本發(fā)明涉及金剛石工具的制備方法，特別是一種復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸的制備方法。

背景技術(shù)：

近年來，在大尺寸半導(dǎo)體基片和功能晶體的切割中，固結(jié)超硬磨料線鋸被認(rèn)為是最好的切割材料之一。金剛石線鋸是將高硬度、高耐磨性的金剛石磨料固結(jié)把持在金屬絲基體上而制成的一種切割工具。金剛石線鋸中金剛石磨料的固結(jié)方式有滾壓嵌入式、擠壓或沖壓方式、金屬結(jié)合劑固結(jié)(釬焊)、金屬結(jié)合劑固結(jié)(電鍍)、樹脂結(jié)合劑固結(jié)。目前市場(chǎng)上常用的固結(jié)磨料金剛石線鋸的制備方法主要為釬焊法、電鍍法和樹脂結(jié)合劑固結(jié)法。釬焊法是通過高溫釬焊使金剛石和釬料在基體界面發(fā)生熔融、浸濕、擴(kuò)散和化合等化學(xué)冶金作用，實(shí)現(xiàn)高結(jié)合強(qiáng)度的一種方法。釬焊法的缺點(diǎn)是金剛石、基體和釬料之間的熱膨脹系數(shù)不同，導(dǎo)致焊接區(qū)域產(chǎn)生殘余應(yīng)力，線鋸力學(xué)性能明顯下降；釬焊的溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)線鋸性能有重要影響，工藝復(fù)雜化。電鍍法是指向鍍液中添加一定粒徑的金剛石磨料，當(dāng)鍍液中的金屬離子陰極還原成金屬并沉積在線鋸基體上時(shí)，金剛石微粒被包覆進(jìn)入鍍層而制成的一種金剛石線鋸，但由于電鍍工藝的限制，生產(chǎn)效率低，成本高，同時(shí)電鍍金剛石線鋸因直徑增大，電鍍層的剪切模量高，導(dǎo)致線鋸扭切強(qiáng)度降低，從而限制了電鍍金剛石線鋸的廣泛應(yīng)用。

樹脂結(jié)合劑金剛石線鋸的制備方法與樹脂結(jié)合劑金剛石砂輪的制備類似，直接將含有金剛石磨料的樹脂混合物刷涂在金屬絲表面，經(jīng)干燥后再烘烤固化制成。目前，樹脂結(jié)合劑金剛石線鋸的線徑已經(jīng)小于0.2mm，由于制程溫度遠(yuǎn)低于釬焊法，線材不會(huì)因?yàn)楦邷囟a(chǎn)生變形造成抗拉強(qiáng)度的衰減，對(duì)于縮小線徑有很大幫助；且樹脂涂層的剪切模量較低，鋸絲的扭切強(qiáng)度基本不變，生產(chǎn)效率高而成本低。但樹脂結(jié)合劑金剛石線鋸的缺陷是由于樹脂的彈性大而強(qiáng)度小，樹脂對(duì)金剛石磨料的把持力不夠大，限制了切割速度和線鋸的使用壽命。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸的制備方法，增強(qiáng)樹脂結(jié)合劑與金剛石磨料的把持力，延長(zhǎng)金剛石線鋸的使用壽命。

技術(shù)方案：一種復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸的制備方法，具體為以下步驟：

步驟一、線鋸基體的表面預(yù)處理：取用橫截面為圓形的高碳鋼絲為線鋸基體，直徑為0.13～0.15mm，用砂紙打磨高碳鋼絲表面后，在質(zhì)量濃度8％～10％氫氧化鈉水溶液中煮沸浸泡20～30min，去離子水沖洗至PH值為7；將沖洗干凈的高碳鋼絲在質(zhì)量濃度10％的鹽酸水溶液中浸蝕5min，去離子水沖洗至PH值為7；將再次沖洗干凈的高碳鋼絲在丙酮中浸泡 30min，去離子水沖洗干凈；最后對(duì)沖洗干凈的高碳鋼絲進(jìn)行磷化處理，在高碳鋼絲表面形成磷化膜，干燥后得到待用高碳鋼絲基體；

步驟二、金剛石磨料表面處理：取用粒徑為20～40μm的金剛石磨料，在質(zhì)量濃度10％的硝酸水溶液中煮沸浸泡1h，去離子水沖洗至PH值為7；然后在質(zhì)量濃度10％的氫氧化鈉水溶液中煮沸浸泡30min，去離子水沖洗至PH值為7；再將沖洗干凈后的金剛石磨料表面鍍鎳層，得到待用金剛石磨料；

步驟三、待用金剛石磨料與復(fù)合結(jié)合劑配制成混合涂料：以質(zhì)量百分比計(jì)，所述混合涂料的組分和各組分含量為：

步驟二中得到的待用金剛石磨料40％～50％；

熱固性樹脂粉15％～20％；

丙烯酸紫外線固化樹脂粉10％；

納米陶瓷粉10％；

納米銅粉10％～15％；

高性能液體橡膠2.5％；

硅烷偶聯(lián)劑2.5％；

上述各組分的質(zhì)量百分比之和為100％；

按配方稱取待用金剛石磨料、熱固性樹脂粉、丙烯酸紫外線固化樹脂粉、納米陶瓷粉、納米銅粉、高性能液體橡膠、硅烷偶聯(lián)劑；將熱固性樹脂粉、丙烯酸紫外線固化樹脂粉、納米陶瓷粉、納米銅粉在混料機(jī)中混合10～15h，混勻成共混粉料，然后將共混粉料放入容器中，加入高性能液體橡膠、硅烷偶聯(lián)劑，再加入丙酮攪拌均勻，形成混合液，調(diào)節(jié)混合液在25℃的粘度為90～100Pa·s，得到復(fù)合結(jié)合劑；

在得到的復(fù)合結(jié)合劑中加入待用金剛石磨料，充分?jǐn)嚢?，并用丙酮調(diào)節(jié)其在25℃的粘度為100～120Pa·s，制備得到混合涂料；

步驟四、涂覆：將步驟三中制備的混合涂料均勻涂覆在步驟一中的待用高碳鋼絲基體上；

步驟五、一次固化：將涂覆有混合涂料的高碳鋼絲基體放入紫外光固化爐內(nèi)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下，經(jīng)紫外光輻射固化3～5s，得到半硬化復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸；

步驟六、二次固化：將步驟五中得到的半硬化復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在300℃條件下干燥固化1～2h，自然冷卻至室溫，得到復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸。

進(jìn)一步的，所述步驟二中的鍍鎳層中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)55％的鎳。

進(jìn)一步的，所述步驟三中的所述熱固性樹脂粉為環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂中的一種或兩種的混合物；所述熱固性樹脂粉為環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂的混合物時(shí)，環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂的質(zhì)量 比為2∶3；所述高性能液體橡膠為端羧基丁腈、羥基丁腈、端氨基丁腈中的任一種。

進(jìn)一步的，所述步驟三中的所述納米陶瓷粉以質(zhì)量百分比計(jì)，由以下原料組成：納米二氧化硅30％～40％、納米氧化鋁60％～70％，兩者的質(zhì)量百分比之和為100％。

線鋸基體的表面預(yù)處理：高碳鋼絲用砂紙打磨除去其表面的氧化層和銹跡；用氫氧化鈉水溶液煮沸浸泡，去除高碳鋼絲表面的油污；用鹽酸水溶液浸蝕，除去高碳鋼絲上殘留的氧化層和銹跡；再用丙酮浸泡30min，去除高碳鋼絲表面的有機(jī)物；最后對(duì)沖洗干凈的高碳鋼絲進(jìn)行磷化處理，在其表面形成磷化膜，提高耐腐蝕性。

金剛石磨料表面處理：粒徑為20～40μm的金剛石磨料，在質(zhì)量濃度10％的硝酸水溶液和質(zhì)量濃度10％的氫氧化鈉水溶液中分別煮沸浸泡，并沖洗至PH值中性，去除金剛石磨料表面的雜質(zhì)，同時(shí)使表面變得粗糙，提高金剛石磨料的親水性；然后將沖洗干凈后的金剛石磨料表面鍍鎳層，加強(qiáng)金剛石表面與復(fù)合結(jié)合劑的錨定效應(yīng)，提高金剛石磨料在高碳鋼絲基體上的把持力度。

復(fù)合結(jié)合劑中包含有熱固性樹脂粉、丙烯酸紫外線固化樹脂粉、納米陶瓷粉、納米銅粉、高性能液體橡膠、硅烷偶聯(lián)劑。熱固性樹脂粉和丙烯酸紫外線固化樹脂粉混合使用，提高樹脂本身的耐熱性和機(jī)械強(qiáng)度，從而增強(qiáng)與金剛石磨料的把持力度；添加的高性能液體橡膠和硅烷偶聯(lián)劑，提高了樹脂的粘附強(qiáng)度；添加的納米陶瓷粉和納米銅粉，增強(qiáng)復(fù)合結(jié)合劑與金剛石磨料的把持力度，改善復(fù)合結(jié)合劑的耐熱性、耐沖擊性和抗拉壓強(qiáng)度。

有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：一、復(fù)合結(jié)合劑中包含熱固性樹脂和光固化樹脂，同時(shí)添加高性能液體橡膠、偶聯(lián)劑、納米陶瓷粉和納米銅粉，提高了復(fù)合結(jié)合劑的粘附強(qiáng)度，改善復(fù)合結(jié)合劑的耐熱性、耐沖擊性和抗拉壓強(qiáng)度，增強(qiáng)復(fù)合結(jié)合劑與金剛石磨料的把持力度，減少鋸切時(shí)金剛石磨料的脫落，延長(zhǎng)金剛石線鋸的使用壽命；二、兩次固化過程分別加強(qiáng)了光固化樹脂和熱固性樹脂與金剛石磨料的粘附結(jié)合，也增強(qiáng)了復(fù)合結(jié)合劑與金剛石磨料的把持力度。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。

實(shí)施例1：

一種復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸的制備方法，具體為以下步驟：

步驟一、金剛石線鋸基體的表面預(yù)處理：取用橫截面為圓形的高碳鋼絲，直徑為0.13mm，用400#～600#的砂紙打磨高碳鋼絲表面，去除氧化層和銹跡；隨后放入質(zhì)量濃度8％氫氧化 鈉水溶液中煮沸浸泡30min，去除高碳鋼絲表面的油污，去離子水沖洗至PH值為7；將沖洗干凈的高碳鋼絲放入質(zhì)量濃度10％的鹽酸水溶液中浸蝕5min，去除高碳鋼絲上殘留的氧化層和銹跡，去離子水沖洗至PH值為7；將再次沖洗干凈的高碳鋼絲放入丙酮中浸泡30min，去除高碳鋼絲表面的有機(jī)物，并用去離子水沖洗干凈；最后對(duì)沖洗干凈的高碳鋼絲進(jìn)行磷化處理，在高碳鋼絲表面形成磷化膜，提高其耐腐蝕性，干燥后得到待用高碳鋼絲基體；

步驟二、金剛石磨料表面處理：取用粒徑為20μm的金剛石磨料，先對(duì)金剛石磨料表面進(jìn)行凈化處理：在質(zhì)量濃度10％的硝酸水溶液中煮沸浸泡1h，用去離子水沖洗至PH值為7，然后在質(zhì)量濃度10％的氫氧化鈉水溶液中煮沸浸泡30min，用去離子水沖洗至PH值為7；凈化處理去除了金剛石磨料表面的雜質(zhì)，同時(shí)使表面變得粗糙，提高金剛石磨料的親水性；再將沖洗干凈后的金剛石磨料表面金屬化，通過電沉積的方法在金剛石表面形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)55％的不光滑鎳層，得到待用金剛石磨料；金剛石磨料的表面鍍鎳層加強(qiáng)了金剛石表面與結(jié)合劑的錨定效應(yīng)，提高金剛石磨料在高碳鋼絲基體上的把持力度，

步驟三、待用金剛石磨料與復(fù)合結(jié)合劑配制成混合涂料：以質(zhì)量百分比計(jì)，混合涂料的組分和各組分的含量為：

步驟二中得到的待用金剛石磨料40％；

環(huán)氧樹脂粉20％；

丙烯酸紫外線固化樹脂粉10％；

納米陶瓷粉10％，其中以質(zhì)量百分比計(jì)，組成組分和各自含量為納米二氧化硅30％、納米氧化鋁70％，兩者的質(zhì)量百分比之和為100％；

納米銅粉15％；

端羧基丁腈2.5％；

硅烷偶聯(lián)劑2.5％；

上述各組分的質(zhì)量百分比之和為100％；

按配方稱取待用金剛石磨料、環(huán)氧樹脂粉、丙烯酸紫外線固化樹脂粉、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米銅粉、端羧基丁腈、硅烷偶聯(lián)劑；將環(huán)氧樹脂粉、丙烯酸紫外線固化樹脂粉、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米銅粉在混料機(jī)中混合10h，混勻成共混粉料，然后共混粉料放入容器中，加入端羧基丁腈、硅烷偶聯(lián)劑，再加入丙酮攪拌均勻，形成混合液，調(diào)節(jié)混合液在25℃的粘度為90Pa·s，得到復(fù)合結(jié)合劑；

在得到的復(fù)合結(jié)合劑中加入待用金剛石磨料，充分?jǐn)嚢瑁⒂帽{(diào)節(jié)其在25℃的粘度為100Pa·s，制備得到混合涂料；

步驟四、涂覆：將步驟三中制備的混合涂料均勻涂覆步驟一中的待用高碳鋼絲基體上；

步驟五、一次固化：將涂覆有混合涂料的高碳鋼絲基體放入紫外光固化爐內(nèi)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下，經(jīng)紫外光輻射固化3～5s，得到半硬化復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸；

步驟六、二次固化：將步驟五中得到的半硬化復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在300℃條件下干燥固化1h，自然冷卻至室溫，得到復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸。

實(shí)施例2：

一種復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸的制備方法，具體為以下步驟：

步驟一、金剛石線鋸基體的表面預(yù)處理：取用橫截面為圓形的高碳鋼絲，直徑為0.14mm，用400#～600#的砂紙打磨高碳鋼絲表面，去除氧化層和銹跡；隨后放入質(zhì)量濃度9％氫氧化鈉水溶液中煮沸浸泡25min，去除高碳鋼絲表面的油污，去離子水沖洗至PH值為7；將沖洗干凈的高碳鋼絲放入質(zhì)量濃度10％的鹽酸水溶液中浸蝕5min，去除高碳鋼絲上殘留的氧化層和銹跡，去離子水沖洗至PH值為7；將再次沖洗干凈的高碳鋼絲放入丙酮中浸泡30min，去除高碳鋼絲表面的有機(jī)物，并用去離子水沖洗干凈；最后對(duì)沖洗干凈的高碳鋼絲進(jìn)行磷化處理，在高碳鋼絲表面形成磷化膜，提高其耐腐蝕性，干燥后得到待用高碳鋼絲基體；

步驟二、金剛石磨料表面處理：取用粒徑為30μm的金剛石磨料，先對(duì)金剛石磨料表面進(jìn)行凈化處理：在質(zhì)量濃度10％的硝酸水溶液中煮沸浸泡1h，用去離子水沖洗至PH值為7，然后在質(zhì)量濃度10％的氫氧化鈉水溶液中煮沸浸泡30min，用去離子水沖洗至PH值為7；凈化處理去除了金剛石磨料表面的雜質(zhì)，同時(shí)使表面變得粗糙，提高金剛石磨料的親水性；再將沖洗干凈后的金剛石磨料表面金屬化，通過電沉積的方法在金剛石表面形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)55％的不光滑鎳層，得到待用金剛石磨料；金剛石磨料的表面鍍鎳層加強(qiáng)了金剛石表面與結(jié)合劑的錨定效應(yīng)，提高金剛石磨料在高碳鋼絲基體上的把持力度，

步驟三、待用金剛石磨料與復(fù)合結(jié)合劑配制成混合涂料：以質(zhì)量百分比計(jì)，混合涂料的組分和各組分的含量為：

步驟二中得到的待用金剛石磨料50％；

酚醛樹脂粉15％；

丙烯酸紫外線固化樹脂粉10％；

納米陶瓷粉10％，其中以質(zhì)量百分比計(jì)，組成組分和各自含量為納米二氧化硅40％、納米氧化鋁60％，兩者的質(zhì)量百分比之和為100％；

納米銅粉10％；

羥基丁腈2.5％；

硅烷偶聯(lián)劑2.5％；

上述各組分的質(zhì)量百分比之和為100％；

按配方稱取待用金剛石磨料、酚醛樹脂粉、丙烯酸紫外線固化樹脂粉、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米銅粉、羥基丁腈、硅烷偶聯(lián)劑；將酚醛樹脂粉、丙烯酸紫外線固化樹脂粉、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米銅粉在混料機(jī)中混合15h，混勻成共混粉料，然后將共混粉料放入容器中，加入羥基丁腈、硅烷偶聯(lián)劑，再加入丙酮攪拌均勻，形成混合液，調(diào)節(jié)混合液在25℃的粘度為90Pa·s，得到復(fù)合結(jié)合劑；

在得到的復(fù)合結(jié)合劑中加入待用金剛石磨料，充分?jǐn)嚢?，并用丙酮調(diào)節(jié)其在25℃的粘度為110Pa·s，制備得到混合涂料；

步驟四、涂覆：將步驟三中制備的混合涂料均勻涂覆步驟一中的待用高碳鋼絲基體上；

步驟五、一次固化：將涂覆有混合涂料的高碳鋼絲基體放入紫外光固化爐內(nèi)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下，經(jīng)紫外光輻射固化3～5s，得到半硬化復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸；

步驟六、二次固化：將步驟五中得到的半硬化復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在300℃條件下干燥固化1.5h，自然冷卻至室溫，得到復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸。

實(shí)施例3：

一種復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸的制備方法，具體為以下步驟：

步驟一、金剛石線鋸基體的表面預(yù)處理：取用橫截面為圓形的高碳鋼絲，直徑為0.15mm，用400#～600#的砂紙打磨高碳鋼絲表面，去除氧化層和銹跡；隨后放入質(zhì)量濃度10％氫氧化鈉水溶液中煮沸浸泡20min，去除高碳鋼絲表面的油污，去離子水沖洗至PH值為7；將沖洗干凈的高碳鋼絲放入質(zhì)量濃度10％的鹽酸水溶液中浸蝕5min，去除高碳鋼絲上殘留的氧化層和銹跡，去離子水沖洗至PH值為7；將再次沖洗干凈的高碳鋼絲放入丙酮中浸泡30min，去除高碳鋼絲表面的有機(jī)物，并用去離子水沖洗干凈；最后對(duì)沖洗干凈的高碳鋼絲進(jìn)行磷化處理，在高碳鋼絲表面形成磷化膜，提高其耐腐蝕性，干燥后得到待用高碳鋼絲基體；

步驟二、金剛石磨料表面處理：取用粒徑為40μm的金剛石磨料，先對(duì)金剛石磨料表面進(jìn)行凈化處理：在質(zhì)量濃度10％的硝酸水溶液中煮沸浸泡1h，用去離子水沖洗至PH值為7，然后在質(zhì)量濃度10％的氫氧化鈉水溶液中煮沸浸泡30min，用去離子水沖洗至PH值為7；凈化處理去除了金剛石磨料表面的雜質(zhì)，同時(shí)使表面變得粗糙，提高金剛石磨料的親水性；再將沖洗干凈后的金剛石磨料表面金屬化，通過電沉積的方法在金剛石表面形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)55％的不光滑鎳層，得到待用金剛石磨料；金剛石磨料的表面鍍鎳層加強(qiáng)了金剛石表面與結(jié)合劑的錨定效應(yīng)，提高金剛石磨料在高碳鋼絲基體上的把持力度，

步驟三、待用金剛石磨料與復(fù)合結(jié)合劑配制成混合涂料：以質(zhì)量百分比計(jì)，混合涂料的組分和各組分的含量為：

步驟二中得到的待用金剛石磨料45％；

混合熱固性樹脂粉18％，為環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂的混合物，其中環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂的質(zhì)量比例為2∶3；

丙烯酸紫外線固化樹脂粉10％；

納米陶瓷粉10％，其中以質(zhì)量百分比計(jì)，組成組分和各自含量為納米二氧化硅50％、納米氧化鋁50％，兩者的質(zhì)量百分比之和為100％；

納米銅粉12％；

端氨基丁腈2.5％；

硅烷偶聯(lián)劑2.5％；

上述各組分的質(zhì)量百分比之和為100％；

按配方稱取待用金剛石磨料、環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂組成的混合熱固性樹脂粉、丙烯酸紫外線固化樹脂粉、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米銅粉、端氨基丁腈、硅烷偶聯(lián)劑；將環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂組成的混合熱固性樹脂粉、丙烯酸紫外線固化樹脂粉、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米銅粉在混料機(jī)中混合12h，混勻成共混粉料，然后將共混粉料放入容器中，加入端氨基丁腈、硅烷偶聯(lián)劑，再加入丙酮攪拌均勻，形成混合液，調(diào)節(jié)混合液在25℃的粘度為100Pa·s，得到復(fù)合結(jié)合劑；

在得到的復(fù)合結(jié)合劑中加入待用金剛石磨料，充分?jǐn)嚢?，并用丙酮調(diào)節(jié)其在25℃的粘度為120Pa·s，制備得到混合涂料；

步驟四、涂覆：將步驟三中制備的混合涂料均勻涂覆步驟一中的待用高碳鋼絲基體上；

步驟五、一次固化：將涂覆有混合涂料的高碳鋼絲基體放入紫外光固化爐內(nèi)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下，經(jīng)紫外光輻射固化3～5s，得到半硬化復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸；

步驟六、二次固化：將步驟五中得到的半硬化復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在300℃條件下干燥固化2h，自然冷卻至室溫，得到復(fù)合結(jié)合劑金剛石線鋸。