一種氮化物超低介電常數微波介電陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮化物超低介電常數微波介電陶瓷Li3Ba3La2N5及其制備方法。（1）將純度為99.9%（重量百分比）以上的Li3N、Ba3N2和LaN的原始粉末按Li3Ba3La2N5的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為無水乙醇，烘干后在1000℃氮氣氣氛中預燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末再壓制成型，最后在1200~1250℃氮氣氣氛中燒結8小時。本發(fā)明制備的陶瓷在燒結良好，介電常數達到6.9～7.2，其品質因數Qf值高達100000-142000GHz，諧振頻率溫度系數小，在工業(yè)上有著極大的應用價值。
【專利說明】一種氮化物超低介電常數微波介電陶瓷及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及用于制造微波頻率使用的陶瓷基板、諧振 器與濾波器等微波元器件的介電陶瓷材料及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 微波介電陶瓷是指應用于微波頻段(主要是UHF和SHF頻段)電路中作為介質材料 并完成一種或多種功能的陶瓷，在現代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質基片和介質 導波回路等元器件，是現代通信技術的關鍵基礎材料，已在便攜式移動電話、汽車電話、無 繩電話、電視衛(wèi)星接受器和軍事雷達等方面有著十分重要的應用，在現代通訊工具的小型 化、集成化過程中正發(fā)揮著越來越大的作用。
[0003] 應用于微波頻段的介電陶瓷，應滿足如下介電特性的要求：（1)系列化介電常數 ε ^以適應不同頻率及不同應用場合的要求；（2)高的品質因數Q值或介質損耗tan δ以 降低噪音，一般要求Qf彡3000 GHz; (3)諧振頻率的溫度系數^盡可能小以保證器件具 有好的熱穩(wěn)定性，一般要求-10 ppm /°C< τ，<+]_〇 ppm/°c。國際上從20世紀30年代 末就有人嘗試將電介質材料應用于微波技術，并制備出TiO2微波介質濾波器，但其諧振頻 率溫度系數^太大而無法實用化。上世紀70年代以來，開始了大規(guī)模的對介質陶瓷材料 的開發(fā)工作，根據相對介電常數L的大小與使用頻段的不同，通?？蓪⒁驯婚_發(fā)和正在 開發(fā)的微波介質陶瓷分為4類。
[0004] (1)超低介電常數微波介電陶瓷，主要代表是Al203-Ti0 2、Y2BaCu05、MgAl2O4和 Mg2SiO4等，其20,品質因數QXf 3 50000GHz，10 ppm/° C。主要用于微波基 板以及高端微波元器件。
[0005] (2)低ε r和高Q值的微波介電陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或 BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系統(tǒng)或它們之間的復合系統(tǒng)MWDC材料。其ε ^20?35， Q=(l?2) X 104(在f彡10 GHz下），τ , ^ 〇。主要應用于f彡8 GHz的衛(wèi)星直播等微波 通信機中作為介質諧振器件。
[0006] (3)中等L和Q值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi409、Ba2Ti 9O2tl和（Zr、Sn) TiO4 等為基的MWDC材料，其= 35?45, Q= (6?9) XlO3 (在f=3?一4GHz下)，5 ppm/° C。主要用于4?8 GHz頻率范圍內的微波軍用雷達及通信系統(tǒng)中作為介質諧振器 件。
[0007] (4)高L而Q值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8?4GHz頻率范圍內民用移 動通訊系統(tǒng)，這也是微波介電陶瓷研究的重點。80年代以來，Kolar、Kato等人相繼發(fā)現并 研究了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO - Ln2O3 - TiO2系列（Ln=La、Sm、Nd或Pr等，簡稱BLT系）、 復合f丐欽礦結構CaO -Li2O一Ln2O3一TiO2系列、鉛基系列材料、CahLn 2xjZ3TiO3系等商ε ^微 波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO - Nd2O3 - TiO2材料介電常數達到90,鉛基系列（Pb, Ca) ZrO3介電常數達到105。
[0008] 由于微波介電陶瓷的三個性能指標（ε ^與Q · f和τ p之間是相互制約的關系 (見文獻：微波介質陶瓷材料介電性能間的制約關系，朱建華，梁飛，汪小紅，呂文中，電子 元件與材料，2005年3月第3期)，滿足三個性能要求且可低溫燒結的單相微波介質陶瓷非 常少，主要是它們的諧振頻率溫度系數通常過大或者品質因數偏低而無法實際應用要求。 目前對微波介質陶瓷的研究大部分是通過大量實驗而得出的經驗總結，卻沒有完整的理 論來闡述微觀結構與介電性能的關系，因此，在理論上還無法從化合物的組成與結構上預 測其諧振頻率溫度系數和品質因數等微波介電性能，這在很大程度上限制了微波介質陶瓷 與器件的發(fā)展。


【發(fā)明內容】

[0009] 本發(fā)明的目的是提供一種具有良好的熱穩(wěn)定性與低損耗的超低介電常數微波介 電陶瓷材料及其制備方法。
[0010] 本發(fā)明的微波介電陶瓷材料的化學組成為Li3Ba3La 2Np
[0011] 本微波介電陶瓷材料的制備方法步驟為： (1)將純度為99. 9% (重量百分比）以上的Li3N、Ba3N2和LaN的原始粉末按Li 3Ba3La2N5 的組成稱量配料。
[0012] (2)將步驟（1)原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為無水乙醇，烘干后在1000°C 氮氣氣氛中預燒6小時。
[0013] (3)在步驟（2)制得的粉末再壓制成型，最后在120(Tl250°C氮氣氣氛中燒結8小 時。
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)點=Li3Ba3La2N 5陶瓷介電常數達到6. 9?7. 2,其諧振頻率的溫度系數 τ,小,溫度穩(wěn)定性好；品質因數Qf值高達100000-142000GHz，可廣泛用于各種介質基板、 諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足低溫共燒技術及微波多層器件的技術需要，在 工業(yè)上有著極大的應用價值。

【具體實施方式】
[0015] 實施例： 表1示出了構成本發(fā)明的不同燒結溫度的3個具體實施例及其微波介電性能。其制備 方法如上所述，用圓柱介質諧振器法進行微波介電性能的評價。
[0016] 本陶瓷可廣泛用于各種介質基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足移 動通信和衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的技術需要。
[0017] 表 1 :

【權利要求】
1. 一種溫度穩(wěn)定型超低介電常數氮化物微波介電陶瓷，其特征在于所述微波介電陶瓷 的化學組成為=Li3Ba3La2N5 ; 所述微波介電陶瓷的制備方法具體步驟為： (1) 將純度為99. 9% (重量百分比）以上的Li3N、Ba3N2和LaN的原始粉末按Li 3Ba3La2N5 的組成稱量配料； (2) 將步驟（1)原料濕式球磨混合12小時，球磨介質為無水乙醇，烘干后在KKKTC氮 氣氣氛中預燒6小時； (3) 在步驟（2)制得的粉末再壓制成型，最后在120(Tl250°C氮氣氣氛中燒結8小時。
【文檔編號】C04B35/58GK104311036SQ201410537367
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月13日 優(yōu)先權日:2014年10月13日
【發(fā)明者】李潔, 李純純, 蘇和平 申請人:桂林理工大學