力25分鐘后將溫度升至120°C，壓力升至30MPa，恒溫保壓25分鐘，得到成型件，最后用冷卻水將所述成型件冷卻至室溫，切割成0. 3m2的規(guī)格得到防彈板，所述防彈板重量為1. 35kg。采用美國OTJ0101. 04方單體測試標(biāo)準(zhǔn)對該防彈板進(jìn)行防彈性能測試，結(jié)果顯示其能抵御9. 6g，速度為847m/秒的7. 62毫米口徑全金屬包覆子彈。
實(shí)施例4
使用實(shí)施例1制備的超高分子量聚乙烯纖維，所述纖維在涂覆有粘結(jié)劑的低密度聚乙烯薄膜上鋪展。將2塊所述粘結(jié)有纖維的聚合物薄膜在引導(dǎo)輪的作用下通過兩轉(zhuǎn)動的壓輥，施加壓力9. 2MPa，得到幅寬為1. 2m的無緯布由于使用的是600D的纖維絲，所以所述無緯布的面密度為160g/cm2。
取100層上述的雙層無緯布相互疊加在模具中，在80°C下施加5ΜΙ^的壓力進(jìn)行預(yù)壓制，使疊層之間的空氣溢出，保持壓力25分鐘后將溫度升至125°C，壓力升至25MPa，恒溫保壓25分鐘，得到成型件，最后用冷卻水將所述成型件冷卻至室溫，切割成0. 5m2的規(guī)格得到防彈板，所述防彈板重量為1. 30kg。采用美國OTJ0101. 04方單體測試標(biāo)準(zhǔn)對該防彈板進(jìn)行防彈性能測試，結(jié)果顯示其能抵御10. Sg,速度為869米/秒的7. 62毫米口徑全金屬包覆子彈。
實(shí)施例5
使用實(shí)施例1制備的超高分子量聚乙烯纖維，所述纖維在涂覆有粘結(jié)劑的低密度聚乙烯薄膜上鋪展。將2塊所述粘結(jié)有纖維的聚合物薄膜在引導(dǎo)輪的作用下通過兩轉(zhuǎn)動的壓輥，施加壓力9. 2MPa，得到幅寬為1. 2m的無緯布由于使用的是600D的纖維絲，所以所述無緯布的面密度為160g/cm2。
取200層上述的雙層無緯布相互疊加在模具中，在80°C下施加IOMPa的壓力進(jìn)行預(yù)壓制，使疊層之間的空氣溢出，保持壓力25分鐘后將溫度升至140°C，壓力升至30MPa，恒溫保壓30分鐘，得到成型件，最后用冷卻水將所述成型件冷卻至室溫，切割成0. 5m2的規(guī)格得到防彈板，所述防彈板重量為1. 32kg。采用美國OTJ0101. 04方單體測試標(biāo)準(zhǔn)對該防彈板進(jìn)行防彈性能測試，結(jié)果顯示其能抵御10. Sg,速度為869米/秒的7. 62毫米口徑全金屬包覆子彈。
比較例1
取400D的超高分子量聚乙烯纖維按照實(shí)施例1的方法制備超高分子量聚乙烯纖維，然后用實(shí)施例3的方法制備無緯布，用30層所述無緯布制備防彈板，采用美國 NIJ0101. 04方單體測試標(biāo)準(zhǔn)對該防彈板進(jìn)行防彈性能測試，結(jié)果顯示一顆9. 6g，速度為 847m/秒的7. 62毫米口徑全金屬包覆子彈能夠擊穿比較例1制備的防彈板，強(qiáng)度和模量低于所述實(shí)施例3制備的防彈板。
以上對本發(fā)明提供的一種超高分子量聚乙烯防彈板的制備方法進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種超高分子量聚乙烯防彈板的制備方法，其特征在于，包括a)提供超高分子量聚乙烯無緯布；所述無緯布的面密度為135g/cm2以上；b)將若干層所述超高分子量聚乙烯無緯布逐層疊加并進(jìn)行預(yù)壓制，得到預(yù)制件；c)將所述預(yù)制件進(jìn)行第二次壓制，得到成型件；d)將所述成型件冷卻至室溫，得到超高分子量聚乙烯防彈板。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中的超高分子量聚乙烯無緯布通過以下方法制備將300 600D的超高分子量聚乙烯纖維按照同一方向排列，并用含有粘結(jié)劑的聚合物薄膜粘結(jié)；將2 4塊所述粘結(jié)有纖維的薄膜疊放；所述兩粘結(jié)有纖維的薄膜中的纖維相互垂直；所述疊放的薄膜通過壓制，得到面密度為135g/cm2以上的無緯布。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)具體為 bl)將所述超高分子量聚乙烯無緯布逐層鋪設(shè)在模具中；b2)在80 100°C下，對所述模具施加5 IOMPa的壓力，預(yù)壓制20 30min，得到預(yù)制件。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)具體為對所述預(yù)壓件在100 140°C下施加25 30MPa的壓力，進(jìn)行第二次壓制，得到成型件。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二次壓制的時間為20 30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括步驟e)將所述防彈板切割成 0. 3 Im3大小。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)制件中含有30 200層無緯布。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)制件中含有50 100層無緯布。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯防彈板橫截面的長邊為弧形。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述冷卻的時間為10 20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種超高分子量聚乙烯防彈板的制備方法，包括a)提供超高分子量聚乙烯無緯布；所述無緯布的面密度為135g/cm2以上；b)將若干層所述超高分子量聚乙烯無緯布逐層疊加并進(jìn)行預(yù)壓制，得到預(yù)制件；c)將所述預(yù)制件進(jìn)行第二次壓制，得到成型件；d)將所述成型件冷卻至室溫，得到超高分子量聚乙烯防彈板。本發(fā)明提供的制備方法制備的防彈板質(zhì)輕、強(qiáng)度高、模量高，本發(fā)明提供的制備方法客服了由于熱壓成型而產(chǎn)生的局部應(yīng)力缺點(diǎn)等缺點(diǎn)。
文檔編號B32B27/02GK102519311SQ20111042610
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者胡群峰, 鄭哲, 陳永銀, 馬清風(fēng), 黃金幫 申請人:寧波榮溢化纖科技有限公司