專利名稱：一種熱敏電阻材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱敏電阻材料，尤其涉及一種NTC熱敏電阻材料粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
熱敏陶瓷材料是指其電阻率對溫度變化敏感的陶瓷材料。按電阻率對溫度的變化規(guī)律可分為正溫度系數(shù)(PTC)熱敏電阻，負(fù)溫度系數(shù)(NTC)熱敏電阻和臨界溫度系數(shù)(CRT)熱敏電阻。NTC熱敏電阻由于靈敏度高、可靠性高及價格低廉，而被廣泛應(yīng)用于家用電器、汽車以及工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備的溫度傳感與控制。從元件的功能角度看，NTC熱敏電阻根據(jù)其用途的不同可分為:功率型NTC熱敏電阻，補償型NTC熱敏電阻和測溫型NTC熱敏電阻。NTC熱敏電阻陶瓷一般是尖晶石型氧化物半導(dǎo)體材料，其通式為AB2O4,式中A—般為二價陽離子，B 一般為三價陽離子。NTC熱敏電阻的制備工藝與一般的電子陶瓷的制備工藝相似，其包括以下幾個工藝過程:制粉一造粒一成型一燒結(jié)一上電極一調(diào)阻一敏化一封裝一老化性能測試。目前，有些方法可以提高NTC材料的穩(wěn)定性和一致性，例如調(diào)節(jié)控制初始粉料的密度、化學(xué)組分和微結(jié)構(gòu)；調(diào)節(jié)電極的類型和性質(zhì)；調(diào)節(jié)陽離子的分布等。也有人通過摻入其他元素或者第二相來減小熱敏電阻的老化系數(shù)。例如目前大多采用摻入Ba，Li和Si等元素抑制老化，但效果有限。

發(fā)明內(nèi)容
產(chǎn)品的老化和一致性不好是NTC熱敏電阻器生產(chǎn)面臨的一個主要問題。本發(fā)明制備了納米YSZ摻雜的Cu-Ru-Mn體系NTC粉體。本發(fā)明中，Cu-Ru-Mn體J、j Cu。.‘Ru。.ο本發(fā)明提出一種納米YSZ摻雜的Cu-Ru-Mn體系NTC粉體，并按照以下方法制備:凝膠法制備ZrO2顆粒；將上一步得到的定量的ZrO2懸濁母液直接倒入草酸錢溶液中；用反沉淀法將混合金屬鹽溶液緩慢倒入含有ZrO2粒子的草酸按溶液中 ，繼續(xù)攪拌45分鐘，然后陳化24h。草酸鹽沉淀經(jīng)過濾、洗滌，在烘箱中于80°C烘干；烘干的草酸鹽前驅(qū)體在850°C鍛燒2h，將所得的氧化物粉體成型為直徑6mm、厚3mm的圓片狀還體；將坯體在空氣中于1150°C燒結(jié)5h，得到致密熱敏陶瓷樣品；在陶瓷樣品的上下表面涂上銀漿，待銀漿干后放入馬弗爐中在850°C灼燒20分鐘，然后快冷到室溫，焊上銀絲電極，得到熱敏電阻元件。其中，Cu-Ru-Mn體系為 Cutl.4Ru0.6Μη204。
具體實施例方式本發(fā)明應(yīng)用室溫固相配位反應(yīng)法，合成Cu-Ru-Mn體系NTC粉體。本發(fā)明中，采用低熱固相反應(yīng)法制備了 Cuci4Ruci6Mn2O4粉體的草酸鹽前驅(qū)體。本發(fā)明的Cu-Ru-Mn體系NTC熱敏電阻粉體材料，并按照以下方法制備:將分析純氧氯化錯，硝酸銘，硝酸憶溶于水，按一定比例混合后，得到錯鹽水溶液。尿素與氧氯化錯的體積比為4: 1，加0.5vol%的聚乙二醇，然后在100°C水浴加熱。尿素在水浴條件下開始緩慢水解，水解產(chǎn)物與鋯離子反應(yīng)生成堿式碳酸鋯沉淀，即凝膠。再將凝膠用機械攪拌一段時間后，用去離子水洗至無氯離子，超聲分散10分鐘后放入高壓釜中進行水熱反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物為乳色懸濁液，由于得到的ZrO2顆粒極小，在布朗熱運動下很難沉降。按摩爾量比Cu2+、Ni2+、Mn2+: (NH4)2CO4 = 0.3: 0.7: 2: 3.3 分別稱取試劑，
將金屬鹽和草酸錢分別加熱溶解，在50°C保溫。待溶解完全，在草酸錢溶液中加入I %的聚乙二醇，并將上一步得到的定量的ZrO2懸濁母液(摻雜量為IOmol % )直接倒入草酸錢溶液中，用硝酸調(diào)節(jié)PH值到1.5，攪拌10分鐘。用反沉淀法將混合金屬鹽溶液緩慢倒入含有ZrO2粒子的草酸按溶液中，繼續(xù)攪拌45分鐘，然后陳化24h。草酸鹽沉淀經(jīng)過濾、洗滌，在烘箱中于80°C烘干。烘干的草酸鹽前驅(qū)體在850°C鍛燒2h，將所得的氧化物粉體成型為直徑6mm、厚3mm的圓片狀坯體。將坯體在空氣中于1150°C燒結(jié)5h，得到致密熱敏陶瓷樣品(相對密度達(dá)到97%以上)。在陶瓷樣品的上下表面涂上銀漿，待銀漿干后放入馬弗爐中在850°C灼燒20分鐘，然后快冷到室溫，焊上銀絲電極，得到熱敏電阻元件。其中，Cu-Ru-Mn體系為 Cu0 4Ru0 6Μη204。表I給出Cua4Rua6Mn2O4樣品和摻雜10mol%Zr02后樣品的25 “C下的電阻率和B值以及150°C下500h熱處理后的老化系數(shù)。不摻雜的Cua4Rua6Mn2O4樣品的p25、B值和老化系數(shù)分別為56.7Ω.cm，26571.46K和14.29。從表I可以看出，摻雜后電阻率和B值提高，這是因為ZrO2相導(dǎo)電性差，增加了電子跳躍時的能壘。由于ZrO2的摻入，樣品的老化系數(shù)也大幅度地下降了，從不摻雜的14.29%下降到摻雜后的5.01%。從而使得含Cu的NTC材料作為精密靈敏器件在工業(yè)上的使用成為可能。表I摻雜前后樣品的電阻率、B值及老化值
權(quán)利要求
1.一種納米YSZ摻雜的Cu-Ru-Mn體系NTC粉體，并按照以下方法制備: 凝膠法制備ZrO2顆粒； 將上一步得到的定量的ZrO2懸濁母液直接倒入草酸錢溶液中；用反沉淀法將混合金屬鹽溶液緩慢倒入含有ZrO2粒子的草酸按溶液中，繼續(xù)攪拌45分鐘，然后陳化24h。
草酸鹽沉淀經(jīng)過濾、洗滌，在烘箱中于80°C烘干； 烘干的草酸鹽前驅(qū)體在850°C鍛燒2h，將所得的氧化物粉體成型為直徑6mm、厚3mm的圓片狀坯體； 將坯體在空氣中于1150°C燒結(jié)5h，得到致密熱敏陶瓷樣品； 在陶瓷樣品的上下表面涂上銀漿，待銀漿干后放入馬弗爐中在850°C灼燒20分鐘，然后快冷到室溫，焊上銀絲電極，得到熱敏電阻元件， 其中，Cu-Ru-Mn 體 系為 Cua4Rua6Μη204。
全文摘要
本發(fā)明制備了納米YSZ摻雜的Cu-Ru-Mn體系NTC粉體。本發(fā)明中，Cu-Ru-Mn體系為Cu0.4Ru0.6Mn2O4。
文檔編號C04B35/622GK103102152SQ201210556650
公開日2013年5月15日 申請日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者郭琳 申請人:青島意捷通信技術(shù)有限公司