多孔陶瓷的綠色制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及多孔陶瓷絕熱材料領(lǐng)域，具體為一種通過綠色環(huán)保的發(fā)泡注凝工藝制備輕質(zhì)和低熱導(dǎo)率的γ-Y2Si2O7多孔陶瓷的方法。以氧化釔和氧化硅粉末為原料，選用檸檬酸或檸檬酸銨為分散劑，以工業(yè)明膠為凝膠劑，先攪拌漿料1～3小時(shí)，再將其升溫至40～50℃，然后加入發(fā)泡劑十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉、凝膠劑明膠和防止坯體開裂的丙三醇或聚乙二醇，接著注模。脫模之后先在室溫下干燥20～30小時(shí)，然后在65～85℃下干燥20～30小時(shí)，最后在1500～1550℃下進(jìn)行1～2小時(shí)的高溫反應(yīng)燒結(jié)，得到γ-Y2Si2O7多孔陶瓷。本發(fā)明綠色環(huán)保，未使用有毒有害的原料，制備方法簡單、成本低廉，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】—種輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多孔陶瓷絕熱材料領(lǐng)域，具體為一種通過綠色環(huán)保的發(fā)泡注凝工藝制備輕質(zhì)、高孔隙率和低熱導(dǎo)率的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷材料的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]y -Y2Si2O7陶瓷在高溫結(jié)構(gòu)材料、硅基陶瓷的環(huán)障涂層和絕熱材料等方面擁有廣闊的潛在應(yīng)用前景。再者，Y -Y2Si2O7由于具有優(yōu)良的化學(xué)和熱學(xué)穩(wěn)定性(從室溫到1500°C可以一直保持穩(wěn)定)，以及較低的熱導(dǎo)率(<2ff/(m*K), >1000°C ) (Z.Q.Sun, et al.J.Am.Ceram.Soc.(美國陶瓷學(xué)會會刊).2008 (91) [8]: 2623-2629.)，該陶瓷制備成多孔陶瓷后，Y -Y2Si2O7多孔陶瓷不僅具有較低的密度和良好的穩(wěn)定性，且其熱導(dǎo)率將大大降低，該多孔陶瓷可成為優(yōu)異的絕熱材料。
[0003]隨著社會的進(jìn)步和文明程度的提高，人們對環(huán)境友好的制備方法非常重視。常規(guī)的凝膠注模工藝所使用的有機(jī)單體為丙烯酰胺，具有神經(jīng)毒性。再者，相應(yīng)的其它原料(如:交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、催化劑N，N，N’，N’ -四甲基乙二胺和引發(fā)劑過硫酸銨等)為有毒或有刺激性氣味的物質(zhì)，不利于綠色工業(yè)化生產(chǎn)(M.A.Janney, et al.J.Am.Ceram.Soc.(美國陶瓷學(xué)會會刊).(1998)81 [3]:581-591.)。
[0004]另外，目前研究人員主要關(guān)注Y-Y2Si2O7陶瓷塊體材料和涂層的制備及性能，而Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的相關(guān)研究很少。輕質(zhì)、高孔隙率和低熱導(dǎo)的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷作為絕熱材料性能卓越，不論是在軍用還是民用的隔熱領(lǐng)域都有廣闊的應(yīng)用前景。這種新型絕熱材料的廣泛使用對節(jié)約能源、提高能源利用率也具有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種輕質(zhì)、高孔隙率和低熱導(dǎo)率Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，采用的綠色制備工藝環(huán)境友好且有利于保證生產(chǎn)者的身體健康。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]—種輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，具體步驟如下:
[0008]I)漿料的配制:按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，以Y2O3和S12摩爾比1:2的混合粉末80?120份、去離子水40?60份、分散劑0.5?1.5份為原料,進(jìn)行混合,然后攪拌I?3小時(shí),形成漿料；
[0009]2)接著將漿料置于40?50°C的水浴中，再按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，向所述漿料中加入發(fā)泡劑0.5?2份，快速攪拌進(jìn)行發(fā)泡10?30分鐘，接著加入凝膠劑2.5?4份和防止坯體開裂添加劑2?5份，攪拌5?15分鐘后注模，脫模后形成坯體；
[0010]分散劑為檸檬酸或檸檬酸銨，發(fā)泡劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉，凝膠劑為明膠，防止坯體開裂的添加劑為丙三醇或聚乙二醇；
[0011]3)將坯體在室溫下干燥20?30小時(shí)，然后在烘箱中65?85°C干燥20?30小時(shí)，最后在空氣中1500?1550°C下進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)，燒除有機(jī)化合物，通過綠色制備方法合成出輕質(zhì)低熱導(dǎo)率的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷絕熱材料。
[0012]所述的輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，Y-Y2Si2O7多孔陶瓷絕熱材料的密度為0.5?0.75g/cm3，孔隙率為80?90%，熱導(dǎo)率為0.1?0.3W/(m.K)。
[0013]所述的輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，高溫反應(yīng)燒結(jié)的升溫速率為I?8°C /分鐘，保溫時(shí)間為I?2小時(shí)。
[0014]所述的輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，Y2O3和S12的混合粉末的粒度尺寸范圍為0.5?5 μ m。
[0015]所述的輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，快速攪拌的攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速范圍為1500?2000rpm。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是:
[0017]1.本發(fā)明通過發(fā)泡注凝法制備出Y-Y2Si2O7多孔陶瓷材料，以氧化釔和氧化硅混合粉末作為原料，選用檸檬酸或檸檬酸銨為分散劑，水為分散介質(zhì)，工業(yè)明膠為凝膠劑，十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉為發(fā)泡劑，丙三醇或聚乙二醇為防止坯體開裂添加劑，并將上述原料以及獨(dú)特的作用有機(jī)結(jié)合，進(jìn)行注模凝固，該方法可制備出輕質(zhì)、高孔隙率和低熱導(dǎo)率的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷。
[0018]2.本發(fā)明使用無毒無害的原料，綠色的生產(chǎn)環(huán)境更能保證生產(chǎn)者的健康，并且原料種類少，具有綠色環(huán)保的特點(diǎn)。
[0019]3.本發(fā)明制備方法簡單、成本低廉，易于大規(guī)模生產(chǎn)，適合轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。
[0020]4.本發(fā)明所制備出的高性能Y-Y2Si2O7多孔陶瓷材料可成為性能優(yōu)良的絕熱材料，可用于航天航空領(lǐng)域的熱防護(hù)系統(tǒng)，滿足國家戰(zhàn)略要求。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1(a)-圖1(b)為Y-Y2Si2O7多孔陶瓷材料的掃描電鏡照片。其中，圖1(a)為實(shí)施例1 ;圖1(b)為實(shí)施例2。
[0022]圖2為Y -Y2Si2O7多孔陶瓷材料的X射線衍射譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023]在【具體實(shí)施方式】中，本發(fā)明輕質(zhì)和低熱導(dǎo)Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，以氧化釔和氧化硅粉末為原料，選用檸檬酸或檸檬酸銨為分散劑，以工業(yè)明膠為凝膠劑，先攪拌漿料I?3小時(shí)，再將其升溫至40?50°C，然后加入發(fā)泡劑十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉、凝膠劑明膠和防止坯體開裂的丙三醇或聚乙二醇，接著注模。脫模之后先在室溫下干燥20?30小時(shí)，然后在65?85°C下干燥20?30小時(shí)，最后在1500?1550°C下進(jìn)行I?2小時(shí)的高溫反應(yīng)燒結(jié)，便得到Y(jié)-Y2Si2O7多孔陶瓷。本發(fā)明綠色環(huán)保，未使用有毒有害的原料，制備方法簡單、成本低廉，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明可制備出低密度(0.5?0.75g/cm3)、高孔隙率(80 -90% )和低熱導(dǎo)率(0.1?0.3ff/(m.K))，且具有二級孔結(jié)構(gòu)的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷材料，可用作極端環(huán)境下的絕熱材料，在航天航空領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。再者采用綠色環(huán)保工藝，未使用有毒有害的原料，制備方法簡單、成本低廉，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0024]下面通過附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0025]實(shí)施例1
[0026]先稱取去離子水50g，不斷攪拌下加入檸檬酸Ig和Y2O3 =S12摩爾比1:2的混合粉末100g，進(jìn)行混合，Y2O3和S12的混合粉末的粒度尺寸為I?2 μ m，然后攪拌3小時(shí)，形成漿料；
[0027]接著將漿料置于45°C的水浴中，加入十二烷基硫酸鈉1.5g，快速攪拌(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為1700rpm)進(jìn)行發(fā)泡20分鐘，接著加入明膠3.5g和丙三醇3g，攪拌5分鐘后注模，脫模后形成還體；
[0028]將坯體在室溫下干燥20小時(shí)，然后在烘箱中75°C干燥25小時(shí)，最后在空氣中1525°C下進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)，高溫反應(yīng)燒結(jié)的升溫速率為5°C/分鐘，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)，燒除有機(jī)化合物，通過綠色制備工藝合成出輕質(zhì)、高孔隙率和低熱導(dǎo)率的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷絕熱材料。本實(shí)施例中，Y -Y2Si2O7多孔陶瓷絕熱材料的密度為0.63g/cm3,孔隙率為84%,以及熱導(dǎo)率為0.22W/(m.K)。、-Y2Si2O7多孔陶瓷的微觀形貌由圖1 (a)的SEM照片顯示，樣品的宏觀孔孔徑大小為45?220 μ m，微米孔大小為0.15?2μπι。
[0029]實(shí)施例2
[0030]先稱取去離子水40g，不斷攪拌下再加入檸檬酸銨0.5g和Y2O3 =S12摩爾比1:2的混合粉末80g，進(jìn)行混合，Y2O3和S12的混合粉末的粒度尺寸為2?3 μ m，然后攪拌1.5小時(shí)，形成漿料；
[0031]接著將漿料置于40°C的水浴中，加入十二烷基硫酸鈉0.6g，快速攪拌(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為1500rpm)進(jìn)行發(fā)泡10分鐘,接著加入明膠2.5g和聚乙二醇2g,攪拌10分鐘后注模，脫模后形成坯體；
[0032]將坯體在室溫下干燥30小時(shí)，然后在烘箱中65°C干燥30小時(shí)，最后在空氣中1500°C下進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)，高溫反應(yīng)燒結(jié)的升溫速率為TC /分鐘，保溫時(shí)間為2小時(shí)，燒除有機(jī)化合物，通過綠色制備工藝制備出輕質(zhì)、高孔隙率和低熱導(dǎo)率的Y -Y2Si2O7多孔陶瓷絕熱材料。本實(shí)施例中，Y -Y2Si2O7多孔陶瓷絕熱材料的密度為0.72g/cm3，孔隙率為82%，以及熱導(dǎo)率為0.27W/ (m.K)。Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的微觀形貌由圖1 (b)的SEM照片顯示，樣品的宏觀孔孔徑大小為40?230 μ m,微米孔大小為0.1?2 μ m。
[0033]實(shí)施例3
[0034]先稱取去離子水60g，不斷攪拌下再加入檸檬酸銨1.5g和Y2O3 =S12摩爾比1:2的混合粉末120g，進(jìn)行混合，Y2O3和S12的混合粉末的粒度尺寸為0.5?1.5 μ m，然后攪拌2小時(shí)，形成漿料；
[0035]接著將漿料置于48°C的水浴中，加入十二烷基磺酸鈉2g，快速攪拌(攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為2000rpm)進(jìn)行發(fā)泡25分鐘，接著加入明膠4g和聚乙二醇5g，攪拌15分鐘后注模，脫模后形成還體；
[0036]將坯體在室溫下干燥25小時(shí)，然后在烘箱中85°C干燥20小時(shí)，最后在空氣中1550°C下進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)，高溫反應(yīng)燒結(jié)的升溫速率為2°C /分鐘，保溫時(shí)間為I小時(shí)，燒除有機(jī)化合物，通過綠色制備工藝制備出輕質(zhì)、高孔隙率和低熱導(dǎo)率的Y -Y2Si2O7多孔陶瓷絕熱材料。本實(shí)施例中，Y-Y2Si2O7多孔陶瓷絕熱材料的密度為0.51g/cm3，孔隙率為87%，以及熱導(dǎo)率為0.12ff/(m.K)。Y -Y2Si2O7多孔陶瓷的相組成由附圖2中的XRD譜顯示，從圖2可以看出，樣品為較為純凈的Y-Y2Si2O7相。
[0037]實(shí)施例結(jié)果表明，本發(fā)明采用綠色環(huán)保的發(fā)泡注凝法，可通過調(diào)節(jié)陶瓷粉與水的配比、原料的添加量、發(fā)泡劑的添加量以及攪拌轉(zhuǎn)速來控制樣品的密度，進(jìn)而改變其微觀形貌和熱導(dǎo)率。采用該方法制備的多孔陶瓷制品密度小、孔隙率高、熱導(dǎo)率低，為良好的絕熱材料。再者，采用綠色工藝使用無毒的原料，設(shè)備簡單、操作方便，易于大規(guī)模生產(chǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，其特征在于，具體步驟如下: 1)漿料的配制:按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，以Y2O3和S12摩爾比1:2的混合粉末80?120份、去離子水40?60份、分散劑0.5?1.5份為原料,進(jìn)行混合,然后攪拌I?3小時(shí)，形成衆(zhòng)料； 2)接著將漿料置于40?50°C的水浴中，再按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，向所述漿料中加入發(fā)泡劑0.5?2份，快速攪拌進(jìn)行發(fā)泡10?30分鐘，接著加入凝膠劑2.5?4份和防止坯體開裂添加劑2?5份，攪拌5?15分鐘后注模，脫模后形成坯體； 分散劑為檸檬酸或檸檬酸銨，發(fā)泡劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉，凝膠劑為明膠，防止坯體開裂的添加劑為丙三醇或聚乙二醇； 3)將坯體在室溫下干燥20?30小時(shí)，然后在烘箱中65?85°C干燥20?30小時(shí)，最后在空氣中1500?1550°C下進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)，燒除有機(jī)化合物，通過綠色制備方法合成出輕質(zhì)低熱導(dǎo)率的Y-Y2Si2O7多孔陶瓷絕熱材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，其特征在于，,-Y2Si2O7多孔陶瓷絕熱材料的密度為0.5?0.75g/cm3，孔隙率為80?90%，熱導(dǎo)率為0.1 ?0.3ff/ (m.K)。
3.按照權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，其特征在于，高溫反應(yīng)燒結(jié)的升溫速率為I?8°C /分鐘，保溫時(shí)間為I?2小時(shí)。
4.按照權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，其特征在于，Y2O3和S12的混合粉末的粒度尺寸范圍為0.5?5 μ m。
5.按照權(quán)利要求1所述的輕質(zhì)低熱導(dǎo)Y-Y2Si2O7多孔陶瓷的綠色制備方法，其特征在于，快速攪拌的攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速范圍為1500?2000rpm。
【文檔編號】C04B38/02GK104387110SQ201410598210
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月30日
【發(fā)明者】王京陽, 吳貞, 孫魯超 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所