一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將氮化硼纖維和高硅氧纖維和石英纖維通過(guò)機(jī)織或者編織的方法混編成預(yù)制件形式，預(yù)制件類型為2.5維或者3維形式；(2)將一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磷酸與氫氧化鋁混合，并加入去離子水，充分?jǐn)嚢柚辆鶆蚧旌?，靜置2～4小時(shí)后制得到磷酸鋁溶膠；(3)將纖維預(yù)制件放置在制備的磷酸鋁溶膠中，充分浸漬；(4)將磷酸鋁溶膠浸漬后的纖維預(yù)制件放置烘箱中進(jìn)行熱處理烘干工藝；(5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700～900℃下燒結(jié)處理1～2小時(shí)；(6)重復(fù)(3)～(5)工序5～7次，制的致密的復(fù)合材料。本發(fā)明工藝過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單，易操作，成本低，制備的復(fù)合材料耐高溫和透波性能非常好。
【專利說(shuō)明】一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種透波復(fù)合材料的制備方法，特別是涉及一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高溫透波材料是一種兼有耐高溫性能與透波性能的介質(zhì)材料，是高速精確制導(dǎo)航天器的基礎(chǔ)，是發(fā)展高超音速地空導(dǎo)彈、反輻射導(dǎo)彈和巡航導(dǎo)彈不可缺少的關(guān)鍵技術(shù)之一，它直接制約著先進(jìn)航天器的發(fā)展。高速飛行時(shí)的氣動(dòng)摩擦加熱會(huì)導(dǎo)致飛行器產(chǎn)生巨大的熱應(yīng)力，尤其是飛行器天線罩材料。為了承受各種載荷，飛行器天線罩材料強(qiáng)度要比較高，同時(shí)材料必須有良好的斷裂韌性。由于在高溫條件下，常規(guī)透波材料的介電性能和強(qiáng)度都會(huì)發(fā)生明顯的變化，因此高溫透波復(fù)合材料的開(kāi)發(fā)顯得尤其重要。
[0003]美國(guó)、俄羅斯等發(fā)達(dá)國(guó)家在高溫透波材料領(lǐng)域一直有較大的投入，并取得了顯著的成果，一些新材料以及制備工藝已經(jīng)達(dá)到實(shí)用化的標(biāo)準(zhǔn)。透波材料主要分為有機(jī)透波材料和無(wú)機(jī)透波材料，即所謂的高分子透波材料和陶瓷透波材料。高分子透波材料主要包括纖維增強(qiáng)各類樹(shù)脂復(fù)合材料。陶瓷透波材料包括氧化鋁陶瓷、氮化硅陶瓷以及玻璃纖維和適應(yīng)纖維增強(qiáng)氧化硅等陶瓷復(fù)合材料。石英陶瓷的介電常數(shù)對(duì)頻率與溫度十分穩(wěn)定，抗熱沖擊性能好，但是由于它孔隙率高，易吸潮，抗雨蝕性能差。氮化硅陶瓷具有高強(qiáng)度、耐高溫、抗熱沖擊性能好的特點(diǎn)，但是其不易燒結(jié)。
[0004]磷酸鋁熔點(diǎn)大于1500°C，在高溫下不熔融，磷酸鋁基復(fù)合材料具有耐高溫、高強(qiáng)度、介電性能優(yōu)異、抗氧化以及良好的結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì)性、熱膨脹系數(shù)小等特點(diǎn)，是耐高溫、低介電損耗的理想材料，可滿足多種特殊要求，因此，磷酸鋁是高溫透波材料理想的基體材料之
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是提出一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法。
[0006]操作過(guò)程:
[0007](I)將氮化硼纖維和高硅氧纖維和石英纖維通過(guò)機(jī)織或者編織的方法混編成預(yù)制件形式，預(yù)制件類型可為2.5維或者3維形式，纖維體積分?jǐn)?shù)控制在30%~45%之間；
[0008](2)將一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磷酸與氫氧化鋁混合，并加入去離子水，充分?jǐn)嚢柚辆鶆蚧旌?，靜置2~4小時(shí)后制得到磷酸鋁溶膠，其中磷酸與氫氧化鋁的摩爾比控制在0.9~1.1之間；
[0009](3)將纖維預(yù)制件放置在制備的磷酸鋁溶膠中，充分浸潰，浸潰壓力為2~5MPa ；
[0010](4)將磷酸鋁溶膠浸潰后的纖維預(yù)制件放置烘箱中進(jìn)行熱處理烘干工藝；
[0011](5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700~900°C下燒結(jié)處理I~2小時(shí)；
[0012](6)重復(fù)⑶~(5)工序5~7次。[0013]其中:
[0014]混編后的預(yù)制件中氮化硼纖維位于最外層，中間層為高硅氧纖維，最內(nèi)層為石英纖維，外中內(nèi)三層纖維的厚度比為1:1:1~3。
[0015]烘干工藝為從室溫升至90~110°C，升溫速率為2~3°C每分鐘，然后在90~110°c保溫40-60分鐘，然后使得溫度升至160~170°C，升溫速率為2~3°C每分鐘，然后在160~170°C保溫3~5小時(shí)。
[0016]本發(fā)明中主要優(yōu)點(diǎn)是:(1)工藝過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單，易操作，成本低；(2)制備的復(fù)合材料耐高溫和透波性能非常好。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定。
[0018]實(shí)施例1
[0019](I)將氮化硼纖維和高硅氧纖維和石英纖維通過(guò)機(jī)織或者編織的方法混編成預(yù)制件形式，預(yù)制件類型可為3維編織，纖維體積分?jǐn)?shù)控制為40%，混編后的預(yù)制件中氮化硼纖維位于最外層，中間層為高硅氧纖維，最內(nèi)層為石英纖維，外中內(nèi)三層纖維的厚度比為1:1:1;
[0020](2)將一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磷酸與氫氧化鋁混合，并加入去離子水，充分?jǐn)嚢柚辆鶆蚧旌?，靜置34小時(shí)后制得到磷酸鋁溶膠，其中磷酸與氫氧化鋁的摩爾比控制為I ;
[0021](3)將纖維預(yù)制件放置在制備的磷酸鋁溶膠中，充分浸潰，浸潰壓力為4MPa ；
`[0022](4)將磷酸鋁溶膠浸潰后的纖維預(yù)制件放置烘箱中進(jìn)行熱處理烘干工藝，烘干工藝為從室溫升至100°c，升溫速率為3°C每分鐘，然后在100°C保溫60分鐘，然后使得溫度升至160°C，升溫速率為2°C每分鐘，然后在160°C下保溫4小時(shí)。
[0023](5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700°C下燒結(jié)處理I小時(shí)；
[0024](6)重復(fù)(3)~(5)工序5次。
[0025]實(shí)施例2
[0026](I)將氮化硼纖維和高硅氧纖維和石英纖維通過(guò)機(jī)織或者編織的方法混編成預(yù)制件形式，預(yù)制件類型為2.5維機(jī)織，纖維體積分?jǐn)?shù)控制為35% ;混編后的預(yù)制件中氮化硼纖維位于最外層，中間層為高硅氧纖維，最內(nèi)層為石英纖維，外中內(nèi)三層纖維的厚度比為1:1:3;
[0027](2)將一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磷酸與氫氧化鋁混合，并加入去離子水，充分?jǐn)嚢柚辆鶆蚧旌?，靜置2小時(shí)后制得到磷酸鋁溶膠，其中磷酸與氫氧化鋁的摩爾比控制為1.1 ；
[0028](3)將纖維預(yù)制件放置在制備的磷酸鋁溶膠中，充分浸潰，浸潰壓力為5MPa ；
[0029](4)將磷酸鋁溶膠浸潰后的纖維預(yù)制件放置烘箱中進(jìn)行熱處理烘干工藝，烘干工藝為從室溫升至110°c，升溫速率為:TC每分鐘，然后在110°C保溫45分鐘，然后使得溫度升至170°C，升溫速率為3°C每分鐘，然后在170°C保溫3小時(shí)。
[0030](5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在800°C下燒結(jié)處理2小時(shí)；
[0031](6)重復(fù)(3)~(5)工序6次。[0032]上述僅為本發(fā)明的單個(gè)【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何形式的簡(jiǎn)單修改、等同變 化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法，其特征包括下述順序的步驟: (1)將氮化硼纖維和高硅氧纖維和石英纖維通過(guò)機(jī)織或者編織的方法混編成預(yù)制件形式，預(yù)制件類型可為2.5維或者3維形式，纖維體積分?jǐn)?shù)控制在30%~45%之間； (2)將一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磷酸與氫氧化鋁混合，并加入去離子水，充分?jǐn)嚢柚辆鶆蚧旌?，靜置2~4小時(shí)后制得到磷酸鋁溶膠，其中磷酸與氫氧化鋁的摩爾比控制在0.9~1.1之間； (3)將纖維預(yù)制件放置在制備的磷酸鋁溶膠中，充分浸潰，浸潰壓力為2~5MPa； (4)將磷酸鋁溶膠浸潰后的纖維預(yù)制件放置烘箱中進(jìn)行熱處理烘干工藝； (5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700~900°C下燒結(jié)處理I~2小時(shí)； (6)重復(fù)(3)~(5)工序5~7次。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的方法，其特征在于混編后的預(yù)制件中氮化硼纖維位于最外層，中間層為高硅氧纖維，最內(nèi)層為石英纖維，外中內(nèi)三層纖維的厚度比為1:1:1~3。
3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的方法，其特征在于烘干工藝為從室溫升至90~110°C，升溫速率為2~3°C每分鐘，然后在90~110°C保溫40-60分鐘，然后使得溫度升至160~170°C，升溫速率為2~3°C每分鐘，然后在160~170°C保溫3~5小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C04B35/64GK103664213SQ201210337246
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月13日
【發(fā)明者】陳照峰, 劉勇, 朱建勛, 李斌斌 申請(qǐng)人:南京航空航天大學(xué)