一種頁巖儲層人造巖心及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種頁巖儲層人造巖心及其制備方法，包括如下組分環(huán)氧樹脂20％～40％；石英砂30％～60％；粘土礦物4％～14％；硅質(zhì)礦物2％～6％；鈣質(zhì)礦物2％～10％；天然巖心碎屑5％～20％；聚二硅氧烷5％～30％。本發(fā)明石英砂和天然巖心碎屑包含不同粒徑的組分，將天然巖心碎屑的粒徑控制在20～60目與大粒徑石英砂形成的骨架互相嵌合，為控制人造巖心的孔隙度和滲透率做基礎(chǔ)，粘土礦物的加入過程中，為了避免粘土礦物與環(huán)氧樹脂粘連，造成混合不均勻，采用抽真空的混合操作，使得人工巖心的結(jié)構(gòu)更加接近天然巖心。
【專利說明】一種頁巖儲層人造巖心及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種地下或海底勘探和找礦的技術(shù)，尤其涉及一種頁巖儲層人造巖心 及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 巖心是油、氣田勘探和開發(fā)過程中，按地質(zhì)設(shè)計(jì)的地層層位和深度，向井內(nèi)下入取 心工具，鉆取出的巖石樣品，是了解地下油層及所含流體特征最直觀、最實(shí)際的資料。天 然巖心通過井壁取心和鉆井取心兩種方式獲得，通常以后者為主。在油田范圍內(nèi)必須選擇 適量的井，對有關(guān)油、氣層位，鉆取一定數(shù)量的巖心，通過觀察、分析和研究，可以獲得地層 的各種特性。但是由于地層情況復(fù)雜、研究需要巖心樣品較多，鉆取成本較高，因此對于一 般的參數(shù)往往通過對人造巖心進(jìn)行研究獲得，通過人造巖心物理模型實(shí)驗(yàn)探索開發(fā)規(guī)律， 用天然巖心來驗(yàn)證規(guī)律是否正確，大量節(jié)省成本。
[0003] 但是目前的人工巖心由于孔隙度、硬度控制不適宜，造成與天然巖心存在較大出 入，不能最接近的模擬天然巖心進(jìn)行試驗(yàn)，對最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的主要目的在于，克服現(xiàn)有的人造巖心存在的缺陷，而提供一種新型頁巖 儲層人造巖心及其制備方法，控制孔隙率，更好的模擬天然巖心，從而更加適于實(shí)用，且具 有產(chǎn)業(yè)上的利用價(jià)值。
[0005] 本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出 的頁巖儲層人造巖心，包括如下組分，其中各組分以質(zhì)量百分含量計(jì)，
[0006] 環(huán)氧樹脂 20%?40%; 石英砂 30%?60%; 粘土礦物 4%?14%; 硅質(zhì)礦物 2%?6%;
[0007] 鈣質(zhì)礦物 2%?10%; 天然巖心碎肩 5%?20%; 聚二硅氧烷 5%?30%。
[0008] 更進(jìn)一步的，前述的頁巖儲層人造巖心，以質(zhì)量百分含量計(jì)，所述環(huán)氧樹脂包含環(huán) 氧值為〇. 3?0. 4的環(huán)氧樹脂10 %?30%，包含環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán)氧樹脂10 %? 20%。
[0009] 更進(jìn)一步的，前述的頁巖儲層人造巖心，以質(zhì)量百分含量計(jì)，所述石英砂中粒徑為 50?80目的占1%?10%，粒徑為80?150目的占5%?20%，粒徑為150?220目的占 5%?10%，粒徑為220目以上的占8%?15%。
[0010] 更進(jìn)一步的，前述的頁巖儲層人造巖心，所述天然巖心碎屑的粒徑為20?60目。
[0011] 更進(jìn)一步的，前述的頁巖儲層人造巖心，所述粘土礦物包括伊利石、長石和方解 〇
[0012] 更進(jìn)一步的，前述的頁巖儲層人造巖心，所述聚二硅氧烷為分子量為400?2000 的含硅氫鍵聚二硅氧烷。
[0013] 頁巖儲層人造巖心的制備方法，包括如下步驟：
[0014] 1)按比例稱取各組分原料；
[0015] 2)將石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物和5%?10%天然巖心碎屑混合、攪拌，繼續(xù)加 入聚二硅氧烷攪拌；
[0016] 3)加入環(huán)氧樹脂繼續(xù)混合、攪拌；
[0017] 4)加入剩余的天然巖心碎屑，攪拌均勻；
[0018] 5)將粘土礦物與上述混合物攪拌均勻，取終混合物逐層鋪設(shè)在模型中，每鋪設(shè)兩 層施加一次3?20MPa的壓力，在最后一層上施加1?5MPa壓力，靜置、脫模，得到目標(biāo)產(chǎn) 物。
[0019] 更進(jìn)一步的，前述的頁巖儲層人造巖心的制備方法，將聚二硅氧烷分3?7等份逐 漸加入石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物和5 %?10 %天然巖心碎屑的混合物中；每加入一份聚 二硅氧烷，需要加熱升溫到50°C?200°C，并靜置1?3h。
[0020] 更進(jìn)一步的，前述的頁巖儲層人造巖心的制備方法，所述環(huán)氧樹脂包含環(huán)氧值為 0. 3?0. 4的環(huán)氧樹脂10 %?30 %，包含環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán)氧樹脂10 %?20 %，在 混合過程中先加入環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán)氧樹脂，再加入環(huán)氧值為0. 3?0. 4的環(huán)氧樹 脂。
[0021] 更進(jìn)一步的，前述的頁巖儲層人造巖心的制備方法，所述聚二硅氧烷為分子量為 400?2000的含硅氫鍵聚二硅氧烷。
[0022] 借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明頁巖儲層人造巖心及其制備方法至少具有下列優(yōu)點(diǎn)：
[0023] 本發(fā)明的頁巖儲層人造巖心，在傳統(tǒng)的人造巖心基礎(chǔ)上進(jìn)一步的添加粘土礦物、 硅質(zhì)礦物和鈣質(zhì)礦物能夠更好的模擬天然巖心的組分；其中粘土礦物中由于含有伊利石、 長石和方解石等多種成分，與天然巖心的組分更加接近；石英砂和天然巖心碎屑包含不同 粒徑的組分，將天然巖心碎屑的粒徑控制在20?60目與大粒徑石英砂形成的骨架互相嵌 合，為控制人造巖心的孔隙度和滲透率做基礎(chǔ)；環(huán)氧樹脂包含環(huán)氧值為〇. 3?0. 4的中環(huán)氧 值環(huán)氧樹脂和環(huán)氧值為〇. 4?0. 48的高環(huán)氧值環(huán)氧樹脂，既保留了高環(huán)氧值環(huán)氧樹脂高強(qiáng) 度、滲透性好的優(yōu)點(diǎn)，又具備中環(huán)氧值環(huán)氧樹脂低溫強(qiáng)度高的特點(diǎn)，保證人造巖心在模擬實(shí) 驗(yàn)節(jié)段可以適應(yīng)多種不同的實(shí)驗(yàn)要求；選擇分子量為400?2000的含硅氫鍵聚二硅氧烷作 為油劑，其中石英砂中的氧原子替代硅氫鍵中的氫形成穩(wěn)定的硅氧鍵，呈親油性；
[0024] 在制備過程中，將聚二硅氧烷分3?7等份逐漸加入石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物 和5%?10%天然巖心碎屑的混合物中；每加入一份聚二硅氧烷，需要加熱升溫到50°C? 200°C，并靜置1?3h，這一操作是為了避免在高溫加熱過程中聚二硅氧烷變性，影響終產(chǎn) 品性能，并且溫度的控制能夠保證石英砂中的氧原子順利裂解替代硅氫鍵中的氫，形成穩(wěn) 定的硅氧鍵；天然巖心碎屑分兩次混合，是為了能夠更好地模擬天然巖心；粘土礦物的加 入過程中，為了避免粘土礦物與環(huán)氧樹脂粘連，造成混合不均勻，采用抽真空的混合操作， 使得人工巖心的結(jié)構(gòu)更加接近天然巖心。
[0025] 上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段， 并可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例詳細(xì)說明如后。

【具體實(shí)施方式】
[0026] 為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，對依據(jù) 本發(fā)明提出的頁巖儲層人造巖心及其制備方法其【具體實(shí)施方式】、特征及其功效，詳細(xì)說明 如后。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 本發(fā)明的頁巖儲層人造巖心，包括如下組分，其中各組分以質(zhì)量百分含量計(jì)，分別 為：
[0029] 環(huán)氧值為0. 3?0. 4的環(huán)氧樹脂13%，市售；
[0030] 環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán)氧樹脂15%，市售；
[0031] 50?80目的石英砂8% ;
[0032] 80?150目的石英砂10% ;
[0033] 150?220目的石英砂6% ;
[0034] 220目以上的石英砂8% ;
[0035] 取自模擬位置的粘土礦物10%，主要成分為伊利石、長石和方解石；
[0036] 硅質(zhì)礦物4%，市售；
[0037] 鈣質(zhì)礦物8%，市售；
[0038] 模擬位置的天然巖心碎屑8%;
[0039] 分子量為400?2000的含硅氫鍵聚二硅氧烷10 %，市售。
[0040] 頁巖儲層人造巖心的制備方法，包括如下步驟：
[0041] 1)按比例稱取各組分原料；
[0042] 2)將石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物和5%天然巖心碎屑混合、攪拌，將聚二硅氧烷 分4等份逐漸加入石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物和5%天然巖心碎屑的混合物中，每加入一 份聚二硅氧烷，需要加熱升溫到180°C?200°C，并靜置2h，升溫速度控制在20°C/min;
[0043] 3)加入環(huán)氧樹脂，在混合過程中先加入環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán)氧樹脂，再加入 環(huán)氧值為〇. 3?0. 4的環(huán)氧樹脂，繼續(xù)混合、攪拌；
[0044] 4)加入剩余的3%天然巖心碎屑，攪拌均勻；
[0045] 5)將粘土礦物與上述混合物攪拌均勻，在加入粘土礦物之前，先進(jìn)行烘干，處理 成粉狀物，在抽真空裝置中與上述混合物攪拌，避免了粘土礦物與環(huán)氧樹脂粘連造成的結(jié) 團(tuán)，取終混合物逐層鋪設(shè)在模型中，每鋪設(shè)兩層施加一次IOMPa的壓力，在最后一層上施加 2MPa壓力，靜置2h、脫模，得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0046] 實(shí)施例2
[0047] 本發(fā)明的頁巖儲層人造巖心，包括如下組分，其中各組分以質(zhì)量百分含量計(jì)，分別 為：
[0048] 環(huán)氧值為0· 3?0· 4的環(huán)氧樹脂14%，市售；
[0049] 環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán)氧樹脂14%，市售；
[0050] 50?80目的石英砂6% ;
[0051] 80?150目的石英砂12% ;
[0052] 150?220目的石英砂8% ;
[0053] 220目以上的石英砂8% ;
[0054] 取自模擬位置的粘土礦物8%，主要成分為伊利石、長石和方解石；
[0055] 硅質(zhì)礦物5%，市售；
[0056] 鈣質(zhì)礦物7%，市售；
[0057] 模擬位置的天然巖心碎屑12% ;
[0058] 分子量為400?2000的含硅氫鍵聚二硅氧烷6 %，市售。
[0059] 頁巖儲層人造巖心的制備方法，包括如下步驟：
[0060] 1)按比例稱取各組分原料；
[0061] 2)將石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物和7%天然巖心碎屑混合、攪拌，將聚二硅氧烷 分5等份逐漸加入石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物和7%天然巖心碎屑的混合物中，每加入一 份聚二硅氧烷，需要加熱升溫到160°C?180°C，并靜置I. 5h，升溫速度控制在25°C/min;
[0062] 3)加入環(huán)氧樹脂，在混合過程中先加入環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán)氧樹脂，再加入 環(huán)氧值為〇. 3?0. 4的環(huán)氧樹脂，繼續(xù)混合、攪拌；
[0063] 4)加入剩余的5%天然巖心碎屑，攪拌均勻；
[0064] 5)將粘土礦物與上述混合物攪拌均勻，在加入粘土礦物之前，先進(jìn)行烘干，處理 成粉狀物，在抽真空裝置中與上述混合物攪拌，避免了粘土礦物與環(huán)氧樹脂粘連造成的結(jié) 團(tuán)，取終混合物逐層鋪設(shè)在模型中，每鋪設(shè)兩層施加一次12MPa的壓力，在最后一層上施加 3MPa壓力，靜置I. 5h、脫模，得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0065] 實(shí)施例3
[0066] 本發(fā)明的頁巖儲層人造巖心，包括如下組分，其中各組分以質(zhì)量百分含量計(jì)，分別 為：
[0067] 環(huán)氧值為0. 3?0. 4的環(huán)氧樹脂10 %，市售；
[0068] 環(huán)氧值為0· 4?0· 48的環(huán)氧樹脂16 %，市售；
[0069] 50?80目的石英砂10% ;
[0070] 80?150目的石英砂6% ;
[0071] 150?220目的石英砂6% ;
[0072] 220目以上的石英砂9% ;
[0073] 取自模擬位置的粘土礦物6%，主要成分為伊利石、長石和方解石；
[0074] 硅質(zhì)礦物4%，市售；
[0075] 鈣質(zhì)礦物7%，市售；
[0076] 模擬位置的天然巖心碎屑12% ;
[0077] 分子量為400?2000的含硅氫鍵聚二硅氧烷18 %，市售。
[0078] 頁巖儲層人造巖心的制備方法，包括如下步驟：
[0079] 1)按比例稱取各組分原料；
[0080] 2)將石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物和6%天然巖心碎屑混合、攪拌，將聚二硅氧烷 分5等份逐漸加入石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物和6%天然巖心碎屑的混合物中，每加入一 份聚二硅氧烷，需要加熱升溫到170°C?190°C，并靜置I. 5h，升溫速度控制在22°C/min;
[0081] 3)加入環(huán)氧樹脂，在混合過程中先加入環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán)氧樹脂，再加入 環(huán)氧值為〇. 3?0. 4的環(huán)氧樹脂，繼續(xù)混合、攪拌；
[0082]4)加入剩余的6%天然巖心碎屑，攪拌均勻；
[0083]5)將粘土礦物與上述混合物攪拌均勻，在加入粘土礦物之前，先進(jìn)行烘干，處理 成粉狀物，在抽真空裝置中與上述混合物攪拌，避免了粘土礦物與環(huán)氧樹脂粘連造成的結(jié) 團(tuán)，取終混合物逐層鋪設(shè)在模型中，每鋪設(shè)兩層施加一次13MPa的壓力，在最后一層上施加 2MPa壓力，靜置2h、脫模，得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0084]各實(shí)施例的人造巖心實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種頁巖儲層人造巖心，其特征在于：包括如下組分，其中各組分以質(zhì)量百分含量 計(jì)， 環(huán)氧樹脂 20%?40%; 石英砂 30%?60%; 粘土礦物 4%?14%; 硅質(zhì)礦物 2%?6%; 鈣質(zhì)礦物 2%?10%; 天然巖心碎屑 5%?20%; 聚二硅氧烷 5%?30%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頁巖儲層人造巖心，其特征在于：以質(zhì)量百分含量計(jì)，所述環(huán) 氧樹脂包含環(huán)氧值為〇. 3?0. 4的環(huán)氧樹脂10 %?30 %，包含環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán) 氧樹脂10 %?20%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頁巖儲層人造巖心，其特征在于：以質(zhì)量百分含量計(jì)，所述 石英砂中粒徑為50?80目的占1 %?10%，粒徑為80?150目的占5%?20%，粒徑為 150?220目的占5%?10%，粒徑為220目以上的占8%?15%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頁巖儲層人造巖心，其特征在于：所述天然巖心碎屑的粒徑 為20?60目。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頁巖儲層人造巖心，其特征在于：所述粘土礦物包括伊利石、 長石和方解石。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頁巖儲層人造巖心，其特征在于：所述聚二硅氧烷為分子量 為400?2000的含硅氫鍵聚二硅氧烷。
7. 頁巖儲層人造巖心的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 按比例稱取各組分原料； 2) 將石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物和5%?10%天然巖心碎屑混合、攪拌，繼續(xù)加入聚 二硅氧烷攪拌； 3) 加入環(huán)氧樹脂繼續(xù)混合、攪拌； 4) 加入剩余的天然巖心碎屑，攪拌均勻； 5) 將粘土礦物與上述混合物攪拌均勻，取終混合物逐層鋪設(shè)在模型中，每鋪設(shè)兩層施 加一次3?20MPa的壓力，在最后一層上施加1?5MPa壓力，靜置、脫模，得到目標(biāo)產(chǎn)物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的頁巖儲層人造巖心的制備方法，其特征在于，將聚二硅氧烷 分3?7等份逐漸加入石英砂、鈣質(zhì)礦物、硅質(zhì)礦物和5%?10%天然巖心碎屑的混合物 中；每加入一份聚二娃氧燒，需要加熱升溫到50°C?200°C，并靜置1?3h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的頁巖儲層人造巖心的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂 包含環(huán)氧值為〇. 3?0. 4的環(huán)氧樹脂10 %?30%，包含環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán)氧樹 脂10 %?20 %，在混合過程中先加入環(huán)氧值為0. 4?0. 48的環(huán)氧樹脂，再加入環(huán)氧值為 0. 3?0. 4的環(huán)氧樹脂。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的頁巖儲層人造巖心的制備方法，其特征在于，所述聚二硅氧 烷為分子量為400?2000的含硅氫鍵聚二硅氧烷。
【文檔編號】C04B28/00GK104326708SQ201410566823
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】杜江民, 謝林, 李曉宏, 李景, 平原毓, 覃恒杰, 王海波, 莊學(xué)良, 龍玉娟, 崔浪, 楊曉影 申請人:杜江民, 謝林, 李曉宏, 李景, 平原毓, 覃恒杰, 王海波, 莊學(xué)良, 龍玉娟, 崔浪, 楊曉影