一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料，由氧化鋯和氧化釔組成；所述氧化釔的含量為Zr4+總量的1.4～2.6mol％；所述粉體材料原晶平均粒徑為50～110nm。此外，本發(fā)明還公開了上述粉體材料的制備方法。本發(fā)明氧化鋯粉體材料減少了釔的摻雜量，使用該粉體制備的四方多晶陶瓷不僅在室溫下實現(xiàn)了氧化鋯的全四方相穩(wěn)定存在，保證了其高強(qiáng)度特點，而且可活化TZP中的四方相，提高了相變增韌性，進(jìn)一步優(yōu)化了TZP陶瓷的斷裂韌性。本發(fā)明制備方法安全可靠、原料來源廣泛、耗能低、節(jié)能減排效果明顯，便于推廣和應(yīng)用，適宜于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，能夠有效促進(jìn)氧化鋯材料的應(yīng)用和發(fā)展。
【專利說明】一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的 粉體材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種用于制備四方多晶氧化鋯陶 瓷的粉體材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鋯陶瓷是一種高性能結(jié)構(gòu)材料，因具有良好的力學(xué)性能而被稱為"陶瓷鋼"， 但氧化鋯的晶相變化又十分特殊，即在1KKTC左右發(fā)生四方相-單斜相轉(zhuǎn)變，并且該晶相 轉(zhuǎn)變會產(chǎn)生顯著的體積變化，這對氧化鋯陶瓷十分不利，極易發(fā)生開裂，無法獲得完整的制 品。為避免這種情況，現(xiàn)有技術(shù)采取將氧化鋯的四方相-單斜相轉(zhuǎn)變溫度降低至室溫以下 的方法，即在室溫下便可得到穩(wěn)定存在的四方相氧化鋯，從而保證了材料的強(qiáng)度性能。
[0003] 降低相轉(zhuǎn)變溫度的措施主要是添加特定氧化物進(jìn)行摻雜。通過摻雜物與氧化鋯形 成亞微米級的固溶體晶粒，改變其晶胞參數(shù)，提高晶格中的缺陷濃度，產(chǎn)生"釘扎效應(yīng)"，從 而阻止四方相-單斜相的相轉(zhuǎn)變。目前常用的摻雜元素有釔、鈣、鎂、鈧和鈰等，其中釔的使 用最為廣泛?，F(xiàn)有技術(shù)中，在氧化釔添加量低于3mol %時，氧化鋯陶瓷中為四方相與單斜相 共存，形成部分穩(wěn)定氧化鋯，其強(qiáng)度低、韌性差，甚至?xí)l(fā)生開裂，不適合作為高端結(jié)構(gòu)材料 和生物材料使用；在氧化釔添加量大于等于3mol%時，氧化鋯陶瓷為單一的四方相結(jié)構(gòu)， 具有極高的力學(xué)強(qiáng)度。為此，實際生產(chǎn)應(yīng)用中，國內(nèi)外的廠商均是以添加3mol%氧化釔，作 為TZP(Tetragonal Zirconia Polycrystalline，四方氧化锫多晶體）材料用粉的標(biāo)準(zhǔn)來執(zhí) 行，簡稱3Y-TZP材料。目前，3Y-TZP材料已大規(guī)模應(yīng)用在光纖連接器用插芯和套管、全鋯瓷 牙齒、磨介、手表瓷、陶瓷刀等行業(yè)。
[0004] 雖然上述氧化鋯粉體的研究成果為其應(yīng)用和發(fā)展起到了有效的推動作用，但是隨 著粉體制備技術(shù)的快速發(fā)展，3Y-TZP陶瓷的性能并沒有顯著提高，反而存在著性能退化的 問題；尤其是斷裂韌性反而逐漸下降，常見產(chǎn)品只有不到7MPa ? m1/2,這種現(xiàn)象至今無法解 釋和解決。因此目前的氧化鋯材料已難以適應(yīng)當(dāng)前越來越高的應(yīng)用需求，也不利于氧化鋯 粉體技術(shù)的發(fā)展。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定 四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料，以便使用該粉體材料制備的TZP陶瓷既能在室溫下實現(xiàn) 全四方相氧化鋯的穩(wěn)定存在、同時又具有良好的強(qiáng)度和韌性指標(biāo)，而且還能大幅減少稀土 材料氧化釔的使用，可以更好地促進(jìn)氧化鋯材料技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展。本發(fā)明的另一目的在 于提供上述粉體材料的制備方法，以提供先進(jìn)可靠的工藝，容易地實現(xiàn)綠色生產(chǎn)，且便于推 廣和應(yīng)用，從而適宜于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
[0006] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：
[0007] 本發(fā)明提供的一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材 料，由氧化鋯和氧化釔組成；所述氧化釔的含量為Zr4+總量的1. 4?2. 6mol%;所述粉體材 料原晶平均粒徑為50?llOnm。
[0008] 本申請發(fā)明人通過多年的探索研究和生產(chǎn)實踐，認(rèn)為現(xiàn)有技術(shù)添加3mol%氧化釔 的3Y-TZP材料中晶粒細(xì)化后的四方相過于穩(wěn)定，缺少可用于應(yīng)力誘導(dǎo)相變增韌的四方相， 從而導(dǎo)致性能退化，韌性難以提高，相反有明顯下降。同時認(rèn)為，氧化釔的穩(wěn)定作用可以與 材料的晶粒尺寸產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，降低材料的晶粒尺寸可以減少氧化釔的添加量，但并不破 壞TZP中四方相的平衡；而且，減少氧化釔的添加量可活化TZP中的四方相，使之在受到外 力時可發(fā)生相變，為TZP材料提供相變增韌，從而明顯提高TZP材料的斷裂韌性。為此，本 發(fā)明提出上述技術(shù)方案，在保證其高強(qiáng)度的同時優(yōu)化提高材料斷裂韌性等性能。
[0009] 上述方案中，本發(fā)明所述粉體材料以氧氯化鋯和氧化釔為原料，經(jīng)水解-水熱反 應(yīng)、煅燒、破碎制得。為進(jìn)一步保證高強(qiáng)度高韌性四方多晶氧化鋯陶瓷相結(jié)構(gòu)及高性能的獲 得，本發(fā)明破碎后制得的粉體材料其二次粒子平均粒徑為160?180nm。所述粉體材料的晶 相結(jié)構(gòu)為四方相與單斜相共存，其中四方相的含量為15?40wt%。
[0010] 本發(fā)明所述粉體材料經(jīng)燒結(jié)（通常情況下1350°c以上即可燒結(jié)，如使用SPS等特 殊工藝，燒結(jié)溫度可低至1100°C )而獲得燒結(jié)體即氧化鋯陶瓷，其燒結(jié)體的相結(jié)構(gòu)為100% 四方相，既能在室溫下實現(xiàn)全四方相氧化鋯的穩(wěn)定存在，從而保證其高強(qiáng)度的特點，同時 減少了釔的摻雜量，進(jìn)一步優(yōu)化了氧化鋯的斷裂韌性等而獲得高性能的四方多晶氧化鋯陶 瓷。本發(fā)明所述粉體材料其燒結(jié)體的晶粒尺寸為150?300nm，密度為6. 06?6. lOg/cm3， 抗折強(qiáng)度為1100?1300MPa，斷裂韌性為8. 6?13. 5MPa ? m1/2。
[0011] 本發(fā)明的另一目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：
[0012] 本發(fā)明提供的上述適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材 料的制備方法，包括以下步驟：
[0013] (1)將Zr4+濃度為0. 5mol/L的氧氯化鋯溶液加入反應(yīng)容器中，然后加入氧化釔構(gòu) 成反應(yīng)體系；所述氧化紀(jì)的用量為Zr4+總量的1. 4?2. 6mol%;
[0014] (2)將所述反應(yīng)體系加熱至氧化釔溶解后，加入有機(jī)添加劑；然后在密閉反應(yīng)釜 中進(jìn)行水解-水熱反應(yīng)使其逐漸水解、沉淀；
[0015] (3)將水解液濾除，濾渣經(jīng)去離子水洗滌后，在600?700°C溫度下進(jìn)行低溫煅燒 而得到氧化鋯與氧化釔的固溶團(tuán)聚粉體；
[0016] (4)將所述固溶團(tuán)聚粉體在900?1000°C溫度下進(jìn)行高溫煅燒；之后將煅燒后的 固溶團(tuán)聚粉體破碎制粉，得到最終的粉體材料。
[0017] 上述方案中，本發(fā)明制備方法所述步驟（2)中有機(jī)添加劑的用量為Zr 4+總量的 0. 5wt% ;所述有機(jī)添加劑為十二磺基苯磺酸鈉、脂肪酸、聚丙烯酸、聚乙烯醇中的一種或其 組合。所述步驟（2)中水解-水熱反應(yīng)的溫度為180?220°C，壓強(qiáng)為2?3Mpa ;所述步驟 (3)中低溫煅燒的氣壓為0. 6?0. 9個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。
[0018] 本發(fā)明具有以下有益效果：
[0019] (1)本發(fā)明氧化鋯粉體材料減少了釔的摻雜量，使用該粉體制備的四方多晶陶瓷 不僅在室溫下實現(xiàn)了氧化鋯的全四方相穩(wěn)定存在，從而保證其高強(qiáng)度特點，而且可活化TZP 中的四方相，提高了相變增韌性，進(jìn)一步優(yōu)化了 TZP陶瓷的斷裂韌性。
[0020] (2)本發(fā)明反應(yīng)過程中制得的固溶體結(jié)晶完整、團(tuán)聚少，經(jīng)簡單破碎即可得到納米 級粉體，研磨能耗大大降低。
[0021] (3)本發(fā)明制得的粉體活性高，在較低溫度下即可實現(xiàn)致密化燒結(jié)，燒結(jié)體晶粒細(xì) 小，后續(xù)生產(chǎn)、加工能耗大大降低。
[0022] (4)本發(fā)明制備方法安全可靠、原料來源廣泛、耗能低、節(jié)能減排效果明顯，便于推 廣和應(yīng)用，適宜于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，能夠有效促進(jìn)氧化鋯材料的應(yīng)用和發(fā)展。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 下面將結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述：
[0024] 圖1是本發(fā)明實施例粉體材料的TEM照片（其中，圖1 (b)為圖1(a)的放大圖）；
[0025]圖2是本發(fā)明實施例粉體材料的二次粒子粒徑大小及分布曲線；
[0026] 圖3是本發(fā)明實施例粉體材料制備的TZP陶瓷的掃描電鏡照片；
[0027]圖4是本發(fā)明粉體材料和使用該粉體材料制備的TZP陶瓷的的X射線衍射圖譜。

【具體實施方式】
[0028] 實施例一：
[0029] 本實施例一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料的 制備方法，其步驟如下：
[0030] (1)將Zr4+濃度為0. 5mol/L的氧氯化鋯溶液加入反應(yīng)容器中，然后分四次加入氧 化釔而構(gòu)成反應(yīng)體系；其中氧化釔的總加入量為Zr 4+總量的2. Omol% ;
[0031] (2)將反應(yīng)體系加熱至50°C、保溫2h至氧化釔溶解后，加入0? 5wt%的脂肪酸和聚 丙烯酸；然后加熱至220°C、保溫60h進(jìn)行水解-水熱反應(yīng)，保持內(nèi)部壓強(qiáng)為3MPa，使之逐漸 水解、沉淀；
[0032] (3)將水解液過濾，濾渣經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，在600°C溫度下進(jìn)行低溫煅燒， 煅燒時間為2h，煅燒氣壓為0. 9個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，得到氧化鋯與氧化釔的固溶團(tuán)聚粉體；
[0033] (4)將上述固溶團(tuán)聚粉體在950°C溫度下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒時間為lh;之后將煅 燒后的固溶團(tuán)聚粉體破碎制粉，即得到最終的粉體材料。
[0034] 實施例二：
[0035] 本實施例一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料的 制備方法，其步驟如下：
[0036] (1)將Zr4+濃度為0. 5mol/L的氧氯化鋯溶液加入反應(yīng)容器中，然后分四次加入氧 化釔而構(gòu)成反應(yīng)體系；其中氧化釔的總加入量為Zr4+總量的2. 3mol% ;
[0037] (2)將反應(yīng)體系加熱至50°C、保溫2h至氧化釔溶解后，加入0. 5wt%的脂肪酸和聚 乙烯醇；然后加熱至180°C、保溫60h進(jìn)行水解-水熱反應(yīng)，保持內(nèi)部壓強(qiáng)為2MPa，使之逐漸 水解、沉淀；
[0038] (3)將水解液過濾，濾渣經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，在60(TC溫度下進(jìn)行低溫煅燒， 煅燒時間為2h，煅燒氣壓為0. 6個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，得到氧化鋯與氧化釔的固溶團(tuán)聚粉體；
[0039] (4)將上述固溶團(tuán)聚粉體在1000°C溫度下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒時間為lh;之后將 煅燒后的固溶團(tuán)聚粉體破碎制粉，即得到最終的粉體材料。
[0040]實施例三：
[0041] 本實施例一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料的 制備方法，其步驟如下：
[0042] (1)將Zr4+濃度為0. 5mol/L的氧氯化鋯溶液加入反應(yīng)容器中，然后分四次加入氧 化釔而構(gòu)成反應(yīng)體系；其中氧化釔的總加入量為Zr4+總量的1. 4mol%;
[0043](2)將反應(yīng)體系加熱至50°C、保溫2h至氧化釔溶解后，加入0? 5wt%的聚乙烯醇； 然后加熱至200°C、保溫60h進(jìn)行水解-水熱反應(yīng)，保持內(nèi)部壓強(qiáng)為2. 5MPa，使之逐漸水解、 沉淀；
[0044] (3)將水解液過濾，濾渣經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，在700°C溫度下進(jìn)行低溫煅燒， 煅燒時間為2h，煅燒氣壓為0. 8個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，得到氧化鋯與氧化釔的固溶團(tuán)聚粉體；
[0045] (4)將上述固溶團(tuán)聚粉體在950°C溫度下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒時間為lh ;之后將煅 燒后的固溶團(tuán)聚粉體破碎制粉，即得到最終的粉體材料。
[0046] 實施例四：
[0047] 本實施例一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料的 制備方法，其步驟如下：
[0048] (1)將Zr4+濃度為0? 5mol/L的氧氯化鋯溶液加入反應(yīng)容器中，然后分四次加入氧 化釔而構(gòu)成反應(yīng)體系；其中氧化釔的總加入量為Zr4+總量的2. Omol% ;
[0049] (2)將反應(yīng)體系加熱至50°C、保溫2h至氧化釔溶解后，加入0. 5wt%的聚丙烯酸和 聚乙烯醇；然后加熱至200°C、保溫60h進(jìn)行水解-水熱反應(yīng)，保持內(nèi)部壓強(qiáng)為2. 5MPa，使之 逐漸水解、沉淀；
[0050] (3)將水解液過濾，濾渣經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，在700°C溫度下進(jìn)行低溫煅燒， 煅燒時間為2h，煅燒氣壓為0. 6個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，得到氧化鋯與氧化釔的固溶團(tuán)聚粉體；
[0051] (4)將上述固溶團(tuán)聚粉體在900°C溫度下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒時間為lh ;之后將煅 燒后的固溶團(tuán)聚粉體破碎制粉，即得到最終的粉體材料。
[0052] 實施例五：
[0053] 本實施例一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料的 制備方法，其步驟如下：
[0054] (1)將Zr4+濃度為0. 5mol/L的氧氯化鋯溶液加入反應(yīng)容器中，然后分四次加入氧 化釔而構(gòu)成反應(yīng)體系；其中氧化釔的總加入量為Zr4+總量的1. 7mol%;
[0055] (2)將反應(yīng)體系加熱至50°C、保溫2h至氧化紀(jì)溶解后，加入0? 5wt%的十二磺基 苯磺酸鈉和聚丙烯酸；然后加熱至200°C、保溫60h進(jìn)行水解-水熱反應(yīng)，保持內(nèi)部壓強(qiáng)為 2. 5MPa，使之逐漸水解、沉淀；
[0056] (3)將水解液過濾，濾渣經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，在600°C溫度下進(jìn)行低溫煅燒， 煅燒時間為2h，煅燒氣壓為0. 7個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，得到氧化鋯與氧化釔的固溶團(tuán)聚粉體；
[0057] (4)將上述固溶團(tuán)聚粉體在950°C溫度下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒時間為lh ;之后將煅 燒后的固溶團(tuán)聚粉體破碎制粉，即得到最終的粉體材料。
[0058] 實施例六：
[0059] 本實施例一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料的 制備方法，其步驟如下：
[0060](1)將Zr4+濃度為0? 5mol/L的氧氯化鋯溶液加入反應(yīng)容器中，然后分四次加入氧 化釔而構(gòu)成反應(yīng)體系；其中氧化釔的總加入量為Zr4+總量的2. 6mol% ;
[0061] (2)將反應(yīng)體系加熱至50°C、保溫2h至氧化釔溶解后，加入0. 5wt%的脂肪酸和聚 丙烯酸；然后加熱至180°C、保溫60h進(jìn)行水解-水熱反應(yīng)，保持內(nèi)部壓強(qiáng)為2MPa，使之逐漸 水解、沉淀；
[0062] (3)將水解液過濾，濾渣經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，在650°C溫度下進(jìn)行低溫煅燒， 煅燒時間為2h，煅燒氣壓為0. 6個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，得到氧化鋯與氧化釔的固溶團(tuán)聚粉體；
[0063] (4)將上述固溶團(tuán)聚粉體在1000°C溫度下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒時間為lh;之后將 煅燒后的固溶團(tuán)聚粉體破碎制粉，即得到最終的粉體材料。
[0064] 實施例七：
[0065] 本實施例一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料的 制備方法，其步驟如下：
[0066] (1)將Zr4+濃度為0? 5mol/L的氧氯化鋯溶液加入反應(yīng)容器中，然后分四次加入氧 化釔而構(gòu)成反應(yīng)體系；其中氧化釔的總加入量為Zr4+總量的2. 3mol% ;
[0067] (2)將反應(yīng)體系加熱至50°C、保溫2h至氧化釔溶解后，加入0? 5wt%的十二磺基 苯磺酸鈉和聚乙烯醇；然后加熱至220°C、保溫60h進(jìn)行水解-水熱反應(yīng)，保持內(nèi)部壓強(qiáng)為 3MPa，使之逐漸水解、沉淀；
[0068] (3)將水解液過濾，濾渣經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，在700°C溫度下進(jìn)行低溫煅燒， 煅燒時間為2h，煅燒氣壓為0. 9個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，得到氧化鋯與氧化釔的固溶團(tuán)聚粉體；[0069] (4)將上述固溶團(tuán)聚粉體在900°C溫度下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒時間為lh;之后將煅 燒后的固溶團(tuán)聚粉體破碎制粉，即得到最終的粉體材料。
[0070] 本發(fā)明實施例所制得的粉體材料，經(jīng)干壓成型后，在1400°C溫度下燒結(jié)，得到TZP 陶瓷，并采用以下方法對粉體材料和燒結(jié)體進(jìn)行性能測試：
[0071] (1)使用透射電鏡對粉體材料的原晶形貌進(jìn)行觀察分析，其TEM照片如圖1所示， 粉體的原晶平均粒徑為90?llOnm。
[0072] (2)使用激光粒度儀對粉體材料的二次粒子平均粒徑進(jìn)行測試分析，如圖2所示。
[0073] (3)使用掃描電鏡對TZP陶瓷燒結(jié)體的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析，其掃描電鏡照片 如圖3所示，燒結(jié)體的晶粒尺寸為150?300nm。
[0074] (4)使用X射線衍射儀對粉體材料和TZP陶瓷燒結(jié)體的相結(jié)構(gòu)進(jìn)行測定分析，其圖 譜如圖4所示，燒結(jié)體的相結(jié)構(gòu)為100%四方相；粉體的晶相結(jié)構(gòu)為四方相與單斜相共存， 其中四方相的含量為15?40wt%。
[0075] (5)使用排水法對TZP陶瓷燒結(jié)體的密度進(jìn)行測定分析（測試標(biāo)準(zhǔn)為GB/ T2413-1980)。
[0076] (6)使用萬能材料試驗機(jī)對TZP陶瓷燒結(jié)體的抗折強(qiáng)度和斷裂韌性進(jìn)行測試分析 (測試標(biāo)準(zhǔn)分別為 GB/T 6569-2006 和 ISO 23146-2012)。
[0077] 所獲得的測試結(jié)果如表1所示。
[0078] 表1本發(fā)明實施例粉體材料的性能指標(biāo)
[0079]

【權(quán)利要求】
1. 一種適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體材料，由氧化鋯和氧 化釔組成；其特征在于：所述氧化釔的含量為Zr 4+總量的1. 4?2. 6mol %，所述粉體材料原 晶平均粒徑為50?llOnm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體 材料，其特征在于：所述粉體材料以氧氯化鋯和氧化釔為原料，經(jīng)水解-水熱反應(yīng)、煅燒、破 碎制得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體 材料，其特征在于：所述粉體材料二次粒子平均粒徑為160?180nm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體 材料，其特征在于：所述粉體材料的晶相結(jié)構(gòu)為四方相與單斜相共存，其中四方相的含量為 15 ?40wt %。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯 陶瓷的粉體材料，其特征在于：所述粉體材料其燒結(jié)體的相結(jié)構(gòu)為100%四方相。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉 體材料，其特征在于：所述粉體材料其燒結(jié)體的晶粒尺寸為150?300nm，密度為6. 06? 6. 10g/cm3,抗折強(qiáng)度為 1100 ?1300MPa，斷裂韌性為 8. 6 ?13. 5MPa · m1/2。
7. 權(quán)利要求1-6之一所述適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體 材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將Zr4+濃度為0. 5mol/L的氧氯化鋯溶液加入反應(yīng)容器中，然后加入氧化釔構(gòu)成反 應(yīng)體系；所述氧化紀(jì)的用量為Zr4+總量的1. 4?2. 6mol% ; (2) 將所述反應(yīng)體系加熱至氧化釔溶解后，加入有機(jī)添加劑；然后在密閉反應(yīng)釜中進(jìn) 行水解-水熱反應(yīng)使其逐漸水解、沉淀； (3) 將水解液濾除，濾渣經(jīng)去離子水洗滌后，在600?700°C溫度下進(jìn)行低溫煅燒而得 到氧化鋯與氧化釔的固溶團(tuán)聚粉體； (4) 將所述固溶團(tuán)聚粉體在900?1000°C溫度下進(jìn)行高溫煅燒；之后將煅燒后的固溶 團(tuán)聚粉體破碎制粉，得到最終的粉體材料。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體 材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中有機(jī)添加劑的用量為0. 5wt% ;所述有機(jī)添 加劑為十二磺基苯磺酸鈉、脂肪酸、聚丙烯酸、聚乙烯醇中的一種或其組合。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體 材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中水解-水熱反應(yīng)的溫度為180?220°C，壓 強(qiáng)為2?3MPa。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的適合制備高強(qiáng)度高韌性釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯陶瓷的粉體 材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)中低溫煅燒的氣壓為0. 6?0. 9個標(biāo)準(zhǔn)大氣 壓。
【文檔編號】C04B35/64GK104291816SQ201410508409
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】劉琪, 沈志堅, 劉志, 毛翔鵬, 胡禮軍 申請人:江西賽瓷材料有限公司, 杭州而然科技有限公司