專利名稱：一種硫酸錳的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，具體地說是一種硫酸錳的生產(chǎn)工藝方法。
對于硫酸錳的生產(chǎn)工藝，通常是采用高溫固相還原法，這種方法是將含量大于40%的錳礦石經(jīng)粉碎過篩，再與粉碎過篩的無煙煤混合后，送高溫反射爐進行還原培燒，然后還要進行冷卻等一系列處理工序來完成。由于這種方法對錳礦石等原料的指標要求較嚴而且所使用的破碎機，球磨機、混合機和還原培燒反射爐等均為重型設備，可以看出此工藝方法的缺點是設備多，投資大，用無煙煤作還原劑消耗大量能源;在破碎機、球磨機及反射爐運轉(zhuǎn)時，噪音大，粉塵多，使得工人的勞動環(huán)境惡劣，勞動強度大，在生產(chǎn)工藝中存在礦粉反應不完全，造成原料浪費嚴重，回收率低，成本高等缺點。
本發(fā)明是針對上述存在的問題，提供一種生產(chǎn)工藝簡單，不需大型設備，可減輕工人勞動強度，節(jié)省原料的硫酸錳生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的技術要點是采用含錳量大于8%的錳礦石與稻皮或鋸末混合均勻后放入反應池內(nèi)，加入50%稀硫酸，在常溫下進行放熱反應，當池內(nèi)反應物的PH值等于5～6時，將反應物取出用18～20°Be硫酸錳水溶液沖洗反應物，分離出來反應完的礦石和泥漿，未反應完的礦石可循環(huán)使用。泥漿用重質(zhì)碳酸鈣調(diào)至PH值等于5～7時，通過板框過濾機進行過濾，對過濾后的濾餅進行逆流洗滌，洗滌液循環(huán)使用，洗凈后濾餅排掉。對于過濾機給出的高濃濾液(22～25°Be)用高錳酸鉀進行除鐵，然后蒸發(fā)、結晶、干燥、粉碎，包裝制成，各種原料按重量的配比為錳礦石15～20份，稻皮2～3份，加入的稀硫酸20～30份。
根據(jù)MnO2/Mn++氧化電位1，23，所以采用纖維素(主要是鋸末和稻皮)作為還原劑加入反應。這一氧化還原反應進行的非常激烈放出大量反應熱，在反應中MnO2被還原成Mn++錳離子，纖維素被氧化成CO2。
由于本發(fā)明所采用的是常溫液相還原法，不但去掉原來所采用高溫固相還原法要求的重型設備，至且降低了參加反應的錳礦石含量并不再排放污水，具有設備少，投資少，不污染環(huán)境，回收率高，成本低等優(yōu)點。本發(fā)明縮短了工藝流程，減輕了工人的勞動強度，節(jié)省了大量的燃料用煤，消除了噪音，粉塵等，使得工人的勞動環(huán)境得以改善，其噸成本僅是原來的50%。
本發(fā)明的錳礦石在與稻皮混合之前，要求礦石的粒度達到兩面距離不大于30mm，礦石中的細末不多于20%;稻皮或鋸末應不含鐵屑和泥沙。酸浸用的稀硫酸為一般工業(yè)硫酸，也可采用廢硫酸，但廢硫酸內(nèi)不得含有不飽和烯烴、酚、醌類有機物。首先將干稻皮稱重，然后潤濕，再與礦石混合均勻，二者混合后，放入反應池內(nèi)，加入50%稀硫酸，此三種反應物的配比為礦石15份，稻皮2份，稀硫酸30份，加酸以后不加溫，不攪拌，在常溫下自動進行放熱反應，當池內(nèi)反應物的PH值等于5時，反應完成，將池內(nèi)泥漿和未反應完成的礦石混合物(即反應物)取出，進行浸出分離。分離方法是這樣的，首先用18～20°Be稀硫酸錳水溶液沖洗反應物，沖洗出泥漿，分離出礦石，將未反應的礦石洗凈返回反應池循環(huán)使用，泥漿集中貯存準備過濾，然后用重質(zhì)碳酸鈣調(diào)泥漿為PH＝6時開始過濾，泥漿用泵壓入板框過濾機，將濃度在25～30°Be的濾液收集貯存于除鐵罐內(nèi)，準備除鐵，過濾機內(nèi)濾渣壓滿后停止過濾，準備洗滌。過濾機內(nèi)濾渣含有大量硫酸錳水溶液因此需要洗凈以后排掉，這樣可以減少廢渣對環(huán)境的污染和提高原料的回收率。對濾渣的洗滌是采用逆流洗滌法，洗滌液貯存罐共有七個，分別貯存洗滌水，其具體步驟是1.將1號罐中的16～18°Be溶液壓入過濾機，過濾機出口處濃度約為19～22°Be貯存于0號罐，作浸出用水，當過濾機出口濃度降至16°Be時，停止送1號罐溶液改送2號溶液繼續(xù)洗滌。2.將2號罐中13～15°Be溶液壓入過濾機進行洗滌，板框過濾機出口濃度一般約為16～18°Be，貯存于1號罐，當板框過濾機出口濃度降至16°Be時，停止送2號罐溶液，改送第三號罐溶液繼續(xù)洗滌。3.將3號罐溶液壓入板框過濾機，進行洗滌，板框過濾機出口濃度一般約為13～15°Be，貯存于2號罐內(nèi)，當板框過濾機出口濃度降至為13°Be停止送3號罐溶液改送4號罐溶液繼續(xù)洗滌。4.壓入4號罐溶液進行洗滌板框過濾機出口濃度一般在9～12°Be左右，貯存3號罐內(nèi)，當板框過濾機出口處濃度降至6°Be左右，停止送4號罐溶液，改送5號罐溶液繼續(xù)進行洗滌。5.將5號罐3～5°Be溶液壓入過濾機，進行洗滌，板框過濾機出口濃度一般在6～8°Be左右，貯存4號罐內(nèi)，當板框過濾機出口濃度降至3°Be時，停止送5號罐溶液，改送6號溶液繼續(xù)進行洗滌。6.將6號罐0～2°Be溶液壓入過濾機，進行洗滌，板框過濾機出口處濃度一般在3～5°Be，貯存于5號罐內(nèi)當板框過濾機出口處濃度降至2～3°Be時停止送6號溶液，改送7號溶液繼續(xù)洗滌。7.將7號罐0°Be溶液壓入過濾機進行洗滌，板框過濾機出口處濃度約在0～2°Be左右，貯存于6號罐內(nèi)，當板框過濾機出口濃度降至0°Be時，停止送7號罐溶液，改送清水，繼續(xù)洗滌。8.用清水洗滌，洗滌液在0°Be左右貯存于7號罐，當板框過濾機出口處洗滌液沒有錳離子反應時即認為洗滌完畢，停止洗滌，將濾餅扔掉。此洗滌方法的特點是各級濃度洗滌液，液度逐級上升，最后一次洗滌用的清水很少，這樣就避免了低濃度水膨脹無法貯存，造成困難。9.洗滌終點的判斷，當洗滌液到零度以后，要經(jīng)常檢查洗滌液，判斷是否到達終點，檢查方法介紹如下取洗滌液20ml，放入比色管，滴加兩滴硝酸銀溶液。濃度為0.5%，然后再向試液中加入10%濃度過硫酸銨溶液，如有紫色出現(xiàn)證明有錳離子存在，否則就證明沒有錳離子存在。除鐵是將濃度在25～30°Be左右的硫酸錳溶液收集貯存于除鐵罐進行除鐵，其方法是1.向溶液中加入5%高錳酸鉀溶液，邊加入邊攪拌邊檢查，直到溶液中沒有鐵離子反應為止。2.向溶液中加入重質(zhì)碳酸鈣邊攪拌邊加入，直到溶液PH＝6～7為止開始過濾。3.過濾后，將溶液送入蒸發(fā)鍋，將濾餅送入反應池，參加反應，因為高錳鉀加入后產(chǎn)生大量MnO2，需返回反應池重新反應。4.關于檢查Ee++方法如下取試液5ml，放入比色皿，向試液滴加0.05%鐵氰化鉀，如有蘭色出現(xiàn)，則證明有鐵離子存在，如果沒有蘭色出現(xiàn)就證明設有鐵離子存在。蒸發(fā)處理是將除鐵后的25～30°Be的硫酸錳水溶液送入蒸發(fā)鍋加熱蒸發(fā)，但是進鍋水溶液必須清徹透明，不得有懸浮雜質(zhì)。在蒸發(fā)過程中，不斷有硫酸錳結晶體出現(xiàn)，因此要不斷地將結晶體從鍋內(nèi)取出，經(jīng)甩干、送入干燥室，在120～180℃條件下進行干燥，當干燥至MnSO4H2O含量98%時即認為干燥結束，將干燥后的硫酸錳進行粉碎粒度為200目，粉碎后按GB1622-79標準進行化驗，包裝。在蒸發(fā)，干燥，粉碎，包裝過程中不得有雜質(zhì)進入，否則將會嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明的工藝流程是
權利要求
1.一種硫酸錳的生產(chǎn)方法，其特征在于它采用含錳量大于8%的錳礦石與稻皮或鋸末混合均勻后，加入50%稀硫酸，在常溫下進行放熱反應，當反應池內(nèi)反應物的PH值等于5～6時，將反應物取出用18～20°Be硫酸錳水溶液沖洗反應物，分離出未反應完的礦石和泥漿；泥漿用重質(zhì)碳酸鈣調(diào)至PH值等于5～7時，通過板框過濾機進行過濾，對濾餅逆流洗滌，洗滌液循環(huán)使用，洗凈后的濾餅排掉；對于過濾機給出的高濃濾液(22～25°Be)用高錳酸鉀除鐵，然后蒸發(fā)、結晶、干燥、粉碎、包裝制成；各原料按重量的配比為錳礦石15～20份，稻皮2～3份，稀硫酸20～30份。
2.按照權利要求1所述硫酸錳的生產(chǎn)方法，其特征在于錳礦石的粒度為兩面距離不大于30mm，礦石中的細末不多于20%，稻皮或鋸末應不含鐵屑和泥沙。
3.按照權利要求1所述硫酸錳的生產(chǎn)方法，其特征在于酸浸用的稀硫酸為一般工業(yè)硫酸，也可采用廢硫酸，但廢硫酸內(nèi)不得含有不飽和烯烴、酚、醌類有機物。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法。其要點是采用含錳量大于8％的錳礦石與稻皮混合均勻后放入反應池內(nèi)，加入稀硫酸，在常溫下進行放熱反應，當反應物的pH值等于5時，取出用硫酸錳水溶液分離出未反應完的礦石和泥漿。泥漿用過濾機過波后的濾餅，逆流洗滌后排掉，給出的高濃液經(jīng)除鐵、蒸發(fā)、結晶、干燥、粉碎包裝制成，它減輕了工人的勞動強度，節(jié)省燃料用煤，降低了成本消除了噪音、粉塵。
文檔編號C04B41/65GK1038445SQ8810528
公開日1990年1月3日 申請日期1988年6月11日 優(yōu)先權日1988年6月11日
發(fā)明者李德斌 申請人:沈陽市蘇家屯區(qū)化工技術服務站