制備炭黑負載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種制備炭黑負載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法。（a）配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液，備用；（b）取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1：1的比例加入導電炭黑，超聲至少1h使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使pH值大于8；（c）將步驟（b）所得的懸浮溶液全部移入水熱反應釜中，將反應釜放入在180℃~220℃的烘箱內(nèi)進行溶劑熱反應，反應時間在8h~16h；（d）溶劑熱反應完成后冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品。本發(fā)明克服溶劑熱法制納米鐵氧體在反應時容易團聚的問題，且提高材料的吸波性能。
【專利說明】制備炭黑負載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備吸波材料的工藝方法，尤其涉及一種制備炭黑負載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法。
【背景技術】[0002]吸波材料在電視廣播、微波暗室、電子設備器件、精密儀器等電磁屏蔽方面有廣泛的民生用途，同時在軍事電子對抗、武器隱身等軍事方面的也緊迫的需求，更加促進了吸波材料的研究和開發(fā)。隨著科學技術的快速發(fā)展，對吸波材料提出了吸收率高、吸收頻帶寬、質(zhì)量輕、厚度薄等方面的要求。傳統(tǒng)的吸波材料很難達到這些方面的要求，人們開始研制納米材料、復合材料等新型吸波材料。
[0003]納米鐵氧體吸波材料具有價格低廉、制備工藝簡單、吸收效率高、涂層薄、頻帶寬等特點，受到人們的廣泛研究。主要的制備方法有:共沉淀法、水熱法、溶劑熱法、低溫固相反應法、高能球磨法、微乳液法和超臨界法等。其中，溶劑熱法化學均勻性好，純度高，工藝簡單，反應溫度低、無需煅燒，產(chǎn)物粒徑小、分布均勻等優(yōu)點，但在反應過程中容易發(fā)生團聚現(xiàn)象，如何解決反應過程中的團聚，是溶劑熱法制備納米鐵氧體亟待解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明就是針對上述問題提出來的，其目的是提供一種以炭黑為基體采用溶劑熱法制備炭黑負載納米鈷鋅鐵氧體吸波材料的方法。很好地克服溶劑熱法制備納米鐵氧體在反應時容易團聚的問題，且兩種介質(zhì)復合效應提高材料的吸波性能。
[0005]為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明解決技術問題的技術方案是:
制備炭黑負載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法，由以下步驟制成:
(a)、配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液,備用；
(b)、取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1:1的比例加入導電炭黑，超聲至少Ih使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使pH值大于8 ；
(C)、將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應釜中，將反應釜放入在1800C~220°C的烘箱內(nèi)進行溶劑熱反應，反應時間在8tTl6h ；
(d)、溶劑熱反應完成后冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品；
所述的金屬鹽溶液是由以下組分并按下述重量份數(shù)比制成:硝酸鋅、硝酸鐵、硝酸鈷=0.8:0.2:2。
[0006]步驟(d)所述的冷卻為自然冷卻。
[0007]本發(fā)明提出一種以導電炭黑為基體采用溶劑熱法制備炭黑負載納米鈷鋅鐵氧體吸波材料的方法。提出兩種不同性質(zhì)的吸波介質(zhì)一炭黑和鐵氧體進行有機結(jié)合的新體系，通過協(xié)同效應實現(xiàn)復合材料寬頻帶、高吸收；炭黑表面的多孔結(jié)構(gòu)能夠吸附鐵氧體，限制鐵氧體顆粒團聚，有效提高鐵氧體的納米化程度。這是一種成本低、產(chǎn)率高、操作簡單的制備新型吸波材料的新穎方法。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術比較具有下列優(yōu)點效果:
(I)本發(fā)明是一種采用溶劑熱法制備炭黑負載鐵氧體吸波材料的方法，制備過程簡單、易操作、過程容易放大，有效實現(xiàn)鐵氧體在碳黑基體上納米化，粒徑分布均勻，具有很大的實用價值。
[0009](2)本發(fā)明是利用炭黑作為基體，防止鐵氧體顆粒結(jié)晶長大和納米鐵氧體的軟團聚，另外本將介電材料(炭黑)和磁損材料(鐵氧體)均勻復合，實現(xiàn)不同頻率的電磁波吸收互補作用，達到寬頻吸收性能，使其在微波暗室、電磁輻射防護、精密儀器、電子設備器件電磁屏蔽方面應用。
[0010](3)本發(fā)明是利用炭黑為基體負載鐵氧體，炭黑為電損型吸波材料，而鐵氧體為磁損耗材料，兩者具有一定電磁參數(shù)的協(xié)同作用。
[0011](4)本發(fā)明通過一步溶劑熱法制備炭黑負載鐵氧體新型吸波材料，無需再煅燒處理，工藝簡單，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1:是按本發(fā)明工藝制得的炭黑負載鈷鋅鐵氧體吸波材料的掃描電鏡照片。
[0013]圖2:是按本發(fā)明工藝制得的炭黑負載鈷鋅鐵氧體新型吸波材料XRD譜圖。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍不受具體的實施例所限制，以權(quán)利要求書為準。另外，以不違背本發(fā)明技術方案的前提下，對本發(fā)明所作的本領域普通技術人員容易實現(xiàn)的任何改動或改變都將落入本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
[0015]實施例1
(a)、首先由以下組分并按下述重量份數(shù)比配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液:硝酸鋅、硝酸鐵、硝酸鈷=0.8:0.2:2備用；(b)、取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1:1的比例加入導電炭黑，超聲至少Ih使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使PH值大于10 ; (C)、將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應釜中，將反應釜放入在220°C的烘箱內(nèi)進行溶劑熱反應，反應時間在8h ;(d)、溶劑熱反應完成后自然冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品。
[0016]實施例2
(a)、首先由以下組分并按下述重量份數(shù)比配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液:硝酸鋅、硝酸鐵、硝酸鈷=0.8:0.2:2備用；(b)、取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1:1的比例加入導電炭黑，超聲至少Ih使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使PH值大于11 ; (C)、將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應釜中，將反應釜放入在200°C的烘箱內(nèi)進行溶劑熱反應，反應時間在12h ;(d)、溶劑熱反應完成后自然冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品。
[0017]實施例3
(a)、首先由以下組分并按下述重量份數(shù)比配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液:硝酸鋅、硝酸鐵、硝酸鈷=0.8:0.2:2備用；(b)、取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1:1的比例加入導電炭黑，超聲至少Ih使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使PH值大于11 ; (C)、將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應釜中，將反應釜放入在180°C的烘箱內(nèi)進行溶劑熱反應，反應時間在16h ;(d)、溶劑熱反應完成后自然冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品。
[0018]如圖1是按本發(fā)明工藝制得的炭黑負載鈷鋅鐵氧體吸波材料的掃描電鏡照片。從照片中可以看出，納米鐵氧體均勻負載在炭黑表面。圖2是按本發(fā)明工藝制得的炭黑負載鈷鋅鐵氧體新型吸波材料XRD譜圖。從譜線中可以看出，鈷鋅鐵氧體純度很高，具有一定晶化度。因此，本發(fā)明很好地克服溶劑熱法制備納米鐵氧體在反應時容易團聚的問題，且兩種介質(zhì)復合效應提高 材料的吸波性能。
【權(quán)利要求】
1.制備炭黑負載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法，其特征在于:由以下步驟制成: (a)、配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液,備用； (b)、取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1:1的比例加入導電炭黑，超聲至少Ih使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使pH值大于8 ； (C)、將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應釜中，將反應釜放入在1800C~220°C的烘箱內(nèi)進行溶劑熱反應，反應時間在8tTl6h ； (d)、溶劑熱反應完成后冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品； 所述的金屬鹽溶液是由以下組分并按下述重量份數(shù)比制成:硝酸鋅、硝酸鐵、硝酸鈷=0.8:0.2:2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有多次快速自修復功能的彈性形狀記憶材料，其特征在于:步驟(d)所述的 冷卻為自然冷卻。
【文檔編號】C04B35/26GK103524125SQ201310497980
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】劉潤清, 安玉良, 劉軍, 袁霞 申請人:沈陽理工大學