專利名稱：致密型熔鑄合成云母的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合成云母的合成方法，更確切說是一種致密型熔鑄合成云母的制備方法。
致密型合成云母是一種能進(jìn)行機(jī)械加工，耐高溫，耐腐蝕并具有良好的致密性和真空性能，在高溫下能保持較高強(qiáng)度的高溫絕緣材料。它主要用在熱處理行業(yè)中頻感應(yīng)爐的內(nèi)襯和輝光離子氮化爐的陰極絕緣支承架;此外它還可用作電極絕緣件，高頻焊接支承件，電子槍焊機(jī)內(nèi)襯，薄壁金屬件與玻璃焊接時(shí)的焊接胎，以及用于制作一些精密儀器、儀表的骨架，紅外線、激光儀器的絕緣和耐高溫的保護(hù)層。
目前，普通型熔鑄合成云母的制備方法及其制成的產(chǎn)品，存在下述缺點(diǎn)因配方的原因和加工過程中未進(jìn)行“微晶處理”，因而使產(chǎn)品的致密性較差，產(chǎn)品的硬度(≤肖氏25)、抗壓強(qiáng)度(≤490Kgf/cm2)、抗彎強(qiáng)度(≤260Kgf/cm2)、擊穿強(qiáng)度(≤6.1KV/mm)均低、產(chǎn)品的體積電阻率(≤1.47×109Ω·cm)、介質(zhì)常數(shù)(≤6.3ε)都小;產(chǎn)品的介質(zhì)損耗(≥8.3×10-2)、真空氦漏率均高。因產(chǎn)品存在上述缺點(diǎn)，致使其不能用于強(qiáng)度和機(jī)械性能要求高的部件和場合。
本發(fā)明的任務(wù)是研制一種配方和工藝方法勻能生產(chǎn)出硬度大、抗壓強(qiáng)度高、抗彎強(qiáng)度高、擊穿強(qiáng)度高、體積電阻率和介質(zhì)常數(shù)大、介質(zhì)損耗和真空氦漏率小的致密型熔鑄合成云母的制備方法。
本發(fā)明的內(nèi)容說明書附圖
是本發(fā)明的工藝流程圖，現(xiàn)參照附圖將本發(fā)明的內(nèi)容詳述如下1.原料檢驗(yàn)將購進(jìn)的原料必須經(jīng)抽樣化驗(yàn)符合下述指標(biāo)后，方可使用
①石英砂含SiO2≥90% ②硼酸含B2O3≥98%③氧化鋁粉含Al2O3≥98% ④碳酸鉀純度≥98%⑤氟化鎂純度≥98% ⑥氧化鎂純度≥97%2.配料將經(jīng)“原料檢驗(yàn)”合格的原料按下述配方比例進(jìn)行配料配方石英砂 40～41%，氧化鎂粉 15～14.5%，硼酸 14～13%，碳酸鉀 14.6～16%，氟化鎂 16～15% 氧化鎂 0.4～0.5%。
3.混料將按配方比例調(diào)配好的原料，放入V型混料機(jī)中混合1.5～2小時(shí)，要求混料機(jī)轉(zhuǎn)速為30±3轉(zhuǎn)/分，到時(shí)停機(jī)，料取出備用。
4.高溫熔融將經(jīng)混料工序V型混料機(jī)混合均勻的原料，先分別放入粘土坩堝中，然后將裝滿原料的粘土坩堝再放入箱式高溫電爐中加熱，按每小時(shí)升溫50°±5℃/小時(shí)的速度升至1250℃，再按每小時(shí)上升30°±3℃/小時(shí)的速度由1250℃再升至1420℃恒溫2小時(shí)即可。
5.澆注在澆注進(jìn)行前先根據(jù)產(chǎn)品的具體要求選好不同型號(hào)的鋼模，然后在澆注時(shí)再根據(jù)鑄件鋼模的大小確定澆注速度，澆注的速度與鑄件鋼模的大小成正比，即大件可加快澆注速度，小件則應(yīng)減慢澆注速度，例如澆注φ100×200mm(大件)的鑄件，要求被澆注成型的熔體流量為100±7mm3/S，澆注φ15×200mm(小件)的鑄件，要求被澆注成型熔體的流量為40±3mm3/S。
6.熱處理將“澆注”完畢的鑄件與鋼模一起移入予先已予熱至400～500℃的電熱絲退火爐內(nèi)，讓鑄件在爐體內(nèi)緩慢地冷卻至室溫，冷卻時(shí)間要求≥20小時(shí)，當(dāng)鑄件達(dá)室溫時(shí)從爐內(nèi)取出鑄件并除去鋼模，然后檢驗(yàn)鑄件是否有裂紋，如有炸裂即為不合格品。
7.微晶處理本工序是將“熱處理”后合格的鑄件，裝入箱式粘土坩堝中，然后再將粘土坩堝放進(jìn)箱式高溫電爐加熱，加熱過程是按每小時(shí)升溫50°±5℃/小時(shí)速度，勻速升溫至750℃，恒溫2小時(shí)，再繼續(xù)升溫6小時(shí)，使溫度達(dá)900℃，當(dāng)溫度達(dá)900℃時(shí)，再恒溫7小時(shí)，又勻速升溫7小時(shí)使溫度達(dá)1020℃又恒溫10小時(shí)后停止加熱，使?fàn)t內(nèi)再緩慢冷卻至室溫(冷卻時(shí)間要求≥60小時(shí))取出產(chǎn)品。合格產(chǎn)品要求呈白色、產(chǎn)品不脆、表面光滑無縮孔，無氣孔(小于0.02mm)、無毛刺。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)本發(fā)明與制作普通型熔鑄合成云母的工藝方法相比較，由于本發(fā)明改變了“原料配方”和增加了“微晶處理”“工序”，才使制得的產(chǎn)品致密性能良好，機(jī)械性能及物理指標(biāo)均優(yōu)于普通型熔鑄合成云母(1)抗壓強(qiáng)度≥3740Kgf/cm2，是普通型熔鑄合成云母的3.5倍。
(2)抗彎強(qiáng)度≥563Kgf/cm2，是普通型熔鑄合成云母的2倍。
(3)硬度≥肖氏70.4，是普通型熔鑄合成云母的2.8倍。
(4)擊穿強(qiáng)度≥11.75KV/mm，是普通型熔鑄合成云母的1.9倍。
(5)介質(zhì)常數(shù)≥7.5ε，是普通型熔鑄合成云母的1.2倍。
(6)介質(zhì)損耗≤1.2×10-3，是普通型熔鑄合成云母的1.45%。
(7)體積電阻率≥5.3×1014Ω·cm，是普通型熔鑄合成云母的3.6×105倍。
(8)真空氦漏率≤10-9Z·1/sec。
由上述各種數(shù)據(jù)可明確看出本發(fā)明由于在配方上進(jìn)行了改進(jìn)，在工藝過程中增加了“微晶處理”工序，致使制得的產(chǎn)品許多性能方面均優(yōu)于普通型熔鑄合成云母，所以本發(fā)明制得的致密型熔鑄合成云母制品能夠更廣泛地適用于合金、化工、激光、飛機(jī)、汽車制造和需要高強(qiáng)度、高硬度的耐高溫絕緣材料的場合。
本發(fā)明的最佳實(shí)施例1.本實(shí)施例的工藝過程(1)配料將經(jīng)“原料檢驗(yàn)”合格原材料按下述配方比例進(jìn)行配料，配完料的總重量為100公斤。
配方比例石英砂∶硼酸∶氧化鋁粉∶碳酸鉀∶氟化鎂∶氧化鎂＝40.5∶13.6∶14.8∶15.2∶15.4∶0.5(2)混料將按配方比例調(diào)配好的料放入V型混料機(jī)中，加入的混合料總體積占混料機(jī)容積的1/2，開動(dòng)混料機(jī)使其轉(zhuǎn)速控制在30±3轉(zhuǎn)/分，混料2小時(shí)，停止攪拌，然后將料取出待用。
(3)高溫熔融將混合均勻的料分別放入予先清理干凈的粘土坩堝(裝滿)，然后將坩堝再裝入RJX-25-13箱式高溫電爐中加熱，電爐按每小時(shí)勻速升溫50°±5℃/小時(shí)升至1250℃，再按每小時(shí)勻速升溫30°±3℃/小時(shí)的速度升至1420℃，恒溫2小時(shí)停止加溫。
(4)澆注先將準(zhǔn)備澆注用的Φ100×200mm的鋼模整理好，然后再開始澆注，在澆注時(shí)是將在“高溫熔融”中已熔化好的熔體按流量為100mm3/S的速度傾入并傾滿予先整理好的鋼模中，澆注時(shí)要注意不要將坩堝底部熔體傾入鋼模內(nèi)，以免鑄件產(chǎn)生炸裂現(xiàn)象而報(bào)廢。
(5)熱處理澆鑄完畢后，立即將鑄件同鋼模一起移入予先已加熱至500℃的圓柱式電熱退火爐內(nèi)，使其在爐內(nèi)緩慢冷卻20小時(shí)至室溫將鑄件與鋼模一起取出并脫去鋼模。如鑄件有裂紋或縮孔則為廢品。
(6)微晶處理將經(jīng)“熱處理”合格的鑄件放入箱式坩堝中，鑄件之間用氧化鋁粉填充，以免高溫時(shí)粘結(jié)，然后將坩堝裝入RTX-25-13箱式高溫電爐上加熱，加熱時(shí)要求勻速升溫，其升溫速度為50°±5℃，升溫至750℃，恒溫2小時(shí)，然后繼續(xù)勻速升溫6小時(shí)達(dá)900℃，恒溫7小時(shí)時(shí)，再勻速升溫7小時(shí)至1020℃，再恒溫10小時(shí)，讓鑄件在爐內(nèi)勻速冷卻60小時(shí)至室溫，取出鑄件，該鑄件經(jīng)“微晶處理”后即為本發(fā)明之成品-“致密型熔鑄合成云母”。
本實(shí)施例制成的產(chǎn)品呈白色、表面無毛刺、無裂紋、無氣孔、無縮孔(小于0.02mm)，各項(xiàng)性能符合要求，產(chǎn)品各項(xiàng)性能指標(biāo)要求如下硬度(肖氏)≥70.4，抗壓強(qiáng)度≥3740Kgf/cm2，抗彎強(qiáng)度≥563Kgf/cm2，擊穿強(qiáng)度≥11.75KV/mm，體積電阻率≥5.3×1014Ω·cm，介質(zhì)常數(shù)≥7.5ε介質(zhì)損耗≤1.2×10-3tgδ·IMC，真空氦漏率≤10-9Z·1/sec。
2.本實(shí)施例的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)(1).本實(shí)施例具有獨(dú)特的配方比例和增加了“微晶處理”工序。
(2).因配方比例不同和增加了“微晶處理”工序。致使產(chǎn)品的各項(xiàng)性能都優(yōu)于已知產(chǎn)品的性能，即抗壓強(qiáng)度，抗彎強(qiáng)度，硬度，擊穿強(qiáng)度，介質(zhì)常數(shù)均大于已知產(chǎn)品的指標(biāo)(見前述本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)部分);介質(zhì)損耗小，體積電阻率大，真空氦漏率小(見前述本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)部分)。
權(quán)利要求
1.一種熔鑄合成云母的制備方法其特征在于該種制備方法是一種致密型熔鑄合成云母的制備方法，該方法包括(1)原料檢驗(yàn)，(2)配料，(3)混料，(4)高溫熔融，(5)澆注，(6)熱處理，(7)微晶處理。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種致密型熔鑄合成云母的制備方法其特征在于該方法中的(1)原料檢驗(yàn)是將所用原料先進(jìn)行化驗(yàn)，原料必須符合下述標(biāo)準(zhǔn)方可使用(1)石英砂SiO2≥90%， (2)硼酸含B2O3≥98%，(3)氧化鋁粉含Al2O3≥98%， (4)碳酸鉀純度≥98%，(5)氟化鎂純度≥98%， (6)氧化鎂純度≥97%。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種致密型熔鑄合成云母的制備方法其特征在于該方法中的(2)配料是將經(jīng)“原料檢驗(yàn)”合格的原料按下述配方比例進(jìn)行配料∶石英砂∶40～41%，氧化鋁粉∶15～14.5%，硼酸∶14～13%，碳酸鉀∶14.6～16%，氟化鎂∶16～15%，氧化鎂∶0.4～0.5%。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種致密型熔鑄合成云母的制備方法，其特征在于該方法中的(3)混料是將按配方比例調(diào)配好的原料，放入V型混料機(jī)中混合1.5～2小時(shí)，混料機(jī)轉(zhuǎn)速為30±3轉(zhuǎn)/分，到時(shí)停機(jī)，料取出備用。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種致密型熔鑄合成云母的制備方法，其特征在于該方法中的(4)高溫熔融是將經(jīng)混料機(jī)混合均勻的原料，先分別放入粘土坩堝中，然后再將裝滿原料的粘土坩堝再放入箱式高溫電爐中加熱，按每小時(shí)升溫50°±5℃/小時(shí)的速度升至1250℃，再按每小時(shí)升30°±3℃/小時(shí)的速度由1250℃再升至1420℃，恒溫2小時(shí)即可。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種致密型熔鑄合成云母的制備方法其特征在于該方法中的(5)澆注是在澆注前先根據(jù)產(chǎn)品的具體要求，選好不同型號(hào)的鋼模，然后進(jìn)行澆注，在澆注時(shí)再根據(jù)鑄件鋼模的大小確定澆注速度，澆注的速度與鑄件鋼模的大小成正比，即大件可加快澆注速度，小件則應(yīng)減慢澆注速度，例如澆注φ100×200mm(大件)的鑄件，要求被澆注成型的熔體流量為100±7mm3/s;澆注φ15×200mm(小件)的鑄件則要求熔體的流量為40±3mm3/S。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種致密型熔鑄合成云母的制備方法其特征在于該方法中的(6)熱處理是將“澆注”完畢的鑄件與鋼模一起移入已予熱至400～500℃的電熱絲退火爐內(nèi)，讓鑄件在爐內(nèi)緩慢地冷卻至室溫，冷卻時(shí)間要求≥20小時(shí)，當(dāng)鑄件達(dá)室溫時(shí)從爐內(nèi)取出鑄件并除去鋼模，然后檢驗(yàn)鑄件是否有裂紋，如有炸裂即為不合格品。
8.按照權(quán)利要求1所述的一種致密型熔鑄合成云母的制備方法其特征在于該方法中的(7)微晶處理是將經(jīng)“熱處理”合格的鑄件，裝入箱式粘土坩蝸中，然后再將粘土坩堝放進(jìn)箱式高電爐加熱，加熱過程中按每小時(shí)升溫50°±5℃/小時(shí)的速度，勻速升溫至750℃恒溫2小時(shí)，再繼續(xù)勻速升溫6小時(shí)至900℃，恒溫7小時(shí)，又勻速升溫7小時(shí)至1020℃恒溫10小時(shí)后停止加熱，然后爐內(nèi)再緩慢冷卻至室溫(冷卻時(shí)間要求≥60小時(shí))，取出產(chǎn)品。產(chǎn)品呈白色，不脆，表面光滑無縮孔，無氣孔(小于0.02mm)，無毛刺即為合格品。
全文摘要
致密型熔鑄合成云母的制備方法包括(1)原料檢驗(yàn)，(2)配料，(3)混料，(4)高溫熔融，(5)澆注，(6)熱處理，(7)微晶處理共七道工序，該方法所制得的產(chǎn)品具有1.抗壓強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度、硬度、擊穿強(qiáng)度、介質(zhì)常數(shù)、體積電阻率均遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于普通型熔鑄合成云母。2.介質(zhì)損耗，真空氦漏率均遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于普通型熔鑄合成云母。所以本發(fā)明所制得的產(chǎn)品能廣泛地適用于合金、化工、激光、飛機(jī)、汽車制造和需要高強(qiáng)度、高硬度的耐高溫絕緣材料的場合。
文檔編號(hào)C03C3/118GK1052096SQ8910686
公開日1991年6月12日 申請(qǐng)日期1989年11月27日 優(yōu)先權(quán)日1989年11月27日
發(fā)明者張娥娟, 張明水, 周家樓, 臧有仁 申請(qǐng)人:山東省諸城市合成云母廠