專利名稱：可低溫燒結鎢酸鹽微波介電陶瓷Li<sub>2</sub>MW<sub>2</sub>O<sub>8</sub>及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及在微波頻率使用的介質基板、諧振器和濾波器等微波元器件的微波介電陶瓷材料及其制備方法。
背景技術：
微波介電陶瓷是指應用于微波頻段(主要是UHF、SHF頻段)電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質基片和介質導波回路等元器件，是現(xiàn)代通信技術的關鍵基礎材料，已在便攜式移動電話、汽車電話、無繩電話、電視衛(wèi)星接受器和軍事雷達等方面有著十分重要的應用，在現(xiàn)代通訊工具的小型化、集成化過程中正發(fā)揮著越來越大的作用。應用于微波頻段的介電陶瓷，應滿足如下介電特性的要求:(1)系列化介電常數(shù)ε ^以適應不同頻率及不同應用場合的要求；(2)高的品質因數(shù)Q值或介質損耗tan δ以降低噪音，一般要求Qf 3 3000GHz ; (3)諧振頻率的溫度系數(shù)τ f盡可能小以保證器件具有好的熱穩(wěn)定性，一般要求_10/°C≤τ f ( +10ppm/°C。國際上從20世紀30年代末就有人嘗試將電介質材料應用于微波技術。根據(jù)相對介電常數(shù)ε r的大小與使用頻段的不同，通?？蓪⒁驯婚_發(fā)和正在開發(fā)的微波介質陶瓷分為4類。(1)超低 介電常數(shù)微波介電陶瓷，主要代表是Al203-Ti02、Y2BaCuO5, MgAl2O4和Mg2SiO4等，其ε r≤20，品質因數(shù)QXf ^ 50000GHz, τ f ( lOppm/。。。主要用于微波基板以及高端微波元器件。(2)低ε r和高Q值的微波介電陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5，BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系統(tǒng)或它們之間的復合系統(tǒng)MWDC材料。其ε r = 25 30，Q= (I 2) X IO4 (在f ≥IOGHz下)，xf ^ O0主要應用于f彡8GHz的衛(wèi)星直播等微波通信機中作為介質諧振器件。(3)中等ε r和Q值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi4O9' Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4 等為基的 MWDC 材料，其 ε r = 35 40，Q = (6 9) X IO3(在 f = 3 _4GHz 下)，τ f ( 5ppm/°C。主要用于4 8GHz頻率范圍內(nèi)的微波軍用雷達及通信系統(tǒng)中作為介質諧振器件。(4)高ε ^而Q值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8 4GHz頻率范圍內(nèi)民用移動通訊系統(tǒng)，這也是微波介電陶瓷研究的重點。80年代以來，Kolar, Kato等人相繼發(fā)現(xiàn)并研究了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO-Ln2O3-TiO2系列(Ln = La、Sm,Nd或Pr等，簡稱BLT系)、復合隹丐鈦礦結構CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列、鉛基系列材料、CahLn2x73TiO3系等高ε 1 微波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO-Nd2O3-TiO2材料介電常數(shù)達到90，鉛基系列(Pb，Ca)ZrO3介電常數(shù)達到105。以上這些材料體系的燒結溫度一般高于1300°C，不能直接與Ag和Cu等低熔點金屬共燒形成多層陶瓷電容器。近年來，隨著低溫共燒陶瓷技術(Low Temperature Co-firedCeramics, LTCC)的發(fā)展和微波多層器件發(fā)展的要求，國內(nèi)外的研究人員對一些低燒體系材料進行了廣泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復合材料體系，因低熔點玻璃相具有相對較高的介質損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質損耗。因此研制無玻璃相的低燒微波介質陶瓷材料是當前研究的重點。在探索與開發(fā)新型可低燒微波介電陶瓷材料的過程中，固有燒結溫度低的Li基化合物、Bi基化合物、鎢酸鹽體系化合物和碲酸鹽體系化合物等材料體系得到了廣泛關注與研究，其中大量的探索研究集中在Li基二元或三元化合物上，并且開發(fā)出了如Li2Ti03、Li3NbO4, Li2MoO4和Li2MTi3O8 (M = Mg或Zn)等系列性能良好的微波介質陶瓷等，但是可低燒的微波介質陶瓷體系仍然比較有限，這在很大程度上限制了低溫共燒技術及微波多層器件的發(fā)展。我們對組成為Li2MW2O8 (M = Zn、Mg或Cu)的含鋰鎢酸鹽陶瓷進行了燒結特性與微波介電性能研究，結果發(fā)現(xiàn)該類陶瓷具有優(yōu)異的綜合微波介電性能同時燒結溫度低于750 0C，可廣泛用于各種諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足低溫共燒技術及微波多層器件的需要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有低損耗與良好的熱穩(wěn)定性，同時燒結溫度低的微波介電陶瓷材料及其制備方法。本發(fā)明的微波介電陶瓷材料的組成為Li2MW2O8，其中M為Zn、Mg和Cu中的一種。本微波介電陶瓷的制備方法步驟為:(I)將純度為99.9%以上的Li2C03、MO和WO3的原始粉末按Li2MW2O8化學式稱量配料，其中M為Zn、Mg和Cu中的一種。(2)將步驟(I)原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在600°C大氣氣氛中預燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在650 700°C大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在650_700°C燒結良好，其介電常數(shù)達到22 24，品質因數(shù)Qf值高達67000-86000GHZ，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應用價值。
具體實施例方式實施例:表I示出了構成本發(fā)明的不同組成與燒結溫度的6個具體實施例及其微波介電性能。其制備方法如上所述，用圓柱介質諧振器法進行微波介電性能的評價。本發(fā)明決不限于以上實施例。燒結溫度的上下限、區(qū)間取值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。本陶瓷 可廣泛用于各種介質基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足移動通信、衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的技術需要。表1:
權利要求
1.一種鎢酸鹽作為可低溫燒結微波介電陶瓷的應用，其特征在于所述鎢酸鹽的化學組成通式為=Li2MW2O8，其中M為Zn、Mg和Cu中的一種; 所述鎢酸鹽的制備方法具體步驟為: (1)將純度為99.9%以上的Li2C03、MO和WO3的原始粉末按Li2MW2O8化學式稱量配料，其中M為Zn、Mg和Cu中的一種； (2)將步驟(I)原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在600°C大氣氣氛中預燒6小時； (3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在65(T700°C大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3% ο
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可低溫燒結鎢酸鹽微波介電陶瓷Li2MW2O8及其制備方法?？傻蜏責Y鎢酸鹽微波介電陶瓷材料的組成為Li2MW2O8，其中M為Zn、Mg和Cu中的一種。(1)將純度為99.9%以上的Li2CO3、MO和WO3的原始粉末按Li2MW2O8化學式稱量配料，其中M為Zn、Mg和Cu中的一種;(2)將原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在600℃大氣氣氛中預燒6小時；(3)在制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在650~700℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在650-700℃燒結良好，其介電常數(shù)達到22～24，品質因數(shù)Qf值高達67000-86000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小。
文檔編號C04B35/622GK103159477SQ20131011266
公開日2013年6月19日 申請日期2013年4月2日 優(yōu)先權日2013年4月2日
發(fā)明者方亮, 鞏美露, 唐瑩 申請人:桂林理工大學