一種空氣凈化墻布的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種空氣凈化墻布，涉及裝飾材料領(lǐng)域，包括無紡布基層、印刷層和空氣凈化層；空氣凈化層由空氣凈化漿料固化而成，空氣凈化漿料制備方法為：將甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水混合得到混合液A，將氫氧化鈉溶液滴加到混合液A得到溶膠A；將鈦酸丁酯、無水乙醇混合得到混合液B；將鹽酸溶液、無水乙醇與水混合得到混合液C；將混合液C滴加到混合液B得到溶膠B；將溶膠A與溶膠B混合得到混合溶膠，陳化、溶劑置換后得到混合凝膠；對混合凝膠進行干燥；對混合凝膠進行炭化，制得氣凝膠微粒；空氣凈化漿料配制。本發(fā)明能夠?qū)τ泻ξ镔|(zhì)吸附并降解，持久性好?？諝鈨艋瘜淤|(zhì)輕，涂覆量少，厚度小。
【專利說明】
_種空氣凈化墻布
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及裝飾材料領(lǐng)域，特別地，涉及一種空氣凈化墻布。
【背景技術(shù)】
[0002]如今，環(huán)境問題越來越引起人們的擔憂，尤其是新裝修后的室內(nèi)空氣中，含有大量的甲醛、苯系物等有害氣體。近年來關(guān)于新裝修后的室內(nèi)空氣與白血病的發(fā)病率關(guān)系的報道也多見于媒體。因此室內(nèi)空氣的質(zhì)量是影響人體健康的重要因素。
[0003]國內(nèi)外采用的空氣凈化方法主要有空氣抽濾法、遮蓋法、氧化法等。采用抽濾法，需要大型機械設(shè)備，在居室、車廂、廁所等環(huán)境難以實施;遮蓋法是以噴灑芳香物質(zhì)掩蓋異味，但不能消除異味物質(zhì)對人體的傷害;氧化法是利用電解原理產(chǎn)生負氧離子對空氣進行消毒凈化，但是效果并不理想，而且價格較高。
[0004]空氣凈化劑是指利用自然物質(zhì)本身所具有的吸附、分解原理，經(jīng)過現(xiàn)代科學技術(shù)處理，所形成的具有消除空氣中有害氣體、祛除各種異味功能的產(chǎn)品。近年來空氣凈化劑的種類層出不窮，其中活性炭的應(yīng)用最為廣泛。但是空氣凈化劑需要放置于室內(nèi)的各個角落，不僅影響美觀，而且容易遺忘。并且各類空氣凈化劑的價格也較高。
[0005]因此，目前市場上出現(xiàn)了一些具有空氣凈化功能的墻紙/墻布。
[0006]申請?zhí)枮?01410087422.7的中國專利公開了一種帶有海泡石層的墻紙，它包括墻紙基層，在墻布基層的表面涂覆有海泡石層，海泡石層通過膠黏層與墻布基層粘接。該發(fā)明可以有效地吸附甲醛、苯等有害氣體，從而凈化居住環(huán)境。
[0007]申請?zhí)枮镃N201510779819.7的中國專利公開了一種新型除臭墻紙，包括底層、功能層及面層，所述功能層由棉纖維作為主料，并添加有活性炭粉，所述功能層中活性炭粉的重量百分比為5?15%。所述新型除臭墻布除具有裝飾效果外，綠色環(huán)保，添加有活性炭粉，利用活性炭的物理吸附作用，有效減輕室內(nèi)環(huán)境產(chǎn)生的臭味，如廚房、衛(wèi)生間等區(qū)域的氣味，起到凈化室內(nèi)空氣的效果。
[0008]上述具有空氣凈化功能的墻紙的主要作用成分為海泡石或活性炭，海泡石和活性炭具有較高的孔隙率，具有較好的吸附作用。但是目前以海泡石或活性炭作為主要作用成分的墻布也存在不少缺點:1.海泡石和活性炭的吸附容量不夠理想，一般使用半年至一年后，其吸附效果就會大幅降低;2.由于海泡石和活性炭具有較好的吸濕性，在使用時，在吸附有害氣體的同時，也會吸附大量的水分，導(dǎo)致其本就有限的吸附容量被占據(jù);3.海泡石和活性炭吸附有害氣體后并不能有效地將其分解，海泡石和活性炭的吸附容量被占滿后，很難將已經(jīng)吸附的有害氣體排除。并且上述具有空氣凈化功能的涂層涂覆于墻布基層上后，由于厚度較厚、重量較重，且質(zhì)地較硬，嚴重影響了墻紙的柔順性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種空氣凈化墻布。本發(fā)明的空氣凈化墻布，具有空氣凈化層，該空氣凈化層材料在干燥過程中孔隙易成型，具有超高的孔隙率和比表面積，吸附容量高，對空氣中的有害物質(zhì)的吸附性強，吸附效果持久性好，并且能夠?qū)τ泻怏w進行降解。同時，空氣凈化層材料質(zhì)輕，涂覆量少，厚度小，對墻布的重量以及墻布柔順性影響小。
[0010]本發(fā)明的具體技術(shù)方案為:
[0011]—種空氣凈化墻布，包括依次粘結(jié)的無紡布基層、印刷層和空氣凈化層。其中，所述印刷層為普通油墨層或其他樹脂層;所述空氣凈化層由空氣凈化漿料固化而成，所述的空氣凈化漿料的制備方法如下:
[0012]步驟1:將甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水按質(zhì)量比1-2:3:0.1-0.3:0.05-0.15:0.05-0.15:100混合，攪拌均勻后得到混合液A，在攪拌條件下將濃度為0.021mol/L的氫氧化鈉溶液滴加到混合液A中直至混合液A的pH值為7-8;然后在50-60°C下反應(yīng)16-48h，得到溶膠A。
[0013]步驟2:將鈦酸丁酯、無水乙醇按質(zhì)量比1:30-50混合，得到混合液B;將3mol/L的鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比:3-5:5-15:5進行混合，得到混合液C;在攪拌條件下將混合液C滴加到等體積的混合液B中；然后在50-60 0C下反應(yīng)8-16h，得到溶膠B。
[0014]步驟3:將溶膠A與溶膠B按質(zhì)量比3-5:1混合均勻，得到混合溶膠，將混合溶膠陳化36-72h后，用過量的有機溶劑A對混合溶膠進行溶劑置換24-48h，接著用過量的有機溶劑B對混合溶膠進行溶劑置換12-36h，然后除去有機溶劑B，得到混合凝膠。
[0015]步驟4:采用超臨界流體對混合凝膠進行干燥。
[0016]步驟5:對干燥后的混合凝膠進行炭化，得到炭化物，將炭化物洗去雜質(zhì)并干燥后，進行粉碎，制成微米級別的氣凝膠微粒；
[0017]步驟6:將氣凝膠微粒、大豆基膠黏劑與水按質(zhì)量比10-30:1-2:100混合分散均勻后制得空氣凈化漿料。
[0018]在本發(fā)明的技術(shù)方案中，空氣凈化層的材料摒棄了活性炭作為主要成分，改為采用以炭氣凝膠為主要基體的復(fù)合氣凝膠。與活性炭相比，氣凝膠擁有更高的孔隙率、比表面積和吸附容量，因此對于空氣中有害物質(zhì)的吸附性更強。但是傳統(tǒng)的氣凝膠，在凝膠經(jīng)過干燥制備氣凝膠的過程中，由于其內(nèi)部的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的強度不高，原有的結(jié)構(gòu)容易坍塌，導(dǎo)致空隙率和比表面積降低，且成型后材料脆性較高，強度、韌性差，嚴重影響了實際應(yīng)用。
[0019]本發(fā)明的氣凝膠材料，以炭-納米埃洛石管-水鎂石纖維-二氧化鈦的復(fù)合材料為基體，其中納米埃洛石管為具有中空結(jié)構(gòu)的短纖維管狀，具有納米尺寸的孔道，制得復(fù)合氣凝膠后能夠大幅提高材料的強度，水鎂石纖維能夠提高氣凝膠材料的韌性，由于納米埃洛石管與水鎂石纖維的存在，能夠在氣凝膠材料干燥過程中起到支撐作用，氣凝膠內(nèi)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不易坍塌，從而保持溶膠狀態(tài)時的孔隙結(jié)構(gòu)以及比表面積。并且，由于納米埃洛石管自身也擁有納米孔道，也具有強吸附性，因此能夠彌補被納米埃洛石管、水鎂石纖維占據(jù)的空間所損失的孔隙。二氧化鈦作為氣凝膠時孔隙率高，比表面積大，作為空氣凈化材料使用，能夠在光催化作用下對吸附的甲醛、苯系化合物進行有效降解，因此當本發(fā)明的空氣凈化層能夠一邊進行有害物質(zhì)的的吸附，一邊能夠在光照下進行光催化對有害物質(zhì)進行降解，能夠長久性使用。
[0020]羥丙基甲基纖維素具有出色的粘性，在制備溶膠時能夠輔助各物質(zhì)的結(jié)合，同時其也能夠作為致孔劑，在高溫干燥、炭化過程中其發(fā)生降解，解放自身所占空間，增大孔隙率。
[0021]在制備空氣凈化漿料時，采用不含甲醛的大豆基膠黏劑，綠色環(huán)保。
[0022]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述空氣凈化漿料涂覆后氣凝膠微粒的涂布量為0.05-4g/m2。本發(fā)明中空氣凈化漿料的涂覆量少，厚度薄，質(zhì)輕，對墻布的重量、柔順性影響小。
[0023]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟2制得的溶膠B在步驟3前還經(jīng)過載銀處理:將溶膠B浸漬于10-15倍體積的濃度為0.25mol/L的硝酸銀溶液中并攪拌均勻，在50-60°C下避光加熱2-3h，取出溶膠B，將溶膠B浸漬于10-15倍0.5mol/L的檸檬酸三鈉溶液中，在80-90°C下反應(yīng)3-4h;最后將溶膠B取出并用水洗凈后，得到載銀的溶膠B。將銀負載于溶膠B后，能夠配合二氧化鈦進行光催化降解有害物質(zhì)。且上述載銀方法對銀的結(jié)合度高，不會在后續(xù)的過程中造成銀的大量流失。
[0024]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟I中所述氫氧化鈉溶液的滴加速度為15-25mL/min。步驟2中所述混合液C的滴加速度為15-20mL/min。
[0025]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述納米埃洛石管經(jīng)過活化處理:將納米埃洛石管在其400-600倍質(zhì)量的4wt %鹽酸溶液中浸泡4-6h，得到活化的納米埃洛石管。對納米埃洛石管進行酸活化處理，能夠提高其自身的吸附效率，能夠提高空氣凈化層的吸附效率。
[0026]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟3中途所述有機溶劑A為無水乙醇，所述有機溶劑B為正己燒。
[0027]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟4條件為:采用二氧化碳作為干燥介質(zhì)，溫度40-50°C，壓力5-15MPa，時間6-24h。采用超臨界流體對混合溶膠進行干燥，能夠較大程度的保留混合溶膠內(nèi)部的孔道結(jié)構(gòu)。
[0028]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟5的炭化過程具體為:將干燥后的混合凝膠、氫氧化鈉按質(zhì)量比1:1-2混合并放于微波裝置中，在惰性氣體氛圍下先進行第一炭化階段，溫度為250-350 0C，升溫速率20 °C/min，時間l_2h，微波功率600-800W，微波頻率2450MHz ；然后進行第二炭化階段，溫度為500-700°C，升溫速率15°C/min，時間2-4h，微波功率1000-1200W，微波頻率2450MHz。
[0029]本發(fā)明選用微波輻射加熱對混合凝膠進行分步式炭化，微波輻射加熱是通過被加熱體內(nèi)部偶極分子的高頻往復(fù)運動，使分子間相互碰撞產(chǎn)生大量摩擦熱量，繼而使物質(zhì)內(nèi)外部同時快速均勻升溫。將炭化過程分為第一炭化階段、第二炭化階段，在第一炭化階段中，混合凝膠的低沸點有機化合物在絕氧高溫下分解為炭和氣體。在升溫過程中，混合凝膠的部分碳源物質(zhì)到達玻璃化轉(zhuǎn)變溫度后，其剛性降低，柔性增強，活性劑氫氧化鈉與C反應(yīng)生成二氧化碳，由于此時炭材料的柔性較強，可塑性較高，氣體生成時能夠在基體中生成大量孔隙，在此溫度下保持一定時間，有利于增大的比表面積。在第二炭化階段中，混合凝膠的部分碳源物質(zhì)繼續(xù)升溫后剛性變強，此時基體的結(jié)構(gòu)已基本定型，由于剛性增強，大的孔隙已無法生成。此時到達沸點的小部分物質(zhì)在揮發(fā)過程中能夠在基體上生成尺寸較小的微孔。
[0030]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟5所得的炭化物在洗去雜質(zhì)后還經(jīng)過疏水改性:將六甲基二硅氮烷與正己烷按體積比為3-5:10混合，得到混合液D，將混合液D于炭化物按質(zhì)量比20:1-3進行混合，在50-70 0C下改性12_36h，最后取出炭化物。
[0031]傳統(tǒng)的空氣凈化墻布由于同時會吸收大量水分，導(dǎo)致其對有害物質(zhì)的吸附容量降低。本發(fā)明在對混合凝膠在炭化后進行疏水改性以降低其對水分的吸附性，避免內(nèi)部空間被水分占據(jù)。本發(fā)明在混合凝膠炭化后進行疏水改性的原因是，如果在炭化前進行疏水改性，在炭化過程中對其接枝的疏水基團容易降解，從而喪失疏水性。
[0032]與現(xiàn)有技術(shù)對比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的空氣凈化墻布，具有空氣凈化層，該空氣凈化層材料在干燥過程中孔隙易成型，具有超高的孔隙率和比表面積，吸附容量高，對空氣中的有害物質(zhì)的吸附性強，吸附效果持久性好，并且能夠?qū)τ泻怏w進行降解。同時，空氣凈化層材料質(zhì)輕，涂覆量少，厚度小，對墻布的重量以及墻布柔順性影響小。此夕卜，本發(fā)明中空氣凈化層由于超高的孔隙率和孔容量，也能夠起到吸音降噪和隔熱的效果。
[0033]除了上面所描述的目的、特征和優(yōu)點之外，本發(fā)明還有其它的目的、特征和優(yōu)點。下面將對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
【具體實施方式】
[0034]以下對本發(fā)明的實施例進行詳細說明，但是本發(fā)明可以根據(jù)權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實施。并且以下實施例中所用原料、設(shè)備，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常用原料、設(shè)備；以下實施例中所用方法，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0035]實施例1
[0036]—種空氣凈化墻布，包括依次粘結(jié)的無紡布基層、印刷層和空氣凈化層.其中所述空氣凈化層由空氣凈化漿料固化而成，所述的空氣凈化漿料的制備方法如下:
[0037]步驟1:將甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水按質(zhì)量比2:3:0.3:0.15:0.15: 100混合，攪拌均勻后得到混合液A，在攪拌條件下將濃度為0.02 Imo I /L的氫氧化鈉溶液以25mL/min的滴加速度滴加到混合液A中直至混合液A的pH值為7-8;然后在60°C下反應(yīng)16h，得到溶膠A。
[0038]其中所述納米埃洛石管經(jīng)過活化處理:將納米埃洛石管在其600倍質(zhì)量的4的％鹽酸溶液中浸泡6h，得到活化的納米埃洛石管。
[0039]步驟2:將鈦酸丁酯、無水乙醇按質(zhì)量比1:50混合，得到混合液B;將3mol/L的鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比5:15:5進行混合，得到混合液C;在攪拌條件下將混合液C以20mL/min的滴加速度滴加到等體積的混合液B中；然后在60°C下反應(yīng)8h，得到溶膠B。
[0040]將溶膠B浸漬于15倍體積的濃度為0.25mol/L的硝酸銀溶液中并攪拌均勻，在60°C下避光加熱2h，取出溶膠B，將溶膠B浸漬于15倍0.5mol/L的檸檬酸三鈉溶液中，在90°C下反應(yīng)3h;最后將溶膠B取出并用水洗凈后，得到載銀的溶膠B。
[0041]步驟3:將溶膠A與溶膠B按質(zhì)量比5:1混合均勻，得到混合溶膠，將混合溶膠陳化72h后，用過量的無水乙醇A對混合溶膠進行溶劑置換48h，接著用過量的正己烷對混合溶膠進行溶劑置換36h，然后除去正己烷，得到混合凝膠；
[0042]步驟4:采用超臨界流體對混合凝膠進行干燥，具體條件為:采用二氧化碳作為干燥介質(zhì)，溫度50 °C，壓力15MPa，時間6h。
[0043]步驟5:將干燥后的混合凝膠、氫氧化鈉按質(zhì)量比1:2混合并放于微波裝置中，在惰性氣體氛圍下先進行第一炭化階段，溫度為350°C，升溫速率20°C/min，時間lh，微波功率800W，微波頻率2450MHz;然后進行第二炭化階段，溫度為700°(:，升溫速率15°(:/1^11，時間2h，微波功率1200W，微波頻率2450MHz。
[0044]得到炭化物，將炭化物洗去雜質(zhì)后，將六甲基二硅氮烷與正己烷按體積比為5:10混合，得到混合液D，將混合液D于炭化物按質(zhì)量比20:3進行混合，在70 °C下改性12h，最后取出炭化物，干燥后進行粉碎，制成微米級別的氣凝膠微粒。
[0045]步驟6:將氣凝膠微粒、大豆基膠黏劑與水按質(zhì)量比30:2:100混合分散均勻后制得空氣凈化漿料。
[0046]涂布時，所述空氣凈化漿料涂覆后氣凝膠微粒的涂布量為4g/m2。
[0047]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為98 3 m2 / g，孔隙率為9 3 %，孔容量為2.62 cm3/g，密度為 2.97kg/m3。
[0048]實施例2
[0049]—種空氣凈化墻布，包括依次粘結(jié)的無紡布基層、印刷層和空氣凈化層;其中所述空氣凈化層由空氣凈化漿料固化而成，所述的空氣凈化漿料的制備方法如下:
[0050]步驟1:將甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水按質(zhì)量比1:3:0.1:0.05:0.05: 100混合，攪拌均勻后得到混合液A，在攪拌條件下將濃度為
0.02 Imo I /L的氫氧化鈉溶液以15mL/min的滴加速度滴加到混合液A中直至混合液A的pH值為7-8;然后在50 0C下反應(yīng)48h，得到溶膠A。
[0051 ]其中所述納米埃洛石管經(jīng)過活化處理:將納米埃洛石管在其400倍質(zhì)量的4的％鹽酸溶液中浸泡4h，得到活化的納米埃洛石管。
[0052]步驟2:將鈦酸丁酯、無水乙醇按質(zhì)量比1:30混合，得到混合液B;將3mol/L的鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比3:5:5進行混合，得到混合液C;在攪拌條件下將混合液C以15mL/min的滴加速度滴加到等體積的混合液B中；然后在50°C下反應(yīng)16h，得到溶膠B。
[0053]將溶膠B浸漬于10倍體積的濃度為0.25mol/L的硝酸銀溶液中并攪拌均勻，在50°C下避光加熱3h，取出溶膠B，將溶膠B浸漬于10倍0.5mol/L的檸檬酸三鈉溶液中，在80°C下反應(yīng)4h;最后將溶膠B取出并用水洗凈后，得到載銀的溶膠B。
[0054]步驟3:將溶膠A與溶膠B按質(zhì)量比3:1混合均勻，得到混合溶膠，將混合溶膠陳化36h后，用過量的無水乙醇A對混合溶膠進行溶劑置換24h，接著用過量的正己烷對混合溶膠進行溶劑置換12h，然后除去正己烷，得到混合凝膠。
[0055]步驟4:采用超臨界流體對混合凝膠進行干燥，具體條件為:采用二氧化碳作為干燥介質(zhì)，溫度40 °C，壓力5MPa，時間24h。
[0056]步驟5:將干燥后的混合凝膠、氫氧化鈉按質(zhì)量比1:1混合并放于微波裝置中，在惰性氣體氛圍下先進行第一炭化階段，溫度為250°C，升溫速率20°C/min，時間2h，微波功率600W，微波頻率2450MHz;然后進行第二炭化階段，溫度為500°(:，升溫速率15°(:/1^11，時間4h，微波功率1000W，微波頻率2450MHz。
[0057]得到炭化物，將炭化物洗去雜質(zhì)后，將六甲基二硅氮烷與正己烷按體積比為5:10混合，得到混合液D，將混合液D于炭化物按質(zhì)量比20:3進行混合，在70 °C下改性12h，最后取出炭化物，干燥后進行粉碎，制成微米級別的氣凝膠微粒。
[0058]步驟6:將氣凝膠微粒、大豆基膠黏劑與水按質(zhì)量比10:1:100混合分散均勻后制得空氣凈化漿料。
[0059]涂布時，所述空氣凈化漿料涂覆后氣凝膠微粒的涂布量為0.05g/m2o
[0060]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為921 m2 / g，孔隙率為91 %，孔容量為2.380113/^，密度為3.14kg/m3。
[0061 ] 實施例3
[0062]—種空氣凈化墻布，包括依次粘結(jié)的無紡布基層、印刷層和空氣凈化層;其中所述空氣凈化層由空氣凈化漿料固化而成，所述的空氣凈化漿料的制備方法如下:
[0063]步驟1:將甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水按質(zhì)量比1.5:3:0.2:0.1:0.1: 100混合，攪拌均勻后得到混合液A，在攪拌條件下將濃度為
0.02 Imo I /L的氫氧化鈉溶液以20mL/min的滴加速度滴加到混合液A中直至混合液A的pH值為7-8;然后在55 °C下反應(yīng)32h，得到溶膠A。
[0064]其中所述納米埃洛石管經(jīng)過活化處理:將納米埃洛石管在其500倍質(zhì)量的4的％鹽酸溶液中浸泡5h，得到活化的納米埃洛石管。
[0065]步驟2:將鈦酸丁酯、無水乙醇按質(zhì)量比1:40混合，得到混合液B;將3mol/L的鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比4:10: 5進行混合，得到混合液C;在攪拌條件下將混合液C以17.5mL/min的滴加速度滴加到等體積的混合液B中；然后在55 °C下反應(yīng)12h，得到溶膠B。
[0066]將溶膠B浸漬于12.5倍體積的濃度為0.25mol/L的硝酸銀溶液中并攪拌均勻，在55°C下避光加熱2.5h，取出溶膠B，將溶膠B浸漬于12.5倍0.5mol/L的檸檬酸三鈉溶液中，在85°C下反應(yīng)3.5h;最后將溶膠B取出并用水洗凈后，得到載銀的溶膠B。
[0067]步驟3:將溶膠A與溶膠B按質(zhì)量比4:1混合均勻，得到混合溶膠，將混合溶膠陳化54h后，用過量的無水乙醇A對混合溶膠進行溶劑置換36h，接著用過量的正己烷對混合溶膠進行溶劑置換24h，然后除去正己烷，得到混合凝膠.
[0068]步驟4:采用超臨界流體對混合凝膠進行干燥，具體條件為:采用二氧化碳作為干燥介質(zhì)，溫度45 °C，壓力1MPa，時間15h。
[0069]步驟5:將干燥后的混合凝膠、氫氧化鈉按質(zhì)量比1:1.5混合并放于微波裝置中，在惰性氣體氛圍下先進行第一炭化階段，溫度為300°C，升溫速率20°C/min，時間1.5h，微波功率700W，微波頻率2450MHz;然后進行第二炭化階段，溫度為600°C，升溫速率15°C/min，時間3h，微波功率1100W，微波頻率2450MHz。
[0070]得到炭化物，將炭化物洗去雜質(zhì)后，將六甲基二硅氮烷與正己烷按體積比為5:10混合，得到混合液D，將混合液D于炭化物按質(zhì)量比20:3進行混合，在70 °C下改性12h，最后取出炭化物，干燥后進行粉碎，制成微米級別的氣凝膠微粒。
[0071 ]步驟6:將氣凝膠微粒、大豆基膠黏劑與水按質(zhì)量比20:1.5:100混合分散均勻后制得空氣凈化漿料。
[0072]涂布時，所述空氣凈化漿料涂覆后氣凝膠微粒的涂布量為2g/m2。
[0073]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為1046m2/g，孔隙率為96%，孔容量為2.78 cm3/g，密度為 2.90kg/m3。
[0074]實施例4
[0075]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0076]步驟I中，甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質(zhì)量比為 1.75:3:0.15:0.1:0.1:100。
[0077]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質(zhì)量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為
3.5:7:5ο
[0078]步驟3中，溶膠A與溶膠B質(zhì)量比為3.5:1。
[0079 ]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為9 8 9m2 / g，孔隙率為9 3 %，孔容量為2.64cm3/g，密度為 2.96kg/m3。
[0080]實施例5
[0081]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0082]步驟I中，甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質(zhì)量比為 1:3:0.15:0.1:0.1:100。
[0083]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質(zhì)量比為1:38;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為
3.5:7:5ο
[0084]步驟3中，溶膠A與溶膠B質(zhì)量比為3.5:1。
[0085]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為921 m2 / g，孔隙率為91 %，孔容量為2.41cm3/g，密度為3.llkg/m3。
[0086]實施例6
[0087]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0088]步驟I中，甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質(zhì)量比為 1.75:3:0.25:0.1:0.1:100。
[0089]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質(zhì)量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為4.5:12:5ο
[0090]步驟3中，溶膠A與溶膠B質(zhì)量比為4.5:1。
[0091]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為99 I m2 / g，孔隙率為9 3，孔容量為
2.70cm3/g，密度為 2.95kg/m3。
[0092]實施例7
[0093]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0094]步驟I中，甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質(zhì)量比為1.75:3:0.15:0.15:0.15:100。
[0095]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質(zhì)量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為
3.5:9:5ο
[0096]步驟3中，溶膠A與溶膠B質(zhì)量比為4:1。
[0097]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為99 5 m2 / g，孔隙率為9 3 %，孔容量為
2.71cm3/g，密度為 2.96kg/m3。
[0098]實施例8
[0099]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0100]步驟I中，甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質(zhì)量比為 1.75:3:0.1:0.1:0.1:100。
[0101]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質(zhì)量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為
3.5:8:5ο
[0102]步驟3中，溶膠A與溶膠B質(zhì)量比為4:1。
[0103]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為999m2/g，孔隙率為94%，孔容量為2.7 4cm3/g，密度為 2.99kg/m3。
[0104]實施例9
[0105]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0106]步驟I中，甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質(zhì)量比為 1.75:3:0.2:0.1:0.15:100。
[0107]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質(zhì)量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為3.5:14:50
[0108]步驟3中，溶膠A與溶膠B質(zhì)量比為4:1。
[0109]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為1013m2/g，孔隙率為95%，孔容量為
2.71cm3/g，密度為 2.92kg/m3。
[0110]實施例10
[0111]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0112]步驟I中，甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質(zhì)量比為 2:3:0.3:0.15:0.1:100。
[0113]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質(zhì)量比為1:35;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為
3.5:6:5ο
[0114]步驟3中，溶膠A與溶膠B質(zhì)量比為5:1。
[0115]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為984m2/g，孔隙率為93%，孔容量為2.62 cm3/g，密度為 2.98kg/m3。
[0116]對比實施例1
[0117]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0118]步驟I中，甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質(zhì)量比為0.75:3:0.05:0.02:0.02:100。氫氧化鈉溶液的滴加速度為10mL/min。
[0119]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質(zhì)量比為1:25;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為2:3: 5?；旌弦篊的滴加速度為10mL/min。
[0120]步驟3中，溶膠A與溶膠B質(zhì)量比為2:1。
[0121 ]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為694m2/g，孔隙率為87 %，孔容量為2.22 cm3/g，密度為3.50kg/m3。
[0122]對比實施例2
[0123]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0124]步驟I中，甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質(zhì)量比為2.25:3:0.4:0.2:0.2:100。氫氧化鈉溶液的滴加速度為30mL/min。
[0125]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質(zhì)量比為1:60;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為6:20: 5?；旌弦篊的滴加速度為25mL/min。
[0126]步驟3中，溶膠A與溶膠B質(zhì)量比為6:1。
[0127]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為834m2/g，孔隙率為92%，孔容量為2.05 cm3/g，密度為3.37kg/m3。
[0128]對比實施例3
[0129]本實施例與實施例3的不同之處在于:
[0130]步驟I中，甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水質(zhì)量比為0.75:3:0.4:0.2:0.2:100。氫氧化鈉溶液的滴加速度為10mL/min。
[0131]步驟2中，鈦酸丁酯、無水乙醇質(zhì)量比為1:20;鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比為2:20: 5?；旌弦篊的滴加速度為10mL/min。
[0132]步驟3中，溶膠A與溶膠B質(zhì)量比為1:1。
[0133]本實施例制得的氣凝膠微粒的比表面積為718m2/g，孔隙率為89%，孔容量為1.67cm3/g，密度為3.61kg/m3。
[0134]從實施例1-3與對比實施例1-3的數(shù)據(jù)對比可知，實施例1-3制得的氣凝膠微粒的性能參數(shù)更優(yōu)。
[0135]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種空氣凈化墻布，其特征在于:包括依次粘結(jié)的無紡布基層、印刷層和空氣凈化層;其中所述空氣凈化層由空氣凈化漿料固化而成，所述的空氣凈化漿料的制備方法如下: 步驟1:將甲醛、苯二酚、納米埃洛石管、水鎂石纖維、羥丙基甲基纖維素和水按質(zhì)量比1-2:3:0.1-0.3:0.05-0.15:0.05-0.15:100混合，攪拌均勻后得到混合液A，在攪拌條件下將濃度為0.021mol/L的氫氧化鈉溶液滴加到混合液A中直至混合液A的pH值為7-8;然后在50-60 0C下反應(yīng)16-48h，得到溶膠A ； 步驟2:將鈦酸丁酯、無水乙醇按質(zhì)量比1:30-50混合，得到混合液B;將3mol/L的鹽酸溶液、無水乙醇與水按體積比3-5:5-15:5進行混合，得到混合液C;在攪拌條件下將混合液C滴加到等體積的混合液B中；然后在50-60 0C下反應(yīng)8-16h，得到溶膠B; 步驟3:將溶膠A與溶膠B按質(zhì)量比3-5:1混合均勻，得到混合溶膠，將混合溶膠陳化36-72h后，用過量的有機溶劑A對混合溶膠進行溶劑置換24-48h，接著用過量的有機溶劑B對混合溶膠進行溶劑置換12-36h，然后除去有機溶劑B，得到混合凝膠； 步驟4:采用超臨界流體對混合凝膠進行干燥； 步驟5:對干燥后的混合凝膠進行炭化，得到炭化物，將炭化物洗去雜質(zhì)并干燥后，進行粉碎，制成微米級別的氣凝膠微粒； 步驟6:將氣凝膠微粒、大豆基膠黏劑與水按質(zhì)量比10-30:1-2:100混合分散均勻后制得空氣凈化漿料。2.如權(quán)利要求1所述的一種空氣凈化墻布，其特征在于，所述空氣凈化漿料涂覆后氣凝膠微粒的涂布量為0.05-4g/m2o3.如權(quán)利要求1所述的一種空氣凈化墻布，其特征在于，步驟2制得的溶膠B在步驟3前還經(jīng)過載銀處理:將溶膠B浸漬于10-15倍體積的濃度為0.25mol/L的硝酸銀溶液中并攪拌均勻，在50-60°C下避光加熱2-3h，取出溶膠B，將溶膠B浸漬于10-15倍0.5mol/L的檸檬酸三鈉溶液中，在80-90 0C下反應(yīng)3-4h;最后將溶膠B取出并用水洗凈后，得到載銀的溶膠B。4.如權(quán)利要求1所述的一種空氣凈化墻布，其特征在于，步驟I中所述氫氧化鈉溶液的滴加速度為15_25mL/min;步驟2中所述混合液C的滴加速度為15-20mL/min。5.如權(quán)利要求1所述的一種空氣凈化墻布，其特征在于，所述納米埃洛石管經(jīng)過活化處理:將納米埃洛石管在其400-600倍質(zhì)量的4的％鹽酸溶液中浸泡4-6h，得到活化的納米埃洛石管。6.如權(quán)利要求1所述的一種空氣凈化墻布，其特征在于，步驟3中途所述有機溶劑A為無水乙醇，所述有機溶劑B為正己烷。7.如權(quán)利要求1所述的一種空氣凈化墻布，其特征在于，步驟4條件為:采用二氧化碳作為干燥介質(zhì)，溫度40-50 °C，壓力5-15MPa，時間6_24h。8.如權(quán)利要求1所述的一種空氣凈化墻布，其特征在于，步驟5的炭化過程具體為:將干燥后的混合凝膠、氫氧化鈉按質(zhì)量比1:1-2混合并放于微波裝置中，在惰性氣體氛圍下先進行第一炭化階段，溫度為250-350°C，升溫速率20°C/min，時間l-2h，微波功率600-800W，微波頻率2450MHz;然后進行第二炭化階段，溫度為500-700 V，升溫速率15°C/min，時間2_4h，微波功率1000-1200W，微波頻率2450MHz。9.如權(quán)利要求1所述的一種空氣凈化墻布，其特征在于，步驟5所得的炭化物在洗去雜質(zhì)后還經(jīng)過疏水改性:將六甲基二硅氮烷與正己烷按體積比為3-5:10混合，得到混合液D， 將混合液D于炭化物按質(zhì)量比20:1-3進行混合，在50-70 V下改性12_36h，最后取出炭化物。
【文檔編號】B01J23/50GK106013640SQ201610368169
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月28日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】湖南細心信息科技有限公司