專利名稱：一種坩堝及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合材料及其制備領(lǐng)域，特別是涉及一種新型碳/碳復(fù)合材料的坩堝及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前單晶爐的整個(gè)發(fā)熱場發(fā)熱系統(tǒng)和支撐系統(tǒng)以及所使用的坩堝都是石墨制品，生產(chǎn)單晶硅是在惰性氣氛中，將多晶硅在高溫下熔融，用直拉法或區(qū)熔法生長無錯(cuò)位單晶。在直拉法生產(chǎn)單晶硅的過程當(dāng)中，高純多晶硅塊和微量的摻雜劑放置在石英坩堝內(nèi)，石英坩堝再置于石墨坩堝內(nèi)，在1500°C左右的高溫下進(jìn)行多晶硅的融化。但是隨著硅料的融化，石英坩堝會(huì)軟化，機(jī)械強(qiáng)度變得很低，需要靠石墨坩堝在外面起支撐作用，石墨坩堝的優(yōu)點(diǎn)在于高溫下機(jī)械強(qiáng)度高，在單晶生產(chǎn)中主要作用是在高溫下對石英坩堝起支撐作用。但是石墨坩堝在單晶硅生產(chǎn)中也存在諸多缺陷，高溫下熔硅與石英坩堝和石墨坩堝所進(jìn)行的反應(yīng)會(huì)使單晶硅中的碳、氧含量增加，這在單晶硅的生產(chǎn)中是極其不利的。較大的石墨坩堝尺寸和整體重量也不利于拆裝爐。并且在單晶硅生產(chǎn)中發(fā)生一系列反應(yīng)，內(nèi)側(cè)面會(huì)有上述Si (L)+SiO2 (S) — 2Si0(g)、Si0(g)+C(S) - SiC (S)+CO (g)氧化反應(yīng)，分瓣面附近 R(圓角)部分發(fā)生消耗，其厚度變薄。同時(shí)，由于SiO(g)+C(S) -SiC(S)+CO(g)的影響，內(nèi)側(cè)面發(fā)生體積膨脹，引起坩堝變形，分 瓣面上部開裂。坩堝的外側(cè)面，由于Si蒸汽或SiO氣體而發(fā)生Si蒸氣的凝結(jié)(下面簡稱蒸結(jié))。這些反應(yīng)會(huì)嚴(yán)重的影響坩堝使用壽命，也是影響單晶品質(zhì)的主要因素。石英坩堝與石墨坩堝、多晶Si熔體的熱不匹配。石英坩堝在高溫下產(chǎn)生微小變形，在高溫下緊貼石墨坩堝；石英坩堝內(nèi)的殘余液體表面先冷卻，芯部后冷卻，多晶硅冷卻時(shí)尺寸膨脹，這些都使石墨坩堝受到較大的拉應(yīng)力作用。在反復(fù)的開爐、停爐、加熱冷卻過程中，石墨坩堝將很快產(chǎn)生裂紋并導(dǎo)致破損，甚至導(dǎo)致漏硅現(xiàn)象發(fā)生。這樣就大大縮短了石墨坩堝的使用壽命。拉制的單晶棒直徑越大，問題越嚴(yán)重。石英坩堝優(yōu)點(diǎn)是目前石英坩堝都是電弧法熔融旋轉(zhuǎn)制成的，其純度非常高，可以保證單晶硅的純度，但是由于其在高溫下會(huì)軟化，機(jī)械強(qiáng)度很低，所以不能用來單獨(dú)進(jìn)行單晶硅的制備，且不能重復(fù)使用。炭/炭復(fù)合材料是炭纖維增強(qiáng)炭基體復(fù)合材料，在航天、航空等許多領(lǐng)域有較廣泛的應(yīng)用。炭纖維增強(qiáng)骨架(即坯體)是利用單向纖維束、絲、帶或無緯布，根據(jù)力學(xué)性能的需要，可采用各種編織方式，制成一維(ID)到多維(nD)的復(fù)合材料的毛坯?；w炭也可以采用多種制備方法，如各種化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝和液相浸潰:炭化工藝，可根據(jù)使用環(huán)境(或條件)的要求采用相應(yīng)的生產(chǎn)工藝。自20世紀(jì)50年代末問世以來，因炭/炭復(fù)合材料具有高比強(qiáng)、耐高溫、抗燒蝕、耐磨損等一系列優(yōu)異性能，尤其是這種材料隨著使用溫度的升高(可達(dá)2200°C )，其強(qiáng)度不僅不降低，甚至比室溫還高，這是其它材料所無法比擬的，因此炭/炭復(fù)合材料越來越受到人們的重視，與現(xiàn)在采用的多瓣式的高純石墨坩堝相比，采用碳/碳復(fù)合材料的坩堝可以杜絕“漏硅”造成的損失。雖然炭/炭復(fù)合材料又展現(xiàn)出卓越性能，但是還是不能從根本上解決單晶硅生產(chǎn)中的一系列反應(yīng)，以及降低碳、氧等雜質(zhì)的含量以及石英坩堝不能重復(fù)使用等等。
因此如何能將石墨坩堝和石英坩堝兩者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合到一起，開發(fā)一種新型的可替代坩堝是目前本領(lǐng)域人員亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種坩堝及其制備方法，所述坩堝將石墨坩堝和石英坩堝兩者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合到一起，使坩堝的使用方便，可利用次數(shù)顯著上升，壽命明顯提高，解決了現(xiàn)有技術(shù)中必須同時(shí)使用石英坩堝和石墨坩堝拉制單晶硅所帶來的問題。為此，本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是:一種坩堝，包括碳/碳復(fù)合材料坩堝基體，所述復(fù)合材料坩堝基體的內(nèi)壁上涂有Si3N4涂層。優(yōu)選的，所述坩堝還包括設(shè)置于上述坩堝基體的內(nèi)壁和上述Si3N4涂層之間的SiC涂層。優(yōu)選的，上述SiC涂層和Si3N4涂層均為一層。本發(fā)明還提供了上述坩堝的制備方法，包括步驟:I)制作坩堝預(yù)制體，采用碳纖維布和碳纖維網(wǎng)沿坩堝弧線方向鋪層后制成碳纖維準(zhǔn)三維結(jié)構(gòu)坩堝預(yù)制體；2)化學(xué)氣相沉淀致密，在化學(xué)氣相爐中溫度為900-1100°C的條件下對坩堝預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉淀，制得 坩堝制品；3)樹脂浸潰碳化致密，將所述坩堝制品放入真空-壓力樹脂浸潰固化爐中進(jìn)行樹脂浸潰固化處理，并將浸潰固化后的坩堝制品轉(zhuǎn)入碳化爐中進(jìn)行碳化致密處理；4)熱等靜壓浙青浸潰碳化致密，將經(jīng)過樹脂浸潰碳化致密工藝處理后的坩堝制品放入熱等靜壓碳化爐中在溫度為120-160°C及IOOMPa的壓力下進(jìn)行浙青浸潰，并在500-800°C下進(jìn)行炭化致密處理；5)坩堝制品密度檢測，對于密度小于1.75g/cm3的坩堝，重復(fù)進(jìn)行步驟3)和4)直到其密度不小于1.75g/cm3,對于密度合格的坩堝，進(jìn)行純化處理，制得碳/碳復(fù)合材料坩堝基體；6) Si3N4涂層制備:在所述碳/碳復(fù)合材料坩堝基體的內(nèi)壁上制備Si3N4涂層。優(yōu)選的，上述坩堝制備方法步驟I)具體為，采用碳纖維布和碳纖維網(wǎng)沿坩堝弧線方向交替鋪層后制成碳纖維結(jié)構(gòu)坩堝預(yù)制體。優(yōu)選的，上述坩堝制備方法步驟I)具體為，采用碳纖維布和碳纖維網(wǎng)沿坩堝弧線方向鋪層后制成密度為0.3-0.6g/cm3的碳纖維結(jié)構(gòu)i甘禍預(yù)制體。優(yōu)選的，上述坩堝制備方法步驟2)具體為，在化學(xué)氣相爐中溫度為900-1100°C和壓力為0.9-1.3KPa的條件下向化學(xué)氣相爐中通入流量為1.5-7.0mVh的丙烯或天然氣，對坩堝預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉淀，制得密度為1.2g/cm3的坩堝制品。優(yōu)選的，上述坩堝制備方法中，所述步驟3)中的樹脂具體為糠酮樹脂和/或胺酚醛樹脂。優(yōu)選的，上述坩堝制備方法中，所述步驟3)中固化處理的壓力為1.5_3MPa，溫度為 150-220°C。優(yōu)選的，上述坩堝制備方法中，所述步驟3)中所述碳化致密處理具體是，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，溫度為800-1000°C進(jìn)行。
優(yōu)選的，上述坩堝制備方法中，所述步驟4)中的浙青浸潰的溫度為120_160°C，壓力為 lOOMPa。優(yōu)選的，上述坩堝制備方法中，所述步驟4)中的碳化致密處理具體是在500-800°C 下進(jìn)行。優(yōu)選的，上述坩堝制備方法中，所述步驟4)中純化處理是在2200-2600°C溫度下進(jìn)行。優(yōu)選的，上述坩堝制備方法中，所述步驟5)和6)之間還包括步驟:用CVD法在坩堝基體內(nèi)壁制備SiC涂層。優(yōu)選的，上述坩堝制備方法中，所述步驟6)中的Si3N4涂層制備具體是采用CVD 法。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果是:由于本發(fā)明采用碳/碳復(fù)合材料基體的一體坩堝，其特點(diǎn)為具有高比強(qiáng)、耐高溫、抗燒灼、耐磨損，且隨著溫度的升高強(qiáng)度不僅不會(huì)降低，甚至比室溫時(shí)還要高，因此完全可以起到石墨坩堝作為支撐體的作用，另外本發(fā)明還在坩堝基體上涂上了一層SiC涂層和一層Si3N4涂層，碳化硅涂層作用是提高炭/炭復(fù)合材料的抗氧化性能并使氮化硅涂層與炭/炭復(fù)合材料的結(jié)合力增強(qiáng)；氮化硅涂層主要起阻隔碳化硅涂層中的碳元素進(jìn)入硅液中，并起到脫模劑的作用，因此可完全替代石英坩堝的作用。并且由于不存在變形所以碳/碳復(fù)合材料坩堝能重復(fù)使用50次以上，因此也解決了石英坩堝不能重復(fù)利用的缺陷。


圖1是本發(fā)明所提供的新型復(fù)合材料的坩堝示意圖；圖2是本發(fā)明所提供的制備上述坩堝的方法實(shí)施例一的流程圖；圖3是本發(fā)明所提供的制備上述坩堝的方法實(shí)施例二的流程圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種新型的碳/碳復(fù)合材料的坩堝，上述坩堝具有碳/碳復(fù)合材料基體，在復(fù)合材料基體的坩堝內(nèi)部涂有一層SiC涂層和一層Si3N4涂層，有效地解決了目前運(yùn)用石墨坩堝和石英坩堝同時(shí)使用而帶來的不便，同時(shí)由于涂料與坩堝本身為一體，因此也有效解決了由于石英坩堝與石墨坩堝膨脹系數(shù)不同而帶來的石墨坩堝壽命短甚至漏硅的現(xiàn)象。同時(shí)本發(fā)明還提供了制備具有上述功能的坩堝的方法。下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的原理進(jìn)行詳細(xì)論述。本發(fā)明公開的新型坩堝的實(shí)施例請參考圖1。其中I代表碳/碳復(fù)合材料基體的一體坩堝，此基體具有高比強(qiáng)、耐高溫、抗燒灼、耐磨損的優(yōu)異性能，同時(shí)隨著溫度的升高其強(qiáng)度也隨之升高，可以起到代替石墨坩堝的作用。2代表含硅涂層，在本具體實(shí)施例中可理解為SiC和Si3N4，且SiC和Si3N4均為在坩堝內(nèi)表面涂一層，其中Si3N4涂層覆蓋SiC涂層，碳化硅涂層作用是提高炭/炭復(fù)合材料的抗氧化性能并使氮化硅涂層與炭/炭復(fù)合材料的結(jié)合力增強(qiáng)；氮化硅涂層主要起阻隔碳化硅涂層中的碳元素進(jìn)入硅液中，并起到脫模劑的作用，因此在單晶硅拉制的過程當(dāng)中可以起到石英坩堝的作用。
本發(fā)明還公開了制備上述坩堝的方法，用以制備上述新型坩堝。實(shí)施例一請參照圖2，圖2為本發(fā)明具體實(shí)施例一的方法流程圖。本發(fā)明中公開的制備坩堝的方法，所述坩堝為如上述實(shí)施例中公開的坩堝，其中包括:步驟Sll:制作坩堝預(yù)制體；采用碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎沿坩堝弧線方向交替鋪層后針刺制成碳纖維準(zhǔn)三維結(jié)構(gòu)坩堝預(yù)制體，坩堝預(yù)制體體積密度為0.3-0.6g/cm3 ;測量坩堝基體的密度有利于保證成品率，使后續(xù)加工中淘汰的報(bào)廢品減少。步驟S12:化學(xué)氣相沉淀致密；在900-1100 V條件下往化學(xué)氣相沉積爐中通入丙烯或天然氣，丙烯或天然氣的流量為1.5-7.0m3/h，將經(jīng)過針刺后的準(zhǔn)三維結(jié)構(gòu)坩堝預(yù)制體裝入化學(xué)氣相沉積爐中，在壓力為0.9-1.3KPa下，進(jìn)行氣相沉積，制得密度為1.2g/cm3坩堝制品。步驟S13:樹脂浸潰炭化致密；將經(jīng)過化學(xué)氣相沉積后的坩堝制品裝入真空-壓力樹脂浸潰固化爐中進(jìn)行糠酮樹脂浸潰，或者在爐中進(jìn)行胺酚醛樹脂的浸潰，亦或是糠酮樹脂和胺酚樹脂的混合物浸潰，并在1.5-3MPa的壓力下和150-220°C的溫度下進(jìn)行固化，將浸潰固化后的坩堝制品轉(zhuǎn)入炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，800-100(TC溫度下進(jìn)行炭化處理。步驟S14:熱等靜壓浙青浸潰碳化致密；將樹脂浸潰炭化致密后的坩堝制品裝入熱等靜壓炭化爐中，將浙青加熱到120-160°C條件下，及IOOMPa的壓力下進(jìn)行浙青浸潰，然后在500-800°C下進(jìn)行炭化；經(jīng)過兩次碳化致密工藝可以有效提高坩堝基體的抗氧化性能。步驟S15:坩堝制品密度檢測；當(dāng)坩堝密度< 1.75g/cm3時(shí)，重復(fù)步驟S13和步驟S14，以使坩堝的密度達(dá)到要求，坩堝制品密度不小于1.75g/cm3時(shí)，致密工藝結(jié)束，在春花爐中通入氯氣和氟利昂，在2200-2600°C的超高溫下，對坩堝進(jìn)行純化處理；將純化處理后的坩堝制品用車床進(jìn)行機(jī)加工，得到符合尺寸要求的直徑400-600mm，高400_450mm的單晶硅拉制爐用坩堝，在進(jìn)行純化處理之后進(jìn)行機(jī)加工，主要是使坩堝的尺寸和表面粗糙度等符合工藝要求。步驟S16 =Si3N4涂層制備；利用CVD(chemical vapor deposition)化學(xué)氣相沉淀方法將制備好的 甘禍制品放入CVD爐中，將HSiCl3用N2帶進(jìn)反應(yīng)沉積室內(nèi)，NH3通過裝有液體石蠟的玻璃瓶直接進(jìn)入反應(yīng)沉積室，液體石蠟作NH3流量的數(shù)泡用用來計(jì)算流量，在750-9001:條件下，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)制備Si3N4涂層。為了增強(qiáng)Si3N4涂層與坩堝基體的黏著性能，同時(shí)也為了提高碳/碳復(fù)合材料的抗氧化性能本發(fā)明還提供了另一種實(shí)施方式。實(shí)施例二本發(fā)明另一種具體實(shí)施方式
包括:步驟S21:制作坩堝預(yù)制體；采用碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎沿坩堝弧線方向交替鋪層后針刺制成碳纖維準(zhǔn)三維結(jié)構(gòu)坩堝預(yù)制體，坩堝預(yù)制體體積密度為0.3-0.6g/cm3 ;測量坩堝基體的密度有利于保證成品率，使后續(xù)加工中淘汰的報(bào)廢品減少。步驟S22:化學(xué)氣相沉淀致密；在900_1100°C條件下往化學(xué)氣相沉積爐中通入丙烯或天然氣,丙烯或天然氣的流量為1.5-7.0m3/h，將經(jīng)過針刺后的準(zhǔn)三維結(jié)構(gòu)坩堝預(yù)制體裝入化學(xué)氣相沉積爐中，在壓力為0.9-1.3KPa下，進(jìn)行氣相沉積，制得密度為1.2g/cm3坩堝制品。步驟S23:樹脂浸潰炭化致密；將經(jīng)過化學(xué)氣相沉積后的坩堝制品裝入真空-壓力樹脂浸潰固化爐中進(jìn)行糠酮樹脂浸潰，或者在爐中進(jìn)行胺酚醛樹脂的浸潰，亦或是糠酮樹脂和胺酚樹脂的混合物浸潰，并在1.5-3MPa的壓力下和150-220°C的溫度下進(jìn)行固化，將浸潰固化后的坩堝制品轉(zhuǎn)入炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，800-100(TC溫度下進(jìn)行炭化處理。步驟S24:熱等靜壓浙青浸潰碳化致密；將樹脂浸潰炭化致密后的坩堝制品裝入熱等靜壓炭化爐中，將浙青加熱到120-160°C條件下，及IOOMPa的壓力下進(jìn)行浙青浸潰，然后在500-800°C下進(jìn)行炭化；經(jīng)過兩次碳化致密工藝可以有效 提高坩堝基體的抗氧化性能。步驟S25:坩堝制品密度檢測；當(dāng)坩堝密度< 1.75g/cm3時(shí)，重復(fù)步驟S13和步驟S14，以使坩堝的密度達(dá)到要求，坩堝制品密度不小于1.75g/cm3時(shí)，致密工藝結(jié)束，在春花爐中通入氯氣和氟利昂，在2200-2600°C的超高溫下，對坩堝進(jìn)行純化處理；將純化處理后的坩堝制品用車床進(jìn)行機(jī)加工，得到符合尺寸要求的直徑400-600mm，高400_450mm的單晶硅拉制爐用坩堝，在進(jìn)行純化處理之后進(jìn)行機(jī)加工，主要是使坩堝的尺寸和表面粗糙度等符合工藝要求。步驟S26 =SiC涂層制備；將機(jī)加工后的i甘禍制品放入CVD(chemical vapor deposition)化學(xué)氣相沉淀爐中，以CH3SiCl3 (MTS，甲基三氯硅烷)為反應(yīng)氣體，H2為載氣，通過鼓泡的方式將MTS帶入反應(yīng)室中，Ar和H2分別作為稀釋氣體，在1100°C、IOOOPa的負(fù)壓的條件下制備SiC涂層。步驟S27 =Si3N4涂層制備；利用CVD(chemical vapor deposition)化學(xué)氣相沉淀方法將制備好的 甘禍制品放入CVD爐中，將HSiCl3用N2帶進(jìn)反應(yīng)沉積室內(nèi)，NH3通過裝有液體石蠟的玻璃瓶直接進(jìn)入反應(yīng)沉積室，液體石蠟作NH3流量的數(shù)泡用用來計(jì)算流量，在750-9001:條件下，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)制備Si3N4涂層。其中步驟S26，SiC涂層制備還可以采用將坩堝制品浸入到硅液中，在高溫條件下硅液與坩堝表面反應(yīng)生成SiC，進(jìn)而在整個(gè)坩堝表面形成SiC涂層。以上提供的新型坩堝及其制作方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中同時(shí)使用石英坩堝和石墨坩堝進(jìn)行單晶硅拉制所帶來的使用不便的問題，同時(shí)由于坩堝與其內(nèi)壁上的涂層結(jié)為一體，也有效避免了由于石英坩堝和石墨坩堝熱不匹配而造成的坩堝開裂情況，由于其中內(nèi)壁涂層可循環(huán)使用，因此延長了使用壽命。本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán) 利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種坩堝，包括碳/碳復(fù)合材料坩堝基體，其特征在于，所述碳/碳復(fù)合材料坩堝基體的內(nèi)壁上涂有Si3N4涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩堝，其特征在于，還包括設(shè)置于所述坩堝基體的內(nèi)壁和所述S i 3N4涂層之間的S i C涂層。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的坩堝，其特征在于，所述SiC涂層和Si3N4涂層均為一層。
4.一種制備坩堝的方法，所述坩堝為如權(quán)利要求1所述的坩堝，其特征在于，包括步驟: 1)制作坩堝預(yù)制體，采用碳纖維布和碳纖維網(wǎng)沿坩堝弧線方向鋪層后制成碳纖維結(jié)構(gòu)坩堝預(yù)制體； 2)化學(xué)氣相沉淀致密，在化學(xué)氣相爐中溫度為900-1100°C的條件下對坩堝預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉淀，制得坩堝制品； 3)樹脂浸潰碳化致密，將所述坩堝制品放入真空-壓力樹脂浸潰固化爐中進(jìn)行樹脂浸潰固化處理，并將浸潰固化后的坩堝制品轉(zhuǎn)入碳化爐中進(jìn)行碳化致密處理； 4)熱等靜壓浙青浸潰碳化致密，將經(jīng)過樹脂浸潰碳化致密工藝處理后的坩堝制品放入熱等靜壓碳化爐中在溫度為120-160°C及IOOMPa的壓力下進(jìn)行浙青浸潰，并在500-800°C下進(jìn)行炭化致密處理； 5)坩堝制品密度檢測，對于密度小于1.75g/cm3的坩堝，重復(fù)進(jìn)行步驟3)和4)直到其密度不小于1.75g/ cm3,對于密度合格的坩堝，進(jìn)行純化處理，制得碳/碳復(fù)合材料坩堝基體； 6)Si3N4涂層制備:在所述碳/碳復(fù)合材料坩堝基體的內(nèi)壁上制備Si3N4涂層。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，所述步驟I)具體為，采用碳纖維布和碳纖維網(wǎng)沿坩堝弧線方向交替鋪層后制成碳纖維結(jié)構(gòu)坩堝預(yù)制體。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，所述步驟I)具體為，采用碳纖維布和碳纖維網(wǎng)沿坩堝弧線方向鋪層后制成密度為0.3-0.6g/cm3的碳纖維準(zhǔn)三維結(jié)構(gòu)坩堝預(yù)制體。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，所述步驟2)具體為，在化學(xué)氣相爐中溫度為900-1100°C和壓力為0.9-1.3KPa的條件下向化學(xué)氣相爐中通入流量為1.5-7.0mVh的丙烯或天然氣，對坩堝預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相沉淀，制得密度為1.2g/cm3的坩禍制品。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，所述步驟3)中的樹脂具體為糠酮樹脂和/或胺酚醛樹脂。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，所述步驟3)中固化處理的壓力為 1.5-3MPa，溫度為 150-220°Co
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，所述步驟3)中所述碳化致密處理具體是，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，溫度為800-1000°C進(jìn)行。
11.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，所述步驟4)中的浙青浸潰的溫度為120-160°C，壓力為lOOMPa。
12.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，所述步驟4)中的碳化致密處理具體是在500-800°C下進(jìn)行。
13.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，所述步驟4)中純化處理是在2200-2600°C溫度下進(jìn)行。
14.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，在所述步驟5)和6)之間還包括步驟:用CVD法在坩堝基體內(nèi)壁制備SiC涂層。
15.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備坩堝的方法，其特征在于，所述步驟6)中的Si3N4涂層制備具體是采用CVD 法。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新型碳/碳復(fù)合材料的坩堝，包括碳/碳復(fù)合材料基體的坩堝，還包括涂于坩堝基體上的SiC涂層和Si3N4涂層。由于這種坩堝具備了石墨坩堝和石英坩堝兩者的優(yōu)點(diǎn)，所以可以用于替代目前單晶硅拉制爐所用的石英坩堝和石墨坩堝的組合設(shè)備，并且可以減少由于上述兩種坩堝由于膨脹系數(shù)不同而造成的石墨坩堝開裂現(xiàn)象。同時(shí)本發(fā)明還公開了制備上述坩堝的方法包括如附圖1所述的步驟制作坩堝預(yù)制體、化學(xué)氣相沉淀致密、樹脂浸漬碳化致密、熱等靜壓瀝青浸漬碳化致密、坩堝制品密度檢測、Si3N4涂層制備，由此方法制備的新型坩堝由于涂料與基體為一體所以具有使用方便，可以重復(fù)使用壽命長的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B41/85GK103102170SQ20111035768
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日
發(fā)明者陳樹存 申請人:浙江昱輝陽光能源有限公司