專(zhuān)利名稱(chēng):一種可用于高溫材料的Si-B-C-N材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域,具體涉及一種可用于高溫材料的S1-B-C-N材料及其制備方法。
背景技術(shù):
隨著科技進(jìn)步,時(shí)代發(fā)展,進(jìn)入21世紀(jì)以后,太陽(yáng)能電池已經(jīng)受到了人們的日益重視。硅作為制作太陽(yáng)能電池的主要材料得到了廣泛的應(yīng)用,硅晶體被拉成單晶硅棒后被切成硅片,用于制造芯片。而在切割過(guò)程,有509Γ52%的晶體硅以硅粉的形式損失掉。不論是用于電子級(jí)的單晶硅還是用于太陽(yáng)能級(jí)的多晶硅都需要通過(guò)大量的能耗和高昂的成本制制得。如果能將廢料漿中的高純硅、聚乙二醇和碳化硅進(jìn)行有效的綜合利用,將會(huì)減少環(huán)境污染,提高資源的利用率。特別是對(duì)廢料中的高純硅的有效利用,減少硅的進(jìn)口量,將會(huì)產(chǎn)生較大的經(jīng)濟(jì)效益。S1-B-C-N材料具有高溫強(qiáng)度高、耐腐蝕、承載大、重量輕、抗氧化、熱震穩(wěn)定性好等許多優(yōu)異性能,使其成為在1200°C以上工作環(huán)境中最有使用前途的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料,是航天、航空、核能等高新技術(shù)領(lǐng)域的關(guān)鍵材料。現(xiàn)有的S1-B-C-N材料大多制備的方法有熱壓燒結(jié)法,反應(yīng)燒結(jié)法,原位合成法,先驅(qū)體法。熱壓燒結(jié)法是將β-SiC和BN在2100°C下燒結(jié)為納米級(jí)的SiC和Si3N4分布在螺旋層狀的BNC中;反應(yīng)燒結(jié)法是先制備BCxN,然后和金屬硅1850°C反應(yīng)制備出S1-B-C-N材料;原味合成法利用Si3N4iB4C和碳粉在1400°C 1700°C原味反應(yīng)生成S1-B-C-N材料;先驅(qū)體法是將含有S1、C的聚合體和B、N的聚合體混合裂解制備復(fù)合陶瓷。但由碳化娃、金屬硅、B4C、C氮化燒成的方法還沒(méi)有報(bào)道,相關(guān)使用性能也未見(jiàn)其報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問(wèn)題,本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單,可大幅度提高材料的內(nèi)高溫和強(qiáng)度的S1-B-C-N材料的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種可用于高溫材料的新型S1-B-C-N材料,該材料的各組分的質(zhì)量百分比為:金屬Si 10% 50% ;SiC 40 80% ;B4C 5 10% ;石墨0 5%。所述金屬硅的粒度為1000目 1500目。所述SiC的粒度為1000目 1500目。所述S1-B-C-N陶瓷材料中B4C為B元素的引入方式。本發(fā)明的另一目的是提供上述可用于高溫材料的S1-B-C-N材料的制備方法,以碳化硅、金屬硅、B4c、C粉體材料為原料,通過(guò)規(guī)定的燒結(jié)制度在1450°C氮化燒結(jié)而得到產(chǎn)品,具體步驟如下:
(I)原料預(yù)處理,其中處理方法如下:
按照質(zhì)量百分比為40 80%的SiC碳化硅、10 50%金屬S1、5 10% B4C和0 5%石墨分別稱(chēng)取粒度為1000-1500目原料粉末,將稱(chēng)取好的原料粉末在溫度為1000°C中保溫2小時(shí);再將上述原料粉末和占原料粉末總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19Γ8%的粘結(jié)劑混合,加入球磨機(jī)中球磨正反各I小時(shí),備用;
(2)成型工藝:
將加入粘結(jié)劑球磨過(guò)的原料,放入模具,在壓力為IOMP壓制成坯體,置于烘箱內(nèi)在溫度為200°C干燥I個(gè)小時(shí),放在室溫靜置48小時(shí),備用;
(3)高溫氮化燒結(jié)工藝:
將坯體放在氮化爐中進(jìn)行氮化燒結(jié),燒結(jié)制度為8V /min從0°C升溫至900°C,5°C /min 從 900°C升溫至 1050°C,2°C /min 從 1050°C升溫至 1300°C,5°C /min 從 1300°C升溫至1400°C,在1400°C保溫4小時(shí),2°C /min從1400°C降溫至1050°C,之后自然降溫至室溫。本發(fā)明的有益效果為:該方法采用高溫氮化燒結(jié)工藝,由于氣-氣、氣-液、氣固同時(shí)燒結(jié),產(chǎn)生晶須狀氮化硅,對(duì)材料高溫強(qiáng)度有顯著提高;同時(shí)N元素的引入,是材料體密增加,氣孔率降低。
圖1是本發(fā)明用于高溫材料的S1-B-C-N材料的制備方法工藝流程圖。圖2是實(shí)施實(shí)例I制備材料的掃描電鏡圖(SEM)。圖3是實(shí)施實(shí) 例I制備材料的衍射圖譜(XRD)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種可用于高溫材料的S1-B-C-N材料及制備方法,下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1
S1-B-C-N材料的制備步驟如下:
第一步將10%的粒度為1000目 1500目的金屬Si,80%的粒度為1000目 1500目的SiC, 8 %的粒度為1000目 1500目的B4C, 2 %石墨和占其總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的粘結(jié)劑混合在一起,球磨共2小時(shí),正反各I小時(shí);
第二步用DY-30液壓機(jī)IOMP將原料粉體壓制成坯體,200°C干燥I小時(shí),室溫靜置48小時(shí);
第三步將坯體放在氮化爐中氮化燒結(jié),燒結(jié)制度8V /min從0°C升溫至90(TC,5°C /min 從 900°C升溫至 1050°C,2°C /min 從 1050°C升溫至 1300°C,5°C /min 從 1300°C升溫至1400°C,在1400°C保溫4小時(shí),2°C /min從1400°C降溫至1050°C,之后自然降溫至室溫。實(shí)施例2:
S1-B-C-N材料的制備步驟如下:
第一步將30%的粒度為1000目 1500目的金屬Si,60%的粒度為1000目 1500目的SiC, 8 %的粒度為1000目 1500目的B4C, 2 %石墨和占其總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的粘結(jié)劑混合在一起,球磨共2小時(shí),正反各I小時(shí);
第二步用DY-30液壓機(jī)IOMP將原料粉體壓制成坯體,200°C干燥I小時(shí),室溫靜置48小時(shí);
第三步將坯體放在氮化爐中氮化燒結(jié),燒結(jié)制度8V /min從0°C升溫至90(TC,5°C /min 從 900°C升溫至 1050°C,2°C /min 從 1050°C升溫至 1300°C,5°C /min 從 1300°C升溫至1400°C,在1400°C保溫4小時(shí),2°C /min從1400°C降溫至1050°C,之后自然降溫至室溫。實(shí)施例3:
S1-B-C-N材料的制備步驟如下:
第一步將50%的粒度為1000目 1500目的金屬Si,40%的粒度為1000目 1500目的SiC, 5%的粒度為1000目 1500目的B4C, 5%石墨和占其總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的粘結(jié)劑混合在一起,球磨共2小時(shí),正反各I小時(shí);;
第二步用DY-30液壓機(jī)IOMP將原料粉體壓制成坯體,200°C干燥I小時(shí),室溫靜置48小時(shí);
第三步將坯體放在氮化爐中氮化燒結(jié),燒結(jié)制度8V /min從0°C升溫至90(TC,5°C /min 從 900°C升溫至 1050°C,2°C /min 從 1050°C升溫至 1300°C,5°C /min 從 1300°C升溫至1400°C,在1400°C保溫4小 時(shí),2°C /min從1400°C降溫至1050°C,之后自然降溫至室溫。
權(quán)利要求
1.一種可用于高溫材料的新型S1-B-C-N材料,其特征在于,該材料的各組分的質(zhì)量百分比為:金屬Si 10% 50% ;SiC 40 80% ;B4C 5 10% ;石墨0 5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可用于高溫材料的新型S1-B-C-N材料,其特征在于,所述S1-B-C-N陶瓷材料中B4C為B元素的引入方式。
3.—種如權(quán)利要求1所述的可用于高溫材料的S1-B-C-N材料的制備方法,其特征在于,具體步驟如下: 1)原料預(yù)處理,其中處理方法如下: 按照質(zhì)量百分比為40 80%的SiC碳化硅、10 50%金屬S1、5 10% B4C和0 5%石墨分別稱(chēng)取粒度為1000-1500目的 上述原料粉末,在溫度為1000°C中保溫2小時(shí);再將上述原料粉末和占原料粉末總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19Γ8%的粘結(jié)劑混合,加入球磨機(jī)中球磨正反各I小時(shí),備用; 2)成型工藝: 將加入粘結(jié)劑球磨過(guò)的原料,放入模具,在壓力為IOMP壓制成坯體,置于烘箱內(nèi)在溫度為200°C干燥I個(gè)小時(shí),放在室溫靜置48小時(shí),備用; 3)高溫氮化燒結(jié)工藝: 將坯體放在氮化爐中進(jìn)行氮化燒結(jié),燒結(jié)制度為8V /min從0°C升溫至900°C,5°C /min 從 900°C升溫至 1050°C,2°C /min 從 1050°C升溫至 1300°C,5°C /min 從 1300°C升溫至1400°C,在1400°C保溫4小時(shí),以2°C /min從1400°C降溫至1050°C,之后自然降溫至室溫。
全文摘要
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域,具體涉及一種可用于高溫材料的Si-B-C-N材料及其制備方法。該材料的各組分的質(zhì)量百分比為金屬Si 10%~50%;SiC 40~80%;B4C 5~10%;石墨0~5%。其制備方法以粒度為1000-1500目的碳化硅、金屬硅、B4C、C粉體材料為原料,通過(guò)規(guī)定的燒結(jié)制度在1450℃氮化燒結(jié)而得到產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是該材料采用高溫氮化燒結(jié)工藝,由于氣-氣、氣-液、氣固同時(shí)燒結(jié),產(chǎn)生晶須狀氮化硅,對(duì)材料高溫強(qiáng)度有顯著提高;同時(shí)N元素的引入,還增加了材料體密,降低氣孔率等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/584GK103073321SQ201310020778
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月21日
發(fā)明者薛文東, 白立雄, 孫加林, 李勇, 陳俊紅 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)