多孔高硼硅酸鹽及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多孔高硼硅酸鹽及其制備方法，其中，所述多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法包括如下步驟：S1.提供高硼硅酸鹽粉末與Fe3O4粉末，將二者進行混合，形成的混合粉末中Fe3O4粉末的質量百分比為1～6％；S2.將S1中形成的混合粉末進行研磨；S3.將S2中經過研磨處理的混合粉末制成粉坯；S4.將S3中的粉坯進行燒結，冷卻后，出料。由本發(fā)明的制備方法可獲得多孔的高硼硅酸鹽玻璃，且上述制備方法步驟簡單，成本低廉，不會形成殘留物質，無污染，可更好的進行環(huán)保和成本等控制。
【專利說明】多孔高硼硅酸鹽及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及多孔玻璃制備【技術領域】，特別是涉及一種多孔高硼硅酸鹽及其制備方法。
【背景技術】
[0002]高硼硅玻璃是一種低膨脹率、耐高溫、高強度、高硬度、高透光率和高化學穩(wěn)定性的特殊玻璃材料，硼硅酸鹽玻璃具有非常低的熱膨脹系數(shù)，約是普通玻璃的三分之一。這將減少因溫度梯度應力造成的影響，從而具有更強的抗斷裂性能。由于其形狀偏差非常小，這使它成為望遠鏡，反射鏡中必不可少的材料。它還可用于處理高放射性核廢料。
[0003]高硼硅玻璃中的多孔高硼硅酸鹽玻璃在生物活性工程和化學反應工程等領域具有廣闊的應用前景，但其制備技術限制了其更為廣泛的應用。目前，關于多孔高硼硅酸鹽玻璃制備技術主要為如下幾種:
[0004](I)有機泡沫浸潰工藝。該工藝是用有機泡沫浸潰陶瓷漿料，干燥后燒掉有機泡沫，獲得多孔陶瓷的一種方法。該法適于制備高氣孔率，開氣孔的多孔陶瓷，通稱泡沫陶瓷。
[0005](2)溶膠一凝膠工藝。該工藝使用鋁醇鹽水解制備多孔從偽薄膜，用溶膠一凝膠法制備多孔材料。
[0006](3)利用纖維的紡織特性的制備工藝。主要利用纖維的紡織特性與纖細形態(tài)等形成氣孔有序編織、排列無序堆積或填充。通常將纖維隨意堆放，由于纖維的彈性和細長結構，互相架橋形成氣孔率很高的三維網絡結構，將纖維填充在一定形狀的模具內，可形成相對均勻，具有一定形狀的氣孔結構，施以粘結劑，高溫燒結固化就得到了氣孔率很高的多孔陶瓷，氣孔率可達80%以上。
[0007](4)利用腐蝕法產生微孔、中孔的制備工藝。例如對石纖維的活化處理，許多無機非金屬半透膜以這種方法制備。
[0008]但是以上方法均存在制備工藝復雜，且制備過程中會產生很多化學殘留物的問題。這些化學殘留物影響了多孔高硼硅酸鹽玻璃的使用，并會帶來污染。
[0009]因此，針對上述問題，有必要提出一種進一步的改進方案。

【發(fā)明內容】

[0010]有鑒于此，本發(fā)明提供了一種多孔高硼硅酸鹽玻璃、及其制備方法。
[0011]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法，所述多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法包括如下步驟:
[0012]S1.提供高硼硅酸鹽粉末與Fe3O4粉末，將二者進行混合，形成的混合粉末中Fe3O4粉末的質量百分比為I~6% ;
[0013]S2.將SI中形成的混合粉末進行研磨；
[0014]S3.將S2中經過研磨處理的混合粉末制成粉坯；
[0015]S4.將S3中的粉坯進行燒結，冷卻后，出料。[0016]作為本發(fā)明的進一步改進，所述高硼硅酸鹽粉末與Fe3O4粉末的純度> 99.5%，二者的粒度范圍為20nm-200nm。
[0017]作為本發(fā)明的進一步改進，將SI中形成的混合粉末進行研磨具體為，將混合粉末放入球磨機中進行球磨，所述球磨時間至少為4h。
[0018]作為本發(fā)明的進一步改進，將S2中經過研磨處理的混合粉末制成粉坯具體為，將研磨處理的混合粉末放入壓力機中，在至少20MPa，至少Imin條件下，制備出直徑為10mm，高度為30mm的粉坯。
[0019]作為本發(fā)明的進一步改進，將S3中的粉坯進行燒結具體為，將粉坯放入電阻爐或氣氛爐中進行保溫燒結，升溫速度為4~30°C /min,在900°C下保溫IOOmin后，繼續(xù)升溫到1100°C，保溫 IOOmin ~300min。
[0020]作為本發(fā)明的進一步改進，在氣氛爐中進行燒結時，通入的氣體為氬氣。
[0021]作為本發(fā)明的進一步改進，所述高硼硅酸鹽粉末按質量百分比計包括:3.7%的Na2O, 3.7%的K2O, 3.0%的Al2O3, 23%的B2O3,所述高硼硅酸鹽粉末中余量為Si02。
[0022]本發(fā)明還提供一種由上述制備方法獲得的多孔高硼硅酸鹽玻璃。
[0023]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法通過優(yōu)化工藝參數(shù)、獲得了一定孔徑分布的多孔的高硼硅酸鹽玻璃。本發(fā)明的制造方法可以應用于生物工程和化學反應工程等行業(yè)，解決了現(xiàn)有的制備方法中存在的制備方法復雜、易造成環(huán)境污染、產物中殘留有有害物質的問題。其步驟簡單，成本低廉，不會形成殘留物質，無污染，可更好的進行環(huán)保和成本等控制。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明中記載的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0025]圖1為本發(fā)明的多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法的一【具體實施方式】的方法流程示意圖；
[0026]圖2為本發(fā)明的實施例1中制備的多孔高硼硅酸鹽玻璃的微觀表面形貌圖；
[0027]圖3為本發(fā)明的實施例2中制備的多孔高硼硅酸鹽玻璃的微觀表面形貌圖；
[0028]圖4為本發(fā)明的實施例3中制備的多孔高硼硅酸鹽玻璃的微觀表面形貌圖。
【具體實施方式】
[0029]如圖1所示，本發(fā)明的一種多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法，該制備方法包括如下步驟:
[0030]S1.提供高硼硅酸鹽粉末與Fe3O4粉末，將二者進行混合，形成的混合粉末中Fe3O4粉末的質量百分比為I~6% ;
[0031]S2.將SI中形成的混合粉末進行研磨；
[0032]S3.將S2中經過研磨處理的混合粉末制成粉坯；
[0033]S4.將S3中的粉坯進行燒結，冷卻后，出料。[0034]為實現(xiàn)上述步驟，所述高硼硅酸鹽粉末與Fe3O4粉末的純度級別均為分析純，具體地，所述高硼硅酸鹽粉末與Fe3O4粉末的純度≥99.5%，二者的粒度范圍為20nm~200nm。
[0035]所述高硼硅酸鹽粉末為混合物，按質量百分比計，其包括如下組分:3.7%的Na2O,
3.7 %的K2O, 3.0 %的Al2O3, 23 %的B2O3,該高硼硅酸鹽粉末中余量為SiO2。
[0036] S2中，對混合粉末進行研磨優(yōu)選采用球磨的方式，具體地，將混合粉末放入球磨機中進行球磨，所述球磨時間至少為4h。
[0037]S3中，將經過研磨處理的混合粉末制成粉坯是在壓力機中進行的，在壓力機中制備粉還的條件為:壓力機中壓力至少為20MPa，壓制時間至少為lmin。制備出的粉還為圓柱形，該圓柱形粉還的直徑優(yōu)選為IOmm,高度優(yōu)選為30mm。
[0038]S4中，對粉坯進行燒結時，將粉坯放入到電阻爐或氣氛爐中進行保溫燒結。保溫燒結時，控制升溫速度為4~30°C /min,當升溫至900°C時，保溫lOOmin，然后繼續(xù)升溫到1100°C，保溫IOOmin~300min。使用氣氛爐進行保溫燒結時，通入的氣體為氬氣。
[0039]本發(fā)明還公開一種多孔高硼硅酸鹽玻璃，該多孔高硼硅酸鹽玻璃通過如上所述的制備方法獲得。
[0040]下面結合具體的實施例對本發(fā)明的多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法進行詳細說明。
[0041]實施例1
[0042]將99%的高硼硅酸鹽玻璃粉末與1%的Fe3O4粉末混合。其中，高硼硅酸鹽玻璃粉末按質量百分比包括:3.7 %的Na2O, 3.7 %的K2O, 3.0 %的Al2O3, 23 %的B2O3,余量為Si02。高硼硅酸鹽玻璃粉末和Fe3O4粉末的純度為99.5%，粒度為20nm。
[0043]將混合在一起的高硼硅酸鹽玻璃粉末與Fe3O4粉末放入球磨機中進行球磨，球磨時間為4h。球磨完畢后，將經過球磨處理的高硼硅酸鹽玻璃粉末與Fe3O4粉末放入壓力機中壓制，在20MPa下,壓制lmin,制成直徑為IOmm,高度為30mm的圓柱形粉還。取出粉還，將其放入氬氣氣氛的氣氛爐中進行保溫燒結，控制升溫速度為4°C /min，升溫至900°C保溫lOOmin，然后繼續(xù)升溫到1100°C，保溫lOOmin。保溫燒結后，冷卻，出料，獲得本發(fā)明的多孔高硼硅酸鹽玻璃。
[0044]如圖2所示，為本實施例中制備的多孔高硼硅酸鹽玻璃的微觀表面形貌圖，圖中黑色部分為形成的孔洞，由此表明有本發(fā)明的制備方法可獲得多孔的高硼硅酸鹽玻璃。
[0045]實施例2
[0046]將97%的高硼硅酸鹽玻璃粉末與3%的Fe3O4粉末混合。其中，高硼硅酸鹽玻璃粉末按質量百分比包括:3.7 %的Na2O, 3.7 %的K2O, 3.0 %的Al2O3, 23 %的B2O3,余量為Si02。高硼硅酸鹽玻璃粉末和Fe3O4粉末的純度為99.5%，粒度為llOnm。
[0047]將混合在一起的高硼硅酸鹽玻璃粉末與Fe3O4粉末放入球磨機中進行球磨，球磨時間為4h。球磨完畢后，將經過球磨處理的高硼硅酸鹽玻璃粉末與Fe3O4粉末放入壓力機中壓制，在20MPa下,壓制lmin,制成直徑為IOmm,高度為30mm的圓柱形粉還。取出粉還，將其放入電阻爐中進行保溫燒結，控制升溫速度為17V /min，升溫至900°C保溫lOOmin，然后繼續(xù)升溫到1100°C，保溫200min。保溫燒結后，冷卻，出料，獲得本發(fā)明的多孔高硼硅酸鹽玻璃。
[0048]如圖3所示，為本實施例中制備的多孔高硼硅酸鹽玻璃的微觀表面形貌圖。圖中黑色和白色圓形區(qū)域均為形成的孔洞，由此表明有本發(fā)明的制備方法可獲得多孔的高硼硅酸鹽玻璃。
[0049]實施例3
[0050]將94%的高硼硅酸鹽玻璃粉末與6%的Fe3O4粉末混合。其中，高硼硅酸鹽玻璃粉末按質量百分比包括:3.7 %的Na2O, 3.7 %的K2O, 3.0 %的Al2O3, 23 %的B2O3,余量為Si02。高硼硅酸鹽玻璃粉末和Fe3O4粉末的純度為99.5%，粒度為200nm。
[0051]將混合在一起的高硼硅酸鹽玻璃粉末與Fe3O4粉末放入球磨機中進行球磨，球磨時間為4h。球磨完畢后，將經過球磨處理的高硼硅酸鹽玻璃粉末與Fe3O4粉末放入壓力機中壓制，在20MPa下,壓制lmin,制成直徑為IOmm,高度為30mm的圓柱形粉還。取出粉還，將其放入電阻爐中進行保溫燒結，控制升溫速度為30°C /min，升溫至900°C保溫lOOmin，然后繼續(xù)升溫到1100°C，保溫300min。保溫燒結后，冷卻，出料，獲得本發(fā)明的多孔高硼硅酸鹽玻璃。
[0052]如圖4所示，為本實施例中制備的多孔高硼硅酸鹽玻璃的微觀表面形貌圖。圖中黑色和白色圓形區(qū)域均為形成的孔洞，由此表明有本發(fā)明的制備方法可獲得多孔的高硼硅酸鹽玻璃。
[0053]綜上所述，本發(fā)明的多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法通過優(yōu)化工藝參數(shù)、獲得了一定孔徑分布的多孔的高硼硅酸鹽玻璃。本發(fā)明的制造方法可以應用于生物工程和化學反應工程等行業(yè)，解決了現(xiàn)有的制備方法中存在的制備方法復雜、易造成環(huán)境污染、產物中殘留有有害物質的問題。其步驟簡單，成本低廉，不會形成殘留物質，無污染，可更好的進行環(huán)保和成本等控制。
[0054]對于本領域技術人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發(fā)明內。不應將權利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權利要求。
[0055]此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
【權利要求】
1.一種多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于，所述多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法包括如下步驟: S1.提供高硼硅酸鹽粉末與Fe3O4粉末，將二者進行混合，形成的混合粉末中Fe3O4粉末的質量百分比為I~6% ; S2.將S1中形成的混合粉末進行研磨； S3.將S2中經過研磨處理的混合粉末制成粉坯； S4.將S3中的粉坯進行燒結，冷卻后，出料。
2.根據權利要求1所述的多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于，所述高硼硅酸鹽粉末與Fe3O4粉末的純度≥99.5%，二者的粒度范圍為20nm_200nm。
3.根據權利要求1所述的多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于，將SI中形成的混合粉末進行研磨具體為，將混合粉末放入球磨機中進行球磨，所述球磨時間至少為4h。
4.根據權利要求1所述的 孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于，將S2中經過研磨處理的混合粉末制成粉坯具體為，將研磨處理的混合粉末放入壓力機中，在至少20MPa,至少Imin條件下，制備出直徑為IOmm,高度為30mm的粉還。
5.根據權利要求1所述的多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于，將S3中的粉坯進行燒結具體為，將粉坯放入電阻爐或氣氛爐中進行保溫燒結，升溫速度為4~30°C /min,在900°C下保溫IOOmin后，繼續(xù)升溫到1100°C,保溫IOOmin~300min。
6.根據權利要求5所述的多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于，在氣氛爐中進行燒結時，通入的氣體為氬氣。
7.根據權利要求1所述的多孔高硼硅酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于，所述高硼硅酸鹽粉末按質量百分比計包括:3.7 %的Na2O, 3.7 %的K2O, 3.0 %的Al2O3, 23 %的B2O3,所述高硼硅酸鹽粉末中余量為Si02。
8.—種多孔高硼硅酸鹽玻璃，其特征在于，所述多孔高硼硅酸鹽玻璃根據權利要求1~7任一項所述的制備方法獲得。
【文檔編號】C03C11/00GK103992037SQ201410239183
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權日:2014年5月30日
【發(fā)明者】陳長軍, 張敏, 張超, 劉星, 王曉南, 李洋, 萬德田 申請人:蘇州大學