由多孔玻璃組成的牙齒成形部件的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于制備成型牙齒部件的坯料，該坯料完全由無結(jié)晶材料的多孔玻璃組成。所述坯料的密度在其理論密度的50%至95%的范圍之內(nèi)。其具有直徑為至少20mm的盤狀的形狀。所述坯料是通過這樣的方法制備的：首先在10MPa至300MPa的范圍內(nèi)的壓力下壓制玻璃粉末并且在580℃至750℃的范圍內(nèi)的溫度下（預(yù)）燒結(jié)該生坯，以提供由無結(jié)晶材料的多孔玻璃組成的坯料。通過機械加工和隨后的燒結(jié)，采用根據(jù)本發(fā)明的用于穩(wěn)定成形部件的形狀的方法，可以由所得的坯料制得整體式成型牙齒部件。所述玻璃優(yōu)選包含：SiO250-80重量%、Al2O33-24重量%、K2O3-13重量%、Na2O3-13重量%、Li2O0-4重量%、B2O30-4重量%、F0-4重量%、TiO20-8重量%、ZrO20-8重量%、P2O50-4重量%、SnO20-4重量%、MgO0-4重量%、CaO0-4重量%、BaO0-4重量%、Sb2O30-4重量%、CeO20-8重量%。
【專利說明】由多孔玻璃組成的牙齒成形部件的制備
[0001]本發(fā)明首先涉及用于制備牙齒成形部件的坯料和制備該坯料的方法。本發(fā)明還涉及在整體式牙齒成形部件的制備過程中用于穩(wěn)定該整體式牙齒成形部件的形狀的方法和用于制備整體式牙齒成形部件的方法以及所述整體式牙齒成形部件本身。
[0002]近年來，陶瓷或全瓷(all-ceramic)的牙修復(fù)體(dental prostheses)已變得越來越重要。隨同這種類型的牙修復(fù)體，陶瓷材料不僅用于鑲面金屬框架(veneering metalframeworks),如先前已知的,該框架材料本身也由陶瓷制成。這樣，得到了全瓷牙修復(fù)體，例如全瓷冠和全瓷橋(bridges)。關(guān)于這一點，特別要強調(diào)作為陶瓷材料的二氧化鋯。
[0003]在全瓷牙修復(fù)體的情況下，所述框架，以及諸如鑲面、基牙(abutme nts)(植入結(jié)構(gòu)部件)或甚至整個牙齒的其他牙齒成形部件，通常由陶瓷塊(坯料)進行機械加工，特別是銑削。這樣的坯料原則上可以由(終_)燒結(jié)的陶瓷材料組成，該陶瓷材料在進一步熱處理期間不再改變其尺寸。然而，此處的缺陷在于，由于其硬度，這種材料難以機械加工。
[0004]使用由未燒結(jié)的或未(終_)燒結(jié)的陶瓷材料制成的坯料因而證明是有益的。這樣的材料可以干燥機械加工并且公開于例如W0-A1-2004/086999中。這些材料與CAD/CAM技術(shù)連同使用，該CAD/CAM技術(shù)已經(jīng)考慮到在用于由坯料機械加工為牙修復(fù)體的終-燒結(jié)過程中，所述材料的燒結(jié)收縮。
[0005]制備用于牙修復(fù)體的鑲面的方法和牙修復(fù)體本身記載于US2010/0248189A1中。所述鑲面的前體由坯料制得，并且該坯料或該前體由多孔玻璃陶瓷或多孔玻璃組成。該文件公開的內(nèi)容明確地涉及鑲面，即，涉及牙齒成形部件，該牙齒成形部件與另一部件一起，通常與框架一起，形成完成的牙修復(fù)體。
·[0006]用于制備坯料的不同材料對于上述預(yù)期用途是已知的。然而，對這些材料存在進一步需求，尤其是可以機械加工的材料，特別是可以銑削、干燥(即不需冷卻潤滑劑)的材料。
[0007]此外，據(jù) 申請人:所知，由可干燥銑削的多孔玻璃坯料制備整體式玻璃牙修復(fù)體的問題尚未解決。這是因為，其中，在降低其多孔性所必需的燒結(jié)過程中，玻璃趨向于流動。但是，作為牙齒成形部件，這樣就喪失了其對準備好的牙齒殘端的形狀的適應(yīng)性，這就是為何由玻璃制成的整體式牙修復(fù)體至今未商業(yè)使用的原因。
[0008]首先，該目的是通過具有權(quán)利要求1的特征的坯料和通過具有權(quán)利要求9的特征的方法實現(xiàn)的。所述坯料的優(yōu)選實施方案限定于從屬權(quán)利要求2至8。全部權(quán)利要求的表述，包括以下討論的那些，通入引用特此并入本說明書的內(nèi)容中。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的用于制備牙齒成形部件的坯料的特征在于，該坯料完全由無結(jié)晶部分的多孔玻璃組成。該多孔坯料的密度為其理論密度(處于致密燒結(jié)狀態(tài))的50%至95%。所述坯料還具有直徑為至少20_的盤狀的形狀。
[0010]“坯料”是指指定幾何形狀的任何物體，由該“坯料”可機械加工為牙齒成形部件，優(yōu)選地通過諸如銑削、切割和類似的機械加工。這樣的坯料常常又被稱為“鑄塊”。
[0011]“盤狀的形狀”是指根據(jù)本發(fā)明的坯料的根據(jù)本發(fā)明的任何幾何形狀設(shè)計，該幾何形狀設(shè)計中的相應(yīng)的物體具有比所限定的至少20mm的直徑小得多的或?qū)嵸|(zhì)上更小的厚度。術(shù)語“盤狀”意在表示本發(fā)明并不限于圓的(round)，即，基本上圓形(circular)的盤，并且也意在包括圓形形狀的偏差。這些可包括例如具有橢圓(oval)的橫截面的，如橢圓形(elliptical)的橫截面的坯料。也希望包括具有至少部分彎曲的圓周曲線的其他橫截面，比如例如盤，該盤的外周擬馬蹄鐵的外輪廓。
[0012]“玻璃”是指無定形的、非晶的固體。它是一種無定形的材料，其在熱力學上可被描述為凍結(jié)的、過冷的液體。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的所述玻璃優(yōu)選為氧化物玻璃，并且特別為硼硅酸鹽玻璃或鋁硅酸鹽玻璃。堿硼硅酸鹽玻璃尤其適于本發(fā)明，因為它們可以特別好地制備為無定形的、多孔的固態(tài)物體。通過限定，這樣的堿硼硅酸鹽玻璃包括作為成分的堿金屬氧化物，通常為氧化鈉(Na2O)和/或氧化鉀(K2O)和三氧化硼(B2O3)15其他成分,通常為主要成分，為二氧化娃(SiO2)和氧化鋁(Al2O3)15
[0014]按照本發(fā)明，“多孔”是指組成坯料的玻璃具有孔隙，優(yōu)選為顯微級的小孔隙。一般說來，獨立的孔隙至少部分彼此連接，其結(jié)果是存在開孔系統(tǒng)。多孔玻璃中所述孔隙尺寸可以是在較寬的范圍內(nèi)變化的，尤其是在生產(chǎn)加工過程中，其結(jié)果是，孔隙尺寸可以為0.5nm至5000nm?？紫冻叽绶植歼€可以設(shè)定得更寬或更窄。
[0015]按照本發(fā)明，“密度”是指每cm3的玻璃重量(以克計，g)。所述理論密度是玻璃基本上不含孔隙時的密度值。關(guān)于坯料，在這種狀態(tài)下，所述坯料是致密燒結(jié)的且因此大部分不含孔隙。
[0016]在進一步的實施方案中，根據(jù)本發(fā)明的坯料的密度優(yōu)選為坯料理論密度的55%至85%，特別為70%至80%。
[0017]正如已闡釋的，在本發(fā)明中尤其可使用諸如硼硅酸鹽玻璃的硅酸鹽玻璃，優(yōu)選地，堿硼硅酸鹽玻璃。這樣的玻璃可以有益`地由以下組分組成:
[0018]SiO250- 80 重量％
Al2O33 - 24 重量％
K2O3-13 重量％
Na2O3 -13 重量％
Li2O0-4 重量％
B2O30-4 重量％
F0-4重量％
TiO2<3-8重量％
ZrO20-8重量 ％
P2O50-4 重量％
SnO20-4 重量％
MgO0-4重量％
CaO0-4 重量％
BaO0-4 重量％
Sb2O30-4 重量％
CeO20-8重量％ ,
[0019]在本發(fā)明中，這樣的壞料是進一步優(yōu)選，其中使用的多孔玻璃由以下組分組成:
[0020]
SiO255 -65 重量％
[0021]
Al2O317-24重量％
K2O5-9重量％
Na2O7-11 重量 ％
Li2O0-1 重量 ％
B2O30-2 重量％
F0-1重量％
TiO2O-1 重量％
ZrO20-2重量％
P2O50-1重量％
SnO2O -1 重量％
[0022]或由以下組分組成:
[0023]SiO255 - 80 重量％
Al2O37-23 重量％
K2O3-10重量％
Na2O3-13重量％
Li2O0-1重量％
B2O30-4 重量％
F0-1重量％
TiO20-1重量％
ZrO20-8 重量％
P2O50-1重量％ O
[0024]特別地，根據(jù)本發(fā)明的坯料具有直徑為至少20mm的基本上圓盤的形狀。為至少50mm的直徑是進一步優(yōu)選的。直徑為至少80mm也是有益地可行的。
[0025]在所有盤狀坯料的情況下，尤其是在最后提到的基本上圓形的盤的情況下，所述盤的厚度特別為大于5_。5_至30_的所述盤的厚度為進一步優(yōu)選的。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的所述坯料可具有顏色，該顏色是通過用于制備它們的多孔玻璃預(yù)先限定的。但是，該坯料也可以是 有益地著色的。這可以通過向所述玻璃加入影響玻璃著色的添加劑實施。
[0027]因此，已經(jīng)可以在玻璃的制備過程中向玻璃或者在坯料的制備過程中向坯料加入著色添加劑，特別是金屬氧化物或其他金屬鹽。相應(yīng)的金屬可以為例如稀土元素或元素周期表中的副族元素。這些金屬優(yōu)選為鐵、鉻、招、錫、鋅、銀、硒、銀、銦、釹、衫、銪、鐠、鈷、鎳、猛、鉺或鋪。
[0028]也可以在坯料制備后對其著色，例如使用含有以離子或絡(luò)離子形式存在的上述元素的染料溶液。
[0029]此外，所謂的陶瓷顏料也可以用作著色添加劑以使玻璃著色。這樣的顏料同樣是本領(lǐng)域技術(shù)人員所知的。它們是具有例如尖晶石型晶體結(jié)構(gòu)的晶體結(jié)構(gòu)的氧化物或硅酸鹽，特別是鋯。一方面，存在其中的晶體具有固有的顏色的顏料，并且另一方面，存在其中的無色晶體具有著色的內(nèi)含物的所謂的包裹顏料(inclusion pigments)。
[0030]在根據(jù)本發(fā)明的上述著色的坯料的情況下，全部坯料可以是均勻地著色的。但是，也可以對坯料的獨立部件著色或者對全部坯料不同地著色，并且可以在坯料內(nèi)產(chǎn)生例如連續(xù)的顏色梯度。
[0031]在進一步的實施方案中，根據(jù)本發(fā)明的所述坯料可以具有用于在形成牙齒成形部件的坯料加工的過程中夾住坯料的至少一種夾持手段。該夾持手段因此用于(通常是可逆的)在相應(yīng)的加工機械中，例如統(tǒng)削機中保持或固定所述還料。
[0032]所述至少一種夾持手段優(yōu)選為直接形成于所述坯料上，例如通過固定，如粘合，或成形，如通過至少一個凹陷，特別是凹槽，至少部分地在運行于所述坯料的外周上。
[0033]除了所描述的坯料本身，本發(fā)明還涉及制備這樣的坯料的方法。該方法的特征在于，在IOMPa至300MPa的壓力下壓制玻璃粉末以形成生坯，并且然后在580°C至750°C的溫度下燒結(jié)(預(yù)燒結(jié))該生坯以形成多孔玻璃(無結(jié)晶成分)制成的坯料。
[0034]上述在壓制過程中施加的壓力優(yōu)選為50MPa至250MPa，特別為IOOMPa至200MPa。
[0035]預(yù)燒結(jié)過程中的溫度優(yōu)選為580°C至700°C，特別為620°C至660°C。
[0036]預(yù)燒結(jié)過程中所述溫度處理的持續(xù)時間，S卩，所謂的保持時間(holdi ng times),為0.5h至10h，特別為Ih至5h。在最后提及的范圍內(nèi)，Ih至3h的保持時間是進一步優(yōu)選的。
[0037]最后，需要強調(diào)的是，所述預(yù)燒結(jié)可發(fā)生于降低的大氣壓力下或真空下。
[0038]關(guān)于壓制加工，可以使用可用于壓制這樣的玻璃粉末的所有方法。所述玻璃粉末優(yōu)選為干燥壓制?？梢允菃屋S壓制，即，在軸向方向從一側(cè)施加壓制壓力，或雙軸壓制，即，在軸向方向從一側(cè)和另一側(cè)都施加壓制壓力。
[0039]還可以是等靜壓制(isostatic pressing),即，從全部方向施加壓制壓力，或準等靜壓制(quas1-1sostatic pressing),即，軸向壓制與在外周上壓制的結(jié)合。
[0040]本發(fā)明還涉及用于在整體式牙齒成形部件的制備過程中穩(wěn)定該整體式牙齒成形部件的形狀的方法，其中該制備包括至少一個燒結(jié)步驟。
·[0041]“整體式”是指僅由一個部件組成的任意牙齒成形部件，其形成用于相應(yīng)的應(yīng)用的完整的牙修復(fù)體。因此，整體式也意味著單式的或一體的。該限定表示與例如由框架和裝配到該框架上的鑲面組成的兩個部件或多個部件的牙修復(fù)體相比的區(qū)別。
[0042]因此，根據(jù)本發(fā)明的所述整體式牙齒成形部件或所述整體式牙修復(fù)體可以是冠、橋、嵌體(嵌體)、高嵌體(onlays),等等(由一體組成)。所有這些部件可以被牙醫(yī)直接插入患者的口中。
[0043]根據(jù)本發(fā)明，所述形狀穩(wěn)定方法的特征在于，在所述燒結(jié)的持續(xù)時間中的至少一個時間段內(nèi)，將所述整體式成形部件連接于至少一個支撐結(jié)構(gòu)或至少一個支撐模具，以使得在燒結(jié)過程中發(fā)生的成形部件在形狀上的變化(在空間上)受到所述支撐結(jié)構(gòu)或支撐模具的限制。換言之:所述支撐結(jié)構(gòu)或所述支撐模具阻止了牙齒部件在燒結(jié)加工過程中發(fā)生的超出所述支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具所預(yù)定的尺寸的形狀上的改變(燒結(jié)收縮)。
[0044]優(yōu)選地設(shè)計所描述的形狀穩(wěn)定方法，使得在所述燒結(jié)的持續(xù)時間末端的至少一個時間段內(nèi)，所述成形部件連接于所述支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具。由此實現(xiàn)了至少在燒結(jié)加工末端，保證牙齒部件在形狀上的變化受到支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具的限制。在這種情形下，因此可在第一個，任選地更長的時間內(nèi)實施不帶支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具的燒結(jié)，并因此牙齒部件在形狀上的(不受影響的)變化是可接受的，隨后是在第二個，任選地更短的在燒結(jié)加工末端的時間段內(nèi)的帶有支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具的燒結(jié)。所述形狀上的變化，即，燒結(jié)收縮，如上文闡釋的，隨后在燒結(jié)加工末端以希望的方式被限制。
[0045]關(guān)于這一點，也可以在完整的燒結(jié)加工中一起使用不同幾何形狀或不同尺寸的數(shù)個支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具。在這些情況下，牙齒部件的形狀上的變化那時可以在第一時間段內(nèi)受限于第一支撐結(jié)·構(gòu)/支撐模具，并且然后在下一個時間段內(nèi)受限于具有不同尺寸(及其他)的第二支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具。這樣，在所述燒結(jié)加工過程中，所述牙齒部件逐步接近其最終形狀(燒結(jié)之后)。
[0046]該逐步過程也可順其自然，以使得成形部件的多個獨立部件或部分通過限制該部件/部分的形狀上的變化的不同幾何形狀的支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具先后達成希望的最終形狀。
[0047]依據(jù)所描述的形狀穩(wěn)定方法的過程，可優(yōu)選的是，所述支撐結(jié)構(gòu)或所述支撐模具由耐熱材料組成，所述耐熱材料本身的形狀在燒結(jié)過程中不改變或僅些許變化。在這種情況下，所述耐熱材料的形狀上的變化優(yōu)選為小于2體積％，特別為小于I體積％。
[0048]在進一步的實施方案中，還可以設(shè)計所述形狀穩(wěn)定方法，使得支撐結(jié)構(gòu)或支撐模具由材料組成，該材料在燒結(jié)過程中的形狀上的變化，即，其燒結(jié)收縮，相當于牙齒成形部在燒結(jié)過程中的形狀上的變化，即，其燒結(jié)收縮。一方面的支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具和另一方面的牙齒成形部件由此在燒結(jié)過程中以相同方式改變它們的形狀，其結(jié)果是例如支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具和牙齒成形部件之間的在燒結(jié)開始時的貼合(form fit)在燒結(jié)加工過程中得到保持，直至燒結(jié)結(jié)束。任選地，在這種情況下，所述牙齒成形部件在燒結(jié)過程中的形狀上的變化還可受控于所述支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具在燒結(jié)過程中的形狀上的變化，例如通過有意地為支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具的材料選擇不同于牙齒成形部件所顯示的收縮行為的收縮行為。
[0049]上述用于所述支撐結(jié)構(gòu)或支撐模具的制備的耐熱材料作為所謂的耐火材料在牙科工程學中為人所知。一般說來，它們用作所謂的熔模鑄造復(fù)合物(investing compound)。這些通常由三個基本組分組成，即耐火基質(zhì)，優(yōu)選的無機粘合劑和添加劑。所述基質(zhì)通常為基于SiO2 (石英和/或方晶石)的材料。粘合劑例如為硅酸乙酯或硅酸鈉(水玻璃)的水分散體。
[0050]一般說來，使用磷酸鹽結(jié)合的、硫酸鈣結(jié)合的和石英結(jié)合的熔模鑄造復(fù)合物。這些復(fù)合物又被稱為熔模鑄造石膏(investing plaster)。依據(jù)所述獨立的組分的比例或所述熔模鑄造復(fù)合物的組成，得到在燒結(jié)中獨立可調(diào)的所述復(fù)合物的膨脹/縮減和所述復(fù)合物的最高耐熱溫度。優(yōu)選具有低膨脹(< 3%)或零膨脹的嵌入復(fù)合物/耐火材料和具有高于900°C或高于1000°C的耐熱溫度的復(fù)合物。
[0051]適合的支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具可以例如通過如銑削的機械加工或借助于鑄造工藝由這樣的材料制備。
`[0052]依據(jù)在燒結(jié)步驟中整體式成形部件將被穩(wěn)定，所述支撐結(jié)構(gòu)/支撐材料可以是不同設(shè)計的。如果例如它是整體式冠，所述支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具作為陽模存在，優(yōu)選為牙齒殘端形狀的，至少在一些燒結(jié)加工過程中，所述冠裝配在所述牙齒殘端形狀的陽模上。從而完成所述支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具的外表面(這里是牙齒殘端形狀)與所述冠的內(nèi)表面之間的形狀穩(wěn)定。例如通過復(fù)制使用牙齒印記得到的模型或者通過使用模型的數(shù)字化數(shù)據(jù)進行銑削，可以得到牙齒殘端形狀的所述支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具。
[0053]如果整體式成形部件例如為所謂嵌體，則形狀穩(wěn)定發(fā)生于所述支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具形成用于牙齒成形部件的陰模。因此，至少在一些燒結(jié)加工過程中，所述支撐結(jié)構(gòu)/支撐模具的內(nèi)表面在此穩(wěn)定牙齒成形部件的外表面。
[0054]最后，本發(fā)明涉及用于制備整體式牙齒成形部件的方法。該方法的特征在于，如上文描述的，機械加工坯料(形成如上限定的整體式成形部件)并且使用已描述的性狀穩(wěn)定方法將因此得到的成形部件燒結(jié)(終燒結(jié)，fin ally-sintered)至其理論密度的至少98%。所述機械加工優(yōu)選地通過至少一個銑削步驟進行。此外，所述機械加工特別為干燥機械加工，即，不使用諸如冷卻液體的冷卻劑的加工。
[0055]終燒結(jié)過程中的溫度處理優(yōu)選進行0.5min (30s)至Ih,特別是0.5min至20min的時間(保持時間)。在最后提及的時間內(nèi)，進一步優(yōu)選地保持時間為0.5min至lOmin，特別為 Imin 至 5min。
[0056]制得的牙齒成形部件在終燒結(jié)過程中的燒結(jié)收縮通常低于20% (體積縮小量)，優(yōu)選為5%至15%。
[0057]終燒結(jié)過程中的溫度處理也可以有益地在降低的大氣壓力下，優(yōu)選在真空下進行。
[0058]有益地設(shè)計用于制備牙齒成形部件的根據(jù)本發(fā)明的方法，以使得終燒結(jié)后的整體式成形部件仍然由基本上不含結(jié)晶部分的玻璃組成。特別是通過溫度處理的類型(燒結(jié)溫度的級別，保持時間)可以得到相應(yīng)組成的玻璃。因此，終燒結(jié)僅降低了玻璃的多孔性，即玻璃中孔隙的數(shù)量，沒有因溫度處理而在玻璃中形成結(jié)晶部分。
[0059]然而，也可以在終燒結(jié)過程中在玻璃中產(chǎn)生結(jié)晶部分，特別是通過終燒結(jié)的加工步驟和/或通過對所用玻璃成分的選擇。在這些情況下，所述整體式牙齒成形部件(不同于用于其制備的坯料)在其制備后就不再由無定形玻璃組成或不再專門由無定形玻璃組成。它是一種這樣的玻璃陶瓷，其通常在無定形(玻璃)基質(zhì)中具有結(jié)晶(陶瓷)區(qū)域。
[0060]如上述優(yōu)選的在保持時間期間維持的終燒結(jié)過程中的燒結(jié)溫度，特別是在根據(jù)本發(fā)明的用于牙齒成形部件的制備方法中處于800°C至1100°C。進一步優(yōu)選900°C至1050°C的燒結(jié)溫度。
[0061]也可以在用于牙齒成形部件的制備方法中對這些成形部件著色。然后優(yōu)選地在機械加工之后終燒結(jié)之前進行該處理，特別是借助于上述指定的染料溶液。
[0062]除上述用于整體式牙齒成形部件的制備方法以外，本發(fā)明還涉及整體式牙齒成形部件本身，其得自或可得自于已描述的方法。這些成形部件優(yōu)選為冠、部分冠或橋，以及嵌體、高嵌體或整個牙齒。
[0063]所謂的CTE值(熱膨脹系數(shù)，coefficientof thermal expansion)(根據(jù) IS0-6872測得)在根據(jù)本發(fā)明的牙齒成形部件的情況下，優(yōu)選為低于10X10_61/K并特別為7至10Χ1(Γ61/Κ。
[0064]本發(fā)明的進一步特征產(chǎn)生于以下實施例連同從屬權(quán)利要求。本發(fā)明的一個實施方案中，每個獨立的特征可單獨實現(xiàn)或幾個特征可彼此結(jié)合。
[0065]附圖所示:
[0066]圖1根據(jù)本發(fā)明的坯料的X射線衍射圖，
[0067]圖2根據(jù)本發(fā)明的用于穩(wěn)定整體式牙齒成形部件的形狀的方法的一種實施方案的示意圖。
[0068]實施例1
[0069]借助于液壓機對具有對應(yīng)于表2的化學組成和對應(yīng)于表3的顆粒尺寸分布的第一玻璃粉末進行單向壓制，從而形成具有直徑約IOOmm和厚度為18mm的圓形盤狀還料(生坯)。壓制力為800kN至2000kN，優(yōu)選為約1200kN。
[0070]在這樣的盤狀坯料的制備中，若使用粘合劑對用于該制備的所述玻璃粉末進行造粒是有益的。一般說來，這是通過所謂的噴霧造粒(spray gran ulation)實現(xiàn)的。在此，加工所述玻璃粉末并伴隨著同時與所述粘合劑混合，從而形成粒狀材料。這樣的工藝為本領(lǐng)域技術(shù)人員所知曉。[0071 ] 在2小時的保持時間中，于大氣壓力下分別以640 V、660 V和680 °C燒結(jié)三組坯料(表I)。優(yōu)選的燒結(jié)溫度為640°C。更高的溫度導致越來越硬的坯料，該坯料結(jié)果銑削困難(高刀具磨損，high tool wear)。低于640°C,?料變得越來越軟,其結(jié)果是必須小心地加工或處理坯料。所述坯料在640°C下燒結(jié)后的密度為1.79g/cm3，在660°C下燒結(jié)后的密度為
1.82g/cm3,并且在680°C下燒結(jié)后的密度為1.87g/cm3。
[0072]如在說明書中所描述的，由此制得的坯料由無結(jié)晶部分的多孔玻璃組成。根據(jù)實施例I制備的坯料顯示于圖1。圖1為使用根據(jù)實施例1壓制和燒結(jié)的坯料而得到的X射線衍射圖。以通常方式繪制與角度對照的強度。圖1沒有顯示出結(jié)晶固體或這樣的固體中結(jié)晶部分的特征的衍射強度最大值。僅顯示出作為無定形物質(zhì)特征的已知彌漫分散(diffusedispersion)。
[0073]因此，根據(jù)實施例1制備的坯料是無結(jié)晶成分的無定形固體。
[0074]于夾持元件中夾持在640°C下燒結(jié)的坯料，并且考慮到燒結(jié)收縮，借助于CAD/CAM銑削加工來加工該坯料。燒結(jié)收縮校正的擴大的冠因此從坯料上銑削下來作為整體式成形部件。結(jié)果不于表I。
[0075]如圖2示意地所示的，將由此銑削的冠I (被燒結(jié)收縮擴大)裝配在由非收縮耐火材料(來自 申請人:的熔模鑄造復(fù)合物Wilavest Quick)制得的模型模具(model die) 2上，并且在牙科爐(dental furnace)中以貼合(f orm_fitting)方式燒結(jié)在所述模具上。圖2顯示了燒結(jié)前具有裝配的冠I的模具2的布置3和燒結(jié)后具有裝配的冠I的模具2的布置
4。發(fā)生于燒結(jié)過程中的燒結(jié)收縮是通過布置4中的箭頭指示的(在右邊)，該燒結(jié)收縮在目前情況下為約10%。
[0076]為方便移除該冠，耐火材料的模具薄薄地涂覆有高溫脫模劑(high-te mperaturerelease agent) (BN粉末,使用刷子施加；可替換地也以噴霧施用)。但是這樣的脫模劑并非是絕對必要的。通過將耐火復(fù)合物澆入所謂的復(fù)制模型或通過對相應(yīng)的材料進行銑削來制備模型模具本身。燒結(jié)后，得到透明且齒色(tooth-coloured)的燒結(jié)的冠，該冠已適應(yīng)于模具的輪廓并且可容易地從該模具材料脫模。
[0077]所述成形部件的CTE 值為 9.3±0.5X 1(T61/K(25°C至 500°C )。
[0078]表I由第一玻璃粉末制備的玻璃坯料
[0079]
【權(quán)利要求】
1.用于制備牙齒成形部件的坯料，其特征在于，所述坯料完全由無結(jié)晶部分的多孔玻璃組成，其中該多孔坯料的密度為致密燒結(jié)坯料的理論密度的50%至95%，并且其特征在于，所述坯料具有直徑為至少20mm的盤狀的形狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坯料，其特征在于，所述坯料的密度為坯料的理論密度的55%至85%，優(yōu)選為70%至80%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的坯料，其特征在于，所述玻璃由以下組分組成: SiO250 - 80 重量％
Al2O33 - 24 重量％
K2O3-13 重量％
Na2O3-13 重量％
Li2OO - 4 重量％
B2O30-4重量％
F0-4重量％
TiO2O - 8 重量％
ZrO2O - 8 重量％`
P2O50-4 重量％`
SnO2O - 4 重量％
MgO0-4 重量％
CaO0-4 重量％
BaO0-4 重量％
Sb2O30-4 重量％ CeO20-8 重量％ 。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的坯料，其中所述玻璃具有以下組成: SiO255 - 65 重量％Al2O317-24重量％K2O5-9 重量％ Na2O7-11 重量 ％Li2O0-1重量％B2O30-2 重量％F0-1重量％TiO20-〗重量％ ZrO2O - 2 重量％P2O50-1重量％SnO20-1重量％ ?
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的坯料，其中所述玻璃具有以下組成: SiO255 - 80 重量％ Al2O37 - 23 重量％K2O3-10 重量％Na2O3-13重量％ Li2O0-1重量％B2O30-4 重量％F0-1重量％TiO2O-丨重量％ZrO20-8 重量％P2O50-1重量％ =
6.根據(jù)任一項前述權(quán)利要求所述的坯料，其特征在于，所述坯料具有直徑為至少20mm,特別地為至少50mm的基本上圓盤的形狀,其中至少80mm的直徑是進一步優(yōu)選的。
7.根據(jù)任一項前述權(quán)利要求所述的坯料，其特征在于，所述盤的厚度大于5mm，優(yōu)選為5mm 至 30mmo
8.根據(jù)任一項前述權(quán)利要求所述的坯料，其特征在于，所述坯料具有用于在加工所述坯料形成牙齒成形部件的過程中夾住坯料的至少一種夾持手段，其中所述夾持手段優(yōu)選為在所述坯料的外周提供的夾持手段。
9.用于制備任一項前述權(quán)利要求所述的坯料的方法，其特征在于，在10至300MPa的壓力下，優(yōu)選在100至200MPa的壓力下壓制玻璃粉末，以形成生坯，并且在580°C至750°C，優(yōu)選620°C至660°C的溫度下(預(yù))燒結(jié)該生坯，以形成由無結(jié)晶部分的多孔玻璃制成的坯料。
10.用于在整體式牙齒成形部件的制備過程中穩(wěn)定該整體式牙齒成形部件的形狀的方法，其中該制備包括至少一個燒結(jié)步驟，其特征在于，在所述燒結(jié)的持續(xù)時間中的至少一個時間段內(nèi)，將所述整體式成形部件連接于至少一個支撐結(jié)構(gòu)或至少一個支撐模具，以使得在該時間段內(nèi)的成形部件在形狀上的變化受到所述支撐結(jié)構(gòu)或支撐模具的限制。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，至少在所述燒結(jié)的持續(xù)時間末端提供這樣的時間段。
12.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的方法，其特征在于，所述支撐結(jié)構(gòu)或所述支撐模具由耐熱材料組成，所述耐熱材料的形狀在燒結(jié)過程中的變化小于2體積％，優(yōu)選小于I體積％。
13.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的方法，其特征在于，所述支撐結(jié)構(gòu)或支撐模具由一種材料組成，在燒結(jié)過程中，該材料的燒結(jié)收縮相當于所述牙齒成形部件的燒結(jié)收縮。
14.用于制備整體式牙齒成形部件的方法，其特征在于，機械加工，優(yōu)選地通過至少一個銑削步驟機械加工根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的坯料，并且借助于根據(jù)權(quán)利要求10至13中任一項所述的形狀穩(wěn)定方法將這樣得到的成形部件(終)燒結(jié)至其理論密度的至少 98%ο
15.根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其特征在于，(終)燒結(jié)后的所述整體式成形部件由基本上不具有結(jié)晶部分的玻璃組成。
16.根據(jù)權(quán)利 要求14或15的方法，其特征在于，所述燒結(jié)的溫度為800°C至1100°C，優(yōu)選為 900°C至 1050°C。
17.整體式牙齒成形部件，其可得自于根據(jù)權(quán)利要求14至16中任一項所述的方法。
18.整體式牙齒成形部件，其通過根據(jù)權(quán)利要求14至16中任一項所述的方法得到。
19.根據(jù)權(quán)利要求17或18所述的整體式牙齒成形部件，其特征在于，根據(jù)IS06872測得，所述整體式牙齒成形部件的熱膨脹系數(shù)(CTE值)低于IOX 10_61/K，優(yōu)選為7至10Χ1(Γ61/Κ。
【文檔編號】C03C3/091GK103429546SQ201180059582
【公開日】2013年12月4日 申請日期:2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2010年12月17日
【發(fā)明者】J·瑞恩沙根, S·克萊默馮克勞斯布魯赫, M·文德林 申請人:義獲嘉偉瓦登特公司