專利名稱：一種自清潔防霧涂層薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自清潔防霧涂層薄膜的制備方法，屬于薄膜技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
由于人類生產(chǎn)活動(dòng)及自然力量等因素的影響，環(huán)境大氣層中含有各種尺寸不同的漂浮粒子。這些灰塵粒子易黏附在空氣中物體的表面而引起污染。特別是建筑物窗玻璃及汽車玻璃積聚灰塵后，既影響美觀，又降低了玻璃的透光性能。尤其是汽車玻璃表面污染后，雨水在后視鏡及車窗玻璃表面形成分散的水滴而使玻璃起霧，影響駕駛者對(duì)行駛路況 的觀察。理論上，水滴與固體材料表面的接觸角取決于氣液、氣固及固液的界面張力。由此解決水在玻璃表面起霧問(wèn)題可以從兩個(gè)方面考慮其一是在玻璃表面施以超疏水涂層，增大表面的水接觸角，產(chǎn)生如同荷葉上水珠自行滾落效果而達(dá)到防霧目的；其二是在玻璃表面涂以超親水的薄膜，使之接觸的水形成水膜同樣能起到防霧效果。但從實(shí)際應(yīng)用的角度出發(fā)，還必須考慮到環(huán)境的復(fù)雜性，尤其是空氣中的灰塵污染表面后將直接引起固液界面張力的變化而影響薄膜的疏水或親水性能，因此這類方法只能起到短時(shí)間的效果。日本科學(xué)家Fujishima對(duì)TiO2的光致雙親性及光致催化性能的發(fā)現(xiàn)，使得玻璃具有自清潔功能成為可能。利用TiO2的光催化性能可使積聚到玻璃表面的有機(jī)灰塵物質(zhì)被光催化分解，同時(shí)利用其光致雙親性使與之接觸的水在玻璃的表面形成鋪展的水膜，由此使玻璃維持優(yōu)異的透光率。TiO2的光催化活性受到其晶型、結(jié)晶度、晶粒尺寸等多種因素的影響，因此制備時(shí)須選擇合適的工藝條件才能達(dá)到理想的效果。制備TiO2薄膜有多種方法，如溶膠-凝膠法、化學(xué)蒸汽沉積法、磁控濺射法等，其中溶膠-凝膠法具有不需要昂貴的設(shè)備、工藝簡(jiǎn)單、成本較低、能夠?qū)崿F(xiàn)大面積薄膜的制備等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)建筑物外墻材料表面及玻璃使用中的污染問(wèn)題，本發(fā)明提出一種具有豐富納米尺寸氣孔的Ti02/Si02復(fù)合薄膜的制備方法。該復(fù)合薄膜具有以下特征整個(gè)薄膜的微觀上由銳鈦型TiO2顆粒密集堆積而成，TiO2顆粒間及顆粒與玻璃基底之間由無(wú)定形SiO2黏結(jié)；薄膜中分布有連續(xù)的納米尺寸的氣孔通道，這些氣孔與表面的TiO2顆粒協(xié)同提供了合適的粗糙度系數(shù)，能夠有效降低水在表面的表觀接觸角；無(wú)定形SiO2所攜帶的大量的OH基團(tuán)能進(jìn)一步提高薄膜表面的水潤(rùn)濕性能，從而彌補(bǔ)夜晚無(wú)光照條件下接觸角的回升，使薄膜始終能夠維持超親水性能；薄膜經(jīng)室外長(zhǎng)時(shí)間放置后仍然能保持其超親水性能。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述Ti02/Si02復(fù)合薄膜的技術(shù)方案是首先結(jié)合溶膠凝膠與微乳法配置了鈦酸四正丁酯的分散體系，將該分散體系置于100 200 °C的條件下水熱反應(yīng)24 h，獲得TiO2顆粒。然后將一定量的SiO2溶膠分散到TiO2顆粒的懸濁液中，再采用浸潰-提拉技術(shù)在玻璃的雙側(cè)面涂進(jìn)行涂膜。在干燥過(guò)程中，SiO2溶膠粒子由于毛細(xì)管力的作用集中到TiO2顆粒相互間的接觸處，經(jīng)熱處理形成無(wú)定形的Si02。一種自清潔防霧涂層薄膜的制備方法，按照下述步驟進(jìn)行
一、納米TiO2顆粒的制備
(I)將鈦酸正丁酯(TBOT)與乙酰丙酮(ACAC)按物質(zhì)的量比Z7(ACAC)/Z7(TBOT) = I 5混合，攪拌反應(yīng)10 min后，加入環(huán)己烷(HEX)，加入的體積比為K(HEX)/K(TB0T) = 0.4。繼續(xù)攪拌0.5 h得到溶液A。(2)配置72 800 mg/L十二烷基苯磺酸的二次蒸餾水溶液B。(3)在磁力攪拌下，按體積比K(A)/K(B) = 9/40，將溶液B加入到溶液A中，持續(xù)攪拌20 min，得到TBOT的乳液。
(4)向形成的乳液中加入無(wú)水乙醇(EA)，混合的體積比為K(EA )/K(B) = I。攪拌30min，得到澄清透明的微乳液。(5)將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)杯的反應(yīng)釜中，在100 200°C的溫度下反應(yīng) 24 h0二、SiO2溶膠的配置
(I)將正硅酸乙酯(TEOS)與乙醇(EA)按體積比K(TEOS)/K(EA) = 1/15進(jìn)行混合。室溫下磁力攪拌2 min得正硅酸乙酯溶液C。(2)將濃硝酸(HNO3)與去離子水(H2O)按體積比K(HN03 )/K(H2O) = 1/12進(jìn)行混合，得硝酸溶液D。(3)在磁力攪拌下，按體積比K(D)/V(C) = 0. 04，將硝酸溶液D緩慢滴加入C溶液中，得到無(wú)色透明的SiO2溶膠。三、TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的制備
(I)按K(TiO2) / K(SiO2) = 8 — 2:1，將TiO2的懸濁液與SiO2溶膠進(jìn)行混合，得到涂膜液E。(2)玻璃基片將經(jīng)乙醇、丙酮、水相繼洗滌后，于100°C下干燥30 min。(3)將干燥后的玻璃基片浸入涂膜液E中稍微停留后，以6 cm/min的速度垂直向上提拉，然后于100°C下干燥20 min。(4)將表面覆有涂層的玻璃置于500 °C的空氣氛圍中煅燒30min，得到自清潔防霧玻璃。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
I.本發(fā)明所制備的自清潔防霧薄膜具有良好的光催化活性及超親水性能。薄膜在室內(nèi)或室外都能長(zhǎng)時(shí)間維持其超親水性能。該項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用可避免高層建筑特別是幕墻玻璃的大量的清洗工作及雨天汽車后視鏡視線模糊的問(wèn)題。2.本發(fā)明所制備的自清潔防霧薄膜是一種具有豐富納米尺寸氣孔的Ti02/Si02復(fù)合薄膜。整個(gè)薄膜由銳鈦型TiO2顆粒密集堆積而成，TiO2顆粒間及顆粒與玻璃基底之間由無(wú)定形SiO2黏結(jié)，因此薄膜中分布有連續(xù)的納米尺寸的氣孔通道，這些氣孔與表面的TiO2顆粒協(xié)同作用，提供了合適的粗糙度，能夠有效降低水在表面的表觀接觸角；。3.本發(fā)明采用的無(wú)定形SiO2攜帶有大量的OH基團(tuán)，能進(jìn)一步提高薄膜表面的水潤(rùn)濕性能，從而彌補(bǔ)夜晚無(wú)光照條件下接觸角的回升，使薄膜始終能夠維持超親水性能。


圖I :本發(fā)明所制備的自清潔防霧薄膜在黑暗中保存后，其水接觸角的變化及紫外光致親水性能。圖2 :本發(fā)明所制備自清潔防霧薄膜在室內(nèi)放置25天后的水接觸角測(cè)試結(jié)果。圖3 :本發(fā)明所制備自清潔防霧薄膜在室外放置25天后的水接觸角測(cè)試結(jié)果。圖4 :十二燒基苯磺酸的濃度為72 mg/L時(shí)制備的TiO2薄膜掃描電子顯微鏡照片。
具體的實(shí)施方式
下面以具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。 實(shí)施例I :
I.納米TiO2顆粒的制備
(I)將5 mL鈦酸正丁酯(TBOT)與2 mL乙酰丙酮(ACAC)混合，攪拌反應(yīng)10 min后，力口A 2 mL的環(huán)己燒,繼續(xù)攪拌30 min得到溶液A。(2)配置800 mg/L十二烷基苯磺酸的二次蒸餾水溶液B 40 mL。(3)在磁力攪拌下將溶液B加入到溶液A中，持續(xù)攪拌20 min，得到TBOT的乳液。(4)向形成的乳液中加入40 mL無(wú)水乙醇，繼續(xù)攪拌30min，得到澄清透明的微乳液。(5)將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)杯的反應(yīng)釜中，在150°C的溫度下反應(yīng)24h，得到TiO2的懸浮液。2. TiO2薄膜的制備
(I)玻璃基片將經(jīng)乙醇、丙酮、水相繼洗滌后，于100°c下干燥30 min。(2)將干燥后的玻璃基片浸入TiO2的懸浮液中稍微停留后，以6 cm/min的速度垂直向上提拉，然后于100°C下干燥20 min。(3)將表面覆有涂層的玻璃置于500 °C的空氣氛圍中煅燒30 min，得到純1102涂膜玻璃。3. TiO2薄膜的光致親水性試驗(yàn)方法如下
(I)將所制備的TiO2薄膜置于暗盒中保存，定時(shí)測(cè)定水接觸角隨時(shí)間的變化。該薄膜在暗盒中保存15天后，水接觸角上升到47°。(2)將保存后的薄膜置于30 W的紫外燈下照射，燈管與薄膜的距離為5 cm。定時(shí)測(cè)定水接觸角隨時(shí)間的變化。經(jīng)紫外光照射4 min后，水接觸角下降為32°。4. TiO2薄膜的耐候性能試驗(yàn)方法如下
(I)將兩塊相同的涂膜玻璃分別置于室內(nèi)及室外一個(gè)月。(2)用二次蒸餾水潤(rùn)洗薄膜表面。(3)待薄膜在100°C下干燥20 min后測(cè)定接觸角。室內(nèi)及室外放置一個(gè)月后測(cè)試的水接觸角分別為44°及45°。
實(shí)施例2
I.納米TiO2顆粒的制備
(I)將5 mL鈦酸正丁酯(TBOT)與2 mL乙酰丙酮(ACAC)混合，攪拌反應(yīng)10 min后，力口A 2 mL的環(huán)己燒,繼續(xù)攪拌30 min得到溶液A。(2)配置72 mg/L十二烷基苯磺酸的二次蒸餾水溶液B 40 mL。(3)在磁力攪拌下將溶液B加入到溶液A中，持續(xù)攪拌20 min，得到TBOT的乳液。(4)向形成的乳液中加入40 mL無(wú)水乙醇，繼續(xù)攪拌30min，得到澄清透明的微乳液。(5)將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)杯的反應(yīng)釜中，在150°C的溫度下反應(yīng)24h，得到TiO2的懸浮液。2. SiO2溶膠的配置
(I)將5 mL正硅酸乙酯加入75 mL乙醇中，室溫下磁力攪拌2 min得正硅酸乙酯溶液
C0(2)向3 mL去離子水中加入0. 25 mL的濃硝酸，得硝酸溶液D。(3)在磁力攪拌下將硝酸溶液D緩慢滴加入C溶液中，得到無(wú)色透明的SiO2溶膠。3. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的制備
(I)按K(TiO2) / K(SiO2) = 8:1，將TiO2的懸濁液與SiO2溶膠進(jìn)行混合，得到涂膜液
E0(2)玻璃基片將經(jīng)乙醇、丙酮、水相繼洗滌后，于100°C下干燥30 min。(3)將干燥后的玻璃基片浸入涂膜液E中稍微停留后，以6 cm/min的速度垂直向上提拉，然后于100°C下干燥20 min。(4)將表面覆有涂層的玻璃置于500 °C的空氣氛圍中煅燒30min，得到自清潔防霧玻璃。4. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的光致親水性試驗(yàn)方法如下
(I)將所制備的TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜置于暗盒中保存，定時(shí)測(cè)定水接觸角隨時(shí)間的變化。水接觸角的測(cè)試結(jié)果如圖I。該薄膜在暗盒中保存10天后，水接觸角維持在0°，15天時(shí)為9°。(2)將保存后的薄膜置于30 W的紫外燈下照射，燈管與薄膜的距離為5 cm。定時(shí)測(cè)定水接觸角隨時(shí)間的變化。如圖1，經(jīng)紫外光照射4 min后，水接觸角下降為0°。5. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的耐候性能試驗(yàn)方法如下
(I)將兩塊相同的涂膜玻璃分別置于室內(nèi)及室外一個(gè)月。(2)用二次蒸餾水潤(rùn)洗薄膜表面。(3)待薄膜在100°C下干燥20 min后測(cè)定接觸角。測(cè)定結(jié)果如圖I及圖二，室內(nèi)及室外放置一個(gè)月后測(cè)試的水接觸角分別為12°及15°。
實(shí)施例3
I.納米TiO2顆粒的制備
(I)將5 mL鈦酸正丁酯(TBOT)與2 mL乙酰丙酮(ACAC)混合，攪拌反應(yīng)10 min后，力口A 2 mL的環(huán)己燒,繼續(xù)攪拌30 min得到溶液A。(2)配置72 mg/L十二燒基苯磺酸的二次蒸懼水溶液B 40 mL。(3)在磁力攪拌下將溶液B加入到溶液A中，持續(xù)攪拌20 min，得到TBOT的乳液。(4)向形成的乳液中加入40 mL無(wú)水乙醇，繼續(xù)攪拌30min，得到澄清透明的微乳液。(5)將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)杯的反應(yīng)釜中，在150°C的溫度下反應(yīng)24h，得到TiO2的懸浮液。2. SiO2溶膠的配置
(I)將5 mL正硅酸乙酯加入75 mL乙醇中，室溫下磁力攪拌2 min得正硅酸乙酯溶液
C0(2)向3 mL去離子水中加入0. 25 mL的濃硝酸，得硝酸溶液D。(3)在磁力攪拌下將硝酸溶液D緩慢滴加入C溶液中，得到無(wú)色透明的SiO2溶膠。3. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的制備
(I)按K(TiO2) / K(SiO2) = 6:1，將TiO2的懸濁液與SiO2溶膠進(jìn)行混合，得到涂膜液
E0(2)玻璃基片將經(jīng)乙醇、丙酮、水相繼洗滌后，于100°C下干燥30 min。(3)將干燥后的玻璃基片浸入涂膜液E中稍微停留后，以6 cm/min的速度垂直向上提拉，然后于100°C下干燥20 min。(4)將表面覆有涂層的玻璃置于500 °C的空氣氛圍中煅燒30min，得到自清潔防霧玻璃。4. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的光致親水性試驗(yàn)方法如下
(I)將所制備的TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜置于暗盒中保存，定時(shí)測(cè)定水接觸角隨時(shí)間的變化。水接觸角的測(cè)試結(jié)果如圖I。該薄膜在暗盒中保存15天后，水接觸角維持在0°，20天時(shí)為13°。(2)將保存后的薄膜置于30 W的紫外燈下照射，燈管與薄膜的距離為5 cm。定時(shí)測(cè)定水接觸角隨時(shí)間的變化。如圖1，經(jīng)紫外光照射2 min后，水接觸角下降為0°。5. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的耐候性能試驗(yàn)方法如下
(I)將兩塊相同的涂膜玻璃分別置于室內(nèi)及室外一個(gè)月。(2)用二次蒸餾水潤(rùn)洗薄膜表面。(3)待薄膜在100°C下干燥20 min后測(cè)定接觸角。測(cè)定結(jié)果如圖I及圖二，室內(nèi)及室外放置一個(gè)月后測(cè)試的水接觸角分別為9°及12°。
實(shí)施例4
I.納米TiO2顆粒的制備
(I)將5 mL鈦酸正丁酯(TBOT)與2 mL乙酰丙酮(ACAC)混合，攪拌反應(yīng)10 min后，力口A 2 mL的環(huán)己燒,繼續(xù)攪拌30 min得到溶液A。(2)配置72 mg/L十二烷基苯磺酸的二次蒸餾水溶液B 40 mL。(3)在磁力攪拌下將溶液B加入到溶液A中，持續(xù)攪拌20 min，得到TBOT的乳液。(4)向形成的乳液中加入40 mL無(wú)水乙醇，繼續(xù)攪拌30min，得到澄清透明的微乳液。(5)將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)杯的反應(yīng)釜中，在150°C的溫度下反應(yīng)24h。，得到TiO2的懸浮液。2. SiO2溶膠的配置(I)將5 mL正硅酸乙酯加入75 mL乙醇中，室溫下磁力攪拌2 min得正硅酸乙酯溶液
C0(2)向3 mL去離子水中加入0. 25 mL的濃硝酸，得硝酸溶液D。(3)在磁力攪拌下將硝酸溶液D緩慢滴加入C溶液中，得到無(wú)色透明的SiO2溶膠。3. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的制備:
(I)按K(TiO2) / K(SiO2) = 4:1，將TiO2的懸濁液與SiO2溶膠進(jìn)行混合，得到涂膜液
E0
(2)玻璃基片將經(jīng)乙醇、丙酮、水相繼洗滌后，于100°C下干燥30 min。(3)將干燥后的玻璃基片浸入涂膜液E中稍微停留后，以6 cm/min的速度垂直向上提拉，然后于100°C下干燥20 min。(4)將表面覆有涂層的玻璃置于500 °C的空氣氛圍中煅燒30min，得到自清潔防霧玻璃。4. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的光致親水性試驗(yàn)方法如下
(I)將所制備的TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜置于暗盒中保存，定時(shí)測(cè)定水接觸角隨時(shí)間的變化。水接觸角的測(cè)試結(jié)果如圖I。該薄膜在暗盒中保存15天后，水接觸角維持在0°，20天時(shí)為6°。(2)將保存后的薄膜置于30 W的紫外燈下照射，燈管與薄膜的距離為5 cm。定時(shí)測(cè)定水接觸角隨時(shí)間的變化。如圖1，經(jīng)紫外光照射I min后，水接觸角下降為0°。5. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的耐候性能試驗(yàn)方法如下
(I)將兩塊相同的涂膜玻璃分別置于室內(nèi)及室外一個(gè)月。( 2 )用二次蒸餾水潤(rùn)洗薄膜表面。(3)待薄膜在100°C下干燥20 min后測(cè)定接觸角。測(cè)定結(jié)果如圖I及圖二，室內(nèi)及室外放置一個(gè)月后測(cè)試的水接觸角分別為0°及6°，維持了其超親水性能。
實(shí)施例5
I.納米TiO2顆粒的制備
(I)將5 mL鈦酸正丁酯(TBOT)與2 mL乙酰丙酮(ACAC)混合，攪拌反應(yīng)10 min后，力口A 2 mL的環(huán)己燒,繼續(xù)攪拌30 min得到溶液A。(2)配置72 mg/L十二烷基苯磺酸的二次蒸餾水溶液B 40 mL。(3)在磁力攪拌下將溶液B加入到溶液A中，持續(xù)攪拌20 min，得到TBOT的乳液。(4)向形成的乳液中加入40 mL無(wú)水乙醇，繼續(xù)攪拌30min，得到澄清透明的微乳液。(5)將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)杯的反應(yīng)釜中，在150°C的溫度下反應(yīng)24h，得到TiO2的懸浮液。2. SiO2溶膠的配置
(I)將5 mL正硅酸乙酯加入75 mL乙醇中，室溫下磁力攪拌2 min得正硅酸乙酯溶液
C0(2)向3 mL去離子水中加入0. 25 mL的濃硝酸，得硝酸溶液D。(3)在磁力攪拌下將硝酸溶液D緩慢滴加入C溶液中，得到無(wú)色透明的SiO2溶膠。
3. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的制備
(I)按K(TiO2) / K(SiO2) = 2:1，將TiO2的懸濁液與SiO2溶膠進(jìn)行混合，得到涂膜液
E0(2)玻璃基片將經(jīng)乙醇、丙酮、水相繼洗滌后，于100°C下干燥30 min。(3)將干燥后的玻璃基片浸入涂膜液E中稍微停留后，以6 cm/min的速度垂直向上提拉，然后于100°C下干燥20 min。(4)將表面覆有涂層的玻璃置于500 °C的空氣氛圍中煅燒30min，得到自清潔防霧玻璃。4. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的光致親水性試驗(yàn)方法如下
(I)將所制備的TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜置于暗盒中保存，定時(shí)測(cè)定水接觸角隨時(shí)間的變化。水接觸角的測(cè)試結(jié)果如圖I。該薄膜在暗盒中保存5天后，水接觸角維持在0°，20天時(shí)為32°。(2)將保存后的薄膜置于30 W的紫外燈下照射，燈管與薄膜的距離為5 cm。定時(shí)測(cè)定水接觸角隨時(shí)間的變化。如圖1，經(jīng)紫外光照射4 min后，水接觸角下降為5°。5. TiO2/ SiO2復(fù)合薄膜的耐候性能試驗(yàn)方法如下
(I)將兩塊相同的涂膜玻璃分別置于室內(nèi)及室外一個(gè)月。
(2)用二次蒸餾水潤(rùn)洗薄膜表面。(3)待薄膜在100°C下干燥20 min后測(cè)定接觸角。測(cè)定結(jié)果如圖I及圖二，室內(nèi)及室外放置一個(gè)月后測(cè)試的水接觸角分別為13°及21°。
權(quán)利要求
1 一種自清潔防霧涂層薄膜的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行 一、納米TiO2顆粒的制備 (1)將鈦酸正丁酯(TBOT)與乙酰丙酮(ACAC)按物質(zhì)的量比(ACAC)// (TBOT) = I 5混合，攪拌反應(yīng)10 min后，加入環(huán)己烷(HEX)，加入的體積比為K(HEX)/K(TBOT) = 0. 4 ； 繼續(xù)攪拌0. 5 h得到溶液A ； (2)配置72 800mg/L十二烷基苯磺酸的二次蒸餾水溶液B ； (3)在磁力攪拌下，按體積比K(A)/K(B)= 9/40，將溶液B加入到溶液A中，持續(xù)攪拌20 min，得到TBOT的乳液； (4)向形成的乳液中加入無(wú)水乙醇(EA)，混合的體積比為K(EA)/K(B) = I ;攪拌30min，得到澄清透明的微乳液；· (5 )將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)杯的反應(yīng)釜中，在100 200 0C的溫度下反應(yīng)24h ； 二、SiO2溶膠的配置 (1)將正硅酸乙酯(TEOS)與乙醇(EA)按體積比K(TEOS)/K(EA)= 1/15進(jìn)行混合；室溫下磁力攪拌2 min得正娃酸乙酯溶液C ； (2)將濃硝酸(HNO3)與去離子水(H2O)按體積比K(HN03)/K(H2O) = 1/12進(jìn)行混合，得硝酸溶液D ; (3)在磁力攪拌下，按體積比K(D)/K(C)= 0.04，將硝酸溶液D緩慢滴加入C溶液中，得到無(wú)色透明的SiO2溶膠； 三、TiO2/SiO2復(fù)合薄膜的制備 (1)按K(TiO2)/ K(SiO2) = 8 — 2:1，將TiO2的懸濁液與SiO2溶膠進(jìn)行混合，得到涂膜液E ； (2)玻璃基片將經(jīng)乙醇、丙酮、水相繼洗滌后，于100°C下干燥30min ； (3)將干燥后的玻璃基片浸入涂膜液E中稍微停留后，以6cm/min的速度垂直向上提拉，然后于100°C下干燥20 min ；(4)將表面覆有涂層的玻璃置于500°C的空氣氛圍中煅燒30min，得到自清潔防霧玻3 。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種自清潔防霧涂層薄膜的制備方法，屬于薄膜技術(shù)領(lǐng)域。利用水熱處理鈦酸四正丁酯的分散體系，獲得TiO2納米粒子的懸浮液。然后將SiO2溶膠分散到TiO2懸濁液中，采用浸漬-提拉技術(shù)得到TiO2/SiO2復(fù)合薄膜。TiO2粒子由無(wú)定形SiO2黏結(jié)并黏附于玻璃基底表面。薄膜中分布的連續(xù)納米尺寸氣孔通道與TiO2顆粒協(xié)同提供了合適的粗糙度系數(shù)，能夠有效降低水在表面的表觀接觸角；無(wú)定形SiO2所攜帶的大量的OH基團(tuán)進(jìn)一步提高薄膜表面的水潤(rùn)濕性能。薄膜經(jīng)室外長(zhǎng)時(shí)間放置后仍然能保持其超親水性能。
文檔編號(hào)C03C17/23GK102718410SQ20121019086
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月11日
發(fā)明者劉淑赟, 王彩霞, 王文昌, 董如林, 金長(zhǎng)春, 陳智棟 申請(qǐng)人:常州大學(xué)