專利名稱：一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別屬于釔鋇鐵氧陶瓷材料的制備制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高溫超導(dǎo)體TOa2Cu3CVx(TOCO)的發(fā)現(xiàn)，把超導(dǎo)材料大范圍的工業(yè)應(yīng)用帶入了新的時(shí)代。YBafe3O8是(TOFO)I^對(duì)TOa2Cu3O7中Cu的完全取代，它們都是鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。它與 TOCO具有高溫超導(dǎo)特性則不同，YBFO是一種磁性材料，具有反鐵磁性。不同的氧含量還可導(dǎo)致在室溫下呈現(xiàn)出不同的顏色，有可能作為氧含量計(jì)量和顯示用的傳感器，也可以作為磁敏感材料。由于YBFO可以在四個(gè)結(jié)構(gòu)原子的位置摻雜，因此可以在大范圍內(nèi)調(diào)整其磁性質(zhì)，在電磁技術(shù)領(lǐng)域，具有誘人的應(yīng)用前景。現(xiàn)有的制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法主要是固相反應(yīng)法[J. Linde, A. Kjekshus, P. Karen etc. , J. Solid State Chem. 139,168-175(1998)][P. Karen, A. Kjekshus,J.Solid State Chem. 112，73-77 (1994)]，其合成條件是先在空氣中450度下燒結(jié)2天，再在流動(dòng)氧氣氣氛中，1000度下燒結(jié)16小時(shí)，然后壓片，最后在氧氣氣氛、1100度下燒結(jié)100小時(shí)。這種方法制備溫度高達(dá)1100度，反應(yīng)時(shí)間一共需要接近200小時(shí)；其步驟多、制備周期長(zhǎng)、制備溫度高；化學(xué)組分不易控制，制備的材料均勻度差，材料性能差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法。采用該方法制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料，其顆粒度和化學(xué)組分易于控制、成分穩(wěn)定、純度高，顆粒度均勻；且制備制備溫度低，工藝簡(jiǎn)單，制備時(shí)間短，單步反應(yīng)即可完成。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法，其做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為10 30 1 ；b、燒結(jié)將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至150 300°C，保溫3 5小時(shí)；再加熱至600 850°C，保溫15 30小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗3 4次，再用酒精沖洗2 3次； 再放入干燥箱中，在75 150°C下干燥20 30個(gè)小時(shí)即得。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是一、原料和熔鹽均勻混合后，盛入反應(yīng)器，放入箱式電爐中進(jìn)行反應(yīng)的。先經(jīng)預(yù)熱， 然后在600 850°C溫度條件下，熔化后的熔鹽作為媒介，反應(yīng)原料在媒介中溶解度高、混合充分、使反應(yīng)能夠充分進(jìn)行，既保證了制得的陶瓷材料的顆粒度小、均勻性好，同時(shí)，在一個(gè)步驟中充分完成多種化學(xué)反應(yīng)，原料的配比能確定生成物的組成，其生成物組分的可控性好、產(chǎn)物的成分和組成確定、純度高、性能好。通過(guò)控制熔鹽的使用量和反應(yīng)溫度，可以方便的控制反應(yīng)物的顆粒度，得到均勻、 顆粒度在200-400nm范圍內(nèi)的小顆粒制成品。當(dāng)熔鹽使用量較大或反應(yīng)溫度較高時(shí)，顆粒度較大，約400nm，；當(dāng)熔鹽使用量較小或反應(yīng)溫度較低時(shí)，顆粒度較小，約200nm。而現(xiàn)有的方法得到的制成品顆粒較大，往往在1-10微米范圍內(nèi)，且很不均勻。二、制備時(shí)間短，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程最多不超過(guò)80個(gè)小時(shí)；在相對(duì)較低且范圍較寬的制備溫度下單步反應(yīng)合成，操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)施。三、合成物為粉狀，易于加工制成材料所需的塊材?？傊撝苽浞椒ǖ暮铣蓽囟鹊?、合成時(shí)間短、單步反應(yīng)即可完成，便于工業(yè)化生產(chǎn)。下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例一制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料的X射線衍射圖譜。其中縱坐標(biāo)為密度，橫坐標(biāo)為衍射角2 θ，單位為度(deg)。圖2是本發(fā)明實(shí)施例一制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料的放大20000倍掃描電子顯微鏡 (SEM)照片。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例二制備的YBaJe3O8材料的5000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。 圖4為本發(fā)明實(shí)施例四制備的YBaJe3O8材料的5000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。實(shí)施例一本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式
是一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法，其做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為15 1 ；b、燒結(jié)將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至300°C，保溫3小時(shí)；再加熱至600°C，保溫20小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗3次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在75°C下干燥M個(gè)小時(shí)即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。圖1為本實(shí)施例方法制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料的X射線衍射圖譜，由圖1可以得出，制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料的的化學(xué)式為YBafe3CV圖2為本實(shí)施例方法制備的TOafe3O8材料的5000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片， 由圖2可見(jiàn)所制備的陶瓷材料粒徑小約為200nm左右，并且均勻。實(shí)施例二本實(shí)施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧YBaJe3O8的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為20 1 ；b、燒結(jié)將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至300°C，保溫3小時(shí)；再加熱至700°C，保溫20小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗4次，再用酒精沖洗2次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥20個(gè)小時(shí)即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學(xué)式確為YBafe3CV圖3為本實(shí)施例方法制備的TOafe3O8材料的5000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。 由圖3可見(jiàn)，所制備的陶瓷材料粒徑小約為300nm左右，并且均勻。實(shí)施例三本實(shí)施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為10 1 ；b、燒結(jié)將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至300°C，保溫3小時(shí)；再加熱至800°C，保溫25小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗3次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥M個(gè)小時(shí)即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學(xué)式確為YBafe3CV實(shí)施例四本實(shí)施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為30 1 ；b、燒結(jié)將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至150°C，保溫5小時(shí)；再加熱至850°C，保溫15小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗4次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥30個(gè)小時(shí)即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學(xué)式確為YBafe3CV圖4為本實(shí)施例方法制備的TOafe3O8材料的5000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。 由圖4可見(jiàn)，所制備的陶瓷材料粒徑大約為400nm左右，并且均勻。實(shí)施例五本實(shí)施例的具體做法是
a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為20 1 ；b、燒結(jié)將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至300°C，保溫3小時(shí)；再加熱至700°C，保溫30小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗4次，再用酒精沖洗2次；再放入干燥箱中，在150°C下干燥M個(gè)小時(shí)即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學(xué)式確為YBafe3CV實(shí)施例六本實(shí)施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為10 1 ；b、燒結(jié)將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至300°C，保溫3小時(shí)；再加熱至800°C，保溫30小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗3次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在125°C下干燥20個(gè)小時(shí)即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學(xué)式確為YBafe3CV實(shí)施例七本實(shí)施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧YBaJe3O8的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為30 1 ；b、燒結(jié)將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至150°C，保溫4小時(shí)；再加熱至850°C，保溫30小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗4次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥M個(gè)小時(shí)即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學(xué)式確為YBafe3CV實(shí)施例八本實(shí)施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20
6的摩爾比為30 1 ；b、燒結(jié)將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至200°C，保溫4小時(shí)；再加熱至800°C，保溫30小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗4次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在125°C下干燥30個(gè)小時(shí)即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學(xué)式確為YBafe3CV
權(quán)利要求
1. 一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法，其做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧ΥΒει2 ^308的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料 Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20的摩爾比為10 30 1 ；b、燒結(jié)將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中；先加熱至150 300°C，保溫3 5小時(shí)；再加熱至600 850°C，保溫15 30小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；c、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗3 4次，再用酒精沖洗2 3次；再放入干燥箱中，在75 150°C下干燥20 30個(gè)小時(shí)即得。
全文摘要
一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法，其做法是按制備釔鋇鐵氧YBa2Fe3O8的摩爾比Y∶Ba∶Fe＝1∶2∶3稱取原料Y(NO3)3·6H2O，Ba(OH)2·8H2O和Fe(NO3)3·9H2O；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1∶1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與原料中的Y(NO3)3·6H2O的摩爾比為10～30∶1；將混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中；先加熱至150～300℃，保溫3～5小時(shí)；再加熱至600～850℃，保溫15～30小時(shí)，混合原料在熔鹽中反應(yīng)生成粉體，冷卻至室溫；用蒸餾水和酒精沖洗反應(yīng)器中的粉體，洗凈后干燥即得。該方法制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料，其化學(xué)組分易于控制、成分穩(wěn)定、顆粒度均勻可控，且制備工藝簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)C04B35/26GK102557600SQ201110383359
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月28日
發(fā)明者關(guān)曉宇, 張勇, 柯川, 程翠華, 趙勇 申請(qǐng)人:西南交通大學(xué)