用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的方法,該方法包括有模擬路塵樣品的制備、電子束輻照處理、樣品前處理和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)測試這四個步驟;本發(fā)明方法工藝簡單、操作方便,可處理含苯并芘類化合物的路塵、特別適用于去除路塵所含持久性有機污染物,本發(fā)明表明用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的去除率達到99%以上。
【專利說明】用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種去除模擬路塵中苯并芘的方法,屬核技術應用、空氣凈化及環(huán)境保護【技術領域】。
【背景技術】
[0002]隨著城市工業(yè)發(fā)展,燃料燃燒產(chǎn)生的煤煙、工業(yè)排放的粉塵及汽車尾氣排放等形成了大量的路塵,其中苯并芘類化合物是一種半揮發(fā)性持久性有機污染物易附著于路塵中,成為路塵中主要的有機污染物之一。其主要特點是:
1、苯并芘又稱苯并(α )芘,英文縮寫B(tài)aP,是一種常見的高活性間接致癌物。它廣泛存在于煤焦油、各類碳黑和煤、石油等燃燒產(chǎn)生的煙氣、香煙煙霧、汽車尾氣中,以及焦化、煉油、浙青、塑料等工業(yè)污水中。已有研究表明,BaP對眼睛、皮膚有刺激作用。BaP進入機體后與肝、肺細胞微粒體中混合功能氧化酶激活而轉(zhuǎn)化為數(shù)十種代謝產(chǎn)物,與DNA形成共價鍵結(jié)合,造成DNA損傷,細胞就可能發(fā)生癌變。因此,人在吸入含有BaP的顆粒物后,將給人們的生命健康和生態(tài)環(huán)境造成負面影響。
[0003]2、目前城市中機動車排放的氮氧化合物(NOx)、揮發(fā)性有機物和可吸入顆粒(PM10和PM2.5),在城市中心區(qū)所有污染源中貢獻比例已分別達到66%、90%和26%。已有研究表明,機動車快速增長使得全國約1/5的城市大氣污染嚴重。113個重點城市,1/3以上空氣質(zhì)量達不到國家2級標準。
[0004]3、苯并芘類化合物為一類持久性有機污染物,它易附著在路塵上,在自然環(huán)境中無法降解。
[0005]目前路塵的處理方法基本上分為兩類:
一種是光催化氧化法處理路塵;這種方法主要是利用T12等半導體為催化劑在紫外光照條件下處理路塵。這種方法去除有機物效果明顯,但是光催化氧化法對路塵中苯并芘類化合物的去除及礦化能力有限,并且處理量小。另一種是電子束輻照處理方法。
[0006]對于路塵中苯并芘類化合物去除方法的研究目前未有報道。
[0007]為了尋找一個效去除路塵中苯并芘的方法,我們在電子束輻照技術方面作了一些研究工作,既可獲得較優(yōu)的效果還可有利于環(huán)境保護。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]針對現(xiàn)有技術存在的缺陷,本發(fā)明的目的是提供用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的方法,主要是通過電子輻照處理的技術去除模擬路塵中苯并芘類化合物。
[0009]為達到上述目的,本發(fā)明的構(gòu)思是:由于電子束是由電子加速器產(chǎn)生的高能電磁輻射,通過控制電子束的能量可使電子的穿透力達到使用要求。電離輻射使大氣中的水分分解產(chǎn)生羥基自由基、氫自由基和水合電子,它們與模擬路塵中苯并芘類化合物發(fā)生氧化反應而起到礦化苯并芘類化合物的目的。用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)對處理后的模擬路塵進行定性定量測試。
[0010]根據(jù)上述構(gòu)思,本發(fā)明采用如下技術方案:
用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的方法,具有以下的處理過程和步驟:
a.用路塵采集器采集路塵,路塵粒徑為0.1?3 μ m ;
b.將采集的路塵用正己烷超聲清洗二次,用苯與異丙醇混合液超聲清洗三次;用水超聲清洗三次;用離心機離心后,用錫紙包裹,放入350°C的馬弗爐里煅燒;
c.取步驟b凈化處理后的路塵0.5g,將濃度為Ippm的苯并芘溶液加入到路塵中,混合均勻;用離心機離心后去除上清液;把含有苯并芘的路塵均勻鋪于直徑為4.7cm的玻璃纖維濾紙上,冷凍干燥;
d.取兩片直徑為4.7cm的含有苯并芘路塵的玻璃纖維濾紙,放于表面皿中;在加速器下進行輻照處理;加速電子的能量為0.SMeV,電子束流強度為11mA,處理時間為120秒;
e.將步驟d降解后的含有苯并芘的路塵導入快速萃取儀(ASE)的萃取池內(nèi),萃取樣品0.5g配0.2g的無水Na2SO4,并加入內(nèi)標,萃取液用混合液二氯甲烷:正己烷=3:1,進行萃取,壓力0.SMPa以上,空箱升溫100°C,萃取過程約5分鐘得到50ml萃取液;
f.在長約30cm,直徑為1.5cm的玻璃管中以海砂、氧化鋁和海砂的順序裝填柱子,海砂和氧化鋁的體積比為2:1 ;
g.將步驟e取得的萃取液用f所述的柱子進行過濾,過濾到250mL平底燒瓶里;用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40°C、60轉(zhuǎn)/分鐘的條件下對過濾后的萃取液進行濃縮,濃縮至2ml,用氮氣吹掃濃縮至1ml,裝入測試瓶中;
h.將步驟g獲得的濃縮后樣品,在進樣溫度為275°C進氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)測試;最終測得苯并芘的濃度。
[0011]與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有如下突出的實質(zhì)性特點和顯著的優(yōu)點:
本發(fā)明方法工藝簡單、操作方便,可處理含苯并芘類化合物的路塵、工業(yè)化處理工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的含苯并芘類化合物的超細顆粒物,礦化苯并芘類化合物,特別適用于去除路塵所含持久性有機污染物,本發(fā)明表明用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的去除率達到99%以上。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1為用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的方法示意圖。
[0013]圖2為用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的降解率圖。
[0014]圖3為用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的質(zhì)譜圖。
【具體實施方式】
[0015]現(xiàn)結(jié)合附圖將本發(fā)明的實施例具體敘述于后。
[0016]實施例1
參見圖1,用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的方法,具有以下的處理過程和步驟:
a.用路塵采集器采集路塵,路塵粒徑為0.1?3 μ m ;
b.將采集的路塵用正己烷超聲清洗二次,用苯與異丙醇混合液超聲清洗三次;用水超聲清洗三次;用離心機離心后,用錫紙包裹,放入350°C的馬弗爐里煅燒;
c.取步驟b凈化處理后的路塵0.5g,將濃度為Ippm的苯并芘溶液加入到路塵中,混合均勻;用離心機離心后去除上清液;把含有苯并芘的路塵均勻鋪于直徑為4.7cm的玻璃纖維濾紙上,冷凍干燥;
d.取兩片直徑為4.7cm的含有苯并芘路塵的玻璃纖維濾紙,放于表面皿中;在加速器下進行輻照處理;加速電子的能量為0.SMeV,電子束流強度為11mA,處理時間為120秒;
e.將步驟d降解后的含有苯并芘的路塵導入快速萃取儀(ASE)的萃取池內(nèi),萃取樣品0.5g配0.2g的無水Na2SO4,并加入內(nèi)標,萃取液用混合液二氯甲烷:正己烷=3:1,進行萃取,壓力0.SMPa以上,空箱升溫100°C,萃取過程約5分鐘得到50ml萃取液;
f.在長約30cm,直徑為1.5cm的玻璃管中以海砂、氧化鋁和海砂的順序裝填柱子,海砂和氧化鋁的體積比為2:1 ;
g.將步驟e取得的萃取液用f所述的柱子進行過濾,過濾到250mL平底燒瓶里;用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40°C、60轉(zhuǎn)/分鐘的條件下對過濾后的萃取液進行濃縮,濃縮至2ml,用氮氣吹掃濃縮至lml,裝入測試瓶中;
h.將步驟g獲得的濃縮后樣品,在進樣溫度為275°C進氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)測試;最終測得苯并芘的濃度。
[0017]本實施例中,針對含苯并芘類化合物濃度為2.2ng/g的試驗粉塵,加速器電子能量為0.SMeV,電子束流強度在11mA,輻照劑量分別為6kGy情況下,經(jīng)上述處理后,經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測,其中苯并芘類化合物去除率可達到99%。
[0018]實施例2
本實施例與實施例1基本相同,不同之處在于,加速器電子能量為0.SMeV,電子束流強度在IlmA,福照劑量分別為0.5kGy、lkGy、3kGy、4kGy和6kGy情況下,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測試驗粉塵中苯并芘的濃度變化。苯并芘的降解率在輻照劑量為6kGy時達到99%,表明苯并芘被去除。參見圖2、3。
【權利要求】
1.用電子束輻照去除模擬路塵中苯并芘的方法,其特征在于,具有以下的處理過程和步驟: a.用路塵采集器采集路塵,路塵粒徑為0.1?3 μ m ; b.將采集的路塵用正己烷超聲清洗二次,用苯與異丙醇混合液超聲清洗三次;用水超聲清洗三次;用離心機離心后,用錫紙包裹,放入350°C的馬弗爐里煅燒; c.取步驟b凈化處理后的路塵0.5g,將濃度為Ippm的苯并芘溶液加入到路塵中,混合均勻;用離心機離心后去除上清液;把含有苯并芘的路塵均勻鋪于直徑為4.7cm的玻璃纖維濾紙上,冷凍干燥; d.取兩片直徑為4.7cm的含有苯并芘路塵的玻璃纖維濾紙,放于表面皿中;在加速器下進行輻照處理;加速電子的能量為0.SMeV,電子束流強度為11mA,處理時間為120秒; e.將步驟d降解后的含有苯并芘的路塵導入快速萃取儀(ASE)的萃取池內(nèi),萃取樣品.0.5g配0.2g的無水Na2SO4,并加入內(nèi)標,萃取液用混合液二氯甲烷:正己烷=3:1,進行萃取,壓力0.SMPa以上,空箱升溫100°C,萃取過程約5分鐘得到50ml萃取液; f.在長約30cm,直徑為1.5cm的玻璃管中以海砂、氧化鋁和海砂的順序裝填柱子,海砂和氧化鋁的體積比為2:1 ; g.將步驟e取得的萃取液用f所述的柱子進行過濾,過濾到250mL平底燒瓶里;用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40°C、60轉(zhuǎn)/分鐘的條件下對過濾后的萃取液進行濃縮,濃縮至2ml,用氮氣吹掃濃縮至1ml,裝入測試瓶中; h.將步驟g獲得的濃縮后樣品,在進樣溫度為275°C進氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)測試;最終測得苯并芘的濃度。
【文檔編號】A62D101/20GK104383654SQ201410565996
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月22日 優(yōu)先權日:2014年10月22日
【發(fā)明者】施文彥, 吳明紅, 李家玲, 宋子娟, 彭兵權, 唐量, 楊明, 馬靜, 徐剛 申請人:上海大學