專利名稱：高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種添加鈦酸鈣的高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人類社會的進度，對電子材料應(yīng)用于各種電子設(shè)備的組成部件的性能要求趨于多功能化。鈮酸鹽材料是重要的電子材料，具有優(yōu)良的光電性能和非線性光學(xué)性能、良好的光學(xué)效應(yīng)和電學(xué)性能以及變晶相界等獨特性質(zhì)，是一種很有研究和應(yīng)用價值的多功能材料，其目前主要用于制造電容器和光電子器件。這一體系材料最初是用于制作多層陶瓷電容器的，后來人們發(fā)現(xiàn)這類材料在微波頻率下具有較高的介電常數(shù)和Q值，而且諧振頻率溫度系數(shù)接近于零。隨著電子信息技術(shù)不斷向高頻化和數(shù)字化方向發(fā)展，對元器件的小型化，集成化以至模塊化的要求也越來越迫切。因此追求高品質(zhì)因數(shù)、高介電常數(shù)、近零或可調(diào)溫度系數(shù)以及同時能夠具有多種功能的材料為當(dāng)前電子材料發(fā)展的重要趨勢。為了人類能夠與自然更好的相處，同時能夠使得人類生活在一個安全的環(huán)境中；近年來無鉛化成為陶瓷材料研究的熱點之一，而鈮酸鹽陶瓷成為無鉛化陶瓷研究的重點之一。稀土鈮酸鹽(LnNbO4)是一系列結(jié)構(gòu)、相變特性和物理性質(zhì)類似的微波介質(zhì)材料，其中的Ln包括La至Lu的全部稀土元素。當(dāng)Ln被Nd替代時即為鈮酸釹(NdNbO4)陶瓷?；谄渌芯咳藛T的研究，鈮酸釹陶瓷屬于類鈣鈦礦白鎢礦結(jié)構(gòu)，具有適當(dāng)?shù)慕殡姵?shù)L (19.6)，近零的諧振頻率溫度系數(shù)τ f(_24ppm/°C)，但品質(zhì)因數(shù)QX f較低(33000GHz)。因此，品質(zhì)因數(shù)制約著鈮酸釹陶瓷的應(yīng)用。但目前對其制備方法和改性的研究還未見專門報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是克服現(xiàn)有技術(shù)鈮酸釹(NdNbO4)系微波介質(zhì)陶瓷品質(zhì)因數(shù)較低的缺點和不足，提供一種以Nd203、Nb2`O5為主要原料，加入CaTiO3為添加劑，采用傳統(tǒng)固相法，具有較高品質(zhì)因數(shù)的鈮酸釹微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。一種高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷，其原料組分及摩爾百分比含量為:Nd20350%, Nb20550%，外加重量百分比含量0.2 3%的CaTiO3 ；該高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷的的制備方法，具有如下步驟:(I)將Nd203、Nb2O5按照摩爾比1:1的比例進行配料，再按照重量比，以料:去離子水:磨球=1.5:16:14的比例加入聚酯罐中，在球磨機上球磨6 12小時，于8(Tl30°C烘干，過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；⑵將步驟(I)混合均勻的粉料于95(Tl050°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒后的陶瓷粉料中外加入重量百分比為0.2-3%的CaTiO3，然后放入聚酯罐中，加入去離子水和氧化鋯球后，球磨6-12小時，烘干；⑷在步驟⑶烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比為6 8%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機壓力成型為生坯；(5)將步驟⑷的生坯于125(Γ1300 燒結(jié)，保溫2飛小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；(6)測試所得制品的微波特性。所述步驟⑴的Nd203、Nb2O5原料的純度大于99.9%。所述步驟⑵優(yōu)選的預(yù)燒溫度為950°C。所述步驟⑶優(yōu)選的CaTiO3加入量為0.8%。所述步驟⑷的粉末壓片機的壓力為7MPa。所述步驟⑷的生還為直徑IOmm,厚度5_的圓片狀生還。所述步驟(5)優(yōu)選的燒結(jié)溫度為1275°C，保溫3小時。本發(fā)明的有益效果是，提供了一種在介電常數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)不低于現(xiàn)有技術(shù)的同時，大幅提高了品質(zhì)因數(shù)的鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明由于NdNbO4為類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，CaTiO3為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，兩者發(fā)生了固溶，且有二相Ca2Nb207(tf -120ppm/°C )生成，品質(zhì)因數(shù)可達70000GHz。此外，本發(fā)明制備工藝簡單，過程環(huán)保，是一種極具前途的微波介質(zhì)材料。
具體實施例方式本發(fā)明 采用純度大于99.9%的化學(xué)試劑Nd203、Nb205和CaTiO3為原料，具體實施例如下。 實施例1⑴依照NdNbO4的化學(xué)計量比，稱取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5進行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g鋯球，在行星式球磨機上球磨12小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中于120°C烘干，過40目篩；⑵將步驟⑴過篩后的粉料于1050°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒粉料的基礎(chǔ)上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3, 二次球磨12小時，出料后于120°C烘干，過40目篩；⑷在步驟⑶過篩后的粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，(5)將生坯于1250°C燒結(jié)，保溫3小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；(6)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性，測試結(jié)果詳見表I。實施例2:⑴依照NdNbO4的化學(xué)計量比，稱取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5進行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g鋯球，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中于120°C烘干，過40目篩；⑵將步驟⑴過篩后的粉料于1000°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒粉料的基礎(chǔ)上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3, 二次球磨12小時，出料后于120°C烘干，過40目篩；⑷在步驟⑶過篩后的粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，
(5)將生坯于1250°C燒結(jié)，保溫3小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；(6)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性，測試結(jié)果詳見表I。實施例3⑴依照NdNbO4的化學(xué)計量比，稱取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5進行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g鋯球，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中于120°C烘干，過40目篩；⑵將步驟⑴過篩后的粉料于950°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒粉料的基礎(chǔ)上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3, 二次球磨12小時，出料后于120°C烘干，過40目篩；⑷在步驟⑶過篩后的粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，(5)將生坯于1250°C燒結(jié)，保溫3小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；(6)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性，測試結(jié)果詳見表I。實施例4⑴依照NdNbO4的化學(xué)計量比，稱取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5進行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g鋯球，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中于120°C烘干，過40目篩；⑵將步驟⑴過篩后的粉料于950°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒粉料的基礎(chǔ)上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3, 二次球磨6小時，出料后于120°C烘干，過40目篩；⑷在步驟⑶過篩后的粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，(5)將生坯于1250°C燒結(jié)，保溫3小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；(6)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性，測試結(jié)果詳見表I。實施例5 ⑴依照NdNbO4的化學(xué)計量比，稱取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5進行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g鋯球，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中于120°C烘干，過40目篩；⑵將步驟⑴過篩后的粉料于950°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒粉料的基礎(chǔ)上，外加重量百分比0.8%即0.12g的CaTiO3, 二次球磨6小時，出料后于120°C烘干，過40目篩；⑷在步驟⑶過篩后的 粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，(5)將生坯于1275°C燒結(jié)，保溫3小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；(6)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性，測試結(jié)果詳見表I。實施例6⑴依照NdNbO4的化學(xué)計量比，稱取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5進行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g鋯球，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中于120°C烘干，過40目篩；
⑵將步驟⑴過篩后的粉料于950°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒粉料的基礎(chǔ)上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3, 二次球磨6小時，出料后于120°C烘干，過40目篩；⑷在步驟⑶過篩后的粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，(5)將生坯于1275°C燒結(jié)，保溫3小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；(6)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性，測試結(jié)果詳見表I。實施例7⑴依照NdNbO4的化學(xué)計量比，稱取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5進行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g鋯球，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中于120°C烘干，過40目篩；⑵將步驟⑴過篩后的粉料于950°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒粉料的基礎(chǔ)上，外加重量百分比0.6%即0.09g的CaTiO3, 二次球磨6小時，出料后于120°C烘干，過40目篩；⑷在步驟⑶過篩后的粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，(5)將生坯于1300°C燒結(jié)，保溫3小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；(6)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)`測試夾具測試所得制品的微波特性，測試結(jié)果詳見表I。實施例8⑴依照NdNbO4的化學(xué)計量比，稱取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5進行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g鋯球，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中于120°C烘干，過40目篩；⑵將步驟⑴過篩后的粉料于950°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒粉料的基礎(chǔ)上，外加重量百分比1.0%即0.15g的CaTiO3, 二次球磨6小時，出料后于120°C烘干，過40目篩；⑷在步驟⑶過篩后的粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，(5)將生坯于1275°C燒結(jié)，保溫3小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；(6)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性，測試結(jié)果詳見表I。實施例9⑴依照NdNbO4的化學(xué)計量比，稱取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5進行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g鋯球，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中于120°C烘干，過40目篩；⑵將步驟⑴過篩后的粉料于950°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒粉料的基礎(chǔ)上，外加重量百分比3.0%即0.45g的CaTiO3, 二次球磨6小時，出料后于120°C烘干，過40目篩；⑷在步驟⑶過篩后的粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，(5)將生坯于1275°C燒結(jié)，保溫3小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；
(6)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性，測試結(jié)果詳見表I。實施例10⑴依照NdNbO4的化學(xué)計量比，稱取8.56g的Nd2O3和6.44g的Nb2O5進行配料，混合后加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和140g鋯球，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為950轉(zhuǎn)/分，出料后置于干燥箱中于120°C烘干，過40目篩；⑵將步驟⑴過篩后的粉料于950°C煅燒4小時；⑶在步驟⑵煅燒粉料的基礎(chǔ)上，外加重量百分比0.4%即0.06g的CaTiO3, 二次球磨6小時，出料后于120°C烘干，過40目篩；⑷在步驟⑶過篩后的粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機以7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯，(5)將生坯于1275°C燒結(jié)，保溫3小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷；(6)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性，測試結(jié)果詳見表I。本發(fā)明實施例的各項關(guān)鍵參數(shù)及介電性能檢測結(jié)果詳見表I。表I
權(quán)利要求
1.一種高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷，其原料組分及摩爾百分比含量為:Nd20350%, Nb20550%，外加重量百分比含量0.2 3%的CaTiO3 ； 該高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，具有如下步驟: (I)將Nd203、Nb205按照摩爾比1:1的比例進行配料，再按照重量比，以料:去離子水 磨球=1.5:16:14的比例加入聚酯罐中，在球磨機上球磨6 12小時，于8(Tl3(TC烘干，過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料； ⑵將步驟(I)混合均勻的粉料于95(Tl050°C煅燒4小時； ⑶在步驟⑵煅燒后的陶瓷粉料中外加入重量百分比為0.2-3%的CaTiO3，然后放入聚酯罐中，加入去離子水和氧化鋯球后，球磨6-12小時，烘干； ⑷在步驟⑶烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比為6 8%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機壓 力成型為生坯； (5)將步驟⑷的生坯于125(Γ1300 燒結(jié)，保溫2飛小時，制得高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷； (6)測試所得制品的微波特性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟⑴的Nd203、Nb2O5原料的純度大于99.9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟⑵優(yōu)選的預(yù)燒溫度為950°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟⑶優(yōu)選的CaTiO3加入量為0.6%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟⑷的粉末壓片機的壓力為7MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟⑷的生還為直徑IOmm,厚度5mm的圓片狀生還。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟(5)優(yōu)選的燒結(jié)溫度為1275°C，保溫3小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹系微波介質(zhì)陶瓷，其原料組分及摩爾百分比含量為Nd2O350%，Nb2O550%，外加重量百分比含量0.2~3%的CaTiO3。本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，配料、球磨后于950℃預(yù)燒，壓力成型，于1250~1300℃燒結(jié)，保溫2~5小時制備而成。本發(fā)明的品質(zhì)因數(shù)達70000GHz，且制備工藝簡單，過程環(huán)保，是一種極具前途的微波介質(zhì)材料。
文檔編號C04B35/50GK103073292SQ20131004713
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月5日
發(fā)明者張平, 宋振坤, 王濤 申請人:天津大學(xué)