專利名稱：汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熔融硅微粉的制備方法，特別是一種汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，我國(guó)汽車保有量快速增長(zhǎng)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，截至2012年6月底，我國(guó)機(jī)動(dòng)車保有量為2. 33億輛。目前幾乎所有的大中城市最大的大氣污染源都來(lái)自汽車尾氣的排放，其中大氣污染物中的73. 5%的碳?xì)浠衔铩?3. 4%的一氧化碳、46%的氮氧化合物都來(lái)自汽車尾氣。此外，對(duì)國(guó)內(nèi)外大城市大氣質(zhì)量的測(cè)試結(jié)果表明汽車尾氣是大城市空氣污染的主要污染源，對(duì)人們的健康造成極大的損害。
治理汽車尾氣污染是一個(gè)系統(tǒng)工程，需要多種技術(shù)、多種手段來(lái)綜合運(yùn)用。例如，提高燃油品質(zhì)、改進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)技術(shù)、嚴(yán)格尾氣排放、以及應(yīng)用新型能源等，其中尾氣的凈化是減少環(huán)境污染的重要措施之一。汽車尾氣催化凈化器中，催化劑載體是實(shí)現(xiàn)高效尾氣凈化的一個(gè)關(guān)鍵因素。在所采用的載體材料中，主要分為陶瓷載體和金屬載體兩種，但得到廣泛應(yīng)用的是蜂窩陶瓷載體。蜂窩陶瓷是可由多種材質(zhì)而成，主要材質(zhì)有堇青石、莫來(lái)石、鈦酸鋁、氧化鋯、碳化硅質(zhì)及堇青一莫來(lái)石、堇青石一鈦酸鋁等復(fù)合基質(zhì)。其中堇青石(2Mg0*2AL203*5Si02)蜂窩陶瓷是以堇青石晶體為主晶相，其造型像蜂窩狀的一種多孔陶瓷，它具有強(qiáng)度大、低膨脹、耐熱震性好、吸附性強(qiáng)、耐磨損等優(yōu)點(diǎn)而成為最常用的整裝汽車尾氣催化劑載體，能夠滿足國(guó)II1、國(guó)IV尾氣排放標(biāo)準(zhǔn)要求。汽車用蜂窩陶瓷載體的使用環(huán)境特別惡劣，同時(shí)其又是后排放處理系統(tǒng)中的一個(gè)零部件，因此，對(duì)其系統(tǒng)的協(xié)調(diào)適應(yīng)性也要求非常高。汽車尾氣凈化催化劑對(duì)其蜂窩陶瓷載體的主要要求是與催化組份無(wú)化學(xué)反應(yīng)、一定的機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和抗熱震性好、熱膨脹系數(shù)小以及較高的比表面積等。為滿足上述性能要求，加入功能性二氧化硅填料對(duì)蜂窩陶瓷載體向著高強(qiáng)度、高耐熱、低膨脹等方面發(fā)展有著不可替代的作用。在功能性二氧化硅填料方面，熔融硅微粉有著獨(dú)特自身優(yōu)勢(shì)。熔融硅微粉的主要成分是sio2，屬于無(wú)定形體結(jié)構(gòu)，粒子超細(xì)，其表面積大、活性高，它不但是化工建材的理想的原料，而且是硅酸鹽材料固相反應(yīng)和燒結(jié)的礦化劑。它能夠作為堇青石的固相反應(yīng)和胚體的燒結(jié)的礦化劑，能提高蜂窩陶瓷載體的強(qiáng)度，降低堇青石的熱膨脹系數(shù)，增強(qiáng)其使用壽命。在蜂窩陶瓷載體制備中添加超細(xì)熔融粉填料，主要有以下二個(gè)目的一是有效降低蜂窩陶瓷載體的熱膨脹系數(shù)，滿足抗熱震性能；二是降低堇青石蜂窩陶瓷中的雜質(zhì)含量，提高堇青石蜂窩陶瓷的純度及性能。因此，加入功能性超細(xì)熔融硅微粉填料對(duì)蜂窩陶瓷載體向著高強(qiáng)度、高耐熱、低膨脹等方面發(fā)展有著不可替代的作用。汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉的生產(chǎn)技術(shù)含量高，是硅微粉技術(shù)發(fā)展的一個(gè)方向。要做到連續(xù)性生產(chǎn)出汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉要攻克很多技術(shù)、工藝、設(shè)備等難題
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種方法更為合理，可操作性強(qiáng)，產(chǎn)品具有高耐熱、低膨脹、低雜質(zhì)等優(yōu)越性能的汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉的制備方法，其特點(diǎn)是，其步驟如下
(1)選取SiO2含量不小于99.8%的無(wú)定型熔融石英砂原料，并按以下原料粒度分布進(jìn)行配比5-10 目占 15-25%, 15-40 目占 40-60%，50-100 目占 25-35% ；
(2)對(duì)上述配好的原料進(jìn)行磁選去雜，選用大于6000GS的磁選設(shè)備進(jìn)行磁選；再用精密球磨機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行超細(xì)研磨，研磨使用的磨 介為氧化招球，磨介直徑分別為直徑為18-20mm 的占 40-48%，直徑為 30 -35 mm 的占 25-38%，直徑為 46_48mm 的占 23-27% ；
(3)超細(xì)研磨后使用分級(jí)機(jī)進(jìn)行精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑D50=2-3μ m、D90 < 9 μ m、DlOO ( 13 μ m的半成品；
(4)將半成品加熱到110-130°C后，向半成品中加入占半成品重量O.5-1. 5%的表面改性混合液，對(duì)原料進(jìn)行包覆改性，再保溫60-100分鐘后出料冷卻，即得；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成KH-560硅烷偶聯(lián)劑80-85% ;有機(jī)基改性聚硅氧烷表面活性劑6-12% ;聚乙烯醇高分子超分散劑5-10% ；
(5)冷卻后對(duì)所得硅微粉進(jìn)行二次精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑DlO< 1.5μπκD50=2_3 μ m、D90 ^ 9 μ m> DlOO ^ 13 μ m 的成品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有以下技術(shù)效果本發(fā)明方法通過(guò)選擇最為適宜粒度的原料配比，對(duì)研磨設(shè)備的磨介配比進(jìn)行參數(shù)控制，控制二氧化硅含量與雜質(zhì)控制技術(shù)，并進(jìn)行表面改性，使生產(chǎn)得到的汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉具有高耐熱、低膨脹、低雜質(zhì)等優(yōu)越性能，能夠降低汽車蜂窩陶瓷載體熱膨脹系數(shù)，提高抗熱沖擊溫度。
具體實(shí)施例方式以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。實(shí)施例1，一種汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉的制備方法，其特征在于，其步驟如下
(1)選取SiO2含量不小于99.8%的無(wú)定型熔融石英砂原料，并按以下原料粒度分布進(jìn)行配比5-10 目占 15%, 15-40 目占 60%, 50-100 目占 25% ；
(2)對(duì)上述配好的原料進(jìn)行磁選去雜，選用大于6000GS的磁選設(shè)備進(jìn)行磁選；再用精密球磨機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行超細(xì)研磨，研磨使用的磨介為氧化招球，磨介直徑分別為直徑為18-20mm的占40%，直徑為35 mm的占25-38%，直徑為46_48mm的占25% ；
(3)超細(xì)研磨后使用分級(jí)機(jī)進(jìn)行精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑D50=2-3μ m、D90 < 9 μ m、DlOO ( 13 μ m的半成品；
(4)將半成品加熱到110°C后，向半成品中加入占半成品重量O.5%的表面改性混合液，對(duì)原料進(jìn)行包覆改性，再保溫60分鐘后出料冷卻，即得；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成KH-560硅烷偶聯(lián)劑80% ;有機(jī)基改性聚硅氧烷表面活性劑10% ;聚乙烯醇高分子超分散劑10% ；(5)冷卻后對(duì)所得硅微粉進(jìn)行二次精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑DlO ( 1.5μπκD50=2_3 μ m、D90 ^ 9 μ m> DlOO ^ 13 μ m 的成品。實(shí)施例2，一種汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉的制備方法，其特征在于，其步驟如下
(1)選取SiO2含量不小于99.8%的無(wú)定型熔融石英砂原料，并按以下原料粒度分布進(jìn)行配比15-10 目占 25%，15-40 目占 40%，50-100 目占 35% ；
(2)對(duì)上述配好的原料進(jìn)行磁選去雜，選用大于6000GS的磁選設(shè)備進(jìn)行磁選；再用精密球磨機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行超細(xì)研磨，研磨使用的磨介為氧化招球，磨介直徑分別為直徑為18-20mm的占47%，直徑為30 -35 mm的占30%，直徑為46_48mm的占23% ；
(3)超細(xì)研磨后使用分級(jí)機(jī)進(jìn)行精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑D50=2-3μ m、D90 < 9 μ m、DlOO ( 13 μ m的半成品；
(4)將半成品加熱到120°C后，向半成品中加入占半成品重量1.5%的表面改性混合液，對(duì)原料進(jìn)行包覆改性，再保溫100分鐘后出料冷卻，即得；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成KH-560硅烷偶聯(lián)劑85% ;有機(jī)基改性聚硅氧烷表面活性劑10% ;聚乙烯醇高分子超分散劑5% ；
(5)冷卻后對(duì)所得硅微粉進(jìn)行二次精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑DlO< 1.5μπκD50=2_3 μ m、D90 ^ 9 μ m> DlOO ^ 13 μ m 的成品。實(shí)施例3，一種汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉的制備方法，其特征在于，其步驟如下
(1)選取SiO2含量不小于99.8%的無(wú)定型熔融石英砂原料，并按以下原料粒度分布進(jìn)行配比5-10 目占 20%, 15-40 目占 50%, 50-100 目占 30% ；
(2)對(duì)上述配好的原料進(jìn)行磁選去雜，選用大于6000GS的磁選設(shè)備進(jìn)行磁選；再用精密球磨機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行超細(xì)研磨，研磨使用的磨介為氧化招球，磨介直徑分別為直徑為18-20mm的占45%，直徑為30 -35 mm的占28%，直徑為46_48mm的占27% ；
(3)超細(xì)研磨后使用分級(jí)機(jī)進(jìn)行精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑D50=2-3μ m、D90 < 9 μ m、DlOO ( 13 μ m的半成品；
(4)將半成品加熱到130°C后，向半成品中加入占半成品重量O.8%的表面改性混合液，對(duì)原料進(jìn)行包覆改性，再保溫80分鐘后出料冷卻，即得；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成KH-560硅烷偶聯(lián)劑84% ;有機(jī)基改性聚硅氧烷表面活性劑6% ;聚乙烯醇高分子超分散劑10% ；
(5)冷卻后對(duì)所得硅微粉進(jìn)行二次精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑DlO( 1.5μπκD50=2_3 μ m、D90 ^ 9 μ m> DlOO ^ 13 μ m 的成品。
權(quán)利要求
1.一種汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉的制備方法，其特征在于，其步驟如下 (1)選取SiO2含量不小于99.8%的無(wú)定型熔融石英砂原料，并按以下原料粒度分布進(jìn)行配比5-10 目占 15-25%, 15-40 目占 40-60%，50-100 目占 25-35% ； (2)對(duì)上述配好的原料進(jìn)行磁選去雜，選用大于6000GS的磁選設(shè)備進(jìn)行磁選；再用精密球磨機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行超細(xì)研磨，研磨使用的磨介為氧化招球，磨介直徑分別為直徑為18-20mm 的占 40-48%，直徑為 30 -35 mm 的占 25-38%，直徑為 46_48mm 的占 23-27% ； (3)超細(xì)研磨后使用分級(jí)機(jī)進(jìn)行精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑D50=2-3μ m、D90 < 9 μ m、DlOO ( 13 μ m的半成品； (4)將半成品加熱到110-130°C后，向半成品中加入占半成品重量O.5-1. 5%的表面改性混合液，對(duì)原料進(jìn)行包覆改性，再保溫60-100分鐘后出料冷卻，即得；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成KH-560硅烷偶聯(lián)劑80-85% ;有機(jī)基改性聚硅氧烷表面活性劑6-12% ;聚乙烯醇高分子超分散劑5-10% ； (5)冷卻后對(duì)所得硅微粉進(jìn)行二次精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑DlO( 1.5μπκD50=2_3 μ m、D90 ^ 9 μ m> DlOO ^ 13 μ m 的成品。
全文摘要
本發(fā)明是一種汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉的制備方法，選取SiO2含量不小于99.8%的無(wú)定型熔融石英砂原料，并按一定粒度分布進(jìn)行配比后磁選去雜，再用精密球磨機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行超細(xì)研磨，對(duì)研磨使用的磨介氧化鋁球的直徑進(jìn)行配比；超細(xì)研磨后使用分級(jí)機(jī)進(jìn)行精密分級(jí)，分級(jí)后得到半成品；對(duì)半成品進(jìn)行改性后二次精密分級(jí)，分級(jí)后得到粒徑D10≤1.5μm、D50=2-3μm、D90≤9μm、D100≤13μm的成品。本發(fā)明方法可以生產(chǎn)得到具有高耐熱、低膨脹、低雜質(zhì)等優(yōu)越性能的汽車蜂窩陶瓷載體用超細(xì)熔融硅微粉，能夠降低汽車蜂窩陶瓷載體熱膨脹系數(shù)，提高抗熱沖擊溫度。
文檔編號(hào)C04B35/628GK103011840SQ201210549948
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月18日
發(fā)明者阮建軍, 朱剛, 姜兵 申請(qǐng)人:連云港東海硅微粉有限責(zé)任公司