專利名稱：Er³⁺和Pr³⁺共摻的氧化鑭釔閃爍透明陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Er3+和Pr3+共摻的氧化鑭釔閃爍透明陶瓷材料的制備方法，屬于特種陶瓷制造工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，3um激光材料受到國內(nèi)外的高度重視。3um波段的激光位于大氣的2個傳輸窗口( l-3um，3-5um)內(nèi)，并且覆蓋了許多重要的分子特征譜線。因此，在遙感、測距、環(huán)境監(jiān)測、生物工程和醫(yī)療等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。軍事上，3um波段激光的大氣傳輸特性好，對戰(zhàn)場煙霧穿透能力強(qiáng)，保密性好，對人眼也極為安全，可實(shí)現(xiàn)激光二極管泵浦小型化，因此這種激光器在軍事上有重要的應(yīng)用前景。同時，2um激光器具有量子缺損小，轉(zhuǎn)換效率高的特點(diǎn)，是獲得3-5um光學(xué)參數(shù)震蕩器最適宜的抽運(yùn)源，因此在激光制導(dǎo)、激光定向紅外干擾、激光通訊等方面的應(yīng)用而顯得越來越重要。3um波段激光在醫(yī)療上也有廣泛的應(yīng)用。值得一提的是Er3+離子在3um附近激光被稱為皮膚科、外科、牙科的黃金激光。因?yàn)樯锝M織70%以上為水分，水分對2.8um激光的吸收是2.1um激光的兩百倍，是1.06um激光的一萬倍?；谠撎攸c(diǎn)，利用它可以進(jìn)行極為精確的切割和軟組織切除手術(shù)，對鄰近組織的熱擴(kuò)散和機(jī)械損傷極小。Y2O3屬立方晶系，無雙折射現(xiàn)象，熱導(dǎo)率高，為YAG (釔鋁石榴石)的兩倍多，是一種優(yōu)良的固體閃爍基質(zhì)材料。因此，Er3+ = Y2O3被廣泛的用在3um激光發(fā)射等領(lǐng)域。但是由于Y2O3的熔點(diǎn)高達(dá)2430°C，且在2280°C附近會發(fā)生立方相向六方相的多晶轉(zhuǎn)變，因而難以生長出大尺寸和高光學(xué)質(zhì)量的Y2O3單晶。隨著陶瓷制備技術(shù)及納米制粉技術(shù)的發(fā)展，Y2O3透明陶瓷的燒結(jié)溫度可降低為1700°C左右。此外，由于La2O3的加入，可以加速氣孔的排除，降低透明陶瓷燒結(jié)溫度并且有效抑制陶瓷晶粒過分長大，因此Er3+摻雜的氧化鑭釔透明陶瓷是一種性能優(yōu)良的閃爍材料。此外，由于Er3+與Pr3+之間存在有效的能量傳遞，可以有效的調(diào)節(jié)Er3+的2.7um熒光輸出。所以Er3+-Pr3+共摻的材料得到廣泛的研究，尤其在Er3+-Pr3+共摻的碲酸鹽和磷酸鹽玻璃中，Er3+的2.7um熒光輸出得到有效的調(diào)節(jié)。由于在Y2O3基質(zhì)中，Er3+與Pr3+之間的有效能量轉(zhuǎn)，使得2.7um熒光輸出得到一定的抑制。目前，Er3+-Pr3+共摻的材料應(yīng)用比較廣泛的是玻璃和晶體。但是，由于玻璃的受激發(fā)射界面較小，熱導(dǎo)率和熱損傷閾值也很小，限制其連續(xù)使用，對于晶體，其熒光壽命(2-4ms)相對較短，晶體生長困難，難以加工成大尺寸，制備成本高。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種Er3+和Pr3+共摻的氧化鑭釔閃爍透明陶瓷材料的制備方法，采用固相燒結(jié)法制備Pr3+-Er3+共摻的氧化鑭釔透明陶瓷材料。為達(dá)到上述目的， 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種Er3+和Pr3+共摻的氧化鑭釔閃爍透明陶瓷材料的制備方法，具有以下的工藝過程和步驟:
a.采用高純99.99%Y203，99.99%Er203 99.99%Pr203 和 99.99%La203 為原料，四者的摩爾比按化學(xué)式(Pr。.Cl2Eratl2Ya86Laai) 203進(jìn)行稱量配料；
b.將按上述配方配制好的Y2O3,Er2O3, Pr2O3, La2O3混合粉料放入球磨罐中進(jìn)行球磨，球料比為2:1，溶劑乙醇與粉體的質(zhì)量比為4:1，球磨罐轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，球磨時間為5h ；
c.將球磨好的粉體在烘箱內(nèi)烘干，然后將混合粉體在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，1200°C保溫IOh,自然冷卻，得到(Pratl2Eratl2Ya86Laai)2O3 粉體；
d.再次將粉體放入球磨罐中進(jìn)行球磨，球料比為2:1，溶劑乙醇與粉體的質(zhì)量比為4:1，球磨罐轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，球磨時間為5h ；
e.將球磨好的粉體在烘箱內(nèi)烘干，將粉料進(jìn)行造粒，過40目篩；
f.將造粒后的粉料干壓成型，隨后在200MP冷等靜壓下壓成片狀試樣；
g.將上述試樣放在氫氣爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍1450-1650°C，燒結(jié)時間45個小時最終得到致密的(Pra02Era02Ya86Laai) 203陶瓷。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的突出的有點(diǎn):
本發(fā)明制備的致密的(Pra 02Er0.02Y0.86La0.:) 203透明陶瓷，具有良好的光學(xué)性能，在中紅外激光領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。本發(fā)明的材料制備工藝簡單，制造成本低，有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。


圖1為本發(fā)明中(Pratl2Eratl2Ya86Laai)203陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)圖。圖2為本發(fā)明中(Pratl2Eratl2Ya86Laai)203陶瓷的熒光光譜。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例結(jié)合附圖敘述于后。一種Er3+和Pr3+共摻的氧化鑭釔閃爍透明陶瓷材料的制備方法，具有以下的工藝過程和步驟:
a.采用高純99.99%Y203，99.99%Er203 99.99%Pr203 和 99.99%La203 為原料，四者的摩爾比按化學(xué)式(Pr。.Cl2Eratl2Ya86Laai) 203進(jìn)行稱量配料；
b.將按上述配方配制好的Y2O3,Er2O3, Pr2O3, La2O3混合粉料放入球磨罐中進(jìn)行球磨，球料比為2:1，溶劑乙醇與粉體的質(zhì)量比為4:1，球磨罐轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，球磨時間為5h ；
c.將球磨好的粉體在烘箱內(nèi)烘干，然后將混合粉體在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，1200°C保溫IOh,自然冷卻，得到(Pratl2Eratl2Ya86Laai)2O3 粉體；
d.再次將粉體放入球磨罐中進(jìn)行球磨，球料比為2:1，溶劑乙醇與粉體的質(zhì)量比為4:1，球磨罐轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，球磨時間為5h ；
e.將球磨好的粉體在烘箱內(nèi)烘干，將粉料進(jìn)行造粒，過40目篩；
f.將造粒后的粉料干壓成型，隨后在200MP冷等靜壓下壓成片狀試樣； g.將上述試樣放在氫氣爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍1450-1650°C，燒結(jié)時間45個小時最終得到致密的(Pra02Era02Ya86Laai) 203陶瓷。
所制得的透明陶瓷樣品的顯微結(jié)構(gòu)圖通過金相顯微鏡測得，熒光光譜通過分光光度計(jì)(FP-6300，JASC0，Japan)檢測。圖1 是(Pratl2Eratl2Ya86Laai) 203 透明陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)圖，由圖可知樣品晶粒尺寸均勻，晶界幾乎無氣孔存在，晶粒尺寸在20um左右，結(jié)構(gòu)比較致密。圖2是(Pra 02Er0.02Y0.86La0.1) 203透明陶瓷樣品的熒光光譜圖，由圖可知，添加Pr3+離子以后，樣品2.7um處的熒光強(qiáng)度得到一定的抑制。表明，Pr3+的摻雜有利于調(diào)節(jié)Er3+2.7um發(fā)光強(qiáng)度。因此，Er3+和Pr3+共摻氧化鑭釔透明陶瓷材料在中紅外激光領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景?！?br> 權(quán)利要求
1.一種Er3+和Pr3+共摻的氧化鑭釔閃爍透明陶瓷材料的制備方法，其特征在于，具有以下的工藝過程和步驟: a.采用高純99.99%Y203,99.99%Er203,99.99%Pr203 和 99.99%La203 為原料，四者的摩爾比按化學(xué)式(Pr。.Cl2Eratl2Ya86Laai) 203進(jìn)行稱量配料； b.將按上述配方配制好的Y2O3,Er2O3, Pr2O3, La2O3混合粉料放入球磨罐中進(jìn)行球磨，球料比為2:1，溶劑乙醇與粉體的質(zhì)量比為4:1，球磨罐轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，球磨時間為5h ； c.將球磨好的粉體在烘箱內(nèi)烘干，然后將混合粉體在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，1200°C保溫IOh,自然冷卻，得到(Pratl2Eratl2Ya86Laai)2O3 粉體； d.再次將粉體放入球磨罐中進(jìn)行球磨，球料比為2:1，溶劑乙醇與粉體的質(zhì)量比為4:1，球磨罐轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，球磨時間為5h ； e.將球磨好的粉體在烘箱內(nèi)烘干，將粉料進(jìn)行造粒，過40目篩； f.將造粒后的粉料干壓成型，隨后在200MP冷等靜壓下壓成片狀試樣； g.將上述試樣放在氫氣爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍1450-1650°C，燒結(jié)時間45個小時最終得到致密的(Pra 02Era02Ya86Laai) 203陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Er3+和Pr3+共摻的氧化鑭釔閃爍透明陶瓷材料的制備方法，屬特種陶瓷制造工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用高純Y2O3，Er2O3，Pr2O3，La2O3粉體為原料，采用傳統(tǒng)陶瓷制備工藝在較低的溫度條件下，通過合適的燒結(jié)制度，固相燒結(jié)法制備了Er3+-Pr3+共摻后的氧化鑭釔透明陶瓷材料。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測定，添加Pr3+離子后，Er/Pr共摻氧化鑭釔透明陶瓷使得2.7um發(fā)光的發(fā)光得到一定的抑制。因此，Er3+和Pr3+共摻氧化鑭釔透明陶瓷材料在3um激光領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號C04B35/622GK103073294SQ20131001656
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月17日
發(fā)明者王永剛, 楊秋紅, 陸神洲, 張浩佳, 黃棟棟, 李韞含 申請人:上海大學(xué)