專利名稱：一種激光送粉法制備氧化鋁基共晶陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高性能材料激光快速成形制備領(lǐng)域，具體是一種利用表面氣氛加熱爐輔助激光送粉立體成型，實(shí)現(xiàn)高熔點(diǎn)、高致密度、低熱應(yīng)力特別是具有較大體積氧化鋁基共晶陶瓷材料的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
氧化物共晶自生陶瓷具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性、抗蠕變特性及高溫抗氧化性，是近年來(lái)發(fā)展的有望在1650°C以上惡劣環(huán)境下長(zhǎng)期使用的超高溫結(jié)構(gòu)材料。然而，迄今為止氧化物陶瓷材料的主要制備技術(shù)仍是粉末燒結(jié)法。由于粉末燒結(jié)陶瓷材料均為多晶組織，通常無(wú)法得到單晶組成相，陶瓷顆粒、基體和其他組成相(如增強(qiáng)相或增韌相)以及各組成相之間均存在著大量的弱連接界面，顯微組織的均勻性和穩(wěn)定性以及材料的孔隙率均難以消除，導(dǎo)致陶瓷材料高溫力學(xué)性能銳減，極大的限制了陶瓷材料在超高溫條件下的應(yīng)用。利用激光快速成型這種新型成型技術(shù)可獲得性能較好的氧化物共晶陶瓷，但該方法在激光快速成型的過(guò)程中產(chǎn)生巨大的熱應(yīng)力，導(dǎo)致試樣容易開裂，共晶陶瓷屬于脆性材料，更易開裂，因此激光懸浮區(qū)熔成型共晶陶瓷僅限于制備較小尺寸的樣品。激光具有非常高的能量密度，能夠快速熔化非常高熔點(diǎn)的材料，用于定向凝固時(shí)固液界面溫度梯度可達(dá)IO3 104K/cm數(shù)量級(jí)，遠(yuǎn)高于常規(guī)技術(shù)的IO1 102K/cm數(shù)量級(jí)。激光快速成形技術(shù)是一種利用高能激光束對(duì)金屬或非金屬材料進(jìn)行激光表面熔化與無(wú)界面快速熱傳導(dǎo)自淬火激冷快速定向凝固，不僅可以直接獲得具有快速凝固組織特征和特殊物理化學(xué)及力學(xué)性能的表層材料外，而且可以實(shí)現(xiàn)高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件的無(wú)模具、快速、全致密近凈成形，具有熔煉溫度高、溫度梯度高、凝固速率控制精度高、材料和環(huán)境適應(yīng)性廣泛、 無(wú)污染等特點(diǎn)，已受到國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者的高度重視。在公開號(hào)為CN 102115882A的專利申請(qǐng)中，上海工程技術(shù)大學(xué)提出了一種激光材料加工技術(shù)領(lǐng)域的激光基體表面熔覆合金的辦法，該方法在激光熔覆成形時(shí)，在惰性氣體的保護(hù)下，采用激光熔覆的辦法在金屬基體表面熔覆單道或多道合金。制備得到的金屬具有良好的熔覆層。但是由于陶瓷具有較大脆性，限制了激光加工成形技術(shù)在陶瓷制備中的應(yīng)用，因此相關(guān)制備技術(shù)的研究并不多見。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的或者僅限于制備較小尺寸的樣品，或者由于陶瓷具有較大脆性，限制了激光加工成形技術(shù)在陶瓷制備中的應(yīng)用的不足，本發(fā)明提出了一種激光送粉法制備氧化鋁基共晶陶瓷的方法。本發(fā)明包括以下步驟步驟1，配制共晶陶瓷粉末；步驟2，表面氣氛加熱爐加熱；將得到的部分粉末均勻鋪在金屬基板上形成共晶陶瓷基底；將鋪有共晶陶瓷基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上；向爐膛內(nèi)通
3入保護(hù)氣體隊(duì)氣A2氣流量100 150ml/min ；對(duì)加熱板加熱，進(jìn)而通過(guò)加熱板對(duì)粉末加熱至1200°C ；加熱中，600°C以下以導(dǎo)通比為20 %的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40 %的速度加熱；加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致；加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣；得到加熱后的共晶陶瓷基底；步驟3，成形共晶陶瓷；采用激光區(qū)熔方法成形共晶陶瓷的過(guò)程，其具體過(guò)程是: 將剩余的共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點(diǎn)處，同時(shí)啟動(dòng)送粉器和激光器；送粉器將粉末輸送至激光熔池水平移動(dòng)方向的邊緣處，所述粉末落到共晶陶瓷基底表面時(shí)被水平移動(dòng)過(guò)來(lái)的激光熔池熔化；激光器沿共晶陶瓷基底的長(zhǎng)度方向逐行水平掃描，當(dāng)激光熔池水平移動(dòng)過(guò)去后，被熔化的粉末凝固，在共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷；當(dāng)激光器完成第一行掃描后，沿共晶陶瓷基底表面寬度平移，進(jìn)行第二行的水平掃描，得到在共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷；以此類推，激光器逐漸向共晶陶瓷基底的寬度方向推進(jìn)，直至整個(gè)共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷；當(dāng)?shù)谝粚庸簿沾傻某尚瓮瓿珊?，送粉器和激光器回到起點(diǎn)，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續(xù)成形第二層共晶陶瓷；重復(fù)上述激光區(qū)熔成形共晶陶瓷的過(guò)程，得到所需的共晶陶瓷；成形共晶陶瓷中，激光功率為200 800W，激光掃描速度0. 2 6mm/min，激光光斑直徑為8 12mm，激光器沿共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為7 10mm，送粉器的送粉速度為0. 6 2. Og/min ；在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2 氣；步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當(dāng)?shù)玫剿璧捏w積的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，關(guān)閉激光；表面氣氛加熱爐以10 20°C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，獲得表共晶自生復(fù)合陶瓷體。本發(fā)明針對(duì)激光立體成形氧化物共晶陶瓷材料，獲得大體積的共晶陶瓷體的研究與應(yīng)用，解決激光成形大尺寸氧化鋁基陶瓷材料工程化應(yīng)用瓶頸問(wèn)題，這是因?yàn)橥ǔ＜す鈪^(qū)熔固體陶瓷預(yù)制體的熔池深度有限，采用激光區(qū)熔的同時(shí)，使用送粉器送陶瓷粉末的方法，可以有效的解決尺寸的限制，是實(shí)現(xiàn)大體積陶瓷成型的有效方法。但是送粉過(guò)程中，為進(jìn)一步降低激光區(qū)熔共晶陶瓷陶內(nèi)部熱應(yīng)力和缺陷，提高成形樣品的質(zhì)量和使用性能，又同時(shí)提出了添加激光快速成形表面氣氛加熱爐輔助制備致密氧化物共晶陶瓷的方法。本發(fā)明利用表面氣氛加熱爐裝置與激光送粉立體成形技術(shù)相結(jié)合，快速熔化高熔點(diǎn)材料，實(shí)現(xiàn)高的溫度梯度(> 3000K/cm)，而且能夠保證材料激光成形過(guò)程中降低熱應(yīng)力并完全消除裂紋。此外，在加熱和成形過(guò)程中，同時(shí)充入高純惰性氣體，使得爐體中的空氣完全逸出，消除了成形材料內(nèi)部的氣孔，可以獲得穩(wěn)定的晶體生長(zhǎng)，從而便于凝固理論研本發(fā)明在成形過(guò)程中，利用激光表面氣氛加熱爐，加熱共晶陶瓷，減少區(qū)熔過(guò)程中的熱應(yīng)力，從而降低粉末熔化過(guò)程中的裂紋產(chǎn)生，使用送粉器將粉末輸送至激光熔池的前方，送粉粉末落到基底時(shí)接著完成激光區(qū)熔定向凝固過(guò)程，在送粉器底層粉末經(jīng)激光區(qū)熔定向凝固后，在得到的共晶陶瓷面上繼續(xù)在送粉器輸送粉末，接著完成激光區(qū)熔過(guò)程，通過(guò)控制送粉量激光功率、掃描速度和光斑大小，將第二層的粉末熔化，并與底部激光區(qū)熔共晶陶瓷熔化結(jié)合為一個(gè)整體，按上述方法繼續(xù)熔化。如此反復(fù)，即可實(shí)現(xiàn)利用激光快速成型方法制備大體積共晶陶瓷材料。激光快速凝固過(guò)程高的冷卻速率通常致使材料在成形過(guò)程中產(chǎn)生大的熱應(yīng)力，特別是制備大體積成形時(shí)，產(chǎn)品內(nèi)部產(chǎn)生大量的裂紋甚至開裂，同時(shí)在高的冷卻速度下，材料內(nèi)部非平衡相及亞穩(wěn)相體積分?jǐn)?shù)增加，氣孔同時(shí)形成，導(dǎo)致高溫下材料組織不穩(wěn)定和力學(xué)性能銳減，嚴(yán)重影響了激光快速成形技術(shù)在陶瓷材料上的應(yīng)用，激光快速成形表面氣氛加熱爐通過(guò)對(duì)保溫溫度的調(diào)節(jié)，有效降低了成形材料與周圍環(huán)境的溫差和材料內(nèi)部的熱應(yīng)力。針對(duì)Al2O3基共晶陶瓷，保溫溫度一般控制在800 1300°C。另外，根據(jù)不同材料，可通過(guò)調(diào)整保溫溫度，實(shí)現(xiàn)不同的冷卻速率和溫度梯度。激光掃描速度對(duì)共晶陶瓷微觀組織有重要影響，提高激光掃描速度可以減小共晶層片間距，從而顯著提高共晶陶瓷材料的力學(xué)性能，但是掃描速度過(guò)快導(dǎo)致熔池深度不夠， 不利于制備大體積陶瓷。激光掃描速度設(shè)定為0. 6 6mm/min。根據(jù)預(yù)制體陶瓷板的尺寸，設(shè)定激光光斑的大小，以Al2O3與IO3粉末為例設(shè)定光斑為12mm。本發(fā)明用作原材料的共晶成分的粉末可選自Al2O3與^O3 二元共晶，Al2O3與^O2 二元共晶，Al2O3 與 Gd2O3 二元共晶，Al2O3 與 Er2O3 二元共晶，Al2O3 與 ^O3、Gd2O3、Er2O3 及 ^O2 三元共晶。激光快速成形表面氣氛加熱爐通過(guò)對(duì)韌性較差，熱應(yīng)力大的材料進(jìn)行高溫保溫處理，本發(fā)明有效降低了成形材料與周圍環(huán)境的溫差和材料內(nèi)部的熱應(yīng)力。當(dāng)高能量激光輻照到成形陶瓷材料上表面時(shí)，下表面在加熱爐的作用下同時(shí)升高到較高溫度，上下表面溫差大幅減小，甚至接近，從而保證基材不會(huì)激熱開裂，同時(shí)又可以保證熔體在冷卻的過(guò)程中不會(huì)因激冷產(chǎn)生裂紋和缺陷，極大的提高了材料成形的質(zhì)量和性能，并使得激光快速成形技術(shù)制備大體積脆性材料成為可能，根據(jù)不同材料，可通過(guò)調(diào)整保溫溫度，實(shí)現(xiàn)不同的冷卻速率和溫度梯度。由于裂紋消失和熱應(yīng)力減少，熔體生長(zhǎng)更趨穩(wěn)定，有利于開展激光快速凝固理論的研究。利用重復(fù)堆積、多次熔覆的方法，使粉末重復(fù)熔于基體，從而實(shí)現(xiàn)大體積共晶陶瓷的制備。同時(shí)本發(fā)明裝置在加熱的同時(shí)能夠從兩路向爐內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體，使得爐內(nèi)的水汽和空氣可以充分的排出，消除熔體快速凝固時(shí)內(nèi)部產(chǎn)生的氣孔，提高材料的致密性。對(duì)于易氧化和易揮發(fā)的材料，該裝置還可以防止材料激光成形過(guò)程中氧化和成分發(fā)生變化。通過(guò)附圖1可以看出表面氣氛加熱爐輔助激光送粉立體成型單道多層掃描Al2O3/ YAG/YSZ三元共晶陶瓷，熔凝后的共晶陶瓷表面無(wú)裂紋，有未熔化的粉末顆粒附在表面。經(jīng)測(cè)量，熔凝層的厚度為6mm，長(zhǎng)度為65mm寬度為45mm達(dá)到大體積成形的尺寸要求。通過(guò)阿基米德定律測(cè)定試樣密度，達(dá)到理論密度的99. 8%。通過(guò)金相分析，陶瓷材料內(nèi)部致密，熔凝層的橫截面與縱截面平整并無(wú)裂紋和孔洞。附圖2是多道多層掃描A1203/Y203共晶陶瓷宏觀照片。試樣在二維面方向呈現(xiàn)出大面積，無(wú)裂紋的特點(diǎn)，進(jìn)而可以此為基底繼續(xù)送分成形。


附圖1.表面氣氛加熱爐輔助激光送粉立體成形A1203/YAG/YSZ三元共晶陶瓷宏觀照片。
附圖2是表面氣氛加熱爐輔助激光送粉立體成形Al2O3A2O3共晶陶瓷宏觀照片。附圖3是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一本實(shí)施例是一種送粉法制備氧化鋁基共晶陶瓷的方法。本實(shí)施例采用該方法制備 A1203/YAG共晶陶瓷，其具體過(guò)程包括以下步驟步驟1，配制A1203/YAG共晶陶瓷粉末。以高純Al2O3J2O3粉末為原料，按照共晶摩爾百分比Al2O3 Y2O3 = 81 19的比例稱量原料，在稱量好的原料中加入PVA粘結(jié)劑；所加入的PVA粘結(jié)劑為原料總量的10%。將上述配置好的原料置于PMQW型全方位行星式球磨機(jī)內(nèi)混合4h。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOr/min。將粉末混合均勻后得到配制好A1203/YAG共晶陶瓷粉末。步驟2，表面氣氛加熱爐加熱。將得到的部分粉末均勻鋪在金屬基板上形成Al2O3/ YAG共晶陶瓷基底，A1203/YAG共晶陶瓷基底厚度為2 4mm，長(zhǎng)度為70mm，寬度為50mm。將鋪有A1203/YAG共晶陶瓷基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住表面氣氛加熱爐上的激光打入孔以保溫。打開氣流計(jì)閥門向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體隊(duì)氣； N2氣流量100 150ml/min。通過(guò)硅碳棒對(duì)加熱板加熱，進(jìn)而通過(guò)加熱板對(duì)粉末加熱至 1200°C。加熱中，600°C以下以導(dǎo)通比為20%的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40%的速度加熱。加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣。得到加熱后的A1203/YAG共晶陶瓷基底。加熱中通過(guò)調(diào)節(jié)溫控器設(shè)定加熱功率和加熱溫度。步驟3，成形共晶陶瓷。采用激光區(qū)熔方法成形共晶陶瓷的過(guò)程，其具體過(guò)程是 將剩余的A1203/YAG共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于A1203/YAG共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點(diǎn)處，同時(shí)啟動(dòng)送粉器和激光器。送粉器將粉末輸送至激光熔池水平移動(dòng)方向的邊緣處，所述粉末落到A1203/YAG共晶陶瓷基底表面時(shí)被水平移動(dòng)過(guò)來(lái)的激光熔池熔化。激光器沿AI203/YAG共晶陶瓷基底的長(zhǎng)度方向逐行水平掃描，當(dāng)激光熔池水平移動(dòng)過(guò)去后，被熔化的粉末凝固，在A1203/YAG共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷。當(dāng)激光器完成第一行掃描后，沿AI203/YAG共晶陶瓷基底表面寬度平移，進(jìn)行第二行的水平掃描，得到在A1203/YAG共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此類推，激光器逐漸向A1203/YAG共晶陶瓷基底的寬度方向推進(jìn)，直至整個(gè)A1203/YAG共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷。當(dāng)?shù)谝粚庸簿沾傻某尚瓮瓿珊?，送粉器和激光器回到起點(diǎn)，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續(xù)成形第二層共晶陶瓷。重復(fù)上述激光區(qū)熔成形共晶陶瓷的過(guò)程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率為500W， 激光掃描速度6mm/min，激光光斑直徑為8mm，激光器沿A1203/YAG共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為7mm，送粉器的送粉速度為1. Og/min。本實(shí)施例中，A1203/YAG共晶陶瓷基底寬度為50mm，激光掃描道次為5道。在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣。步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當(dāng)?shù)玫剿璧捏w積的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，關(guān)閉激光。表面氣氛加熱爐以10°c /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，從而獲得表面無(wú)裂紋、內(nèi)部致密的A1203/YAG共晶自生復(fù)合陶瓷體。
實(shí)施例二本實(shí)施例是一種送粉法制備氧化鋁基共晶陶瓷的方法。本實(shí)施例采用該方法制備三元共晶陶瓷，其具體過(guò)程包括以下步驟步驟1，配制A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷粉末。以高純A1203、Y2O3> ZrO2粉末為原料， 按照共晶摩爾百分比Al2O3 Y2O3 ZrO2 = 65. 8 15. 6 18. 6的比例稱量原料，在稱量好的原料中加入PVA粘結(jié)劑；所加入的PVA粘結(jié)劑為原料總量的10%。將上述配置好的原料置于PMQW型全方位行星式球磨機(jī)內(nèi)混合4h。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOr/min。將粉末混合均勻后得到配制好A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷粉末。步驟2，表面氣氛加熱爐加熱。將得到的部分粉末均勻鋪在金屬基板上形成Al2O3/ YAG/YSZ共晶陶瓷基底，A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底厚度為3mm，長(zhǎng)度為80mm，寬度為50mm。 將鋪有A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住表面氣氛加熱爐上的激光打入孔以保溫。打開氣流計(jì)閥門向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體 N2氣A2氣流量100 150ml/min。通過(guò)硅碳棒對(duì)加熱板加熱，進(jìn)而通過(guò)加熱板對(duì)粉末加熱至1200°C。加熱中，600°C以下以導(dǎo)通比為20%的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40%的速度加熱。加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣。得到加熱后的A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底。加熱中通過(guò)調(diào)節(jié)溫控器設(shè)定加熱功率和加熱溫度。步驟3，成形共晶陶瓷。采用激光區(qū)熔方法成形共晶陶瓷的過(guò)程，其具體過(guò)程是 將剩余的A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于A1203/YAG/ YSZ共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點(diǎn)處，同時(shí)啟動(dòng)送粉器和激光器。送粉器將粉末輸送至激光熔池水平移動(dòng)方向的邊緣處，所述粉末落到A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面時(shí)被水平移動(dòng)過(guò)來(lái)的激光熔池熔化。激光器沿A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底的長(zhǎng)度方向逐行水平掃描，當(dāng)激光熔池水平移動(dòng)過(guò)去后，被熔化的粉末凝固，在A1203/YAG/Y^共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷。當(dāng)激光器完成第一行掃描后，沿A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面寬度平移，進(jìn)行第二行的水平掃描，得到在A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此類推，激光器逐漸向AI2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底的寬度方向推進(jìn)， 直至整個(gè)A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷。當(dāng)?shù)谝粚庸簿沾傻某尚瓮瓿珊?，送粉器和激光器回到起點(diǎn)，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續(xù)成形第二層共晶陶瓷。重復(fù)上述激光區(qū)熔成形共晶陶瓷的過(guò)程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率為600W，激光掃描速度3mm/min，激光光斑直徑為 12mm，激光器沿A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為10mm，送粉器的送粉速度為0. 6g/min。本實(shí)施例中，A1203/YAG/YSZ共晶陶瓷基底寬度為50mm，激光掃描道次為5道。在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣。步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當(dāng)?shù)玫剿璧捏w積的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，關(guān)閉激光。表面氣氛加熱爐以20°C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，從而獲得表面無(wú)裂紋、內(nèi)部致密的A1203/YAG/YSZ共晶自生復(fù)合陶瓷體。實(shí)施例三本實(shí)施例是一種送粉法制備氧化鋁基共晶陶瓷的方法。本實(shí)施例采用該方法制備 Al203/GdA103(GAP)共晶陶瓷，其具體過(guò)程包括以下步驟
步驟1，配制A1203/GAP共晶陶瓷粉末。以高純A1203、Gd2O3粉末為原料，按照共晶摩爾百分比Al2O3 Gd2O3 = 77 23的比例稱量原料，在稱量好的原料中加入PVA粘結(jié)劑； 所加入的PVA粘結(jié)劑為原料總量的10%。將上述配置好的原料置于PMQW型全方位行星式球磨機(jī)內(nèi)混合4h。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOr/min。將粉末混合均勻后得到配制好A1203/GAP共晶陶瓷粉末。步驟2，表面氣氛加熱爐加熱。將得到的部分粉末均勻鋪在金屬基板上形成Al2O3/ GAP共晶陶瓷基底，A1203/GAP共晶陶瓷基底厚度為2mm，長(zhǎng)度為60mm，寬度為50mm。將鋪有 A1203/GAP共晶陶瓷基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住表面氣氛加熱爐上的激光打入孔以保溫。打開氣流計(jì)閥門向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體隊(duì)氣；N2氣流量100 150ml/min。通過(guò)硅碳棒對(duì)加熱板加熱，進(jìn)而通過(guò)加熱板對(duì)粉末加熱至1200°C。加熱中，600°C以下以導(dǎo)通比為20%的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40%的速度加熱。加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續(xù)通入N2氣。得到加熱后的Al2O3/ GAP共晶陶瓷基底。加熱中通過(guò)調(diào)節(jié)溫控器設(shè)定加熱功率和加熱溫度。步驟3，成形共晶陶瓷。采用激光區(qū)熔方法成形共晶陶瓷的過(guò)程，其具體過(guò)程是 將剩余的A1203/GAP共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于A1203/GAP共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點(diǎn)處，同時(shí)啟動(dòng)送粉器和激光器。送粉器將粉末輸送至激光熔池水平移動(dòng)方向的邊緣處，所述粉末落到A1203/GAP共晶陶瓷基底表面時(shí)被水平移動(dòng)過(guò)來(lái)的激光熔池熔化。激光器沿AI203/GAP共晶陶瓷基底的長(zhǎng)度方向逐行水平掃描，當(dāng)激光熔池水平移動(dòng)過(guò)去后，被熔化的粉末凝固，在A1203/GAP共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷。當(dāng)激光器完成第一行掃描后，沿AI203/GAP共晶陶瓷基底表面寬度平移，進(jìn)行第二行的水平掃描，得到在A1203/GAP共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此類推，激光器逐漸向AI2O3/GAP共晶陶瓷基底的寬度方向推進(jìn)，直至整個(gè)A1203/GAP共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷。當(dāng)?shù)谝粚庸簿沾傻某尚瓮瓿珊螅头燮骱图す馄骰氐狡瘘c(diǎn)，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續(xù)成形第二層共晶陶瓷。重復(fù)上述激光區(qū)熔成形共晶陶瓷的過(guò)程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率為200W， 激光掃描速度0. 2mm/min，激光光斑直徑為10mm，激光器沿A1203/GAP共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為8mm，送粉器的送粉速度為2. Og/min。本實(shí)施例中，A1203/GAP 共晶陶瓷基底寬度為50mm，激光掃描道次為7道。在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣。步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當(dāng)?shù)玫剿璧捏w積的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，關(guān)閉激光。表面氣氛加熱爐以20°C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，從而獲得表面無(wú)裂紋、內(nèi)部致密的A1203/GAP共晶自生復(fù)合陶瓷體。實(shí)施例四本實(shí)施例是一種送粉法制備氧化鋁基共晶陶瓷的方法。本實(shí)施例采用該方法制備 Al203/Er3Al5010(EAG)共晶陶瓷，其具體過(guò)程包括以下步驟步驟1，配制A1203/EAG共晶陶瓷粉末。以高純A1203、Er2O3粉末為原料，按照共晶摩爾百分比Al2O3 Er2O3 = 81 19的比例稱量原料，在稱量好的原料中加入PVA粘結(jié)劑； 所加入的PVA粘結(jié)劑為原料總量的10%。將上述配置好的原料置于PMQW型全方位行星式球磨機(jī)內(nèi)混合4h。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOr/min。將粉末混合均勻后得到配制好A1203/EAG共晶陶瓷粉末。步驟2，表面氣氛加熱爐加熱。將得到的部分粉末均勻鋪在金屬基板上形成Al2O3/ EAG共晶陶瓷基底，A1203/EAG共晶陶瓷基底厚度為2 5mm，長(zhǎng)度為70mm，寬度為50mm。將鋪有A1203/EAG共晶陶瓷基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住表面氣氛加熱爐上的激光打入孔以保溫。打開氣流計(jì)閥門向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體隊(duì)氣； N2氣流量100 150ml/min。通過(guò)硅碳棒對(duì)加熱板加熱，進(jìn)而通過(guò)加熱板對(duì)粉末加熱至 1200°C。加熱中，600°C以下以導(dǎo)通比為20%的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40%的速度加熱。加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣。得到加熱后的A1203/EAG共晶陶瓷基底。加熱中通過(guò)調(diào)節(jié)溫控器設(shè)定加熱功率和加熱溫度。步驟3，成形共晶陶瓷。采用激光區(qū)熔方法成形共晶陶瓷的過(guò)程，其具體過(guò)程是 將剩余的A1203/EAG共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于A1203/EAG共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點(diǎn)處，同時(shí)啟動(dòng)送粉器和激光器。送粉器將粉末輸送至激光熔池水平移動(dòng)方向的邊緣處，所述粉末落到A1203/EAG共晶陶瓷基底表面時(shí)被水平移動(dòng)過(guò)來(lái)的激光熔池熔化。激光器沿AI203/EAG共晶陶瓷基底的長(zhǎng)度方向逐行水平掃描，當(dāng)激光熔池水平移動(dòng)過(guò)去后，被熔化的粉末凝固，在A1203/EAG共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷。當(dāng)激光器完成第一行掃描后，沿AI203/EAG共晶陶瓷基底表面寬度平移，進(jìn)行第二行的水平掃描，得到在A1203/EAG共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此類推，激光器逐漸向A1203/EAG共晶陶瓷基底的寬度方向推進(jìn)，直至整個(gè)A1203/EAG共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷。當(dāng)?shù)谝粚庸簿沾傻某尚瓮瓿珊?，送粉器和激光器回到起點(diǎn)，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續(xù)成形第二層共晶陶瓷。重復(fù)上述激光區(qū)熔成形共晶陶瓷的過(guò)程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率為800W， 激光掃描速度6mm/min，激光光斑直徑為12mm，激光器沿A1203/EAG共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為10mm，送粉器的送粉速度為1. Og/min。本實(shí)施例中，A1203/EAG 共晶陶瓷基底寬度為50mm，激光掃描道次為5道。在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣。步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當(dāng)?shù)玫剿璧捏w積的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，關(guān)閉激光。表面氣氛加熱爐以15°C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，從而獲得表面無(wú)裂紋、內(nèi)部致密的A1203/EAG共晶自生復(fù)合陶瓷體。
權(quán)利要求
1. 一種激光送粉法制備氧化鋁基共晶陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟1，配制共晶陶瓷粉末；步驟2，表面氣氛加熱爐加熱；將得到的部分粉末均勻鋪在金屬基板上形成共晶陶瓷基底；將鋪有共晶陶瓷基底的金屬基板置于表面氣氛加熱爐的加熱板上；向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體隊(duì)氣；N2氣流量100 150ml/min ；對(duì)加熱板加熱，進(jìn)而通過(guò)加熱板對(duì)粉末加熱至 12000C ；加熱中，6000C以下以導(dǎo)通比為20%的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40%的速度加熱；加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致；加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣；得到加熱后的共晶陶瓷基底；步驟3，成形共晶陶瓷；采用激光區(qū)熔方法成形共晶陶瓷的過(guò)程，其具體過(guò)程是將剩余的共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起點(diǎn)處，同時(shí)啟動(dòng)送粉器和激光器；送粉器將粉末輸送至激光熔池水平移動(dòng)方向的邊緣處，所述粉末落到共晶陶瓷基底表面時(shí)被水平移動(dòng)過(guò)來(lái)的激光熔池熔化；激光器沿共晶陶瓷基底的長(zhǎng)度方向逐行水平掃描，當(dāng)激光熔池水平移動(dòng)過(guò)去后，被熔化的粉末凝固，在共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷；當(dāng)激光器完成第一行掃描后，沿共晶陶瓷基底表面寬度平移，進(jìn)行第二行的水平掃描，得到在共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷；以此類推，激光器逐漸向共晶陶瓷基底的寬度方向推進(jìn)，直至整個(gè)共晶陶瓷基底表面形成第一層共晶陶瓷；當(dāng)?shù)谝粚庸簿沾傻某尚瓮瓿珊螅头燮骱图す馄骰氐狡瘘c(diǎn)，按成形第一層共晶陶瓷的方法，在得到的第一層共晶陶瓷表面繼續(xù)成形第二層共晶陶瓷；重復(fù)上述激光區(qū)熔成形共晶陶瓷的過(guò)程，得到所需的共晶陶瓷；成形共晶陶瓷中，激光功率為200 800W，激光掃描速度0. 2 6mm/min，激光光斑直徑為8 12mm，激光器沿共晶陶瓷基底寬度平移后相鄰兩行中心線的間距為7 10mm，送粉器的送粉速度為0. 6 2. Og/min ；在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入隊(duì)氣；步驟4，共晶體陶瓷冷卻，當(dāng)?shù)玫剿璧捏w積的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，關(guān)閉激光；表面氣氛加熱爐以10 20°C /min的降溫速度冷卻至800°C后，得到的共晶陶瓷隨爐冷卻至室溫，獲得表共晶自生復(fù)合陶瓷體。
全文摘要
一種激光送粉法制備氧化鋁基共晶陶瓷的方法，通過(guò)加熱共晶陶瓷減少區(qū)熔過(guò)程中的熱應(yīng)力，從而降低粉末熔化過(guò)程中的裂紋產(chǎn)生，將粉末輸送至激光熔池的前方，送粉粉末落到基底時(shí)完成激光區(qū)熔定向凝固，在得到的共晶陶瓷面上繼續(xù)在送粉器輸送粉末，通過(guò)激光區(qū)熔將第二層的粉末熔化，并與底部激光區(qū)熔共晶陶瓷熔化結(jié)合為一個(gè)整體。如此反復(fù)，即可實(shí)現(xiàn)利用激光快速成型方法制備大體積共晶陶瓷材料。在加熱和成形過(guò)程中，通過(guò)控制送粉量激光功率、掃描速度和光斑大小，同時(shí)充入高純惰性氣體，使得爐體中的空氣完全逸出，消除了成形材料內(nèi)部的氣孔，可以獲得穩(wěn)定的晶體生長(zhǎng)。利用重復(fù)堆積、多次熔覆的方法，使粉末重復(fù)熔于基體，從而實(shí)現(xiàn)大體積共晶陶瓷的制備。
文檔編號(hào)C04B35/10GK102557596SQ20121000224
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月5日
發(fā)明者于建政, 傅恒志, 劉林, 張軍, 蘇海軍 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)