專利名稱：自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化鎢(WC)材料及其制備方法，具體是指自生氮化硅(P -Si3N4)晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的硬質(zhì)合金是由硬質(zhì)WC相和低熔點金屬類粘結(jié)相組成，其中WC具有極高的硬度和優(yōu)異的抗氧化性和耐腐蝕性，而金屬類粘結(jié)劑的加入不可避免地會削弱合金的硬度、耐磨損、抗氧化和耐腐蝕等性能，另外還很有可能會使合金的耐磨性下降，特別是在高溫下金屬粘結(jié)相易軟化和氧化等特性，均會使得WC硬質(zhì)合金容易出現(xiàn)過快失效，從而限制了 WC硬質(zhì)合金的應(yīng)用范圍。為此，本領(lǐng)域研究者一直為擺脫金屬粘結(jié)劑的局限而努力。另 夕卜，傳統(tǒng)硬質(zhì)合金體系中最常見的是WC-C0合金，而Co資源的稀缺性以及其戰(zhàn)略地位均要求WC硬質(zhì)合金應(yīng)盡可能減少或避免Co作為粘結(jié)相。中國專利200410068022. 8公開了一種超細(xì)純碳化鎢的燒結(jié)方法，該方法是利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備不含任何粘結(jié)相的純WC材料，獲得的致密純WC材料有著極高的硬度和優(yōu)異的耐磨性，但由于其斷裂韌性明顯偏低，嚴(yán)重阻礙了該材料的應(yīng)用。WC的化學(xué)鍵主要為共價鍵，有著陶瓷材料的固有脆性。長期以來，利用傳統(tǒng)陶瓷材料的強韌化方法(如晶須強韌化)對WC進(jìn)行增韌的研究一直嚴(yán)重落后于WC-Co的研究，而鮮有報導(dǎo)。在一般陶瓷材料中，通過外加晶須對材料進(jìn)行強韌化處理，可以有效地提高材料的強度和韌性，但是這種外加晶須的方法往往存在著晶須容易相互纏繞、團(tuán)聚，難以分散等問題，而且操作人員直接接觸晶須可能帶來健康危害，使得其可操作性大大降低。中國專利200610011114. I提出了一種原位自生P -Si3N4晶須增韌Si3N4基陶瓷以及一種利用a -Si3N4顆粒在高溫下向3-Si3N4轉(zhuǎn)變從而在基體內(nèi)原位生成P-Si3N4晶須的方法。這種原位生成晶須的方法不僅可增韌陶瓷基體，而且可以很好地解決通常外加陶瓷晶須時遇到的晶須容易相互纏繞、團(tuán)聚，難以分散等問題，同時也避免了操作人員直接接觸晶須所可能帶來的健康危害。但這種方法目前只限用于Al2O3基和Si3N4基等少數(shù)幾種材料中，其應(yīng)用還有待進(jìn)一步開發(fā)研究。在不添加金屬粘結(jié)劑的前提下，進(jìn)一步提高WC材料的韌性又盡可能地利用純WC的高硬度特點，是本領(lǐng)域技術(shù)研發(fā)的熱點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種不含金屬粘結(jié)相的由自生氮化硅晶須增韌的碳化鎢復(fù)合材料。本發(fā)明的另一個目的在于提供一種自生氮化硅晶須增韌的碳化鎢復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的目的可以通過如下措施來實現(xiàn)自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料，其特征在于所述碳化鎢復(fù)合材料含氮化硅晶須、氧化釔與氧化鋁添加劑，其余為碳化鎢以及不可避免的雜質(zhì)相；所述氮化硅晶須為原位自生P -Si3N4晶須，其質(zhì)量百分比為3. 7 18. 6% ;所述氧化釔添加劑的質(zhì)量百分比為0. I I. 2% ;所述氧化鋁添加劑的質(zhì)量百分比為0. I I. 2%。所述原位自生P -Si3N4晶須的長徑比彡3。自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述制備方法包括如下步驟及工藝條件步驟一備料將WC、a -Si3N4、Al2O3J2O3粉末按下述質(zhì)量百分比配比原料粉末WC 80 95%，a -Si3N44. 6 18. 6%, Y2O3O. I I. 2%, Al2O3O. I I. 2%，其中 Y203+A1203≥0. 4%，其余為不可避免的微量雜質(zhì)；步驟二 粉末混合將上述原料粉末置于有機或無機溶劑中進(jìn)行濕式低能球磨，制得混合漿料；步驟三粉末干燥與過篩將上述混合漿料置于干燥爐內(nèi)烘干至溶劑殘余量< I %，然后碾碎、過篩，得到顆粒尺寸< 250 u m的混合粉末；步驟四燒結(jié)混合粉末采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對上述混合粉末進(jìn)行成型和燒結(jié)。所述A1203+Y203 與 a -Si3N4 的質(zhì)量比≥ 7/93。所述有機溶劑為乙醇，無機溶劑為水。所述放電等離子燒結(jié)為一步燒結(jié)工藝或兩步燒結(jié)工藝。所述一步燒結(jié)工藝條件如下燒結(jié)電流類型為直流脈沖電流，燒結(jié)壓力30 7OMPa,燒結(jié)升溫速率50 300°C /min,燒結(jié)溫度1700 1900°C，燒結(jié)保溫時間0 20min，燒結(jié)真空度<4Pa;所述兩步燒結(jié)工藝條件如下第一步燒結(jié)電流類型為直流脈沖電流，燒結(jié)壓力30 7OMPa,燒結(jié)升溫速率50 300°C /min,燒結(jié)溫度1700 1750°C，燒結(jié)保溫時間0min,燒結(jié)真空度≤4Pa;第二步燒結(jié)電流類型為直流脈沖電流，燒結(jié)壓力30 70MPa，降溫速率50 10(TC /min,
燒結(jié)溫度1450 1600°C，燒結(jié)保溫時間10 30min,燒結(jié)真空度彡4Pa。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下突出的優(yōu)點I、本發(fā)明制備的WC復(fù)合材料是一種由原位自生P -Si3N4晶須增韌的不含有任何金屬粘結(jié)相的WC復(fù)合材料，它具有優(yōu)良的硬度、耐磨性和高溫力學(xué)性能，以及中等的韌性，它適合作為刀具如可轉(zhuǎn)位刀片等，塑性加工工具如拉絲模等，也適合作為剪切工具如沖剪
豐旲等。2、本發(fā)明制備的WC復(fù)合材料不含有Co，與傳統(tǒng)WC-Co硬質(zhì)合金相比，它不僅可以 降低成本，還可以節(jié)約稀缺而且具戰(zhàn)略性的Co資源。3、本發(fā)明制備的WC復(fù)合材料，它不含有任何金屬粘結(jié)相，因而它比以金屬作為粘結(jié)相的WC基硬質(zhì)合金具有更高的硬度和更優(yōu)異的耐磨性能，尤其是在較高的工作溫度下不會因為金屬的軟化而導(dǎo)致材料硬度大幅度下降，因此它更適合應(yīng)用在對硬度和耐磨性要求比較高或工作溫度比較高的條件下，譬如可用作切削高強合金、高速切削的刀具和拉絲模等。另外，它的抗氧化和耐腐蝕性能也有顯著提高，因此也更適用于各種腐蝕性環(huán)境中，譬如作為特殊的密封材料，從而擴大了 WC材料的應(yīng)用范圍。4、本發(fā)明的制備方法采用了原位自生法在WC基體中引入P-Si3N4晶須，充分利用了 a-Si3N4在高溫下向P-Si3N4轉(zhuǎn)變以及P-Si3N4晶粒易沿特定晶面生長的特點。在初始材料粉末的準(zhǔn)備中，只需將a -Si3N4顆粒粉末與其它顆粒粉末充分均勻混合即可以在隨后的燒結(jié)過程中在WC晶間生成均勻分布的FSi3N4晶須，經(jīng)X射線衍射分析得到，a -Si3N4向^-Si3N4轉(zhuǎn)變的最終轉(zhuǎn)化率>80%。為此本發(fā)明不但很好地解決了通常外加陶瓷晶須時遇到的晶須容易相互纏繞、團(tuán)聚，難以分散等問題，而且也避免了操作人員直接接觸晶須所可能帶來的健康危害。5、本發(fā)明采用的a-Si3N4粉末其表面不可避免地存在少量的SiO2，在燒結(jié)過程中，利用SiO2與A1203、Y2O3在1370°C左右會發(fā)生共晶發(fā)應(yīng)形成液相，從而促進(jìn)材料的致密化，為在相對較低的燒結(jié)溫度下制備致密的無粘結(jié)相WC材料提供了可能。
具體實施例方式通過如下實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的實施方式不僅限于此。實施例I自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟及其工藝條件步驟一備料將WC、a-Si3N4、A1203、義03粉末按下述質(zhì)量百分比配比原料粉末WC 90%,a -Si3N49. 3%,Y2O3O. 6%,Al2O3O. I%，其余為不可避免的微量雜質(zhì)；WC粉末純度彡99.0%,粒度約800nm，Al2O3粉末純度彡99. 9 %，粒度I 2 y m，a -Si3N4粉末表面氧含量為3 5wt. %,粒度0. 8 I u m, Y2O3粉末純度> 99. 9%,粒度3 10 u m。步驟二 粉末混合將上述原料粉末置于乙醇中進(jìn)行濕式低能球磨，所用球磨機為行星式，球磨確(250mL)與磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，球料比為5 :1，在轉(zhuǎn)速180r/min工況下，球磨30小時制得混合漿料。步驟三粉末干燥與過篩將上述混合漿料置于干燥爐內(nèi)烘干至溶劑殘余量< I %，然后碾碎、過篩，得到顆粒尺寸< 250 u m的混合粉末。步驟四燒結(jié)混合粉末將步驟三所得的混合粉末稱取21g裝入直徑為020mm的石墨燒結(jié)模具中進(jìn)行放電等離子一步燒結(jié)，燒結(jié)電流類型為直流脈沖電流，其中燒結(jié)壓力為30MPa，燒結(jié)溫度為1800°C，升溫速率為100°C /min，保溫時間為 Omin，真空度為4Pa。通過以上方法制備，所得碳化鎢復(fù)合材料含原位自生P-Si3N4晶須的質(zhì)量百分比約為8. 3% ;氧化鋁添加劑的質(zhì)量百分比約為0.1% ;氧化釔添加劑的質(zhì)量百分比約為
0.6%。上述無粘結(jié)相由自生氮化硅晶須增韌的碳化鎢復(fù)合材料，其硬度為HV1(I16. 88GPa，斷裂韌性為9. 54MPa m1/2 (斷裂韌性是通過維氏硬度壓痕法進(jìn)行測量，所述壓痕法出自于1981年出版的第64卷第9期《美國陶瓷學(xué)會雜志》中第533至538頁上刊登的“對用于測量斷裂韌性的壓痕法的一種臨界估算方法1.直接測量裂紋”(Anstis G RjChantikul P，Lawn B R, e tal. , A critical-evaluation of indentation techniques for measuringfracture toughness. I.direct crack measurements[J]. Journal of the AmericanCeramic Society, 1981. 64(9) :533_538))。材料體內(nèi) P -Si3N4 晶須的長徑比為 5 6。實施例2自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟及其工藝條件步驟一至步驟三同實施例I步驟四燒結(jié)混合粉末將步驟三所得的混合粉末稱取21g裝入直徑為020mm的石墨燒結(jié)模具中進(jìn)行放電等離子兩步燒結(jié)，其中燒結(jié)壓力為30MPa，真空度為4Pa，燒結(jié)分兩步完成先以100°C /min的升溫速率升至1700°C，不保溫，隨后以50°C /min的降溫速率降至1600°C，再保溫30min,燒結(jié)完成。通過以上方法制備，所得碳化鎢復(fù)合材料含原位自生P-Si3N4晶須的質(zhì)量百分比約為9. 3% ;氧化鋁添加劑的質(zhì)量百分比約為0.1% ;氧化釔添加劑的質(zhì)量百分比約為
0.6%。上述無粘結(jié)相由自生氮化硅晶須增韌的碳化鎢復(fù)合材料，其硬度為HV1(I17. 65GPa，斷裂韌性為10. 94MPa m1/2。材料體內(nèi)@ -Si3N4晶須的長徑比為4 5。實施例3自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟及其工藝條件步驟一備料將WC、a-Si3N4、A1203、義03粉末按下述質(zhì)量百分比配比原料粉末WC 95%,a -Si3N44. 6%,Y2O3O. I%,Al2O3O. 3%，其余為不可避免的微量雜質(zhì)；WC粉末純度彡99.0%,粒度約800nm，Al2O3粉末純度彡99. 9 %，粒度I 2 y m，a -Si3N4粉末表面氧含量為3 5wt. %,粒度0. 8 I u m, Y2O3粉末純度> 99. 9%,粒度3 10 u m。步驟二 粉末混合將上述原料粉末置于水中進(jìn)行濕式低能球磨，所用球磨機為行星式，球磨確(250mL)與磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，球料比為5 :1，在轉(zhuǎn)速180r/min工況下，球磨30小時制得混合漿料。步驟三粉末干燥與過篩將上述混合漿料置于干燥爐內(nèi)烘干至溶劑殘余量< I %，然后碾碎、過篩，得到顆粒尺寸< 250 u m的混合粉末。步驟四燒結(jié)混合粉末將步驟三所得的混合粉末稱取21g裝入直徑為020mm的石墨燒結(jié)模具中進(jìn)行放電等離子一步燒結(jié)，燒結(jié)電流類型為直流脈沖電流，其中燒結(jié)壓力為70MPa，燒結(jié)溫度為1700°C，升溫速率為300°C /min，保溫時間為Omin，真空度為4Pa。通過以上方法制備，所得碳化鎢復(fù)合材料含原位自生P-Si3N4晶須的質(zhì)量百分 比約為3. 7% ;氧化鋁添加劑的質(zhì)量百分比約為0. 3% ;氧化釔添加劑的質(zhì)量百分比約為
0.I %。上述無粘結(jié)相由自生氮化硅晶須增韌的碳化鎢復(fù)合材料，其硬度為HV1(I20. 22GPa，斷裂韌性為8. 02MPa m1/2。材料體內(nèi)P -Si3N4晶須的長徑比為4 5。實施例4自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟及其工藝條件步驟一備料將WC、a-Si3N4、A1203、義03粉末按下述質(zhì)量百分比配比原料粉末WC 80%,a -Si3N418. 6 %，Y2O3L 2 %，Al2O3O. 2 %，其余為不可避免的微量雜質(zhì)；WC粉末純度彡99. 0 %、粒度約800nm，Al2O3粉末純度彡99. 9 %，粒度I 2 y m，a -Si3N4粉末表面氧含量為3 5wt. %，粒度0.8 liim，Y2O3粉末純度彡99. 9%，粒度3 10 y m。步驟二 粉末混合將上述原料粉末置于水中進(jìn)行濕式低能球磨，所用球磨機為行星式，球磨確(250mL)與磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，球料比為5 :1，在轉(zhuǎn)速180r/min工況下，球磨30小時制得混合漿料。步驟三粉末干燥與過篩將上述混合漿料置于干燥爐內(nèi)烘干至溶劑殘余量< I %，然后碾碎、過篩，得到顆粒尺寸< 250 u m的混合粉末。步驟四燒結(jié)混合粉末將步驟三所得的混合粉末稱取21g裝入直徑為020mm的石墨燒結(jié)模具中進(jìn)行放電等離子一步燒結(jié)，燒結(jié)電流類型為直流脈沖電流，其中燒結(jié)壓力為70MPa，燒結(jié)溫度為1900°C，升溫速率為50°C /min，保溫時間為20min，真空度為4Pa。通過以上方法制備，所得碳化鎢復(fù)合材料含原位自生P-Si3N4晶須的質(zhì)量百分比約為18.6% ;氧化鋁添加劑的質(zhì)量百分比約為0.2% ;氧化釔添加劑的質(zhì)量百分比約為
1.2%。上述無粘結(jié)相由自生氮化硅晶須增韌的碳化鎢復(fù)合材料，其硬度為HV1(I15. 42GPa，斷裂韌性為11. 65MPa m1/2。材料體內(nèi)P -Si3N4晶須的長徑比為5 6。實施例5自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟及其工藝條件步驟一備料將WC、a-Si3N4、A1203、義03粉末按下述質(zhì)量百分比配比原料粉末WC 80%,a -Si3N418. 6 %，Y2O3O. 2 %，Al2O3L 2 %，其余為不可避免的微量雜質(zhì)；WC粉末純度≥99. O %、粒度約800nm，Al2O3粉末純度≥99. 9 %，粒度I 2 y m，a -Si3N4粉末表面氧含量為3 5wt. %，粒度0.8 liim，Y2O3粉末純度≥99. 9%，粒度3 10 y m。步驟二 粉末混合將上述原料粉末置于乙醇中進(jìn)行濕式低能球磨，所用球磨機為行星式，球磨確(250mL)與磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，球料比為5 :1，在轉(zhuǎn)速180r/min工況下，球磨30小時制得混合漿料。步驟三粉末干燥與過篩將上述混合漿料置于干燥爐內(nèi)烘干至溶劑殘余量≤ I %，然后碾碎、過篩，得到顆粒尺寸≤ 250 U m的混合粉末。步驟四燒結(jié)混合粉末將步驟三所得的混合粉末稱取21g裝入直徑為020mm的石墨燒結(jié)模具中進(jìn)行放電等離子兩步燒結(jié)，其中燒結(jié)壓力為70MPa，真空度為4Pa，燒結(jié)分兩步完成先以50°C /min的升溫速率升至1750°C，不保溫，隨后以50°C /min的降溫速率降至1450°C，再保溫30min，燒結(jié)完成。通過以上方法制備，所得碳化鎢復(fù)合材料含原位自生P-Si3N4晶須的質(zhì)量百分比約為16.7% ;氧化鋁添加劑的質(zhì)量百分比約為1.2% ;氧化釔添加劑的質(zhì)量百分比約為
0.2%。上述無粘結(jié)相由自生氮化硅晶須增韌的碳化鎢復(fù)合材料，其硬度為HV1(I16. 12GPa，斷裂韌性為11. 13MPa m1/2。材料體內(nèi)@ -Si3N4晶須的長徑比為4 5。實施例6自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟及其工藝條件步驟一備料將WC、a-S i3N4、A1203、Y2O3粉末按下述質(zhì)量百分比配比原料粉末WC 90%,a -Si3N48. 6%,Y2O3L 2%,Al2O3O. 2%，其余為不可避免的微量雜質(zhì)；WC粉末純度彡99.0%,粒度約800nm，Al2O3粉末純度≥99. 9 %，粒度I 2 y m，a -Si3N4粉末表面氧含量為3 5wt. %,粒度0. 8 I u m, Y2O3粉末純度> 99. 9%,粒度3 10 u m。步驟二 粉末混合將上述原料粉末置于乙醇中進(jìn)行濕式低能球磨，所用球磨機為行星式，球磨確(250mL)與磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，球料比為5 :1，在轉(zhuǎn)速180r/min工況下，球磨30小時制得混合漿料。步驟三粉末干燥與過篩將上述混合漿料置于干燥爐內(nèi)烘干至溶劑殘余量< I %，然后碾碎、過篩，得到顆粒尺≤250 u m的混合粉末。步驟四燒結(jié)混合粉末將步驟三所得的混合粉末稱取21g裝入直徑為020mm的石墨燒結(jié)模具中進(jìn)行放電等離子兩步燒結(jié)，其中燒結(jié)壓力為50MPa，真空度為4Pa，燒結(jié)分兩步完成先以300°C /min的升溫速率升至1700°C，不保溫，隨后以100°C /min的降溫速率降至1550°C，再保溫IOmin,燒結(jié)完成。通過以上方法制備，所得碳化鎢復(fù)合材料含原位自生0_Si3N4晶須的質(zhì)量百分比約為8. 5% ;氧化鋁添加劑的質(zhì)量百分比約為0. 2% ;氧化釔添加劑的質(zhì)量百分比約為I.2%。上述無粘結(jié)相由自生氮化硅晶須增韌的碳化鎢復(fù)合材料，其硬度為HV1017. 89GPa， 斷裂韌性為10. 15MPa ml/2。材料體內(nèi)@ _Si3N4晶須的長徑比為4 5。
權(quán)利要求
1.自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料，其特征在于所述碳化鎢復(fù)合材料含氮化硅晶須、氧化釔與氧化鋁添加劑，其余為碳化鎢以及不可避免的雜質(zhì)相；所述氮化硅晶須為原位自生P -Si3N4晶須，其質(zhì)量百分比為3. 7 18. 6% ;所述氧化釔添加劑的質(zhì)量百分比為0. I I. 2% ;所述氧化鋁添加劑的質(zhì)量百分比為0. I I. 2%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料，其特征在于所述原位自生P -Si3N4晶須的長徑比彡3。
3.自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述制備方法包括如下步驟及其工藝條件 步驟一備料 將WC、a-Si3N4、A1203、義03粉末按下述質(zhì)量百分比配比原料粉末WC 80 95%，a -Si3N44. 6 18. 6%, Y2O3O. I I. 2%, Al2O3O. I I. 2%，其中 Y203+A1203 彡 0. 4%，其余為不可避免的微量雜質(zhì)； 步驟二 粉末混合 將上述原料粉末置于有機或無機溶劑中進(jìn)行濕式低能球磨，制得混合漿料； 步驟三粉末干燥與過篩 將上述混合漿料置于干燥爐內(nèi)烘干至溶劑殘余量< I %，然后碾碎、過篩，得到顆粒尺寸< 250 V- m的混合粉末； 步驟四燒結(jié)混合粉末 采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對上述混合粉末進(jìn)行成型和燒結(jié)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述A1203+Y203與a -Si3N4的質(zhì)量比> 7/93。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為乙醇，無機溶劑為水。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述放電等離子燒結(jié)為一步燒結(jié)工藝或兩步燒結(jié)工藝。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述一步燒結(jié)工藝條件如下 燒結(jié)電流類型為直流脈沖電流， 燒結(jié)壓力30 7OMPa, 燒結(jié)升溫速率50 300°C /min, 燒結(jié)溫度1700 1900。。， 燒結(jié)保溫時間0 20min， 燒結(jié)真空度4Pa。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述兩步燒結(jié)工藝條件如下 第一步 燒結(jié)電流類型為直流脈沖電流， 燒結(jié)壓力30 7OMPa, 燒結(jié)升溫速率50 300°C /min,燒結(jié)溫度:1700 1750。。，燒結(jié)保溫時間0min,燒結(jié)真空度<4Pa;第二步燒結(jié)電流類型為直流脈沖電流，燒結(jié)壓力30 7OMPa,降溫速率50 100°C /min, 燒結(jié)溫度1450 1600。。，燒結(jié)保溫時間10 30min，燒結(jié)真空度S 4Pa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種自生氮化硅(β-Si3N4)晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料及其制備方法。所述碳化鎢復(fù)合材料包含氮化硅晶須、氧化釔與氧化鋁添加劑，其余為碳化鎢以及不可避免的雜質(zhì)相；所述氮化硅晶須為原位自生β-Si3N4晶須，其晶須的長徑比≥3。自生氮化硅晶須增韌碳化鎢復(fù)合材料的制備方法包括配比原料粉末；濕式低能球磨混合漿料；粉末干燥與過篩；采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)成型和燒結(jié)混合粉末。本發(fā)明是由原位自生β-Si3N4晶須增韌的不含有任何金屬粘結(jié)相的WC復(fù)合材料，它具有優(yōu)良的硬度、耐磨性和高溫力學(xué)性能，以及中等的韌性。本發(fā)明制備方法很好地解決了通常外加陶瓷晶須時遇到的晶須容易相互纏繞、團(tuán)聚，難以分散等問題。
文檔編號C04B35/622GK102701773SQ20121018903
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月8日
發(fā)明者屈盛官, 李元元, 李小強, 楊超, 鄭東海 申請人:華南理工大學(xué)