專利名稱：一種高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備方法。
技術(shù)背景
隨著世界能源緊缺狀況的加劇，節(jié)能降耗已經(jīng)成為全球共識。我國是一個發(fā)展中國家，同時也是一個建筑大國，每年新建的房屋面積占到世界總量的50%，建筑能耗占到中國全社會能耗總量的40%。我國既有的近400億平方米建筑中僅有為節(jié)能建筑，其余無論從建筑圍護(hù)結(jié)構(gòu)還是采暖空調(diào)系統(tǒng)來衡量，均屬于高耗能建筑。因此，開發(fā)高性能保溫隔熱材料對于降低建筑能耗，實現(xiàn)國民經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展意義重大。
保溫隔熱材料隔熱性能的發(fā)揮主要依賴于隔熱填料。熱有三種傳遞方式傳導(dǎo)、 對流和輻射，只要設(shè)法阻斷或抑制一種或多種隔熱方式，即可實現(xiàn)隔熱。當(dāng)前，人們正嘗試將兩種或多種隔熱原理結(jié)合制備復(fù)合隔熱填料。其中，以無機(jī)氧化物為殼，中空材料為核的核-殼復(fù)合隔熱填料隔熱功效明顯，具有良好的發(fā)展前景。專利CN 10048644C采用非均相沉淀法在粉煤灰漂珠表面包覆一層水合二氧化鈦，然后通過洗滌、干燥和煅燒使二氧化鈦固結(jié)于粉煤灰漂珠表面，獲得了一種二氧化鈦包覆粉煤灰漂珠的隔熱填料。運用該填料制備的隔熱涂料具有對可見太陽光和近紅外太陽光反射率高、隔熱效果好，適用于房屋的外墻和屋頂、貯罐和管道的外壁等建筑物、構(gòu)筑物的隔熱涂層，具有顯著的環(huán)保節(jié)能效果；專利CN 100558668C通過鈦鹽回滴沉淀法在空心玻璃微珠表面均勻包覆了一層二氧化鈦涂層，獲得了良好的熱阻隔、熱反射和光催化性能。專利CN 10217^81A公開了多層包覆復(fù)合型隔熱填料的制備方法。這種填料由內(nèi)到外為逐層包覆硅藻土-混合尖晶石結(jié)構(gòu)金屬氧化物-二氧化硅-二氧化鈦。通過控制包覆步驟中每層平均厚度，獲得了具有反射、輻射、阻隔三種隔熱功能的填料。盡管復(fù)合型隔熱填料隔熱性能優(yōu)良，但現(xiàn)有的制備技術(shù)都無一例外需要高溫(500°C以上)煅燒來完成氧化物的形成、晶化及其與基底材料的結(jié)合過程。高溫煅燒易使核-殼填料顆粒之間結(jié)塊，影響填料在涂料體系中的分散。通過破碎雖然可以一定程度解除團(tuán)塊的數(shù)量，但會因此破壞內(nèi)部中空材料和已經(jīng)建立的核-殼結(jié)構(gòu)，降低復(fù)合型隔熱填料的成品率和隔熱性能。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備方法。這種方法能夠在低于200°C下實現(xiàn)氧化物殼層在中空微珠表面的結(jié)晶與均勻包覆，質(zhì)量和成品率能夠大大提高。
本發(fā)明技術(shù)方案是一種高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備方法，包括以下步驟
(1)配制濃度為0. 05 0. 15g/ml鈦酸鹽的水溶液；
(2)按重量比1 30將空心微珠與步驟(1)中的鈦酸鹽水溶液混合并連續(xù)攪拌 0. 5 3h ；
(3)將步驟( 所得混合液加入密閉的聚四氟乙烯罐或內(nèi)襯聚四氟乙烯罐中，在 100 200°C溫度下保溫3 IOh ；尤其是120 160°C下保溫4 6h ；
(4)步驟(3)所得產(chǎn)物經(jīng)高速離心分離，水洗，烘干即可得核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料。
上述制備方法中，步驟(1)所述的鈦酸鹽包括氟鈦酸銨、氟鈦酸鉀、偏鈦酸鈉中的一種或二至三種混和使用，配制溶液的水優(yōu)選蒸餾水、去離子水；步驟O)中所述的空心微珠為空心玻璃微珠、粉煤灰漂珠、氧化鋁空心微珠、氧化鋯空心微珠中的一種或二至三種混和使用；步驟(4)中高速離心分離的速度為8000 lOOOOr/min，洗滌次數(shù)為2 4次，烘干溫度為100 110°C，烘干時間為2 4h。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明提出的高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備方法。這種方法能夠在低于200°c條件下實現(xiàn)氧化物殼層在中空微珠表面的結(jié)晶與均勻包覆，鈦氧化物組成的殼層均勻覆蓋于粉煤灰漂珠表面。該隔熱填料8 14 μ m的紅外發(fā)射率為 0. 988。本發(fā)明不但工藝條件簡明，成本低，而且制品的質(zhì)量和成品率大大提高。


圖1本發(fā)明實施例1所獲得高發(fā)射率核
圖2本發(fā)明實施例2所獲得高發(fā)射率核
圖3本發(fā)明實施例3所獲得高發(fā)射率核
圖4本發(fā)明實施例4所獲得高發(fā)射率核
圖5本發(fā)明實施例5所獲得高發(fā)射率核
圖6本發(fā)明實施例6所獲得高發(fā)射率核
圖7本發(fā)明實施例7所獲得高發(fā)射率核
圖8本發(fā)明實施例8所獲得高發(fā)射率核
圖9本發(fā)明實施例9所獲得高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的掃描電鏡照片. -殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的掃描電鏡照片. -殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的掃描電鏡照片. -殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的掃描電鏡照片. -殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的掃描電鏡照片. -殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的掃描電鏡照片. -殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的掃描電鏡照片. -殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的掃描電鏡照片. -殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的掃描電鏡照片.具體實施方式
下面采用實施例的方式對本發(fā)明的核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備方法作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。
實施例1高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備
用蒸餾水在250ml容量瓶中配制0. 05g/ml的氟鈦酸銨水溶液；取60ml氟鈦酸銨的水溶液與2g粉煤灰漂珠在200ml燒杯中混合，在電磁攪拌器上以150r/min勻速攪拌 Ih;將所得氟鈦酸銨-粉煤灰漂珠的混合溶液轉(zhuǎn)移到外加不銹鋼保護(hù)套的聚四氟乙烯反應(yīng)罐中并密封，在120°C烘箱中保溫證后隨爐自然冷卻；打開聚四氟乙烯反應(yīng)罐，產(chǎn)物經(jīng) 10000r/min高速離心分離，蒸餾水洗滌3次，在10(TC烘干池最終獲得高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料。圖1是該隔熱填料的掃描電鏡照片，由圖可見，顆粒組成的殼層均勻覆蓋于粉煤灰漂珠表面。經(jīng)IR-2雙波段發(fā)射率測試儀測試，該隔熱填料8 14 μ m的紅外發(fā)射率為 0. 987。
實施例2高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備
用蒸餾水在250ml容量瓶中配制0. lg/ml的氟鈦酸銨水溶液；取60ml氟鈦酸銨的水溶液與2g粉煤灰漂珠在200ml燒杯中混合，在電磁攪拌器上以150r/min勻速攪拌池；將所得氟鈦酸銨-粉煤灰漂珠的混合溶液轉(zhuǎn)移到外加不銹鋼保護(hù)套的聚四氟乙烯反應(yīng)罐中并密封，在120°C烘箱中保溫證后隨爐自然冷卻；打開聚四氟乙烯反應(yīng)罐，產(chǎn)物經(jīng)SOOOr/ min高速離心分離，蒸餾水洗滌3次，在10(TC烘干池最終獲得高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料。圖2是該隔熱填料的掃描電鏡照片，由圖可見，薄片組成的殼層均勻覆蓋于粉煤灰漂珠表面。經(jīng)IR-2雙波段發(fā)射率測試儀測試，該隔熱填料8 14 μ m的紅外發(fā)射率為0. 988。
實施例3高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備
用蒸餾水在250ml容量瓶中配制0. 15g/ml的氟鈦酸銨水溶液；取90ml氟鈦酸銨的水溶液與3g粉煤灰漂珠在200ml燒杯中混合，在電磁攪拌器上以150r/min勻速攪拌池； 將所得氟鈦酸銨-粉煤灰漂珠的混合溶液轉(zhuǎn)移到外加不銹鋼保護(hù)套的聚四氟乙烯反應(yīng)罐中并密封，在120°C烘箱中保溫證后隨爐自然冷卻；打開聚四氟乙烯反應(yīng)罐，產(chǎn)物經(jīng)9000r/ min高速離心分離，蒸餾水洗滌4次，在110°C烘干池最終獲得高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料。 圖3是該隔熱填料的掃描電鏡照片，由圖可見，大量薄片組成的殼層均勻覆蓋于粉煤灰漂珠表面。經(jīng)IR-2雙波段發(fā)射率測試儀測試，該隔熱填料8 14 μ m的紅外發(fā)射率為0. 988。
實施例4高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備
用蒸餾水在250ml容量瓶中配制0. 05g/ml的氟鈦酸銨水溶液；取60ml氟鈦酸銨的水溶液與2g粉煤灰漂珠在200ml燒杯中混合，在電磁攪拌器上以150r/min勻速攪拌 Ih;將所得氟鈦酸銨-粉煤灰漂珠的混合溶液轉(zhuǎn)移到外加不銹鋼保護(hù)套的聚四氟乙烯反應(yīng)罐中并密封，在160°C烘箱中保溫4h后隨爐自然冷卻；打開聚四氟乙烯反應(yīng)罐，產(chǎn)物經(jīng) 10000r/min高速離心分離，蒸餾水洗滌3次，在10(TC烘干池最終獲得高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料。圖4是該隔熱填料的掃描電鏡照片，由圖可見，顆粒組成的殼層均勻覆蓋于粉煤灰漂珠表面。經(jīng)IR-2雙波段發(fā)射率測試儀測試，該隔熱填料8 14 μ m的紅外發(fā)射率為 0. 984。
實施例5高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備
用蒸餾水在250ml容量瓶中配制0. lg/ml的氟鈦酸銨水溶液；取60ml氟鈦酸銨的水溶液與2g粉煤灰漂珠在200ml燒杯中混合，在電磁攪拌器上以150r/min勻速攪拌Ih ； 將所得氟鈦酸銨-粉煤灰漂珠的混合溶液轉(zhuǎn)移到外加不銹鋼保護(hù)套的聚四氟乙烯反應(yīng)罐中并密封，在160°C烘箱中保溫證后隨爐自然冷卻；打開聚四氟乙烯反應(yīng)罐，產(chǎn)物經(jīng)SOOOr/ min高速離心分離，蒸餾水洗滌3次，在10(TC烘干池最終獲得高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料。圖5是該隔熱填料的掃描電鏡照片，由圖可見，薄片組成的殼層均勻覆蓋于粉煤灰漂珠表面。經(jīng)IR-2雙波段發(fā)射率測試儀測試，該隔熱填料8 14 μ m的紅外發(fā)射率為0. 984。
實施例6高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備
用蒸餾水在250ml容量瓶中配制0. 15g/ml的氟鈦酸銨水溶液；取90ml氟鈦酸銨的水溶液與3g粉煤灰漂珠在200ml燒杯中混合，在電磁攪拌器上以150r/min勻速攪拌池； 將所得氟鈦酸銨-粉煤灰漂珠的混合溶液轉(zhuǎn)移到外加不銹鋼保護(hù)套的聚四氟乙烯反應(yīng)罐中并密封，在160°C烘箱中保溫證后隨爐自然冷卻；打開聚四氟乙烯反應(yīng)罐，產(chǎn)物經(jīng)9000r/ min高速離心分離，蒸餾水洗滌4次，在110°C烘干池最終獲得高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料。圖6是該隔熱填料的掃描電鏡照片，由圖可見，薄片組成的殼層均勻覆蓋于粉煤灰漂珠表面。經(jīng)IR-2雙波段發(fā)射率測試儀測試，該隔熱填料8 14 μ m的紅外發(fā)射率為0. 983。
實施例7高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備
用蒸餾水在250ml容量瓶中配制0. 15g/ml的氟鈦酸銨水溶液；取60ml氟鈦酸銨的水溶液與2g粉煤灰漂珠在200ml燒杯中混合，在電磁攪拌器上以150r/min勻速攪拌池；將所得氟鈦酸銨-粉煤灰漂珠的混合溶液轉(zhuǎn)移到外加不銹鋼保護(hù)套的聚四氟乙烯反應(yīng)罐中并密封，在200°C烘箱中保溫他后隨爐自然冷卻；打開聚四氟乙烯反應(yīng)罐，產(chǎn)物經(jīng) 10000r/min高速離心分離，蒸餾水洗滌3次，在10(TC烘干池最終獲得高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料。圖7是該隔熱填料的掃描電鏡照片，由圖可見，顆粒組成的殼層均勻覆蓋于粉煤灰漂珠表面。經(jīng)IR-2雙波段發(fā)射率測試儀測試，該隔熱填料8 14 μ m的紅外發(fā)射率為 0. 981。
實施例8高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備
用蒸餾水在250ml容量瓶中配制0. 15g/ml的氟鈦酸銨水溶液；取60ml氟鈦酸銨的水溶液與2g粉煤灰漂珠在200ml燒杯中混合，在電磁攪拌器上以150r/min勻速攪拌池； 將所得氟鈦酸銨-粉煤灰漂珠的混合溶液轉(zhuǎn)移到外加不銹鋼保護(hù)套的聚四氟乙烯反應(yīng)罐中并密封，在200°C烘箱中保溫證后隨爐自然冷卻；打開聚四氟乙烯反應(yīng)罐，產(chǎn)物經(jīng)SOOOr/ min高速離心分離，蒸餾水洗滌3次，在10(TC烘干池最終獲得高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料。圖8是該隔熱填料的掃描電鏡照片，由圖可見，薄片組成的殼層均勻覆蓋于粉煤灰漂珠表面。經(jīng)IR-2雙波段發(fā)射率測試儀測試，該隔熱填料8 14 μ m的紅外發(fā)射率為0. 979。
實施例9高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備
用蒸餾水在250ml容量瓶中配制0. 15g/ml的氟鈦酸銨水溶液；取90ml氟鈦酸銨的水溶液與3g粉煤灰漂珠在200ml燒杯中混合，在電磁攪拌器上以150r/min勻速攪拌池； 將所得氟鈦酸銨-粉煤灰漂珠的混合溶液轉(zhuǎn)移到外加不銹鋼保護(hù)套的聚四氟乙烯反應(yīng)罐中并密封，在200°C烘箱中保溫池后隨爐自然冷卻；打開聚四氟乙烯反應(yīng)罐，產(chǎn)物經(jīng)9000r/ min高速離心分離，蒸餾水洗滌4次，在110°C烘干池最終獲得高性能核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料。 圖9是該隔熱填料的掃描電鏡照片，由圖可見，大量薄片組成的殼層均勻覆蓋于粉煤灰漂珠表面。經(jīng)IR-2雙波段發(fā)射率測試儀測試，該隔熱填料8 14 μ m的紅外發(fā)射率為0. 980。
采用氟鈦酸鉀溶液與粉煤灰漂珠混合，條件同上述，可得到相同結(jié)果?？招牟Ａ⒅?、氧化鋁空心微珠或氧化鋯空心微珠，結(jié)果類似。偏鈦酸鈉和氟鈦酸鉀各半同上述結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備方法，其特征是包括以下步驟(1)配制濃度為0.05 0. 15g/ml鈦酸鹽的水溶液；(2)按重量比1 30將空心微珠與步驟(1)中的鈦酸鹽水溶液混合并連續(xù)攪拌0.5 3h ；(3)將步驟( 所得混合液加入密閉的聚四氟乙烯罐或內(nèi)襯聚四氟乙烯罐中，在100 200°C溫度下保溫3 IOh ；(4)步驟(3)所得產(chǎn)物經(jīng)高速離心分離，水洗，烘干即得核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料；上述制備方法中，步驟(1)所述的鈦酸鹽包括氟鈦酸銨、氟鈦酸鉀、偏鈦酸鈉中的一種或二至三種混和使用，配制溶液的水優(yōu)選蒸餾水、去離子水；步驟O)中所述的空心微珠為空心玻璃微珠、粉煤灰漂珠、氧化鋁空心微珠、氧化鋯空心微珠中的一種或二至三種混和使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備方法，其特征是將步驟 (2)所得混合液加入密閉的聚四氟乙烯罐或內(nèi)襯聚四氟乙烯罐中，在120 160°C溫度下保溫4 6h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備方法，其特征是步驟 (4)中高速離心分離的速度為8000 lOOOOr/min，洗滌次數(shù)為2 4次，烘干溫度為100 110°C，烘干時間為2 4h。
全文摘要
一種高發(fā)射率核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料的制備方法，包括以下步驟(1)配制濃度為0.05～0.15g/ml鈦酸鹽的水溶液；(2)按重量比1∶30將空心微珠與步驟(1)中的鈦酸鹽水溶液混合并連續(xù)攪拌0.5～3h；(3)將步驟(2)所得混合液加入密閉的聚四氟乙烯罐或內(nèi)襯聚四氟乙烯罐中，在100～200℃溫度下保溫3～10h；(4)步驟(3)所得產(chǎn)物經(jīng)高速離心分離，水洗，烘干即得核-殼結(jié)構(gòu)隔熱填料；本發(fā)明工藝條件簡明，成本低，而且制品的質(zhì)量和成品率大大提高。
文檔編號C03C17/23GK102491647SQ20111037767
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月24日
發(fā)明者馮春霞, 焦寶祥, 聞軍, 陸洪彬, 陳建華 申請人:鹽城工學(xué)院