一種led用高效散熱陶瓷基板的制作方法
【專利摘要】一種LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，包括以下步驟：（1）選用表面吸附分布密度為5%~90%石墨烯粉體的陶瓷基板作為加工基材，并抽高真空至真空度＞4.0×10E-3Pa；（2）以惰性氣體或反應(yīng)氣體或二者的混合氣體作為載氣，在真空度為1.0×10E-1Pa以上的工作真空環(huán)境下，采用沉積法將至少一種材料薄膜沉積于吸附在陶瓷基板上的石墨烯粉體與陶瓷基板的表面，沉積溫度為25~125℃，沉積時(shí)間為1200~5000秒。本發(fā)明所制得的陶瓷基板的導(dǎo)熱系數(shù)>800~3600W/(m·K)，既滿足導(dǎo)熱性好同時(shí)又絕緣性好，適用于各種半導(dǎo)體芯片的散熱基片。
【專利說(shuō)明】一種LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法。

【背景技術(shù)】
[0002] LED照明產(chǎn)品由于能量轉(zhuǎn)化效率非常高，能耗理論上僅有白熾燈的10%，相比熒光 燈，可以達(dá)到50%的節(jié)能效果，因而具有節(jié)能、環(huán)保和長(zhǎng)壽命的優(yōu)勢(shì)，可廣泛應(yīng)用于景觀照 明、安全照明、特種照明和普通照明光源等照明領(lǐng)域，市場(chǎng)潛力巨大。
[0003] -般情況下，LED的發(fā)光波長(zhǎng)隨溫度變化為0. 2~0. 3nm/°C，光譜寬度隨之增加，影 響顏色鮮艷度。另外，當(dāng)正向電流流經(jīng)pn結(jié)，發(fā)熱性損耗使結(jié)區(qū)產(chǎn)生溫升時(shí)，在室溫附近， 溫度每升高1°C，LED的發(fā)光強(qiáng)度會(huì)相應(yīng)地減少1%左右，LED發(fā)熱的原因是由于所加入的電 能并沒(méi)有全部轉(zhuǎn)化為光能，而是一部分轉(zhuǎn)化成為熱能。LED的光效目前只有1001m/W，其電 光轉(zhuǎn)換效率大約僅2(Γ30%左右，也就是說(shuō)大約70%的電能都變成了熱能。因此，影響大功 率LED照明的核心突破點(diǎn)是散熱技術(shù)。
[0004] 幾乎絕大多數(shù)的LED芯片用散熱基片為A1203陶瓷、碳化硅、硅片、A1N復(fù)合A1 203 陶瓷基片。而下面一層絕緣體則要求其絕緣性能很好，而且還要導(dǎo)熱性能很好。然而這兩 個(gè)性能是矛盾的，通常都是導(dǎo)體的導(dǎo)熱性能好，而絕緣體的導(dǎo)熱性能差。既滿足導(dǎo)熱性好同 時(shí)又絕緣性好是很難做到的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足而提供一種可靠性高的LED用高效散 熱陶瓷基板的制作方法，使得陶瓷基板既滿足導(dǎo)熱性好同時(shí)又絕緣性好。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，包括以下步驟： (1) 抽高真空：選用表面吸附分布密度為59Γ90%石墨烯粉體的陶瓷基板作為加工基 材，并抽高真空至真空度> 4. 0 X 10E-3Pa ; (2) 薄膜沉積：以惰性氣體或反應(yīng)氣體或二者的混合氣體作為載氣，在真空度為 1. 0 X ΙΟΕ-lPa以上的工作真空環(huán)境下，采用沉積法將至少一種材料薄膜沉積于吸附在陶瓷 基板上的石墨烯粉體與陶瓷基板的表面，沉積溫度為25?125°C，沉積時(shí)間為120(Γ5000秒， 得到LED用高效散熱陶瓷基板。
[0007] 進(jìn)一步，所述石墨烯粉體為單層片或多層片的導(dǎo)電或絕緣石墨烯粉體，所述單層 片的導(dǎo)電或絕緣石墨烯粉體的厚度為〇. 33nm，長(zhǎng)度為3unT5Um，所述多層片的導(dǎo)電或絕緣 石墨烯粉體的厚度為lnnT3nm。
[0008] 進(jìn)一步，所述沉積法選用磁過(guò)濾多弧離子復(fù)合鍍膜法（FCVA)、電子回旋共振化 學(xué)氣相沉積法（ECR-CVD)、高能離子束濺射沉積法（IBD)、中頻或射頻化學(xué)氣相沉積法 (RF-CVD)、金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉積法（M0CVD)、單原子層沉積法（ALD)中的一種或多 種沉積方式組合。
[0009] 進(jìn)一步，所述材料薄膜為 SiC、TiAIN、AIN、Ag、Cu、Al、Sn、Au、DLC、GaN、InGaAsP、 InAlGaAsP、InP 中的一種。
[0010] 進(jìn)一步，所述材料薄膜的沉積厚度為0· lunT2. Oum (優(yōu)選0· 25unT〇. 5um)。
[0011] 進(jìn)一步，采用中頻或射頻化學(xué)氣相沉積法將至少一種材料薄膜沉積于吸附在陶瓷 基板上的石墨烯粉體與陶瓷基板的表面時(shí)，滿足以下條件：射頻功率為500W~700W (優(yōu)選 600W)，加速柵極電壓為250V?400V (優(yōu)選300V)。
[0012] 進(jìn)一步，采用高能離子束濺射沉積法將至少一種材料薄膜沉積于吸附在陶瓷基板 上的石墨烯粉體與陶瓷基板的表面時(shí)，滿足以下條件：離子源射頻功率為600W~800W (優(yōu)選 700W)，離子速加速柵極電壓為250V?400V (優(yōu)選300V)。
[0013] 進(jìn)一步，步驟（1)中，所述石墨烯粉體的分布密度為509Γ80%。
[0014] 進(jìn)一步，步驟（2)中，所述沉積溫度為26?45°C，沉積時(shí)間為125(Γ1650秒。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下特點(diǎn)： (1) 利用石墨烯的超導(dǎo)熱系數(shù)（5300 W/m*K)特性，通過(guò)調(diào)節(jié)石墨烯粉體在陶瓷基板 上的分布密度以及沉積薄膜的沉積厚度，使沉積薄膜和石墨烯粉體與陶瓷基板之間形成一 種連續(xù)復(fù)合的新結(jié)構(gòu)材料，使得陶瓷基板既滿足導(dǎo)熱性好同時(shí)又絕緣性好； (2) 所制得的高效散熱陶瓷基板的導(dǎo)熱系數(shù)> 80(T3600 WAm*K)，高于陶瓷覆銅板 DCB (約20(T800W/m · K)和A1N陶瓷基板(約15(Tl80 W/m · K)的導(dǎo)熱系數(shù)； (3) 沉積薄膜和石墨烯粉體與陶瓷基板之間形成的連續(xù)復(fù)合的新結(jié)構(gòu)材料是一種高效 散熱陶瓷基板，此基板可用于各種半導(dǎo)體芯片的散熱基片，如大功率LED的散熱陶瓷基板、 大功率半導(dǎo)體激光芯片用散熱陶瓷基板以及各種對(duì)溫度敏感的器件中，適用范圍廣。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016] 圖1為本發(fā)明陶瓷基板制作設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0018] 實(shí)施例1 如圖1所示：本實(shí)施例以ECR-CVD方法制作一種LED用高效散熱陶瓷基板如下： 本實(shí)施例選用ECR-CVD沉積源1以及使用組合氣柜7中的工作氣體CH4、C2H2、H 2來(lái)完 成對(duì)加工基材8表面沉積0. 25um的類(lèi)金剛石膜（DLC);其中，C2H2主要用于增加沉積速度， 是一種可選擇使用的氣體。
[0019] -、系統(tǒng)進(jìn)料和抽商真空 將表面吸附50%分布密度的單層片石墨烯粉體(厚度為0. 33nm，長(zhǎng)度為3unT5um) 的陶瓷基板作為加工基材8,固定于工作臺(tái)5上，關(guān)閉進(jìn)料門(mén)，啟動(dòng)真空抽氣機(jī)組6,待 系統(tǒng)真空度達(dá)到2 X 10E-3Pa時(shí)，啟動(dòng)工作臺(tái)5并升溫至26°C、轉(zhuǎn)速45r. p. m。
[0020] 二、基板表面ECR-CVD薄膜沉積 向真空室充入CH4+H2至真空度為1. 0X ΙΟΕ-lPa，以CH4+H2作為DLC薄膜沉積用 載氣，流量比CH4: H2=9:1，采用ECR-CVD沉積將DLC薄膜沉積于吸附在陶瓷基板上的單 層片石墨烯粉體與陶瓷基板的表面，其中微波功率為200W，基材溫度為26°C，沉積時(shí)間為 1250 秒。
[0021] 三、所得到的高效散熱陶瓷基板的導(dǎo)熱系數(shù)：> 200(T3000 WAm.K)。
[0022] 實(shí)施例2 如圖1所示：本實(shí)施例以RF-CVD方法制作一種LED用高效散熱陶瓷基板如下： 本實(shí)施例選用RF-CVD沉積源2以及使用組合氣柜7中的工作氣體CH4、C2H2、H 2來(lái)完成 對(duì)加工基材8表面沉積0. 50um的類(lèi)金剛石膜（DLC)。
[0023] 一、系統(tǒng)進(jìn)料和抽商真空 將表面吸附80%分布密度的單層片石墨烯粉體(厚度為0. 33nm，長(zhǎng)度為3unT5um)的陶 瓷基板作為加工基材8,固定于工作臺(tái)5上，關(guān)閉進(jìn)料門(mén)，啟動(dòng)真空抽氣機(jī)組6,待系統(tǒng)真空 達(dá)到2X10E-3Pa時(shí)，啟動(dòng)工作臺(tái)5并升溫至45°C、轉(zhuǎn)速45r.p.m。
[0024] 二、基板表面RF-CVD薄膜沉積 向真空室充入CH4+H2至真空度為1. 0X ΙΟΕ-lPa，以CH4+H2作為DLC薄膜沉積用載氣， 流量比CH4:H2=9:1，采用RF-CVD沉積將DLC薄膜沉積于吸附在陶瓷基板上的單層片石墨烯 粉體與陶瓷基板的表面，其中射頻功率為600W，加速柵極電壓為300V，基材溫度為45°C，沉 積時(shí)間為1650秒。
[0025] 三、所得到的高效散熱陶瓷基板的導(dǎo)熱系數(shù)：> 280(T3600 WAm.K) 實(shí)施例3 如圖1所示：本實(shí)施例以RF-CVD方法制作一種LED用高效散熱陶瓷基板如下： 本實(shí)施例選用RF-CVD沉積源2以及使用組合氣柜7中的工作氣體CH4、C2H2、H 2來(lái)完成 對(duì)加工基材8表面沉積0. 50um的類(lèi)金剛石膜（DLC)。
[0026] -、系統(tǒng)進(jìn)料和抽商真空 將表面吸附10%分布密度的單層片石墨烯粉體(厚度為〇. 33nm，長(zhǎng)度為3unT5um)的陶 瓷基板作為加工基材8,固定于工作臺(tái)5上，關(guān)閉進(jìn)料門(mén)，啟動(dòng)真空抽氣機(jī)組6,待系統(tǒng)真空 達(dá)到2X10E-3Pa時(shí)，啟動(dòng)工作臺(tái)5并升溫至45°C、轉(zhuǎn)速45r.p.m。
[0027] 二、基板表面RF-CVD薄膜沉積 向真空室充入CH4+H2至真空度為1. 0X ΙΟΕ-lPa，以CH4+H2作為DLC薄膜沉積用載氣， 流量比CH4:H2=9:1，采用RF-CVD沉積將DLC薄膜沉積于吸附在陶瓷基板上的單層片石墨烯 粉體與陶瓷基板的表面，其中射頻功率為600W，加速柵極電壓為300V，基材溫度為45°C，沉 積時(shí)間為1650秒。
[0028] 三、所得到的高效散熱陶瓷基板的導(dǎo)熱系數(shù)：> 80(Tl200 WAm.K) 實(shí)施例4 如圖1所示：本實(shí)施例以IBD方法制作一種LED用高效散熱陶瓷基板如下： 本實(shí)施例選用IBD沉積源3、磁控濺射靶4以及使用組合氣柜7中的工作氣體N2、Ar 來(lái)完成對(duì)加工基材8表面沉積1. 5um的氮化鋁（AIN)。
[0029] -、系統(tǒng)進(jìn)料和抽商真空 將表面吸附50%分布密度的單層片石墨烯粉體(厚度為0. 33nm，長(zhǎng)度為3unT5um)的陶 瓷基板作為加工基材8,固定于工作臺(tái)5上，關(guān)閉進(jìn)料門(mén)，啟動(dòng)真空抽氣機(jī)組6,待系統(tǒng)真空 達(dá)到2X10E-3Pa時(shí)，啟動(dòng)工作臺(tái)5并升溫至120°C、轉(zhuǎn)速45r.p.m。
[0030] 二、基板表面IBD薄膜沉積 向真空室充入N2至真空度為1.0X10E-lPa，以Ar作為IBD薄膜沉積用載氣，流量為 Ar=6〇SCCm，采用IBD沉積將A1N薄膜沉積于吸附在陶瓷基板上的單層片石墨烯粉體與陶瓷 基板的表面，其中離子源射頻功率為700W，離子速加速柵極電壓為300V，磁控濺射靶4為磁 控鋁靶，基材溫度為120°C，沉積時(shí)間為5000秒。
[0031] 三、所得到的高效散熱陶瓷基板的導(dǎo)熱系數(shù)：> 120(T2000 WAm.K)。
[0032] 實(shí)施例5 如圖1所示：本實(shí)施例以IBD方法制作一種LED用高效散熱陶瓷基板如下： 本實(shí)施例選用IBD沉積源3、磁控濺射靶4以及使用組合氣柜7中的工作氣體N2、Ar 來(lái)完成對(duì)加工基材8表面沉積1. 5um的氮化鋁（AIN)。
[0033] 一、系統(tǒng)進(jìn)料和抽商真空 將表面吸附50%分布密度的多層片石墨烯粉體(厚度為lnnT3nm)的陶瓷基板作為加工 基材8,固定于工作臺(tái)5上，關(guān)閉進(jìn)料門(mén)，啟動(dòng)真空抽氣機(jī)組6,待系統(tǒng)真空達(dá)到2X10E-3Pa 時(shí)，啟動(dòng)工作臺(tái)5并升溫至120°C、轉(zhuǎn)速45r.p.m。
[0034] 二、基板表面IBD薄膜沉積 向真空室充入N2至真空度為1.0X10E-lPa，以Ar作為IBD薄膜沉積用載氣，流量為 Ar=6〇SCCm，采用IBD沉積將A1N薄膜沉積于吸附在陶瓷基板上的多層片石墨烯粉體與陶瓷 基板的表面，其中離子源射頻功率為650W，離子速加速柵極電壓為350V，磁控濺射靶4為磁 控鋁靶，基材溫度為120°C，沉積時(shí)間為3600秒。
[0035] 三、所得到的高效散熱陶瓷基板的導(dǎo)熱系數(shù)：> 100(Tl500 WAm.K)。
[0036] 通過(guò)上述實(shí)施例沉積類(lèi)金剛石膜或氮化鋁、使沉積薄膜和石墨烯粉體與陶瓷基板 之間形成一種連續(xù)復(fù)合的新結(jié)構(gòu)材料，來(lái)解決絕緣體導(dǎo)熱性能差的難題。高效散熱陶瓷基 板的導(dǎo)熱系數(shù)> 80(T3600 WAm.K)，高于陶瓷覆銅板DCB (約20(T800W/m，K)和A1N陶 瓷基板(約15(Tl80 W/m · K)的導(dǎo)熱系數(shù)。
[0037] 以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可 以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)、變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。倘若對(duì)本發(fā)明的這些修改 和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 抽高真空：選用表面吸附分布密度為59Γ90%石墨烯粉體的陶瓷基板作為加工基 材，并抽高真空至真空度> 4. Ο X 10E-3Pa ; (2) 薄膜沉積：以惰性氣體或反應(yīng)氣體或二者的混合氣體作為載氣，在真空度為 1. Ο X ΙΟΕ-lPa以上的工作真空環(huán)境下，采用沉積法將至少一種材料薄膜沉積于吸附在陶瓷 基板上的石墨烯粉體與陶瓷基板的表面，沉積溫度為25?125°C，沉積時(shí)間為120(Γ5000秒， 得到LED用高效散熱陶瓷基板。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，其特征在于：所述石 墨烯粉體為單層片或多層片的導(dǎo)電或絕緣石墨烯粉體，所述單層片的導(dǎo)電或絕緣石墨烯 粉體的厚度為〇.33nm，長(zhǎng)度為3unT5 Um，所述多層片的導(dǎo)電或絕緣石墨烯粉體的厚度為 lnm~3nm〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，其特征在于：所述 沉積法選用磁過(guò)濾多弧離子復(fù)合鍍膜法、電子回旋共振化學(xué)氣相沉積法、高能離子束濺射 沉積法、中頻或射頻化學(xué)氣相沉積法、金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉積法、單原子層沉積法中 的一種或多種沉積方式組合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，其特征在于：所述 材料薄膜為 SiC、TiAIN、AIN、Ag、Cu、Al、Sn、Au、DLC、GaN、InGaAsP、InAlGaAsP、InP 中的一 種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，其特征在于：所述材料 薄膜為 SiC、TiAIN、AIN、Ag、Cu、Al、Sn、Au、DLC、GaN、InGaAsP、InAlGaAsP、InP 中的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，其特征在于：所述材料 薄膜的沉積厚度為〇· lunT2. Oum。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，其特征在于：采用中頻 或射頻化學(xué)氣相沉積法將至少一種材料薄膜沉積于吸附在陶瓷基板上的石墨烯粉體與陶 瓷基板的表面時(shí)，滿足以下條件：射頻功率為500W?700W，加速柵極電壓為250V?400V。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，其特征在于：采用高 能離子束濺射沉積法將至少一種材料薄膜沉積于吸附在陶瓷基板上的石墨烯粉體與陶 瓷基板的表面時(shí)，滿足以下條件：離子源射頻功率為600W~800W，離子速加速柵極電壓為 250V?400V。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，其特征在于：步驟 (1) 中，所述石墨烯粉體的分布密度為509Γ80%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述LED用高效散熱陶瓷基板的制作方法，其特征在于：步驟 (2) 中，所述沉積溫度為26?45°C，沉積時(shí)間為125(Γ1650秒。
【文檔編號(hào)】C04B41/85GK104086223SQ201410352076
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月23日
【發(fā)明者】譚彬, 蘭育輝 申請(qǐng)人:湖南元素密碼石墨烯研究院（有限合伙）