光纖母材制備方法、光纖母材以及光纖的制作方法
【專利摘要】一種光纖母材制造方法，所述光纖母材由包括芯部以及包層部的石英系玻璃制成，該方法包括：堿金屬添加步驟，其中，向由石英玻璃制成的玻璃管的內(nèi)表面附近添加最高濃度為500ppm以上的堿金屬；蝕刻步驟，其中，在堿金屬添加步驟之后，向玻璃管內(nèi)部通入SF6氣體以及氯氣，從而對(duì)玻璃管的內(nèi)表面進(jìn)行氣相蝕刻；以及實(shí)心化步驟，其中，在蝕刻步驟之后，對(duì)玻璃管進(jìn)行實(shí)心化從而制造玻璃棒，并且使用通過所述實(shí)心化步驟制造的玻璃棒來制造光纖母材。
【專利說明】光纖母材制備方法、光纖母材以及光纖

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及光纖母材制備方法、光纖母材以及光纖。

【背景技術(shù)】
[0002] 由石英玻璃制成的、芯區(qū)域中添加有堿金屬元素的光纖是已知的（參照專利文獻(xiàn) 1至9)。據(jù)說，如果在光纖母材的芯部分添加有堿金屬元素，則在光纖母材拉絲時(shí)，能夠降 低芯部分的粘度，使石英玻璃的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)松弛，從而能夠降低光纖的傳輸損失。
[0003] 作為向石英玻璃中添加堿金屬元素的方法，擴(kuò)散法是已知的（例如參照專利文獻(xiàn) 1和2)。在擴(kuò)散法中，將作為原料的堿金屬元素或堿金屬鹽等原料蒸氣引入到玻璃管中，同 時(shí)通過外部熱源加熱該玻璃管或在該玻璃管中產(chǎn)生等尚子體，從而向玻璃管的內(nèi)表面擴(kuò)散 添加堿金屬元素。
[0004] 如上所述，在將堿金屬元素添加至玻璃管的內(nèi)表面附近之后，加熱該玻璃管使其 縮徑?？s徑后，為了除去在添加堿金屬元素的同時(shí)所添加的Ni和Fe等過渡金屬元素，對(duì)玻 璃管的內(nèi)表面進(jìn)行一定厚度的蝕刻。堿金屬元素比過渡金屬元素?cái)U(kuò)散得更快，因此，即使將 玻璃表面蝕刻一定的厚度以除去過渡金屬元素，也能保留堿金屬元素。蝕刻后，將玻璃管加 熱使其實(shí)心化，以制備添加有堿金屬元素的芯棒。在該添加有堿金屬元素的芯棒外側(cè)合成 了包層部分，該包層部分的折射率小于包含添加有堿金屬元素的芯棒的芯部分的折射率， 由此制備了光纖母材。然后，可通過拉絲該光纖母材來制備光纖。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0006] 專利文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1:日本特表2005-537210號(hào)公報(bào)
[0008] 專利文獻(xiàn)2:美國(guó)專利申請(qǐng)公開2006/0130530號(hào)說明書
[0009] 專利文獻(xiàn)3:日本特表2007-504080號(hào)公報(bào)
[0010] 專利文獻(xiàn)4:日本特表2008-536190號(hào)公報(bào)
[0011] 專利文獻(xiàn)5:日本特表2010-501894號(hào)公報(bào)
[0012] 專利文獻(xiàn)6:日本特表2009-541796號(hào)公報(bào)
[0013] 專利文獻(xiàn)7:日本特表2010-526749號(hào)公報(bào)
[0014] 專利文獻(xiàn)8:國(guó)際公開第98/002389號(hào)
[0015] 專利文獻(xiàn)9:美國(guó)專利第5146534號(hào)說明書


【發(fā)明內(nèi)容】

[0016] 發(fā)明要解決的問題
[0017] 堿金屬元素在石英系玻璃中的擴(kuò)散非?？?。特別是在拉絲時(shí)將光纖母材的溫 度加熱至1700°C以上。對(duì)于在這樣的高溫狀態(tài)下的堿金屬元素的擴(kuò)散而言，擴(kuò)散系數(shù)為 1 X l(T6cm2/s，加熱時(shí)間為0. 5秒，則擴(kuò)散距離為14 μ m，這與通常的光纖中5 μ m的芯半徑相 t匕，該擴(kuò)散距離非常大。由此，添加在芯部的堿金屬元素會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)擴(kuò)散至包層部。
[0018] 該堿金屬元素?cái)U(kuò)散的結(jié)果為，光纖狀態(tài)下的芯中，堿金屬的平均濃度變得非常低， 約為光纖母材的芯中堿金屬平均濃度的1/10左右。優(yōu)選向光纖的芯部添加平均為lppm以 上的堿金屬。因此，優(yōu)選向光纖母材的芯部添加平均為lOppm以上的堿金屬。此時(shí)，光纖母 材的芯部中堿金屬的峰值濃度為500ppm以上。
[0019] 在制造芯部中堿金屬的峰值濃度為500ppm以上的光纖母材時(shí)，存在以下問題：在 向石英玻璃管的內(nèi)表面附近添加堿金屬元素的堿金屬添加步驟、對(duì)石英玻璃管的內(nèi)表面進(jìn) 行氣相蝕刻的蝕刻步驟、以及將石英玻璃管實(shí)心化從而制造石英玻璃棒的實(shí)心化步驟中， 特別容易發(fā)生結(jié)晶而且制造性差。
[0020] 本發(fā)明是為了解決上述問題而進(jìn)行的，其目的在于提供一種能夠制造這樣的光纖 母材的方法：其中，即便在拉絲成光纖之后的狀態(tài)下，在該光纖的芯區(qū)域中也能含有足夠濃 度的堿金屬元素。
[0021] 解決問題的方案
[0022] 本發(fā)明的一方面涉及光纖母材制造方法。該光纖母材制造方法是制造由包括芯部 以及包層部的石英系玻璃制成的光纖母材的方法，其特征在于，包括：堿金屬添加步驟，其 中，向由石英玻璃制成的玻璃管的內(nèi)表面附近添加最高濃度為500ppm以上的堿金屬；蝕刻 步驟，其中，在堿金屬添加步驟之后，向玻璃管內(nèi)部通入3匕氣體以及氯氣從而對(duì)玻璃管的 內(nèi)表面進(jìn)行氣相蝕刻；實(shí)心化步驟，其中，在蝕刻步驟之后，使玻璃管實(shí)心化從而制造玻璃 棒；使用通過實(shí)心化步驟制造的玻璃棒來制造光纖母材。
[0023] 本發(fā)明的一方面所述的光纖母材制造方法，在蝕刻步驟中，可以使氯氣的流量為 SF6氣體的流量的2-10倍。在蝕刻步驟中，作為載氣，可以不包含氧。在蝕刻步驟中，可對(duì) 玻璃管加熱以使得玻璃管的內(nèi)表面的溫度為1500°C以上。而且，在蝕刻步驟中，將玻璃管的 各點(diǎn)在800°C以上的溫度下加熱的時(shí)間可小于8分鐘。另外，在蝕刻步驟中，可以以不對(duì)玻 璃管的同一位置進(jìn)行多次加熱的方式來加熱玻璃管。
[0024] 本發(fā)明的一方面所述的光纖母材是通過上述本發(fā)明的一方面所述的光纖母材制 造方法所制造的光纖母材，其特征在于，具有第一芯部、以及設(shè)置在該第一芯部的周圍的第 二芯部，在第一芯部中，堿金屬添加量平均為10原子ppm以上，氯添加量為500ppm以下，氟 添加量為500ppm以上，并且在第二芯部中，堿金屬添加量平均為10原子ppm以下、氯添加 量為lOOOppm以上。
[0025] 本發(fā)明的一方面所述的光纖為對(duì)通過上述本發(fā)明的一方面所述的光纖母材制造 方法所制造的光纖母材進(jìn)行拉絲而制造的光纖，其特征在于，1550nm波長(zhǎng)處的傳輸損失為 0. 180dB/km 以下。
[0026] 發(fā)明效果
[0027] 根據(jù)本發(fā)明可以制造這樣一種光纖母材：即使在拉絲成光纖之后的狀態(tài)下，在該 光纖的芯區(qū)域中也能含有足夠濃度的堿金屬元素。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028] [圖1]是光纖母材制造方法的流程圖。
[0029] [圖2]是說明光纖母材制造方法中的堿金屬添加步驟（步驟S1)的圖。
[0030] [圖3]是總結(jié)相對(duì)于蝕刻步驟中載氣的氣體種類以及流量，蝕刻后結(jié)晶的有無的 圖表。
[0031] [圖4]是總結(jié)相對(duì)于作為蝕刻步驟中載氣的氯氣的流量，蝕刻后結(jié)晶的有無以及 KC1分相的狀態(tài)的圖表。
[0032] [圖5]是總結(jié)鉀最高濃度與蝕刻后管內(nèi)面狀態(tài)的關(guān)系的圖表。
[0033] [圖6]是總結(jié)蝕刻步驟時(shí)管內(nèi)面溫度與蝕刻后管內(nèi)面狀態(tài)的關(guān)系的圖表。
[0034] [圖7]是總結(jié)蝕刻步驟時(shí)管加熱時(shí)間與蝕刻后管內(nèi)面狀態(tài)的關(guān)系的圖表。

【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面將參照附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)說明。需要注意的是，在附圖的說 明中，同樣的元件附有相同的標(biāo)號(hào)，并省略重復(fù)的說明。
[0036] 圖1是光纖母材制造方法的流程圖。該光纖母材制造方法通過依次進(jìn)行以下各 處理，可制造由包括芯部和包層部的石英系玻璃制成的光纖母材：堿金屬添加步驟（步驟 S1)、縮徑步驟（步驟S2)、蝕刻步驟（步驟S3)、實(shí)心化步驟（步驟S4)、延伸步驟（步驟 S5)、芯部擴(kuò)徑步驟（步驟S6)以及包層部形成步驟（步驟S7)。圖2是說明光纖母材制造 方法中的堿金屬添加步驟（步驟S1)的圖。
[0037] 在堿金屬添加步驟（步驟S1)中，向由石英系玻璃制成的玻璃管1的內(nèi)壁面添加 堿金屬。作為添加的堿金屬，優(yōu)選為鉀，除此之外也可以是鈉、銣、銫等。例如，如圖2所示， 使用溴化鉀（KBr)作為堿金屬原料3,通過外部熱源2對(duì)其進(jìn)行加熱從而產(chǎn)生KBr蒸氣。然 后，將KBr蒸氣與載氣一起導(dǎo)入玻璃管1內(nèi)，同時(shí)通過外部熱源4加熱玻璃管1的外表面。 將外部熱源4往復(fù)多次進(jìn)行加熱，從而將堿金屬元素?cái)U(kuò)散添加至玻璃管1的內(nèi)表面。
[0038] 在堿金屬添加步驟（步驟S1)之后的縮徑步驟（步驟S2)中，停止通過原料供給 部的加熱而產(chǎn)生的KBr蒸氣的供給，然后通過外部熱源繼續(xù)加熱從而使玻璃管縮徑。
[0039] 在隨后的蝕刻步驟（步驟S3)中，與載氣一起向縮徑后的玻璃管內(nèi)部通入5^氣 體，同時(shí)使外部熱源在玻璃管的長(zhǎng)軸方向上連續(xù)往復(fù)從而加熱玻璃管。由此，將玻璃管的內(nèi) 壁面蝕刻400?800 μ m左右的厚度，從而除去含有大量雜質(zhì)的層，該雜質(zhì)為在鉀的擴(kuò)散步 驟中同時(shí)擴(kuò)散添加的過渡金屬或0H基等。
[0040] 在隨后的實(shí)心化步驟（步驟S4)中，一邊對(duì)玻璃管內(nèi)部減壓，一邊通過氫氧燃燒器 火焰等熱源，將玻璃管的表面加熱至2000°C?2250°C的溫度，將上述熱源在玻璃管的長(zhǎng)度 方向上連續(xù)往復(fù)從而使玻璃管實(shí)心化，由此獲得由透明的石英系玻璃制成的玻璃棒。實(shí)心 化步驟（步驟S4)中所得的玻璃棒在隨后的延伸步驟（步驟S5)中通過氫氧燃燒器等熱源 邊加熱邊延伸。
[0041] 在隨后的芯部擴(kuò)徑步驟（步驟S6)中，在玻璃棒的周圍設(shè)置石英玻璃，從而獲得帶 有擴(kuò)徑部的玻璃棒。此處設(shè)置的石英玻璃將成為光纖的芯部或芯的一部分。在隨后的包層 部形成步驟（步驟S7)中，在如上所述所獲得的玻璃棒的周圍形成光學(xué)包層部。由此制造 光纖母材。
[0042] 在蝕刻步驟（步驟S3)中，作為載氣，存在使用氧氣的情況。在該情況下，該氧氣 與sf 6氣體的混合氣通入玻璃管的內(nèi)部，同時(shí)加熱玻璃管。由此對(duì)玻璃管的內(nèi)壁面蝕刻，從 而可除去含有大量過渡金屬或0H基等雜質(zhì)的層。但是，在對(duì)添加有500ppm以上的鉀的玻 璃管用上述方法蝕刻的情況下，容易發(fā)生玻璃的結(jié)晶化。
[0043] 已經(jīng)確認(rèn)，該結(jié)晶化多發(fā)生在相對(duì)于蝕刻氣體流的下游側(cè)，特別是發(fā)生在通過蝕 刻所產(chǎn)生的玻璃粉體等沉積的部分。另外，對(duì)該沉積物進(jìn)行分析，確認(rèn)了其由高濃度的硫酸 鉀（K 2so4)以及玻璃構(gòu)成。K2S04#常穩(wěn)定，據(jù)推測(cè)即便在蝕刻等的加熱過程中，其也是玻璃 管內(nèi)殘留的堿鹽以K 2S04為核而結(jié)晶化的原因。
[0044] 作為抑制K2S04的產(chǎn)生從而抑制結(jié)晶化的方法，可以考慮在蝕刻的載氣中混合氯 氣的方法。在混合了氯氣的情況下，大部分的K與C1反應(yīng)變?yōu)镵C1。KC1的沸點(diǎn)低，因此可 通過蝕刻時(shí)的加熱而蒸發(fā)除去。據(jù)認(rèn)為，由此抑制了以鉀鹽為核的結(jié)晶化。
[0045] 圖3是總結(jié)相對(duì)于蝕刻步驟中載氣的氣體種類以及流量，蝕刻后結(jié)晶的有無的圖 表。在蝕刻步驟中，向玻璃管內(nèi)通入SF 6氣體以及載氣（氧、氮、氦、氯或它們的混合氣體）， 同時(shí)從玻璃管的外側(cè)一邊以40mm/min的移動(dòng)速度移動(dòng)熱源一邊加熱。通過擴(kuò)散法向玻璃 管添加鉀，并且鉀濃度的最大值為2000ppm。將SF 6氣體的流量設(shè)為lOOsccm、載氣的總流量 設(shè)為50〇SCCm。確認(rèn)了相對(duì)于所通入的載氣的氣體種類以及流量，蝕刻后結(jié)晶的有無之后， 獲得了圖3所示的結(jié)果。
[0046] 對(duì)圖3中實(shí)驗(yàn)No. 1、5、6、10的結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果確認(rèn)了在將氯氣作為載氣供給 的實(shí)驗(yàn)中，未發(fā)生結(jié)晶化。據(jù)推測(cè)，這是因?yàn)槁葰獾拇嬖谑光涀優(yōu)镵C1而氣化從而排出了 鉀。另一方面，據(jù)推測(cè)，在未供給氯氣作為載氣的條件下，蝕刻氣體或者氣體中的氧與鉀結(jié) 合產(chǎn)生K 2S04，其成為結(jié)晶核從而產(chǎn)生結(jié)晶。
[0047] 從圖3中的實(shí)驗(yàn)No. 1?No. 5的結(jié)果可確認(rèn)，在載氣中混合了氧的情況下，與氯的 存在無關(guān)，均會(huì)結(jié)晶化。在載氣中含有氧的條件下，確認(rèn)TK2S0 4沉積在蝕刻后的管的內(nèi)面， 因此推測(cè)鉀的一部分變?yōu)镵2S04，并且其作為結(jié)晶核而發(fā)生了結(jié)晶生長(zhǎng)。
[0048] 圖4是總結(jié)相對(duì)于作為蝕刻步驟中載氣的氯氣的流量，蝕刻后結(jié)晶的有無以及 KC1分相的狀態(tài)的圖表。在蝕刻步驟中，SF6氣體與氯氣通入玻璃管內(nèi)，同時(shí)從玻璃管的外 側(cè)一邊以40mm/min的移動(dòng)速度移動(dòng)熱源一邊加熱。通過擴(kuò)散法向玻璃管添加鉀，并且鉀 濃度的最大值為2000ppm。將SF 6氣體的流量設(shè)為lOOsccm、將作為載氣的氯氣的流量設(shè)為 100?120〇SCCm。確認(rèn)了相對(duì)于所通入的氯氣的流量，蝕刻后結(jié)晶的有無以及玻璃管中KC1 分相的狀態(tài)之后，獲得了圖4所示的結(jié)果。
[0049] 從圖4所示結(jié)果確認(rèn)了，在氯氣流量為SF6氣體流量的2倍以上的條件下，可抑制 結(jié)晶化。據(jù)推測(cè)，這是因?yàn)樵诼葰饬髁坎蛔?0〇 SCCm的條件下，鉀沒有充分地變?yōu)镵C1，產(chǎn)生 了 K2S04，并且其作為核而發(fā)生了結(jié)晶化。另一方面，在氯氣流量為SF6氣體流量的10倍以 上的情況下，過量產(chǎn)生的KC1在玻璃中生成KC1的分相，確認(rèn)了由此導(dǎo)致的玻璃白濁現(xiàn)象。 發(fā)生了分相的玻璃體會(huì)成為后續(xù)的母材化步驟中氣泡的原因，因此纖維化變得困難。
[0050] 圖5是總結(jié)鉀最高濃度與蝕刻后管內(nèi)面狀態(tài)的關(guān)系的圖表。向外徑為25mm厚度 為10mm的、內(nèi)面添加有K的管的內(nèi)部通入SF 6氣體（lOOsccm)和Cl2氣（500sccm),同時(shí)以 40mm/min的往復(fù)速度移動(dòng)熱源來加熱從而進(jìn)行蝕刻。此時(shí)管內(nèi)面的鉀的最高濃度與蝕刻后 的管內(nèi)面狀態(tài)之間的關(guān)系如圖5所示。
[0051] 圖6是總結(jié)蝕刻步驟中管內(nèi)面溫度與蝕刻后的管內(nèi)面狀態(tài)的關(guān)系的圖表。在蝕刻 步驟中，向玻璃管內(nèi)通入SF 6氣體（lOOsccm)和氯氣（500sccm)，同時(shí)從玻璃管的外側(cè)一邊 移動(dòng)熱源一邊加熱。玻璃管的外徑為25_，厚度為10_。通過擴(kuò)散法向玻璃管添加鉀，并 且鉀濃度的最大值為20000ppm。蝕刻步驟中管內(nèi)面的溫度與蝕刻后管內(nèi)面狀態(tài)的關(guān)系如圖 6所示。
[0052] 蝕刻步驟中，在將氯氣用作載氣的情況下，產(chǎn)生了管內(nèi)的鉀與氯的反應(yīng)產(chǎn)物KC1。 KC1就這樣殘留在管內(nèi)而成為結(jié)晶化的原因。KC1的沸點(diǎn)為1500°C，因此通過將管內(nèi)面加熱 至1500°C以上，能夠蒸發(fā)并從管內(nèi)面排出。由此，如圖6所示，通過將管內(nèi)面加熱至1500°C 以上，可抑制結(jié)晶化。需要注意的是，由于玻璃自身的蒸發(fā)，所以將玻璃管加熱至1700°C以 上是困難的。
[0053] 圖7是總結(jié)蝕刻步驟中管加熱時(shí)間與蝕刻后的管內(nèi)面狀態(tài)的關(guān)系的圖表。在蝕刻 步驟中，向玻璃管內(nèi)通入SF 6氣體（lOOsccm)和氯氣（500sccm)，同時(shí)從玻璃管的外側(cè)一邊 移動(dòng)熱源一邊加熱。玻璃管的外徑為25_，厚度為10_。通過擴(kuò)散法向玻璃管添加鉀，并 且鉀濃度的最大值為20000ppm。加熱過程中，為了使管內(nèi)面溫度變?yōu)?600°C以上而調(diào)整火 力時(shí)，關(guān)于加熱時(shí)間（通過將溫度變?yōu)?00°C以上的加熱長(zhǎng)度（加熱區(qū)域）除以燃燒器的移 動(dòng)速度而得到），比較了蝕刻后的管狀態(tài)，結(jié)果如圖7所示。
[0054] 如圖7所示，在加熱時(shí)間長(zhǎng)的條件下確認(rèn)了結(jié)晶的生成。據(jù)推測(cè)，這是因?yàn)榻Y(jié)晶的 生長(zhǎng)需要充分的加熱時(shí)間。另一方面，對(duì)于加熱時(shí)間小于2. 8分鐘的條件，雖然可以通過 進(jìn)一步縮短加熱長(zhǎng)度或者加快熱源移動(dòng)速度等方法來實(shí)現(xiàn)，但不能將管內(nèi)面的溫度保持在 1600°C以上，因而發(fā)生結(jié)晶化。據(jù)認(rèn)為，與現(xiàn)在相比如果將熱源高性能化，也可以進(jìn)行更短 時(shí)間的加熱。需要注意的是，雖然通過熱源對(duì)玻璃管的加熱可以多次進(jìn)行，但優(yōu)選為僅進(jìn)行 一次。據(jù)認(rèn)為，這是因?yàn)樵诙啻渭訜岬那闆r下，例如，通過初次加熱產(chǎn)生并殘留在玻璃管內(nèi) 面的微量KC1等堿金屬鹽可由于下次加熱而生長(zhǎng)為結(jié)晶。即，在蝕刻步驟中，優(yōu)選以不對(duì)玻 璃管的同一位置進(jìn)行多次加熱的方式來加熱玻璃管。
[0055] 實(shí)施例1
[0056] 在實(shí)施例中，通過依次進(jìn)行以下各處理，制造光纖母材以及光纖，并評(píng)價(jià)該光纖的 傳輸特性。
[0057] 首先，準(zhǔn)備由石英系玻璃制成的玻璃管。該玻璃管含有100原子ppm的C1以及 6, 000原子ppm的氟作為摻雜劑，并且其他雜質(zhì)的濃度為lOppm以下，實(shí)質(zhì)上是純石英玻璃。 該玻璃管的外徑為直徑35mm、內(nèi)徑為直徑20mm左右。
[0058] 在隨后的堿金屬添加步驟中，如圖2所示，使用溴化鉀（KBr)作為堿金屬原料3， 并且通過外部熱源2將其加熱至840°C以產(chǎn)生KBr蒸氣。然后，將KBr蒸氣與作為載氣以 1SLM(換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)是1升/分鐘）的流速引入的氧氣一同引入玻璃管1中，同時(shí)通過充 當(dāng)外部熱源4的氫氧燃燒器進(jìn)行加熱使得玻璃管1的外表面變?yōu)?150°C。使氫氧燃燒器 以40mm/min的速率往復(fù)運(yùn)動(dòng)總共加熱15個(gè)來回，使鉀金屬元素?cái)U(kuò)散添加到玻璃管1的內(nèi) 表面。該添加有堿金屬的管的鉀濃度的最大值為5000原子ppm。
[0059] 在隨后的縮徑步驟中，在使氧氣（0. 5SLM)流入添加有鉀金屬元素的玻璃管內(nèi)的 同時(shí)，通過外部熱源對(duì)玻璃管的外表面進(jìn)行加熱使其溫度變?yōu)?250°C。用外部熱源加熱6 個(gè)來回，將添加有鉀金屬元素的玻璃管縮徑至內(nèi)徑5mm。
[0060] 在隨后的蝕刻步驟中，在將SF6氣體（0. 1SLM)以及氯氣（0. 5SLM)的混合氣體引 入添加有鉀金屬元素的玻璃管內(nèi)的同時(shí)，通過外部熱源加熱進(jìn)行氣相蝕刻，從而使玻璃管 的內(nèi)徑變?yōu)?. 5mm。
[0061] 在隨后的實(shí)心化步驟中，在將氧氣（1SLM)引入玻璃管內(nèi)的同時(shí)，將玻璃管內(nèi)的絕 對(duì)壓力降至lkPa，通過外部熱源使表面溫度為2150°C從而實(shí)心化，得到直徑為25mm的添加 有堿金屬的芯玻璃棒。該添加有堿金屬的芯玻璃棒的鉀濃度的最大值為1000原子ppm,并 且添加有10原子ppm以上鉀的區(qū)域的直徑為10mm。
[0062] 在隨后的延伸步驟中，將添加有堿金屬的芯玻璃棒延伸以使其直徑變?yōu)?0mm，然 后，對(duì)添加有堿金屬的芯玻璃棒的外周部分進(jìn)行磨削以使其直徑變?yōu)?3_(第一芯部分）。
[0063] 在隨后的芯部擴(kuò)徑步驟中，將添加有5, 000原子ppm的C1的石英系玻璃（第二芯 部分）設(shè)置在添加有堿金屬的芯玻璃棒的外側(cè)以使外徑變?yōu)?5mm，進(jìn)行延伸以使直徑變?yōu)?24_，然后對(duì)外周部分進(jìn)行磨削以使直徑變?yōu)?0_，將其作為芯玻璃棒。將第一芯部分和第 二芯部分合并作為光纖的芯區(qū)域。該芯部分的堿金屬濃度平均為50原子ppm。在所述第二 芯部分的玻璃的合成過程中，采用了插棒實(shí)心化（rod-in-collapse)法：其中，制備了添加 有6, 000原子ppm的C1的石英系玻璃管，將添加有堿金屬的芯玻璃棒插入該玻璃管中，通 過外部熱源將二者加熱并一體化。結(jié)果，第一芯部分的直徑（D1)與添加有高濃度氯的第二 芯部分的直徑（D2)的比值D2/D1為3。
[0064] 在隨后的包層部形成步驟中，在芯玻璃棒的外側(cè)合成了由添加有氟元素的石英系 玻璃制成的第一包層部分（光學(xué)包層玻璃部分）。第二芯部分與第一芯部分之間的相對(duì)折 射率差最大約為〇. 34%。在該第一包層部分的合成中，使用了插棒實(shí)心化法：其中，制備了 添加有氟元素的石英系玻璃管，將芯玻璃棒插入其中，通過外部熱源進(jìn)行加熱并一體化。作 為通過這種插棒實(shí)心化法進(jìn)行合成的結(jié)果，能夠充分地將芯玻璃棒以及其鄰近的第一包層 部分中的水含量抑制為很低。
[0065] 此外，在對(duì)帶有第一包層部分的芯玻璃棒進(jìn)行延伸至預(yù)定直徑等加工之后，在該 玻璃棒的外側(cè)合成添加有氟兀素的石英系玻璃（第二包層部分），從而成為光纖母材。第一 包層部分的外徑為36mm，并且第二包層部分的外徑為140mm。第二芯部分與第二包層部分 之間的相對(duì)折射率差最大約為0.32%。在所述第二包層部分的合成中，使用了 0VD法。另 夕卜，使用紅外吸收光譜對(duì)0H基濃度進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果是，在第一包層部分和第二包層部分之 間的界面處0H基濃度的峰值約為400原子ppm。
[0066] 拉絲這樣制造的光纖母材從而制造光纖。此時(shí)，拉絲速度為2, 300m/min，拉絲張力 為 0· 5N。
[0067] 由以上方式制造的光纖的各種特性如下。鉀添加濃度（芯中的平均值）約為3原 子ppm。傳輸損失（波長(zhǎng)1300nm)為0· 287dB/km、傳輸損失（波長(zhǎng)1380nm)為0· 292dB/km、 傳輸損失（波長(zhǎng)1550nm)為0· 163dB/km。波長(zhǎng)色散（波長(zhǎng)1550nm)為+15. 9ps/nm/km，色 散斜率（波長(zhǎng)1550nm)為+0. 054ps/nm2/km。零色散波長(zhǎng)為1310nm，零色散波長(zhǎng)的色散斜 率為+0· 083ps/nm2/km。有效截面積（波長(zhǎng)1550nm)為82 μ m2,模場(chǎng)直徑（波長(zhǎng)1550nm)為 10. 3 μ m，模場(chǎng)直徑（波長(zhǎng)1310nm)為9. 1 μ m。光纖截止波長(zhǎng)（2m)為1310nm、光纜截止波 長(zhǎng)（22m)為1230nm。偏振模色散（C、L帶）為

【權(quán)利要求】
1. 一種光纖母材制造方法，其為制造由包括芯部以及包層部的石英系玻璃制成的光纖 母材的方法，其特征在于，包括： 堿金屬添加步驟，其中，向由石英玻璃制成的玻璃管的內(nèi)表面附近添加最高濃度為 500ppm以上的堿金屬， 蝕刻步驟，其中，在所述堿金屬添加步驟之后，向所述玻璃管內(nèi)部通入SF6氣體以及氯 氣，從而對(duì)所述玻璃管的內(nèi)表面進(jìn)行氣相蝕刻，以及 實(shí)心化步驟，其中，在所述蝕刻步驟之后，使所述玻璃管實(shí)心化從而制造玻璃棒， 使用通過所述實(shí)心化步驟制造的玻璃棒來制造光纖母材。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖母材制造方法，其特征在于，在所述蝕刻步驟中，使氯氣 的流量為SF6氣體的流量的2?10倍。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的光纖母材制造方法，其特征在于，在所述蝕刻步驟中，作 為載氣，不包含氧。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任意一項(xiàng)所述的光纖母材制造方法，其特征在于，在所述蝕刻 步驟中，對(duì)所述玻璃管加熱以使得所述玻璃管的內(nèi)表面的溫度為1500°C以上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任意一項(xiàng)所述的光纖母材制造方法，其特征在于，在所述蝕刻 步驟中，所述玻璃管的各點(diǎn)在800°C以上的溫度下加熱的時(shí)間小于8分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任意一項(xiàng)所述的光纖母材制造方法，其特征在于，在所述蝕刻 步驟中，以不對(duì)所述玻璃管的同一位置進(jìn)行多次加熱的方式來加熱所述玻璃管。
7. -種光纖母材，其為通過權(quán)利要求1至6中任意一項(xiàng)所述的光纖母材制造方法制造 的光纖母材，其特征在于， 具有第一芯部、以及設(shè)置在該第一芯部的周圍的第二芯部， 在所述第一芯部中，堿金屬添加量平均為10原子ppm以上，氯添加量為500ppm以下， 氟添加量為500ppm以上， 在所述第二芯部中，堿金屬添加量平均為10原子ppm以下、氯添加量為lOOOppm以上。
8. -種光纖，其為對(duì)通過權(quán)利要求1至6中任意一項(xiàng)所述的光纖母材制造方法所制造 的光纖母材進(jìn)行拉絲而制造的光纖， 其特征在于，1550nm波長(zhǎng)處的傳輸損失為0. 180dB/km以下。
【文檔編號(hào)】C03B37/02GK104093674SQ201280067502
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年1月25日
【發(fā)明者】田村欣章, 春名徹也, 平野正晃 申請(qǐng)人:住友電氣工業(yè)株式會(huì)社