專利名稱：一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法，屬功能陶瓷材料制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
陶瓷線性電阻材料具有體積小、重量輕，便于沖洗，安全可靠；同時(shí)其使用溫度高、 性能穩(wěn)定，并具有非常小的電感，也可作為無感電阻而廣泛應(yīng)用。目前常用的陶瓷線性電阻器件一般均采用ZnO基陶瓷線性材料。中國專利96123503. 9號(hào)文獻(xiàn)公開了一種氧化鋅陶瓷線性電阻及其制造方法，其制備的陶瓷線性電阻溫度特性好、抗浪涌能力高，但采用該方法制備的陶瓷線性電阻的非線性指數(shù)高達(dá)I. 26，明顯偏高。中國專利02140486. O號(hào)文獻(xiàn)也公開一種氧化鋅陶瓷線性電阻及其制造方法，其產(chǎn)品的非線性指數(shù)降到了 I. I左右，但制備中需使用價(jià)格昂貴且體積龐大的等靜壓設(shè)備，非常不利于大批量工業(yè)生產(chǎn)；同時(shí)其陶瓷線性電阻的燒結(jié)溫度高(為1250— 1350°C)，燒成周期長(為24— 28 h)，因此勢(shì)必造成其窯爐造價(jià)高，生產(chǎn)過程能耗大，亦不能適應(yīng)現(xiàn)代工業(yè)節(jié)能降耗的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氧化物陶瓷電阻的線性系數(shù)好、燒結(jié)溫度低，適合工業(yè)化、現(xiàn)代化生產(chǎn)的新型鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法，包括稱量原料配料的步驟、球磨煅燒的步驟、添加PVA造粒壓制成形的步驟、升溫?zé)Y(jié)的步驟，其特征在于所述的稱量原料配料的步驟為采用碳酸鈣、氧化銅、氧化鈦和氧化鋅為原料，按照 CaCu3_xZnxTi4012，其中PO. 01-1. 00的配比稱量原料配料；所述的升溫?zé)Y(jié)的步驟為將壓制成形的坯體在電阻爐中以5 8°C/min升溫至950-1050°C，在空氣氣氛中保溫5-10h，隨爐冷卻，即得鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷。所述的一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法，其特征在于所述的球磨煅燒的步驟為采用氧化鋯球、聚四氟乙烯罐，并以無水乙醇為球磨介質(zhì)，在行星高能球磨機(jī)中濕磨5tTl0h，氧化鋯球配料粉無水乙醇的質(zhì)量比為20 1 4 ;球磨好的漿料烘成干粉， 85(T950°C煅燒 4 6h。所述的一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法，其特征在于所述的添加PVA 造粒壓制成形的步驟為向煅燒后粉體中添加煅燒后粉體質(zhì)量的8 10%的PVA造粒，在 8(Tl00MPa的壓力下壓制成形，所述PVA的質(zhì)量百分含量為2%。所述的一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法，其特征在于所述碳酸鈣、氧化銅、氧化鈦和氧化鋅的純度大于99wt%.
本發(fā)明中，以CaC03、Cu0、Ti02和ZnO為原料，通過調(diào)整CuO和ZnO的配比，用高能球磨技術(shù)制備新型氧化物陶瓷線性電阻材料，燒結(jié)后使顯微組織均勻細(xì)小，線性電阻材料的性能得到提高；產(chǎn)品具有優(yōu)異的綜合性能，致密度高氣孔率低，組織均勻無明顯團(tuán)聚體，非線性系數(shù)可達(dá)I. 10 ;微觀分析表明鈣銅鈦鋅氧由半導(dǎo)的晶粒與絕緣的晶界組成，適量ZnO摻雜可使ZnO析出在晶界，半導(dǎo)的ZnO增加了晶界的電導(dǎo)，從而降低了勢(shì)壘，通過調(diào)整CuO和 ZnO的配比可以有效優(yōu)化線性電阻的電性能。本發(fā)明制備鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單，制造成本低，可廣泛應(yīng)用于電力變壓器中中性點(diǎn)接地電阻，SF6斷路器合閘電阻，電感儲(chǔ)能、穩(wěn)壓電源、空氣等離子切割機(jī)放電電阻等，可滿足工作電壓高壓化，電氣設(shè)備小型化、輕量化的要求。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)施例敘述于后。實(shí)施例I
按照CaCu2.99ZnQ.Q1Ti4012的配比稱取CaC03、CuO、TiO2和ZnO，采用氧化鋯球、聚四氟乙烯罐，并以無水乙醇為球磨介質(zhì)，在行星高能球磨機(jī)中濕磨5h，氧化鋯球配料粉無水乙醇的質(zhì)量比為20 1 4 ;球磨好的漿料烘成干粉，950°C煅燒4h ;煅燒后粉體添加其質(zhì)量8% 的PVA造粒，在SOMPa的壓力下壓制成形；壓制成形的坯體在電阻爐中以5°C /min升溫至 950°C，在空氣氣氛中保溫10h，隨爐冷卻，即得新型氧化物陶瓷線性電阻材料。本實(shí)施例所制作的新型氧化物陶瓷線性電阻經(jīng)壓敏電阻測(cè)試儀測(cè)試，非線性系數(shù)為 I. 10。實(shí)施例2
按照CaCu2.5QZna5Ji4O12的配比稱取CaC03、CuO、TiO2和ZnO，采用氧化鋯球、聚四氟乙烯罐，并以無水乙醇為球磨介質(zhì)，在行星高能球磨機(jī)中濕磨5h，氧化鋯球配料粉無水乙醇的質(zhì)量比為20 :1 :4 ;球磨好的漿料烘成干粉，850°C煅燒6h ;煅燒后粉體添加其質(zhì)量10% 的PVA造粒，在IOOMPa壓力下壓制成形；壓制成形的坯體在電阻爐中以8°C /min升溫至 1000°C，在空氣氣氛中保溫8h，隨爐冷卻，即得新型氧化物陶瓷線性電阻材料。本實(shí)施例所制作的新型氧化物陶瓷線性電阻經(jīng)壓敏電阻測(cè)試儀測(cè)試，非線性系數(shù)為 I. 12。實(shí)施例3
按照CaCu2.30Zn0.7 Ji4012的配比稱取CaCO3、CuO、TiO2和ZnO，采用氧化鋯球、聚四氟乙烯罐，并以無水乙醇為球磨介質(zhì)，在行星高能球磨機(jī)中濕磨5h，氧化鋯球配料粉無水乙醇的質(zhì)量比為20 :1 :4 ;球磨好的漿料烘成干粉，900°C煅燒5h ;煅燒后粉體添加其質(zhì)量9%的 PVA造粒，在90MPa壓力下壓制成形；壓制成形的坯體在電阻爐中以TC/min升溫至950°C， 在空氣氣氛中保溫10h，隨爐冷卻，即得新型氧化物陶瓷線性電阻材料。本實(shí)施例所制作的新型氧化物陶瓷線性電阻經(jīng)壓敏電阻測(cè)試儀測(cè)試，非線性系數(shù)為 I. 11。實(shí)施例4
按照CaCu2.95ZnQ.Q5Ti4012的配比稱取CaC03、CuO、TiO2和ZnO，采用氧化鋯球、聚四氟乙烯罐，并以無水乙醇為球磨介質(zhì)，在行星高能球磨機(jī)中濕磨5h，氧化鋯球配料粉無水乙醇的質(zhì)量比為20 1 4 ;球磨好的漿料烘成干粉，900°C煅燒5h ;煅燒后粉體添加其質(zhì)量8% 的PVA造粒，在SOMPa壓力下壓制成形；壓制成形的坯體在電阻爐中以5°C /min升溫至1050°C，在空氣氣氛中保溫5h，隨爐冷卻，即得新型氧化物陶瓷線性電阻材料。本實(shí)施例所制作的新型氧化物陶瓷線性電阻經(jīng)壓敏電阻測(cè)試儀測(cè)試，非線性系數(shù)為 I. 10。實(shí)施例5
按照CaCu2ZnTi4O12的配比稱取CaCO3、CuO、TiO2和ZnO，采用氧化鋯球、聚四氟乙烯罐， 并以無水乙醇為球磨介質(zhì)，在行星高能球磨機(jī)中濕磨5h，氧化鋯球配料粉無水乙醇的質(zhì)量比為20 :1 :4 ;球磨好的漿料烘成干粉，900°C煅燒5h ;煅燒后粉體添加其質(zhì)量8%的PVA 造粒，在SOMPa壓力下壓制成形；壓制成形的坯體在電阻爐中以5°C /min升溫至1050°C，在空氣氣氛中保溫5h，隨爐冷卻，即得新型氧化物陶瓷線性電阻材料。本實(shí)施例所制作的新型氧化物陶瓷線性電阻經(jīng)壓敏電阻測(cè)試儀測(cè)試，非線性系數(shù)為 I. 12。
權(quán)利要求
1.一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法，包括將原料混合球磨煅燒的步驟，添加 PVA造粒壓制成形的步驟、升溫?zé)Y(jié)的步驟，其特征在于所述將原料混合球磨煅燒的步驟為采用碳酸鈣、氧化銅、氧化鈦和氧化鋅為原料，按照CaCu3_xZnxTi4012，其中01-1. 00 的配比稱量原料配料，進(jìn)行球磨煅燒；所述升溫?zé)Y(jié)的步驟為將壓制成形的坯體在電阻爐中以5 8°C /min升溫至950_1050°C，在空氣氣氛中保溫5_10h，隨爐冷卻，即得鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷。
2.如權(quán)利要求I所述的一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法，其特征在于所述的球磨煅燒指采用氧化鋯球、聚四氟乙烯罐，并以無水乙醇為球磨介質(zhì)，在行星高能球磨機(jī)中濕磨5tTl0h，氧化鋯球配料粉無水乙醇的質(zhì)量比為20 1 4 ;球磨好的漿料烘成干粉，85(T950°C煅燒 4 6h。
3.如權(quán)利要求I所述的一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法，其特征在于添加 PVA造粒壓制成形的步驟為向煅燒后粉體中添加煅燒后粉體質(zhì)量的8 10%的PVA造粒，在 8(Tl00MPa的壓力下壓制成形，所述PVA的質(zhì)量百分含量為2%。
4.如權(quán)利要求I所述的一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法，其特征在于所述碳酸韓、氧化銅、氧化鈦和氧化鋅的純度大于99wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷的制備方法，屬功能陶瓷材料制造技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明中以CaCO3、CuO、TiO2和ZnO為原料，通過調(diào)整CuO和ZnO的配比，用高能球磨技術(shù)制備新型氧化物陶瓷線性電阻材料，燒結(jié)后使顯微組織均勻細(xì)小，線性電阻材料的性能得到提高;產(chǎn)品具有優(yōu)異的綜合性能，致密度高氣孔率低，組織均勻無明顯團(tuán)聚體，非線性系數(shù)可達(dá)1.10，本發(fā)明制備鈣銅鈦鋅氧線性電阻陶瓷方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單，制造成本低，可廣泛應(yīng)用于電力變壓器中中性點(diǎn)接地電阻，SF6斷路器合閘電阻，電感儲(chǔ)能、穩(wěn)壓電源、空氣等離子切割機(jī)放電電阻等，可滿足工作電壓高壓化，電氣設(shè)備小型化、輕量化的要求。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102584213SQ20121004713
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者嚴(yán)學(xué)華, 徐東, 程曉農(nóng) 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)