一種摻雜稀土光纖預(yù)制棒及其制備方法
【專利摘要】本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N摻雜稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，包括以下步驟：1)將石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層；2)將所述步驟1)得到的內(nèi)表面沉積有疏松芯層的石英沉積管浸泡在含稀土元素的溶液中，待石英沉積管的頭部完成浸泡后，將所述含稀土元素的溶液按照式a得到的釋放速度進(jìn)行釋放；釋放速度(mm/min)＝L/(3h×L/400mm-280h·(mm/min)/V)/60式a；3)對(duì)所述步驟2)浸泡后的石英沉積管依次進(jìn)行干燥、燒結(jié)和熔縮，得到摻雜稀土光纖預(yù)制棒。本發(fā)明按照式a控制含稀土元素的溶液的釋放速度，提高了稀土元素?fù)诫s的縱向均勻性，還避免了稀土離子團(tuán)簇帶來(lái)的能量損耗，從而提高光纖預(yù)制棒的縱向光纖均勻性。
【專利說(shuō)明】一種摻雜稀土光纖預(yù)制棒及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于光纖預(yù)制棒領(lǐng)域，尤其涉及一種摻雜稀土光纖預(yù)制棒及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 光纖由光纖預(yù)制棒按比例拉絲而成，光纖預(yù)制棒通常由折射率較高的芯層和折射 率較低的包層組成。目前，光纖主要用于通信傳輸。
[0003] 在現(xiàn)有技術(shù)中，已存在幾種生產(chǎn)光纖預(yù)制棒的工藝方法，按光纖折射率剖面 的制造方法劃分，可以分為兩大類：管外沉積法，包括軸向氣相沉積法（vapor axial deposition, VAD)和外部氣相沉積法（outside vapor deposition, OVD);管內(nèi)沉積法：包括 改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積法（modified chemical vapor deposition, MCVD)和等離子體化學(xué)氣相 沉積法（plasma chemical vapor deposition,PCVD)。制造光纖預(yù)制棒所需的原料在常溫下 通常都是氣體（如〇2、Cl 2等），或者是具有較高蒸汽壓的液體（如SiCl4、GeCl4等）。而制 造摻雜稀土光纖所需的稀土摻雜劑（一般為稀土鹵化物）只有加熱到500°C?1000°C時(shí)， 才能保證有足夠的蒸汽壓，使其能夠與其他常規(guī)反應(yīng)物氣體參加氣相沉積反應(yīng)。因此，采用 常規(guī)的光纖預(yù)制棒制造技術(shù)難以實(shí)現(xiàn)稀土摻雜?，F(xiàn)有技術(shù)中，用于制造稀土摻雜光纖預(yù)制 棒的方法包括氣相摻雜法、溶液摻雜法、納米粒子直接沉積法、溶液凝膠法和溶液霧化法。 其中，應(yīng)用最廣泛的是溶液摻雜法。J. E. Townsend等采用溶液摻雜法制備摻雜稀土預(yù)制棒， 該方法包括以下步驟：用常規(guī)方法在石英沉積管內(nèi)沉積形成含Si02-P 205-F的光纖內(nèi)包層； 降低溫度沉積疏松煙灰芯層；將石英沉積管浸泡在含稀土元素的溶液中l(wèi)h左右；浸泡完畢 后用丙酮清洗疏松煙灰芯層，并重新安裝到車床上；升溫至600°C，同時(shí)通入Cl 2進(jìn)行脫水 干燥；燒結(jié)疏松煙灰芯層為透明玻璃層；將脫水干燥的石英沉積管在高溫下熔縮得到實(shí)心 預(yù)制棒。將該方法制備得到的摻雜稀土光纖預(yù)制棒經(jīng)過(guò)拉絲后用在激光器上，發(fā)現(xiàn)存在漏 光，損耗大，效率低，發(fā)熱量大，光子暗化等問(wèn)題；另外，該法制備光纖預(yù)制棒的縱向均勻性 較低，減少了光纖預(yù)制棒的有效長(zhǎng)度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種摻雜稀土光纖預(yù)制棒及其制備方法，本發(fā) 明提供的光纖預(yù)制棒具有較高的縱向光纖均勻性。
[0005] 本發(fā)明提供了一種摻雜稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，包括以下步驟：
[0006] 1)將石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層；
[0007] 2)將所述步驟1)得到的內(nèi)表面沉積有疏松芯層的石英沉積管浸泡在含稀土元素 的溶液中，待所述石英沉積管的頭部完成浸泡后，將所述含稀土元素的溶液按照式a得到 的釋放速度進(jìn)行釋放；
[0008] 釋放速度(mm/mi n) = L/(3hXL/400mm_280h · (mm/mi η) /V) /60 式 a ;
[0009] 式a中，L為所述步驟1)中石英沉積管的長(zhǎng)度，單位為mm ;
[0010] V為所述步驟1)中在石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層的沉積速度，單位為_(kāi)/ min ；
[0011] 3)對(duì)所述步驟2)浸泡后的石英沉積管依次進(jìn)行干燥、燒結(jié)和熔縮，得到摻雜稀土 光纖預(yù)制棒。
[0012] 優(yōu)選地，將石英沉積管的頭部按照式b得到的浸泡時(shí)間進(jìn)行浸泡：
[0013] 頭部浸泡時(shí)間（h) = 280h · (mm/min)/V 式 b ;
[0014] 式b中，V為在石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層的沉積速度，單位為mm/min。
[0015] 優(yōu)選地，所述步驟1)中沉積的溫度為1580°C?1620°C。
[0016] 優(yōu)選地，所述步驟2)中含稀土元素的溶液包括共摻雜劑和稀土化合物；
[0017] 所述共摻雜劑包括硝酸鋁和/或氯化鋁；
[0018] 所述稀土化合物包括稀土氯化物和稀土硝酸鹽中的一種或多種。
[0019] 優(yōu)選地，所述燒結(jié)的溫度為2000°C?2150°C。
[0020] 優(yōu)選地，所述稀土化合物中稀土元素包括Er、Tm、Yb和Ce中的一種或多種。
[0021] 優(yōu)選地，所述稀土化合物的摩爾濃度為0· 02mol/L?0· 05mol/L。
[0022] 優(yōu)選地，所述共摻雜劑的摩爾濃度為0· lmol/L?0· 8mol/L。
[0023] 優(yōu)選地，所述干燥的溫度為600°C?850°C ;
[0024] 所述干燥的時(shí)間為30min?90min。
[0025] 本發(fā)明提供了一種上述技術(shù)方案所述的制備方法制備得到的摻雜稀土光纖預(yù)制 棒。
[0026] 本發(fā)明提供了一種摻雜稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，包括以下步驟：1)將石 英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層；2)將所述步驟1)得到的內(nèi)表面沉積有疏松芯層的 石英沉積管浸泡在含稀土元素的溶液中，待所述石英沉積管的頭部完成浸泡后，將所 述含稀土元素的溶液按照式a得到的釋放速度進(jìn)行釋放；釋放速度（mm/min) = L/ (3hXL/400mm-280h · (mm/min)/V)/60式a ;式a中，L為所述步驟1)中石英沉積管的長(zhǎng) 度，單位為mm ;V為所述步驟1)中在石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層的沉積速度，單位為 mm/min ;3)對(duì)所述步驟2)浸泡后的石英沉積管依次進(jìn)行干燥、燒結(jié)和熔縮，得到摻雜稀土 光纖預(yù)制棒。本發(fā)明按照式a得到的釋放速度控制含稀土元素的溶液的釋放速度，提高了 稀土元素?fù)诫s的縱向均勻性，還避免了稀土離子團(tuán)簇帶來(lái)的能量損耗，從而提高了光纖預(yù) 制棒的縱向光纖均勻性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本發(fā)明提供的光纖預(yù)制棒的長(zhǎng)度位置為100mm? 700mm時(shí)，芯層折射率均集中在1. 4630?1. 4637。

【具體實(shí)施方式】
[0027] 本發(fā)明提供了一種光纖預(yù)制棒的制備方法，包括以下步驟：
[0028] 1)將石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層；
[0029] 2)將所述步驟1)得到的內(nèi)表面沉積有疏松芯層的石英沉積管浸泡在含稀土元素 的溶液中，待所述石英沉積管的頭部完成浸泡后，將所述含稀土元素的溶液按照式a得到 的釋放速度進(jìn)行釋放；
[0030] 釋放速度（mm/min) = L/(3hXL/400mm_280h · (mm/min) /V) /60 式 a ;
[0031] 式a中，L為所述步驟1)中石英沉積管的長(zhǎng)度，單位為mm ;
[0032] V為所述步驟1)中在石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層的沉積速度，單位為_(kāi)/ min ；
[0033] 3)對(duì)所述步驟2)浸泡后的石英沉積管依次進(jìn)行干燥、燒結(jié)和熔縮，得到摻雜稀土 光纖預(yù)制棒。
[0034] 本發(fā)明按照式a控制含稀土元素的溶液的釋放速度，提高了稀土元素?fù)诫s的縱向 均勻性，還避免了稀土離子團(tuán)簇帶來(lái)的能量損耗，從而提高了光纖預(yù)制棒的縱向光纖均勻 性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本發(fā)明提供的摻雜稀土光纖預(yù)制棒的芯層為100mm?700mm時(shí)，折射率 均集中在1. 4630?1. 4637。
[0035] 本發(fā)明將石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層。本發(fā)明優(yōu)選將石英沉積管進(jìn)行蝕 亥IJ、沉積內(nèi)包層和預(yù)縮后，再進(jìn)行沉積疏松芯層。本發(fā)明對(duì)所述石英沉積管的來(lái)源沒(méi)有特 殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的石英沉積管即可，如可以采用其市售產(chǎn)品。在本發(fā) 明中，所述石英沉積管的外徑為30mm?40mm ;所示石英沉積管的管壁厚度優(yōu)選為2mm? 3mm。本發(fā)明對(duì)所述蝕刻的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的蝕刻技術(shù)方 案即可。本發(fā)明對(duì)所述石英沉積管沉積內(nèi)包層的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人 員熟知的制備光纖預(yù)制棒時(shí)沉積內(nèi)包層的技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述內(nèi)包層的層數(shù) 優(yōu)選為9層；所述內(nèi)包層的每層的厚度優(yōu)選為0· 1mm?3mm，更優(yōu)選為0· 5mm?1. 5mm ;所 述內(nèi)包層的作用是防止石英沉積管中的雜質(zhì)沉積到下述技術(shù)方案所述疏松芯層中去。在 本發(fā)明中，沉積內(nèi)包層的原料包括31(：1 4、5^和？0(：13 ;所述內(nèi)包層組分中Si、F和P的物質(zhì) 的量比優(yōu)選為15:1:3?30:1 :1;沉積內(nèi)包層時(shí)的壓力優(yōu)選為1.21'〇1^?1.41'〇1^，更優(yōu)選 為1. 26Torr?1. 38Torr ;沉積內(nèi)包層的溫度優(yōu)選為1960°C?1990°C，更優(yōu)選為1970°C? 1980°C ;沉積內(nèi)包層的時(shí)間優(yōu)選為15min?40min，更優(yōu)選為20min?30min。本發(fā)明對(duì)所 述預(yù)縮的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的預(yù)縮技術(shù)方案即可。在本發(fā)明 中，所述預(yù)縮的過(guò)程優(yōu)選具體為：
[0036] 完成內(nèi)包層沉積后，關(guān)閉沉積內(nèi)包層的原料氣體，向沉積有內(nèi)包層的石英沉積管 內(nèi)通02和He,降低石英沉積管內(nèi)部壓力至1. OOTorr?1. lOTorr，升高溫度至2100°C? 2200°C，將石英沉積管的外徑優(yōu)選預(yù)縮為22_?24_。在本發(fā)明中，所述0 2和He作為輔 助型氣體，保證石英沉積管內(nèi)微正壓。
[0037] 本發(fā)明將完成蝕刻、沉積內(nèi)包層和預(yù)縮后的石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層。 在本發(fā)明中，所述疏松芯層的原料為SiCl 4，也可以為SiCl4和P0C13的混合物，所述SiCl4和 P0C13的物質(zhì)的量比優(yōu)選為15:1?20:1，更優(yōu)選為16:1?18:1 ;沉積疏松芯層時(shí)的溫度 不宜過(guò)高，以避免疏松芯層燒結(jié)成玻璃層，導(dǎo)致疏松芯層的孔隙率過(guò)低，無(wú)法吸附足夠的含 稀土元素的溶液；同時(shí)，沉積溫度也不宜過(guò)低，以保證疏松芯層具有足夠的強(qiáng)度，防止溶液 浸泡過(guò)程中，疏松芯層脫落，因此，沉積溫度是制造光纖預(yù)制棒的關(guān)鍵參數(shù)。在本發(fā)明中，所 述沉積的溫度優(yōu)選為1580°C?1620°C，更優(yōu)選為1585°C?1615°C;所述疏松芯層的孔隙率 優(yōu)選為10 %?50 %。沉積疏松芯層時(shí)，沉積的疏松芯層相對(duì)較薄的一端為石英沉積管的頭 部，另一端為石英沉積管的尾部。在本發(fā)明中，不同的沉積速度、不同的沉積溫度，在相同的 流量時(shí)，沉積的疏松芯層的厚度是不一樣的。在本發(fā)明中，石英沉積管的頭部的沉積厚度= 140mm · (mm/min)/V，所述V為在石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層的沉積速度，單位為mm/ min ;在1600°C下，當(dāng)所述沉積速度一定時(shí)，石英沉積管的尾部的疏松芯層的沉積厚度由石 英沉積管的長(zhǎng)度決定，石英沉積管的尾部的沉積厚度=3X石英沉積管長(zhǎng)度/800。在本發(fā) 明的實(shí)施例中，當(dāng)疏松芯層的沉積速度為140mm/min時(shí)，石英沉積管頭部的疏松芯層的厚 度為1_ ;當(dāng)石英沉積管的長(zhǎng)度為400_時(shí)，石英沉積管的尾部的疏松芯層的厚度為1. 5_。
[0038] 在本發(fā)明中，所述疏松芯層的長(zhǎng)度為石英沉積管的長(zhǎng)度，優(yōu)選為300mm?1200mm。
[0039] 完成疏松芯層的沉積后，將得到的內(nèi)表面沉積有疏松芯層的石英沉積管浸泡在含 稀土元素的溶液中，待所述石英沉積管的頭部完成浸泡后，將所述含稀土元素的溶液按照 式a得到的釋放速度進(jìn)行釋放；
[0040] 釋放速度(mm/mi n) = L/(3hXL/400mm_280h · (mm/mi η) /V) /60 式 a ;
[0041] 式a中，L為所述石英沉積管的長(zhǎng)度，單位為mm ;
[0042] V為在石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層的沉積速度，單位為mm/min。
[0043] 本發(fā)明優(yōu)選將所述含稀土元素的溶液置于石英沉積管中，對(duì)所述疏松芯層進(jìn)行浸 泡。在本發(fā)明中，所述含稀土元素的溶液包括共摻雜劑和稀土化合物；所述共摻雜劑包括 硝酸鋁和/或氯化鋁；所述稀土化合物包括稀土氯化物和/或稀土硝酸鹽中的一種或多 種；所述含稀土元素的溶液中的溶劑為水或乙醇。在本發(fā)明中，所述稀土化合物中稀土元素 優(yōu)選包括Er、Tm、Yb和Ce中的一種或多種；所述共摻雜劑的摩爾濃度優(yōu)選為0. lmol/L? 0· 8mol/L，更優(yōu)選為0· 25mol/L?0· 55mol/L ;所述稀土化合物的摩爾濃度優(yōu)選為0· 02mol/ L ?0· 05mol/L，更優(yōu)選為 0· 025mol/L ?0· 045mol/L。
[0044] 在本發(fā)明中，將所述石英沉積管的頭部?jī)?yōu)選按照式b得到的浸泡時(shí)間進(jìn)行浸泡：
[0045] 頭部浸泡時(shí)間=280h · (mm/min)/V 式 b ;
[0046] 式b中，V為在石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層的沉積速度，單位為mm/min。
[0047] 待所述石英沉積管的頭部浸泡完成后，本發(fā)明按照式a得到的釋放速度控制釋放 含稀土元素的溶液。本發(fā)明優(yōu)選將石英沉積管的尾部開(kāi)口，將開(kāi)口通過(guò)一根軟管與帶有體 積測(cè)量的儀器連接，測(cè)量含稀土元素的溶液的體積釋放速度；所述帶有測(cè)量的儀器可以為 微小流量浮子流量計(jì)。在本發(fā)明中，所述含稀土元素的溶液的體積=3X石英沉積管長(zhǎng)度 /20 ；
[0048] 在本發(fā)明中，所述含稀土元素的溶液的體積釋放速度（mL/min) = 3L/20/ (3hXL/400mm-280h · (mm/mi η)/V)/60〇
[0049] 完成含稀土元素的溶液的釋放后，本發(fā)明對(duì)浸泡后的石英沉積管依次進(jìn)行干燥、 燒結(jié)和熔縮，得到摻雜稀土光纖預(yù)制棒。本發(fā)明對(duì)所述干燥的方法沒(méi)有特殊的限制，采用 本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的干燥技術(shù)方案即可。本發(fā)明優(yōu)選采用（：1 2進(jìn)行干燥，在本發(fā)明中， 所述干燥的溫度優(yōu)選為600°c?850°C，更優(yōu)選為680°C?780°C ;所述干燥的時(shí)間優(yōu)選為 30min ?90min，更優(yōu)選為 40min ?70min。
[0050] 完成石英沉積管的干燥后，本發(fā)明將干燥后的石英沉積管的疏松芯層燒結(jié)。本發(fā) 明對(duì)所述燒結(jié)的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)技術(shù)方案即可。在 本發(fā)明中，所述燒結(jié)的溫度優(yōu)選為2000°C?2150°C，更優(yōu)選為2050°C?2KKTC，最優(yōu)選為 210CTC ;所述燒結(jié)的時(shí)間優(yōu)選為lOmin?60min，更優(yōu)選為20min?40min。
[0051] 完成石英沉積管的燒結(jié)后，本發(fā)明將燒結(jié)后的石英沉積管熔縮，得到摻雜稀土光 纖預(yù)制棒。本發(fā)明對(duì)所述熔縮的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的熔縮技 術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述熔縮的溫度優(yōu)選為2000°C?2290°C，更優(yōu)選為2KKTC? 220CTC ;所述烙縮的時(shí)間優(yōu)選為40min?300min，更優(yōu)選為60min?240min。
[0052] 本發(fā)明優(yōu)選將熔縮后得到的實(shí)心預(yù)制棒拉絲得到摻雜稀土光纖預(yù)制棒。本發(fā)明對(duì) 所述拉絲的方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的拉絲技術(shù)方案即可。在本發(fā) 明中，所述拉絲時(shí)的溫度優(yōu)選為2000°C?2300°C，更優(yōu)選為2KKTC?2200°C ;拉絲后的摻 雜稀土光纖預(yù)制棒的直徑優(yōu)選為120 μ m?140 μ m，更優(yōu)選為125 μ m?130 μ m ;拉絲后得 到的摻雜稀土光纖預(yù)制棒的纖芯直徑為6 μ m?12 μ m。
[0053] 本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述制備方法制備得到的摻雜稀土光纖預(yù)制棒。
[0054] 本發(fā)明對(duì)得到的摻雜稀土光纖預(yù)制棒在PK2600光纖預(yù)制棒分析儀上進(jìn)行檢測(cè)， 檢測(cè)結(jié)果表明：本發(fā)明提供的摻雜稀土光纖預(yù)制棒的長(zhǎng)度位置為100mm?700_時(shí)，芯層折 射率均集中在1. 4630?1. 4637。通過(guò)折射率可以看出，本發(fā)明制備得到的摻雜稀土光纖預(yù) 制棒具有較高的縱向均勻性，進(jìn)一步提高激光器的斜率效率，斜率效率高說(shuō)明摻雜稀土光 纖預(yù)制棒的增益效果好，達(dá)到一定增益所需要的光纖長(zhǎng)度越短，成本越低。
[0055] 下面將結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然， 所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施 例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于 本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0056] 比較例
[0057] 首先將600mm的石英沉積管的一端與把手管熔接，然后將尾管安裝在另一側(cè)的卡 盤(pán)上，經(jīng)過(guò)矯直后將沉積管另一端與尾管熔接好；將尾座鎖好以免沉積過(guò)程移動(dòng)，將上限、 下限位分別移至相應(yīng)的位置；
[0058] 開(kāi)啟配方程序，由PLC控制電腦與設(shè)備同步，按照蝕刻，內(nèi)包層沉積，縮棒，疏松芯 層沉積的順序運(yùn)行，其中內(nèi)包層沉積9層，組分為Si-F-P三體系，原料分別為SiCl 4、SF6和 P0C13；
[0059] 疏松芯層沉積的速度為135mm/min，疏松芯層沉積結(jié)束后關(guān)閉配方程序，待內(nèi)部 壓力降為負(fù)值，將沉積管與尾管相連接處拉斷，然后往沉積管內(nèi)注入60mL稀土離子溶液， 其中A1C1 3的濃度為0. 2mol/L，YbCl3的濃度為0. 04mol/L，浸泡2. 07小時(shí)后，在尾部開(kāi) 個(gè)小口，將溶液全部倒出，然后將內(nèi)表面沉積有疏松芯層的石英沉積管重新安裝在卡盤(pán)上， 并與尾管熔接，開(kāi)啟配方程序，先通入氯氣進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為60min，然后升高溫度至 2KKTC燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間25min，將沉積管熔縮成實(shí)心預(yù)制棒，熔縮溫度為2130°C，熔縮時(shí)間 為lOOmin ;將實(shí)心預(yù)制棒進(jìn)行拉絲，得到摻雜稀土光纖預(yù)制棒。
[0060] 將摻雜稀土光纖預(yù)制棒放在檢測(cè)設(shè)備上檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如表1所示，表1為本發(fā)明 比較例制備得到的摻雜稀土光纖預(yù)制棒的檢測(cè)結(jié)果：其中，光纖預(yù)制棒的位置即為摻雜光 纖預(yù)制棒相對(duì)應(yīng)的長(zhǎng)度。
[0061] 表1本發(fā)明比較例制備得到的摻雜稀土光纖預(yù)制棒檢測(cè)結(jié)果
[0062]

【權(quán)利要求】
1. 一種摻雜稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，包括以下步驟： 1) 將石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層； 2) 將所述步驟1)得到的內(nèi)表面沉積有疏松芯層的石英沉積管浸泡在含稀土元素的溶 液中，待所述石英沉積管的頭部完成浸泡后，將所述含稀土元素的溶液按照式a得到的釋 放速度進(jìn)行釋放； 釋放速度(mm/mi n) = L/ (3h X L/400mm-280h · (mm/mi η) /V) /60 式 a ; 式a中，L為所述步驟1)中石英沉積管的長(zhǎng)度，單位為mm ; V為所述步驟1)中在石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層的沉積速度，單位為mm/min ; 3) 對(duì)所述步驟2)浸泡后的石英沉積管依次進(jìn)行干燥、燒結(jié)和熔縮，得到摻雜稀土光纖 預(yù)制棒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將所述石英沉積管的頭部按照式b得 到的浸泡時(shí)間進(jìn)行浸泡； 頭部浸泡時(shí)間（h) = 280h · (mm/min)/V式b ; 式b中，V為在石英沉積管的內(nèi)表面沉積疏松芯層的沉積速度，單位為mm/min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中沉積的溫度為 1580? ?1620?。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中含稀土元素的溶液包 括共摻雜劑和稀土化合物； 所述共摻雜劑包括硝酸鋁和/或氯化鋁； 所述稀土化合物包括稀土氯化物和稀土硝酸鹽中的一種或多種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述稀土化合物中稀土元素包括Er、 Tm、Yb和Ce中的一種或多種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述稀土化合物的摩爾濃度為 0· 02mol/L ?0· 05mol/L。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述共摻雜劑的摩爾濃度為0. lmol/ L ?0· 8mol/L。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中干燥的溫度為 600。。?850。。； 所述干燥的時(shí)間為30min?90min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中燒結(jié)的溫度為 2000°C?2150°C。
10. 權(quán)利要求1?9任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的摻雜稀土光纖預(yù)制棒。
【文檔編號(hào)】C03B37/014GK104058587SQ201410333862
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】馬靜, 楊軍勇, 馮高鋒, 葛錫良, 章海峰, 陳堅(jiān)盾, 董瑞洪 申請(qǐng)人:富通集團(tuán)有限公司