專利名稱：一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及透明陶瓷制備方法，特別涉及一種制備高直線透光率透明氧化鋁陶瓷材料的方法。
背景技術(shù)：
透明氧化鋁陶瓷因其對可見光和紅外光的良好的透過性而用于高壓鈉燈、金鹵燈燈管，以及高溫紅外探測窗、高頻絕緣材料及集成電路基片材料等。良好的透光性能是多晶氧化鋁陶瓷最主要的特性，目前制備方法主要通過摻雜一定量的添加劑，采用高溫氫氣氛燒結(jié)或者真空燒結(jié)方式來達(dá)到完全致密化。這類方法燒結(jié)制備的多晶氧化鋁透明陶瓷晶粒尺寸偏大(約幾十微米)，具有良好的總透光率，但其直線透光率較低，同時(shí)由于大晶粒的存在，使得材料的力學(xué)性能較低。近年來發(fā)展迅速的熱壓(HP)、熱等靜壓(HIP)、火花等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)得到廣泛的應(yīng)用，采用這類燒結(jié)工藝能夠制備亞微米結(jié)構(gòu)透明氧化鋁陶瓷材料，在總透光率基本不變條件下材料的直線透光率大幅度提高，力學(xué)性能得到顯著的改善，但由于其對燒結(jié)設(shè)備的要求高，成本高，且不適用于復(fù)雜形狀亞微米結(jié)構(gòu)制品的制備等問題，所以一直沒有得到廣泛的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用，尚處于實(shí)驗(yàn)研究開發(fā)階段?，F(xiàn)有的制備高直線透光性能透明氧化鋁陶瓷仍存在著不適合工業(yè)批量生產(chǎn)，工藝復(fù)雜，成本高的缺點(diǎn)。 因而亟待研究開發(fā)一種低成本無壓燒結(jié)制備高透光性能的透明氧化鋁陶瓷技術(shù)，提高材料的綜合性能，并滿足市場的需要。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有高透光率透明氧化鋁陶瓷制備技術(shù)所存在的不適合工業(yè)批量生產(chǎn)，工藝復(fù)雜，成本高的問題，提供了一種采用真空快速燒結(jié)工藝的透明氧化鋁陶瓷的制備方法，可獲得具有高直線透光率的亞微米晶粒透明氧化鋁陶瓷。
為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的
一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
(1)粉體制備在納米級氧化鋁粉中摻雜0. 05 0. 5%質(zhì)量百分比的氧化鎂，加入無水乙醇，采用氧化鋁球濕法球磨混料至少8h，然后干燥過篩；
(2)成型將干燥過篩后的粉體采用干壓、冷等靜壓成型或者在干燥過篩后的粉體中加入粘結(jié)劑，通過混合制成均勻分散的泥料注射成型；
(3)脫脂和預(yù)燒結(jié)采用注射成型的生坯先于600°C脫除坯體中的粘結(jié)劑，然后于 1000 1300°C預(yù)燒結(jié)2小時(shí)；采用干壓、冷等靜壓的成型生坯直接于1000 1300°C預(yù)燒結(jié)2小時(shí)；
(4)燒結(jié)將預(yù)燒結(jié)或脫脂后的坯體置于真空感應(yīng)燒結(jié)爐中于1500 1800°C，保溫0 30min進(jìn)行真空快速燒結(jié)，其中，真空度為2Kpa，升溫速率為60 200°C /min。
上述方法中，步驟⑵所述粘結(jié)劑的重量百分比為18% 20%聚丙烯、70% 80%石蠟、 12%硬脂酸。步驟(3)所述預(yù)燒結(jié)為在空氣氣氛中預(yù)燒結(jié)，升溫速率為5°C /min。步驟(3)所述脫脂的升溫速率為10°C /h。
與現(xiàn)有氧化鋁陶瓷制備技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用高純納米氧化鋁作為原料，氧化鎂作為添加劑摻雜以抑制高溫下陶瓷晶粒的異常長大，采用真空快速燒結(jié)工藝，所獲得的透明氧化鋁陶瓷樣品的晶粒尺寸小于或等于10微米，密度大于99. 95%，直線透光率大于65%。適用于制造復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)的透明材料制品，可應(yīng)用于高壓鈉燈放電管、陶瓷金鹵燈放電管、假牙或其他牙制品、發(fā)光二極管的透明基板等。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例5材料的SEM照片。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例5材料的直線透光率圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟
(1)粉體制備在IOOg高純納米級氧化鋁粉(純度為99. 99% )中摻雜0. 05 0. 5g的氧化鎂(不同實(shí)施例的摻雜量參見表1)，加入80g無水乙醇，150g氧化鋁研磨球，在聚丙烯塑料球磨罐中球磨8小時(shí)以上混合均勻，然后將球磨后的粉體在干燥箱中50°C干燥過蹄。
(2)成型將干燥過篩后的粉體采用干壓、冷等靜壓，150ΜΙ^ 220ΜΙ^壓力下單軸壓力成型，或者在干燥后的粉體中加入粘結(jié)劑，通過混合制成均勻分散的泥料注射成型。其中，粘結(jié)劑的重量百分比為18% 20%聚丙烯、70% 80%石蠟、 12%硬脂酸。
(3)脫脂和預(yù)燒結(jié)采用注射成型的生坯先于600°C脫除坯體中的粘結(jié)劑，加熱速率為10°c /h，然后于1000 1300°C預(yù)燒結(jié)2小時(shí)；采用干壓、冷等靜壓的成型生坯直接于空氣氣氛中1000 1300°C預(yù)燒結(jié)2小時(shí)，然后隨爐冷卻到室溫，升溫速率為5 10°C /min。
(4)燒結(jié)將預(yù)燒結(jié)或脫脂后的坯體置于真空感應(yīng)燒結(jié)爐中于1500 1800°C，保溫0 30min進(jìn)行真空快速燒結(jié)，其中，真空度為2KPa，升溫速率為60 200°C /min，然后隨爐冷卻到室溫，最終得到厚度1mm，直徑12mm的透明氧化鋁陶瓷圓片，具體燒結(jié)工藝參數(shù)參見表2
將所得各實(shí)施例的透明氧化鋁陶瓷圓片雙面拋光進(jìn)行測試，相對密度、平均晶粒尺寸、在波長IlOOnm處得直線透光率等性能列于表3。
表1 本發(fā)明制備配方組成
權(quán)利要求
1.一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)粉體制備在納米級氧化鋁粉中摻雜0.05 0. 5%質(zhì)量百分比的氧化鎂，加入無水乙醇，采用氧化鋁球濕法球磨混料至少他，然后干燥過篩；(2)成型將干燥過篩后的粉體采用干壓、冷等靜壓成型或者在干燥過篩后的粉體中加入粘結(jié)劑，通過混合制成均勻分散的泥料注射成型；(3)脫脂和預(yù)燒結(jié)采用注射成型的生坯先于600°C脫除坯體中的粘結(jié)劑，然后于 1000 1300°C預(yù)燒結(jié)2小時(shí)；采用干壓、冷等靜壓的成型生坯直接于1000 1300°C預(yù)燒結(jié)2小時(shí)；(4)燒結(jié)將預(yù)燒結(jié)后的坯體置于真空感應(yīng)燒結(jié)爐中于1500 1800°C，保溫0 30min 進(jìn)行真空快速燒結(jié)，其中，真空度為2KPa，升溫速率為60 200°C /min。
2.如權(quán)利要求1所述的透明氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述粘結(jié)劑的重量百分比為18% 20%聚丙烯、70% 80%石蠟、 12%硬脂酸。
3.如權(quán)利要求1所述的透明氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述預(yù)燒結(jié)為在空氣氣氛中預(yù)燒結(jié)，升溫速率為5°C /min。
4.如權(quán)利要求1所述的透明氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述脫脂的升溫速率為10°C /h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，該方法利用高純度納米氧化鋁粉，摻雜氧化鎂，利用干壓、等靜壓或注射成型工藝進(jìn)行成型；然后進(jìn)行低溫預(yù)燒結(jié)并結(jié)合真空快速燒結(jié)工藝進(jìn)行處理，制備得到的陶瓷樣品相對密度大于99.95％，平均晶粒尺寸小于或等于10微米，直線透光率大于64％。適用于制造復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)的透明材料制品，可應(yīng)用于高壓鈉燈放電管、陶瓷金鹵燈放電管、假牙或其他牙制品、發(fā)光二極管的透明基板等。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102515720SQ20111040695
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月8日
發(fā)明者喬冠軍, 宗兆才, 張笑, 楊建鋒, 梁森, 韓志海, 鮑崇高 申請人:西安交通大學(xué)