專利名稱：一種高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
多鐵性材料(multiferroic)是一種集鐵電、磁有序于一體,從而鐵電性和磁性共存并且具有磁電耦合性質(zhì)的材料。該材料互補了純的(反_)鐵電或(反_)鐵磁材料的不足而同時呈現(xiàn)電和磁的有序性，由于鐵電性和磁性的共存使得這種材料可由電場誘導(dǎo)產(chǎn)生磁場，同時磁場也可以誘發(fā)鐵電極化,此性質(zhì)被稱為磁電效應(yīng)。電場可以誘導(dǎo)磁極化,磁場可以誘導(dǎo)鐵電極化這種特殊的功能材料將具有廣泛的應(yīng)用，具體應(yīng)用主要體現(xiàn)在以下幾方面(1)對光波的振幅、偏振和位相進行調(diào)制；(2)磁電數(shù)據(jù)存儲和轉(zhuǎn)換；(3)光學(xué)二極管； (4)自旋波發(fā)生器；(5)自旋波的放大和頻率轉(zhuǎn)換；(6)寬波段磁探測以及多功能電子設(shè)備如傳感器、制動器、感應(yīng)器、轉(zhuǎn)換器等；(7)電流、電壓雙向轉(zhuǎn)換器等。鐵酸鉍作為一種典型的單相多鐵材料，具有遠高于室溫的居里溫度和奈爾溫度，是目前唯一在室溫條件下同時具有鐵電性與寄生弱鐵磁性的單相多鐵材料，因此，引起了廣大研究者的極大關(guān)注。然而， 鐵酸鉍的缺點是由于二價鐵離子和氧空位的存在而導(dǎo)致大的漏導(dǎo)電流以及由于反鐵電本質(zhì)而導(dǎo)致弱磁性。以上缺點嚴重限制了鐵酸鉍材料的實際應(yīng)用。雖然，在鐵酸鉍中引入鈦酸鋇形成固溶體可以在一定程度上降低其漏電流提高鐵電性。但是形成的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的磁性仍然較弱。在鐵酸鉍陶瓷中引入強磁性的鐵氧體可以顯著提高，然而，由于常用的鈷鐵氧體(CoFe2O4)和鎳鋅鐵氧體(NiZn ferrite)的電阻率較低，如果將這兩種鐵氧體引入到以上鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體形成復(fù)合材料，雖然可以提高鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的磁性能，但是會降低其電阻率從而進一步惡化鐵電性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I)按鐵酸釔的化學(xué)通式Y(jié)3Fe5O12，稱取分析純的Y (NO3) 3 ·5Η20和Fe (NO3) 3 ·9Η20溶于乙二醇中形成O. 1-0. 4mol/l的透明Y3Fe5O12溶膠；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學(xué)通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預(yù)燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學(xué)通式 X Y3Fe5O12/(1-x) (O. 7BiFeO3-O. 3BaTiO3)將 O. 7BiFeO3-O. 3BaTiO3 粉體和Y3Fe5O12溶膠混合均勻得將料，其中X為Y3Fe5O12的質(zhì)量百分數(shù)，且O. 05彡x彡O. 2 ;4)將上述混合均勻的漿料分別在80°C、200°C和400°C下各保溫?zé)崽幚?小時得混合粉末；5)向混合粉末中加入混合粉末質(zhì)量8% 15%的PVA粘合劑得到所需復(fù)合材料的混合粉末；6)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1000 1100下燒結(jié)O. 5 2個小時成瓷，得到高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料。所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成。本發(fā)明能夠?qū)㈣F酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的磁化強度從O. 03emu/克提高至 7.4emu/g。同時，可以明顯提高鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的電阻率，從I. 6X IO8歐姆·米提高至5.4X108歐姆·米。


圖I是1000°C下保溫O. 5小時燒結(jié)所得純相O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s陶瓷的磁滯回線。圖2 是 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質(zhì)量比為 95%, Y3Fe5O12 的質(zhì)量比為 5%, Y3Fe5O12 溶膠的濃度為O. lmol/1,1050°C保溫I小時燒結(jié)所得復(fù)合材料的磁滯回線。圖3 是 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質(zhì)量比為 90%, Y3Fe5O12 的質(zhì)量比為 10%, Y3Fe5O12 溶膠的濃度為O. 2mol/l, 1100°C保溫O. 5小時燒結(jié)所得復(fù)合材料的磁滯回線。圖4 是 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質(zhì)量比為 80%, Y3Fe5O12 的質(zhì)量比為 20%, Y3Fe5O12 溶膠的濃度為O. 4mol/l, 1000°C保溫2小時燒結(jié)所得復(fù)合材料的磁滯回線。圖5 1000°C下保溫O. 5小時燒結(jié)所得純相O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s陶瓷的電阻率與頻率的關(guān)系曲線圖。圖6 是 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質(zhì)量比為 95 %，Y3Fe5O12 的質(zhì)量比為 5 %，Y3Fe5O12 溶膠的濃度為O. lmol/1,1050°C保溫I小時燒結(jié)所得復(fù)合材料的電阻率與頻率的關(guān)系曲線。圖7 是 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質(zhì)量比為 90%, Y3Fe5O12 的質(zhì)量比為 10%, Y3Fe5O12 溶膠的濃度為O. 4mol/l, 1100°C保溫O. 5小時燒結(jié)所得復(fù)合材料的電阻率與頻率的關(guān)系曲線。圖8 是 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質(zhì)量比為 80%, Y3Fe5O12 的質(zhì)量比為 20%, Y3Fe5O12 溶膠的濃度為O. 4mol/l, 1000°C保溫2小時燒結(jié)所得復(fù)合材料的電阻率與頻率的關(guān)系曲線。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例I :I)按鐵酸釔的化學(xué)通式Y(jié)3Fe5O12，稱取分析純的Y (NO3) 3 ·5Η20和Fe (NO3) 3 ·9Η20溶于乙二醇中形成O. lmol/1的透明Y3Fe5O12溶膠；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學(xué)通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預(yù)燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學(xué)通式 X Y3Fe5O12/(1-x) (O. 7BiFe03_0· 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和Y3Fe5O12溶膠混合均勻得將料，其中X為Y3Fe5O12的質(zhì)量百分數(shù)，且x = O. 05 ；4)將上述混合均勻的漿料分別在80°C、200°C和400°C下各保溫?zé)崽幚?小時得混合粉末；5)向混合粉末中加入混合粉末質(zhì)量8 %的PVA粘合劑得到所需復(fù)合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；6)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1050下燒結(jié)I個小時成瓷，得到高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料。由圖I可以看出純相鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的磁性非常弱，飽和磁化強度為 O. O3emu/克。由圖2可以看出此時復(fù)合材料的飽和磁化強度為I. 3emu/g。實施例2:I)按鐵酸釔的化學(xué)通式Y(jié)3Fe5O12，稱取分析純的Y (NO3) 3 ·5Η20和Fe (NO3) 3 ·9Η20溶于乙二醇中形成O. 2mol/l的透明Y3Fe5O12溶膠；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學(xué)通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預(yù)燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學(xué)通式 X Y3Fe5O12/(1-x) (O. 7BiFe03_0· 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和Y3Fe5O12溶膠混合均勻得將料，其中X為Y3Fe5O12的質(zhì)量百分數(shù)，且x = O. I ；4)將上述混合均勻的漿料分別在80°C、200°C和400°C下各保溫?zé)崽幚?小時得混合粉末；5)向混合粉末中加入混合粉末質(zhì)量10%的PVA粘合劑得到所需復(fù)合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；6)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1100下燒結(jié)O. 5個小時成瓷，得到高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料。由圖3可以看出此時復(fù)合材料的飽和磁化強度為4. Oemu/克。實施例3 I)按鐵酸釔的化學(xué)通式Y(jié)3Fe5O12，稱取分析純的Y(NO3) 3 ·5Η20和Fe (NO3) 3 ·9Η20溶于乙二醇中形成O. 4mol/l的透明Y3Fe5O12溶膠；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學(xué)通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預(yù)燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學(xué)通式 X Y3Fe5O12/(1-x) (O. 7BiFeO3-O. 3BaTiO3)將 O. 7BiFeO3-O. 3BaTiO3粉體和Y3Fe5O12溶膠混合均勻得將料，其中X為Y3Fe5O12的質(zhì)量百分數(shù)，且x = O. 2 ；4)將上述混合均勻的漿料分別在80°C、200°C和400°C下各保溫?zé)崽幚?小時得混合粉末；5)向混合粉末中加入混合粉末質(zhì)量12%的PVA粘合劑得到所需復(fù)合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；6)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA,在1000下燒結(jié)2個小時成瓷，得到高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料。由圖4可以看出此時復(fù)合材料的飽和磁化強度為7. 5emu/克。實施例4 I)按鐵酸釔的化學(xué)通式Y(jié)3Fe5O12，稱取分析純的Y (NO3) 3 ·5Η20和Fe (NO3) 3 ·9Η20溶于乙二醇中形成O. lmol/1的透明Y3Fe5O12溶膠； 2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學(xué)通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預(yù)燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學(xué)通式 X Y3Fe5O12/(1-x) (O. 7BiFe03_0· 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和Y3Fe5O12溶膠混合均勻得將料，其中X為Y3Fe5O12的質(zhì)量百分數(shù)，且x = O. 05 ；4)將上述混合均勻的漿料分別在80°C、200°C和400°C下各保溫?zé)崽幚?小時得混合粉末；5)向混合粉末中加入混合粉末質(zhì)量15%的PVA粘合劑得到所需復(fù)合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；6)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1050下燒結(jié)I個小時成瓷，得到高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料。由圖5可以看出純相鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的電阻率較低，在O. I赫茲下的電阻率為I. 6X IO8歐姆 米。由圖6可以看出此時復(fù)合材料在O. I赫茲下的電阻率為3. OXlO8 歐姆 米。實施例5 I)按鐵酸釔的化學(xué)通式Y(jié)3Fe5O12，稱取分析純的Y (NO3) 3 ·5Η20和Fe (NO3) 3 ·9Η20溶于乙二醇中形成O. 2mol/l的透明Y3Fe5O12溶膠；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學(xué)通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預(yù)燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學(xué)通式 X Y3Fe5O12/(1-x) (O. 7BiFe03_0· 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和Y3Fe5O12溶膠混合均勻得將料，其中X為Y3Fe5O12的質(zhì)量百分數(shù)，且x = O. I ；
4)將上述混合均勻的漿料分別在80°C、200°C和400°C下各保溫?zé)崽幚?小時得混合粉末；5)向混合粉末中加入混合粉末質(zhì)量9 %的PVA粘合劑得到所需復(fù)合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；6)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1100下燒結(jié)O. 5個小時成瓷，得到高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料。由圖7可以看出此時復(fù)合材料在O. I赫茲下的電阻率為3. 7 X IO8歐姆 米。實施例6 I)按鐵酸釔的化學(xué)通式Y(jié)3Fe5O12，稱取分析純的Y (NO3) 3 ·5Η20和Fe (NO3) 3 ·9Η20溶于乙二醇中形成O. 4mol/l的透明Y3Fe5O12溶膠；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學(xué)通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預(yù)燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學(xué)通式 X Y3Fe5O12/(1-x) (O. 7BiFe03_0· 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和Y3Fe5O12溶膠混合均勻得將料，其中X為Y3Fe5O12的質(zhì)量百分數(shù)，且x = O. 2 ；4)將上述混合均勻的漿料分別在80°C、200°C和400°C下各保溫?zé)崽幚?小時得混合粉末；5)向混合粉末中加入混合粉末質(zhì)量13%的PVA粘合劑得到所需復(fù)合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；6)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA,在1000下燒結(jié)2個小時成瓷，得到高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料。由圖8可以看出此時復(fù)合材料在O. I赫茲下的電阻率為5. 4X IO8歐姆·米。
權(quán)利要求
1.一種高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)按鐵酸釔的化學(xué)通式Y(jié)3Fe5O12，稱取分析純的Y(NO3)3· 5H2(^PFe(N03)3 · 9H20溶于乙二醇中形成O. 1-0. 4mol/l的透明Y3Fe5O12溶膠；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學(xué)通式O.7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時,然后烘干,過篩,壓塊,經(jīng)840°C預(yù)燒3小時,然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學(xué)通式χ Y3Fe5O12/(1-x) (O. 7BiFe03_0· 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0· 3BaTi0s 粉體和Y3Fe5O12溶膠混合均勻得將料，其中χ為Y3Fe5O12的質(zhì)量百分數(shù)，且O. 05彡χ彡O. 2 ;4)將上述混合均勻的漿料分別在80°C、200V和400V下各保溫?zé)崽幚?小時得混合粉末；5)向混合粉末中加入混合粉末質(zhì)量8% 15%的PVA粘合劑得到所需復(fù)合材料的混合粉末；6)將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑PVA， 在1000 1100下燒結(jié)O. 5 2個小時成瓷，得到高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的PVA粘合劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng) 60目與120目篩網(wǎng)過篩制成。
全文摘要
一種高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料的制備方法，制備Y3Fe5O12溶膠和0.7BiFeO3-0.3BaTiO3粉體；將0.7BiFeO3-0.3BaTiO3粉體和Y3Fe5O12溶膠混合均勻得將料，將混合均勻的漿料保溫?zé)崽幚淼没旌戏勰?；向混合粉末中加入PVA粘合劑得到所需復(fù)合材料的混合粉末；將復(fù)合材料的混合粉末按需要壓制成型，加熱排除粘合劑PVA，然后燒結(jié)成瓷得到高磁化強度和電阻率的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體基復(fù)合材料。本發(fā)明能夠?qū)㈣F酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的磁化強度從0.03emu/克提高至7.4emu/g。同時，可以明顯提高鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的電阻率，從1.6×108歐姆·米提高至5.4×108歐姆·米。
文檔編號C04B35/26GK102584192SQ201210022630
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月2日
發(fā)明者朱建鋒, 楊海波, 楊艷艷, 林營, 王芬 申請人:陜西科技大學(xué)