專利名稱：陶瓷發(fā)光材料制造工藝及制品的制作方法
陶瓷發(fā)光材料制造工藝及制品是由堿土金屬化合物為基質(zhì)、稀土元素為激活劑，經(jīng)加熱燒制成陶瓷發(fā)光材料或發(fā)光材料陶瓷制品。
已有的陶瓷發(fā)光材料由堿土金屬化合物為基質(zhì)、稀土元素為激活劑，經(jīng)加熱燒制成陶瓷發(fā)光材料或發(fā)光材料陶瓷制品。其加熱燒成的溫度都在900～1400℃，在此溫度范圍進(jìn)行固相反應(yīng)。這一溫度范圍還是延用無機(jī)發(fā)光材料的隔氧燒成溫度，實(shí)際燒制的效果并不好，沒有達(dá)到應(yīng)有的儲(chǔ)光發(fā)光能力。如中國發(fā)明專利申請公開說明書cn1095748A，1994年11月30日記載的夜光性熒光體。其由SrCO、AlO、EuO、BaCO構(gòu)成的混合物，經(jīng)球磨機(jī)充分混合后，在氮?dú)錃饬鞅Ｗo(hù)下，在1300℃燒制1小時(shí)。冷卻后得到化合物粉末過篩分級。得到的發(fā)光材料固相反應(yīng)不充分，不能形成較好的固溶體。再如1991年8月11日中國發(fā)明專利申請公開說明書CN1053807A記載的長余輝磷光材料及其制備，其用Al、Sr、Eu、Ba的氧化物或相應(yīng)的鹽類按組份配制、研細(xì)，在1200～1600℃高溫爐中加熱1～6小時(shí)，冷卻后粉碎，再在1000～1400℃的氮氧氣體中還原燒制1～4小時(shí)。這樣燒制工藝比較復(fù)雜，并且耗電大，而在第一次加熱過程部分已經(jīng)氧化損壞，將會(huì)影響發(fā)光的效果。該說明書進(jìn)一步提出將上述混合物直接在氮?dú)錃怏w中燒制到1200～1600℃，維持1～5小時(shí)制得。但是，這是一種無根據(jù)的說法。經(jīng)驗(yàn)證，在1200～1300℃，幾乎沒有固相反應(yīng)，不能形成固溶體的儲(chǔ)光發(fā)光狀態(tài)；在1300～1400℃，雖然已能進(jìn)行固相反應(yīng)，但是所行成的發(fā)光材料儲(chǔ)光發(fā)光能力并不如所述的那么好；在1600℃，材料將過燒發(fā)黑，大大降低發(fā)光效率，甚至幾乎不能發(fā)光。
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、保證燒成質(zhì)量的陶瓷發(fā)光材料制造工藝及制品。
本發(fā)明的陶瓷發(fā)光材料制造工藝，仍由堿土金屬化合物為基質(zhì)、稀土元素為激活劑的混合體，經(jīng)隔氧加熱燒成。其特點(diǎn)是隔氧加熱到1420～1560℃范圍，燒制1～4小時(shí)后，隔氧冷卻。溫度較高燒制的時(shí)間就較少，溫度較低燒制的時(shí)間就較多。這樣不必?zé)苾纱?，一次加熱到高溫區(qū)1420～1560℃隔氧燒制，能夠確保燒成的質(zhì)量。在1420℃以上的溫度燒成后，發(fā)光材料就具有明顯的儲(chǔ)光能力和發(fā)光能力，達(dá)到了實(shí)用的效果，發(fā)光的時(shí)間在2小時(shí)以上。在1560℃以上的溫度燒成的發(fā)光材料，儲(chǔ)光能力和發(fā)光能力明顯開始大大降低，發(fā)光的時(shí)間將小于3小時(shí)。顏色開始發(fā)深、發(fā)黑，而且溫度提高、能耗加大是沒必要的。為了進(jìn)一步保證燒成的質(zhì)量，可隔氧加熱到1460～1530℃燒制。這樣燒成的發(fā)光材料發(fā)光時(shí)間將達(dá)6～7小時(shí)以上，而且發(fā)光輝度大大提高。當(dāng)然，最好是在1480～1520℃范圍直接隔氧燒成的發(fā)光材料，儲(chǔ)光能力和發(fā)光能力十分優(yōu)異。經(jīng)紫外線或自然光照射后，光譜主峰都在530nm以上。用15瓦的日光燈照射十分鐘后，發(fā)光輝度初始值最低也在2000mcd/m以上，一般可3000mcd/m以上，發(fā)光時(shí)間長達(dá)十幾個(gè)小時(shí)，甚至二十幾個(gè)小時(shí)。隔氧燒成溫度超過1520℃，燒制的發(fā)光材料儲(chǔ)光能力、發(fā)光能力開始下降，但在1560℃以下還是可以得到較好的效果。在同樣效果的情況下還是采用較低的溫度為好，所以溫度最好在1480～1520℃。
本發(fā)明的陶瓷發(fā)光材料制造工藝，在燒成后自然也要冷卻，要隔氧冷卻。最好要隔氧冷卻至600℃以下，才能與空氣接觸或與空氣接觸繼續(xù)冷卻。這樣才能確保燒成后的儲(chǔ)光能力和發(fā)光能力。堿土金屬化合物最好是氧化鋁或氫氧化鋁。堿土金屬化合物一般還含有Sr的化合物。激活劑最好是稀土元素Eu，以Eu為主。還可以配有其它稀土元素作為共活劑。為了使發(fā)光效果更好，光色更加艷麗，混合體可含有Ga O 5～10‰。
本發(fā)明的陶瓷發(fā)光材料制造工藝生產(chǎn)的制品，由堿土金屬化合物為基質(zhì)、稀土元素為激活劑的混合體，其特點(diǎn)征在于混合體經(jīng)壓制成形，再隔氧加熱到1420～1560℃，燒制1～4小時(shí)后冷卻而成的。而且最好是隔氧加熱1480～1520℃范圍燒制成的。陶瓷發(fā)光材料制造工藝生產(chǎn)的制品，堿土金屬化合物最好是氧化鋁或氫氧化鋁，還含有Sr的化合物，激活劑是稀土元素Eu，還含有其他稀土元素共活劑。
本發(fā)明的陶瓷發(fā)光材料制造工藝生產(chǎn)的制品，還可以是由堿土金屬化合物為基質(zhì)、稀土元素為激活劑的混合體，經(jīng)隔氧加熱到1420～1560℃，燒制1～4小時(shí)然而成的陶瓷發(fā)光材料，再經(jīng)粉碎與其他陶瓷或搪瓷或釉材料混合并在1300℃以下燒制成的。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比，直接進(jìn)行隔氧燒制，一次燒制而成，大大簡化了工藝操作過程，大大節(jié)省了能量；燒成的溫度范圍準(zhǔn)確，確保燒成的發(fā)光材料的質(zhì)量，儲(chǔ)光能力和發(fā)光能力都比較好；工藝的可操作性強(qiáng)，特別適合工業(yè)化生產(chǎn)；形成的制品發(fā)光能力強(qiáng)，色澤光澤好。
下面結(jié)合實(shí)列進(jìn)一步說明本發(fā)明的工藝及制品。
實(shí)例1、取Al(OH)11g，EuO 0.2g，SrCO 6g，HBO 0.18g。將這些化合物混合，在氮?dú)錃怏w中加熱到1420℃，維持4小時(shí)后冷卻，得到發(fā)光材料。該發(fā)光材料的初始發(fā)光輝度在180mcd/m，發(fā)光時(shí)間在2小時(shí)。
實(shí)例2、用實(shí)例1的化合物混合后，在氮?dú)錃怏w中加熱到1500℃，維持2小時(shí)后冷卻，得到的發(fā)光材料初始發(fā)光輝度為3200mcd/m，發(fā)光光譜主峰為530nm，發(fā)光的時(shí)間為二十幾個(gè)小時(shí)。
實(shí)例3、用實(shí)例1的化合物混合后，在氮?dú)錃怏w中加熱到1560℃，維持2小時(shí)后冷卻，得到的發(fā)光材料初始發(fā)光輝度為500mcd/m，發(fā)光光譜主峰為500nm，發(fā)光的時(shí)間為3個(gè)小時(shí)。
實(shí)例4、用實(shí)例1的化合物混合后，在氮?dú)錃怏w中加熱到1460℃，維持3小時(shí)后冷卻，得到的發(fā)光材料初始發(fā)光輝度為1000mcd/m，發(fā)光光譜主峰為500nm，發(fā)光的時(shí)間為6個(gè)小時(shí)實(shí)例5、用實(shí)例1的化合物混合后，在氮?dú)錃怏w中加熱到1530℃，維持1小時(shí)后冷卻，得到的發(fā)光材料初始發(fā)光輝度為1500mcd/m，發(fā)光光譜主峰為500nm，發(fā)光的時(shí)間為7個(gè)小時(shí)。
實(shí)例6、取AlO 100g，SrCO 100g，NaBO 10H O48g，GaO3g，EuO 2g，MgO3g，DyO 3g，CeO 3g。經(jīng)混合后燒制。配制七次，分別在不同的溫度燒制，維持燒制的時(shí)間均為兩小時(shí)三十分鐘，冷卻至600℃以下出爐或與空氣接觸繼續(xù)冷卻?？梢栽诨旌虾髩褐瞥尚?，形成杯子等器皿，再進(jìn)行燒制。在1420℃維持燒制的，初始發(fā)光輝度為184mcd/m，發(fā)光的時(shí)間為兩小時(shí)。在1460℃維持燒制的，初始發(fā)光輝度為1184mcd/m，發(fā)光的時(shí)間為6.5小時(shí)。在1480℃維持燒制的，初始發(fā)光輝度為2280mcd/m，發(fā)光的時(shí)間為8小時(shí)以上。在1500℃維持燒制的，初始發(fā)光輝度為3210mcd/m，發(fā)光的時(shí)間為十幾小時(shí)。在1520℃維持燒制的，初始發(fā)光輝度為3360mcd/m，發(fā)光的時(shí)間為十幾小時(shí)。在1530℃維持燒制的，初始發(fā)光輝度下降為2100mcd/m，發(fā)光的時(shí)間為十小時(shí)。在1560℃維持燒制的，初始發(fā)光輝度為540mcd/m，發(fā)光的時(shí)間為3小時(shí)。
實(shí)例7、取Al(OH)79.6g，EuO 2.6g，SrCO 71.6g，HBO 0.618g。將這些化合物混合成混合物，壓制成酒杯。在1500℃的高溫爐氮氧氣中燒制3時(shí)，冷卻后取出。經(jīng)自然光照射幾分鐘，初始發(fā)光輝度為3200mcd/m，發(fā)光時(shí)間大于15小時(shí)。
權(quán)利要求
1.陶瓷發(fā)光材料制造工藝，由堿土金屬化合物為基質(zhì)、稀土元素為激活劑的混合體，經(jīng)隔氧加熱，其特征在于加熱到1420～1560℃范圍內(nèi)，燒制1～4小時(shí)后，隔氧冷卻。
2.如權(quán)利要求1所說的陶瓷發(fā)光材料制造工藝，其特征在于隔氧加熱到1460～1530℃范圍燒制。
3.如權(quán)利要求2所說的陶瓷發(fā)光材料制造工藝，其特征在于隔氧加熱到1480～1520℃范圍燒制。
4.如權(quán)利要求3說的陶瓷發(fā)光材料制造工藝，其特征在于隔氧冷卻至600℃以下，才能與空氣接觸。
5.如權(quán)利要求1或2或3所說的陶瓷發(fā)光材料制造工藝，其特征在于堿土金屬化合物是氧化鋁或氫氧化鋁，還含有Sr的化合物，激活劑是以Eu為主的稀土元素。
6.如權(quán)利要求5所說的陶瓷發(fā)光材料制造工藝，其特征在于堿土金屬化合物還含有B的氧化物。
7.如權(quán)利要求6所說的陶瓷發(fā)光材料制造工藝，其特征在于混合體含有GaO 5～10‰。
8.陶瓷發(fā)光材料制造工藝生產(chǎn)的制品，由堿土金屬化合物為基質(zhì)、稀土元素為激活劑的混合體，其特征在于混合體經(jīng)壓制成形，再隔氧加熱到1420～1560℃，燒制1～4小時(shí)然而成的發(fā)光材料制品。
9.陶瓷發(fā)光材料制造工藝生產(chǎn)的制品，其特征在于堿土金屬化合物是氧化鋁或氫氧化鋁，還含有Sr的化合物，激活劑是稀土元素Eu，還含有其他稀土元素共活劑。
10.陶瓷發(fā)光材料制造工藝生產(chǎn)的制品，由堿土金屬化合物為基質(zhì)、稀土元素為激活劑的混合體，經(jīng)隔氧加熱到1420～1560℃，燒制1～4小時(shí)然而成的陶瓷發(fā)光材料，再經(jīng)粉碎與其他陶瓷或搪瓷或釉材料混合并在1300℃以下燒制成的。
全文摘要
陶瓷發(fā)光材料制造工藝及制品是由堿土金屬化合物為基質(zhì)、稀土元素為激活劑，經(jīng)加熱燒制成陶瓷發(fā)光材料或發(fā)光材料陶瓷制品。經(jīng)隔氧加熱到1420～1560℃范圍，燒制1～4小時(shí)后，隔氧冷卻。一次燒制而成，大大簡化了工藝操作過程，大大節(jié)省了能量。燒制的發(fā)光材料及制品儲(chǔ)光、發(fā)光能力強(qiáng)，色澤好。
文檔編號C04B35/10GK1122317SQ9510633
公開日1996年5月15日 申請日期1995年6月12日 優(yōu)先權(quán)日1995年6月12日
發(fā)明者鐘立本 申請人:鐘立本