專利名稱：一種測(cè)試棒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅料熔化或硅晶體生長(zhǎng)的測(cè)量領(lǐng)域，尤其涉及一種測(cè)試棒及其制備方法。
背景技術(shù)：
硅晶體材料廣泛應(yīng)用在光伏太陽能、液晶顯示和半導(dǎo)體領(lǐng)域。目前多采用多晶硅鑄錠技術(shù)來生長(zhǎng)硅晶體，在此生長(zhǎng)過程中，需定時(shí)監(jiān)控多晶硅的長(zhǎng)晶速率。同吋，采用定向凝固法生長(zhǎng)硅單晶的過程中，需嚴(yán)格控制硅料的熔化速率，因而也需測(cè)量硅料的熔化速率。目前技術(shù)之ー是，將石英棒插入到內(nèi)置硅液的容器中，與固液界面接觸，記錄該時(shí)刻測(cè)試棒的高度。隔單位時(shí)間后再次測(cè)量，并記錄此時(shí)刻測(cè)試棒的高度。通過計(jì)算二者高度差來獲得單位時(shí)間內(nèi)硅料的生長(zhǎng)速率或熔化速率。此外，這種技術(shù)還適用于判定硅料是否全熔，全熔后硅熔液液面高度等情形。但是，采用石英棒測(cè)試硅液高度，具有多個(gè)缺點(diǎn)第一，石英棒在高溫下易彎曲或拉伸變形，影響測(cè)試精度。多晶硅鑄錠爐運(yùn)行最高溫度為1560°C ±15°C，石英棒在該溫度范圍內(nèi)極易出現(xiàn)變形等現(xiàn)象，導(dǎo)致測(cè)量誤差大，影響數(shù)據(jù)采集。另外，底部鋪設(shè)籽晶生長(zhǎng)硅錠的方法中，石英棒的變形會(huì)導(dǎo)致籽晶的熔化厚度測(cè)試不精確，影響硅晶體質(zhì)量。第二，使用壽命短，基本為一次性使用。如若石英棒強(qiáng)行使用多次，易導(dǎo)致石英棒斷裂，進(jìn)而導(dǎo)致硅錠粘結(jié)在容器上甚至開裂，從而造成較大經(jīng)濟(jì)損失。第三，石英棒與硅熔液浸潤(rùn)性強(qiáng)，導(dǎo)致硅液易粘連在石英棒上，影響測(cè)試精度。目前技術(shù)之ニ是，采用紅外測(cè)距儀獲得固液界面。光源發(fā)射紅外光，紅外光遇物體后反射，被接收器接收，以此來計(jì)算得出距離，獲得固液界面具體位置。缺點(diǎn)是設(shè)備成本高，測(cè)試精確度差，一般有幾毫米的誤差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供ー種高溫下不易變形，壽命長(zhǎng)，與硅液浸潤(rùn)弱的測(cè)試棒，可方便地、多次重復(fù)地測(cè)量硅料熔化和硅晶體生長(zhǎng)的情況。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種測(cè)試棒，所述測(cè)試棒各組分及質(zhì)量百分比為氮化硅0% 100%，碳化硅0% 100%，硅粉0% 25%，燒結(jié)助劑0% 8%，所述氮化硅的純度為909Γ99. 95%，所述碳化硅的純度為909Γ99. 95%，所述硅粉的純度為90% 99. 9999999%。所述測(cè)試棒的主要組分為氮化硅和/或碳化硅。當(dāng)所述測(cè)試棒主要組分為氮化硅時(shí)，所述測(cè)試棒各組分及質(zhì)量百分比為氮化硅85% 99%，硅粉0% 10%，燒結(jié)助劑1% 5%。當(dāng)所述測(cè)試棒主要組分為碳化硅時(shí)，所述測(cè)試棒各組分及質(zhì)量百分比為碳化硅80% 99%，硅粉0% 12%，燒結(jié)助劑1% 8%。當(dāng)所述測(cè)試棒主要組分為氮化硅和碳化硅時(shí)，所述測(cè)試棒各組分及質(zhì)量百分比為氮化硅1% 20%，碳化硅50% 90%，硅粉0% 25%，燒結(jié)助劑1% 8%。其中，所述測(cè)試棒的截面外接圓直徑為5 30mm，長(zhǎng)度為30(T2400mm。
其中，所述燒結(jié)助劑包括氧化釔、氧化鎂、氧化銫、ニ氧化硅、三氧化ニ鋁或碳粉中的ー種或多種。所述燒結(jié)助劑用于降低熔點(diǎn)和粘結(jié)顆粒，存在于成品中。其中，所述氮化硅的粒徑為O. f 10 μ m，所述碳化硅的粒徑為O. f 10 μ m，所述硅粉的粒徑為O. 01 20 μ m。相應(yīng)的，本發(fā)明公開了ー種上述測(cè)試棒的制備方法稱取測(cè)試棒各組分原料，混合造粒，模壓成型，將坯體裝入保護(hù)性氣體氣氛燒結(jié)爐中，1300 2200°C溫度下，常壓燒結(jié)，高溫保溫時(shí)間O. 5 15h，制備得到所述測(cè)試棒。其中，所述原料還包括粘結(jié)劑，所述粘結(jié)劑包括聚こ烯醇、聚四氟こ烯或羧甲基纖維素鈉的ー種。所述粘結(jié)劑在壓制過程中増加粉體的流動(dòng)性及產(chǎn)品的致密性，在成品的燒結(jié)過程中高溫分解、揮發(fā)，產(chǎn)品中不存在或極少存在該組分。其中，所述造粒粒徑為16 160目篩，所述成型方法包括在25飛OOMPa壓強(qiáng)下壓制成型。采用本發(fā)明所述測(cè)試棒，克服了現(xiàn)有技術(shù)石英棒易變形，易與硅液粘連的缺點(diǎn)，提高了測(cè)試精度，延長(zhǎng)了測(cè)試棒的使用壽命，降低了測(cè)試棒因斷裂而導(dǎo)致硅晶體生產(chǎn)異常的概率，從而減少了經(jīng)濟(jì)損失。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I一種測(cè)試棒的制備方法 取純度為99. 95%的氮化硅，純度為99%的氧化釔和純度為99%的聚こ烯醇，分別按質(zhì)量百分比例95%，4. 5%和O. 5%稱量各個(gè)組分。其中，氮化硅的粒徑為O. ΓΙΟ μ m。將上述原料混合造粒，造?？刂圃?6 160目篩之間，后裝入預(yù)成型模具。在25MPa壓強(qiáng)下進(jìn)行預(yù)成型，然后將半成品裝入等靜壓成型模具，在200MPa壓強(qiáng)下等靜壓成型，脫模后進(jìn)行表面修坯，坯體修整為圓柱體。將坯體裝入氣氛燒結(jié)爐中，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下常壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1750°C，保溫時(shí)間為2h。外形加工后所得成品測(cè)試棒直徑9mm，長(zhǎng)度400mm，密度 3. 3g/cm3。實(shí)施例2一種測(cè)試棒的制備方法取純度為99. 7%的碳化硅，純度為99%的三氧化ニ鋁，純度為99%氧化釔和純度為99%的聚四氟こ烯，分別按質(zhì)量百分比例98%，1%，O. 5%和O. 5%稱量各個(gè)組分。其中，碳化硅粉粒徑為O. Γιο μ m。將上述原料混合造粒，造?？刂圃?6 160目篩之間，裝入等靜壓成型模具，在220MPa壓強(qiáng)下等靜壓成型，脫模后進(jìn)行表面修坯，坯體修整為圓柱體，將坯體裝入氣氛燒結(jié)爐中，氬氣氛保護(hù)下常壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為2000°C，保溫時(shí)間為30min。外形加工后所得成品測(cè)試棒直徑9mm,長(zhǎng)度500mm,密度3. lg/cm3。實(shí)施例3一種測(cè)試棒的制備方法取純度為99. 7%的碳化硅，純度為99. 95%的氮化硅，純度為99，995%的硅粉和純度為99%的羧甲基纖維素鈉，分別按質(zhì)量百分比例55%，19%，25%，和1%稱量各個(gè)組分。其
4中，碳化硅粉的粒徑為O. Γιο μ m，硅粉的粒徑為O. 0Γ20 μ m。將上述配料混合造粒，造?？刂圃?6 160目篩之間，后裝入預(yù)成型模具。在25MPa壓強(qiáng)下進(jìn)行預(yù)成型，在240MPa壓強(qiáng)下進(jìn)行等靜壓成型，脫模后進(jìn)行表面修坯，坯體修整為圓柱體。將坯體裝入氣氛燒結(jié)爐中，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下常壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1450°C，保溫時(shí)間為15h。外形加工后所得成品測(cè)試棒直徑9_，長(zhǎng)度2100_，密度2. 7g/cm3。效果實(shí)施例為檢驗(yàn)測(cè)試棒性能，取實(shí)施例I所制得的測(cè)試棒安裝在多晶硅鑄錠爐裝置內(nèi)。硅料未完全熔融時(shí)，整個(gè)測(cè)試棒不與硅料接觸。待硅料完全熔融，將測(cè)試棒插入硅液一定深度，保持lmin，后將其提高脫離硅液一定高度。保持測(cè)試棒在高溫下約30h，出錠后，取出測(cè)試棒。進(jìn)行一次效果實(shí)施例實(shí)驗(yàn)后的測(cè)試棒，與石英棒相比，具體優(yōu)點(diǎn)如下測(cè)試棒無明顯彎曲或拉伸的變形，耐高溫性較好；測(cè)試棒無殘留硅液跡象，證明其與硅液的不浸潤(rùn)性；進(jìn)行多次效果實(shí)施例試驗(yàn)后的測(cè)試棒，與石英棒相比，具體優(yōu)點(diǎn)如下采用石英棒進(jìn)行上述效果實(shí)施例試驗(yàn)鑄錠5爐后直徑縮小4. 4%，而采用氮化硅棒進(jìn)行上述效果實(shí)施例試驗(yàn)鑄錠5爐后直徑縮小O. 1%以內(nèi)；石英棒的使用壽命為測(cè)試30次，鑄錠7爐。而氮化硅棒的使用壽命為測(cè)試900次，鑄錠200爐。綜上，本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)試棒耐高溫性強(qiáng)，與硅液浸潤(rùn)弱，抗硅液腐蝕強(qiáng)。同時(shí)，也克服了現(xiàn)有技術(shù)石英棒易變形，易與硅液粘連的缺點(diǎn)，提高了測(cè)試精度，延長(zhǎng)了測(cè)試棒的使用壽命，降低了測(cè)試棒斷裂而導(dǎo)致硅晶體生產(chǎn)異常的概率，從而減少了經(jīng)濟(jì)損失。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)試棒，用于硅料熔化或硅晶體生長(zhǎng)的測(cè)量領(lǐng)域，其特征在于，所述測(cè)試棒各組分及質(zhì)量百分比為氮化硅0% 100%，碳化硅0% 100%，硅粉0% 25%，燒結(jié)助劑0% 8%，所述氮化硅的純度為909Γ99. 95%，所述碳化硅的純度為909Γ99. 95%，所述硅粉的純度為909Γ99. 9999999%。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)試棒，其特征在于，所述測(cè)試棒各組分及質(zhì)量百分比為氮化硅85% 99%，硅粉0% 10%，燒結(jié)助劑1% 5%。
3.如權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)試棒，其特征在于，所述測(cè)試棒各組分及質(zhì)量百分比為碳化硅80% 99%，硅粉0% 12%，燒結(jié)助劑1% 8%。
4.如權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)試棒，其特征在于，所述測(cè)試棒各組分及質(zhì)量百分比為氮化硅1% 20%，碳化硅50% 90%，硅粉0% 25%，燒結(jié)助劑1% 8%。
5.如權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)試棒，其特征在于，所述測(cè)試棒的截面外接圓直徑為5 30mm，長(zhǎng)度為300 2400臟。
6.如權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)試棒，其特征在于，所述燒結(jié)助劑包括氧化釔、氧化鎂、氧化銫、ニ氧化硅、三氧化ニ鋁或碳粉中的ー種或多種。
7.如權(quán)利要求I所述的ー種測(cè)試棒，其特征在于，所述氮化硅的粒徑為O.f ΙΟμπι，所述碳化硅的粒徑為O. ΓΙΟ μ m,所述硅粉的粒徑為O. 0Γ20 μ m。
8.—種如權(quán)利要求I 7任一項(xiàng)所述的測(cè)試棒的制備方法,其特征在于，稱取測(cè)試棒各組分原料，混合造粒，模壓成型，將坯體裝入保護(hù)性氣體氣氛燒結(jié)爐中，1300 2200°C溫度下，常壓燒結(jié)，高溫保溫時(shí)間O. 5 15h，制備得到所述測(cè)試棒。
9.如權(quán)利要求8所述的ー種制備方法，其特征在于，所述原料還包括粘結(jié)劑，所述粘結(jié)劑包括聚こ烯醇、聚四氟こ烯或羧甲基纖維素鈉的ー種。
10.如權(quán)利要求8所述的ー種制備方法，其特征在于，所述造粒粒徑為16 160目篩，所述成型方法包括在25飛OOMPa壓強(qiáng)下壓制成型。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測(cè)試棒，用于測(cè)量硅晶體熔化和生長(zhǎng)速率，其特征在于，所述測(cè)試棒各組分及質(zhì)量百分比為氮化硅0%~100%，碳化硅0%~100%，硅粉0%~25％，燒結(jié)助劑0%~8％，所述氮化硅的純度為90%~99.95%，所述碳化硅的純度為90%~99.95%，所述硅粉的純度為90%~99.9999999%。本發(fā)明還公開了該測(cè)試棒的制備方法。采用本發(fā)明的測(cè)試棒，克服了現(xiàn)有技術(shù)石英棒易變形，易與硅液粘連，易被硅液腐蝕的缺點(diǎn)，提高了抗腐蝕能力和測(cè)試精度，延長(zhǎng)了測(cè)試棒的使用壽命，降低了因測(cè)試棒斷裂而影響硅晶體品質(zhì)，造成重大經(jīng)濟(jì)損失的概率。
文檔編號(hào)C04B35/584GK102910911SQ20121035239
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者張濤, 胡動(dòng)力, 鐘德京, 呂東 申請(qǐng)人:江西賽維Ldk太陽能高科技有限公司