專利名稱：一種高強(qiáng)度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于軟磁鐵氧體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種功率電感用的高強(qiáng)度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體及其制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁鐵氧體主要包括錳鋅、鎳鋅鐵氧體材料兩大系列，主要應(yīng)用于計(jì)算機(jī)、通訊、 電源及消費(fèi)類電子產(chǎn)品等領(lǐng)域，是電子工業(yè)的基礎(chǔ)功能材料。與錳鋅鐵氧體相比，鎳鋅鐵氧體具有高電阻率、高使用頻率等特點(diǎn)，適用于制成各種表面貼裝用的元件。適于表面安裝的功率電感器開發(fā)和大量生產(chǎn)，為傳輸較大功率的電源同路和DC-DC電源模塊的小型化和薄型化提供了光明前景。表面貼裝元件要求產(chǎn)品必須滿足適于表面安裝和焊接、強(qiáng)度好等條件。隨著表面貼裝制品的小型化，這就對鎳鋅鐵氧體材料的機(jī)械強(qiáng)度和耐熱沖擊性能提出了更高的要求。在國內(nèi)已有一些關(guān)于鎳鋅鐵氧體材料的制造方法的專利，具體如下
(1)公開號(hào)為CN101106000，
公開日為2008.01. 16，發(fā)明名稱為“鎳鋅鐵氧體低溫高密度制造方法及其制成品”的中國專利公開了一種鎳鋅鐵氧體低溫高密度制造方法及采用該方法制成的高磁導(dǎo)率鎳鋅鐵氧體。該方法采用的原料主成份是換算為47. 5 49. 5mol%的 Fe2O3, 3. 6 6. 5mol% 的 CuO，30 35mol% 的 ZnO，其余是 NiO，還有 0. 01 0. 4wt% 的 Ti2O5， 0. 01 0. 5wt% 的 Bi2O3,0. 01 0. 5wt% 的 V2O5，0. 01 0. 5wt% 的 MoO3,0. 01 0. 5wt% 的 Cr2O3，0. 01 0. 5wt%的Nb2O5中的至少一種副成分。該發(fā)明提供了一種降低燒結(jié)溫度，實(shí)現(xiàn)高密度，高磁導(dǎo)率，高居里溫度和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的方法。(2)公開號(hào)為CN101386530，
公開日為2009. 03. 18，發(fā)明名稱為“一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法”的中國專利公開了一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法。按摩爾份計(jì)，氧化鐵Fe2O3 45 50mol%、氧化鋅ZnO 20 26mol%、氧化亞鎳NiO 12 17mol%、 氧化銅CuO 5 10mol%、氧化鎂MgO 3 10mol%。該發(fā)明提供了一種具有高Q、高頻特性、 高T。、Bm、低成本的鎳鋅鐵氧體新材料的制造方法。(3)公開號(hào)為CN101891456A，
公開日為2010. 11. 24，發(fā)明名稱為“一種高抗折強(qiáng)度鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其制造方法”的中國專利公開了一種高抗折強(qiáng)度鎳鋅軟磁鐵氧體材料。按摩爾份計(jì)的主配方氧化鐵Fe2O3 35 50mol%、氧化鋅ZnO 8 15mol%、氧化亞鎳 NiO 30 40mol%、氧化銅CuO 5 llmol%。該發(fā)明提供了一種具有較高的抗折強(qiáng)度的鎳鋅軟磁鐵氧體材料。

發(fā)明內(nèi)容
針對功率電感的小型化對于鎳鋅鐵氧體材料的機(jī)械強(qiáng)度和耐熱沖擊性能的雙重要求，本發(fā)明的目的是提供一種高強(qiáng)度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取以下的技術(shù)方案
一種高強(qiáng)度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體，具有高強(qiáng)度和耐熱沖擊的雙重特點(diǎn)，用于功率電感，能滿足功率電感小型化對于 材料的強(qiáng)度和耐熱沖擊的雙重需求，其包括主成分和副成分，所述主成分為氧化鐵、氧化鎳、氧化鋅、氧化銅，以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量為=Fe2O3: 45 52mol%，NiO :2(T29mol%，ZnO :20 30 mol%, CuO :3 6. 5 mol% ；所述副成分包括碳酸鈣、 氧化鈷、五氧化二釩和二氧化硅，相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量為CaC03 0. 2 0. 5wt%, Co2O3 0. θΓθ. 09wt%, V2O5 0. 05 0. 19wt%, SiO2 0. 8 1. 5wt%。作為一種優(yōu)選，所述副成分相對所述主成分總量，以其各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下 CaCO3 0. 3wt%, Co2O3 0. 05wt%, V2O5 0. 15wt%, SiO2 1. Owt%。所述的高強(qiáng)度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體的制備方法，依次包括混合、預(yù)燒、粉碎、造粒、 壓制和燒結(jié)步驟，其中
(1)混合按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合，混合時(shí)間為6(Γ90分鐘；所述主成分以其各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下=Fe2O3 :45 52mol%，NiO :2(T29mol%，ZnO :20 30 mol%, CuO 3 6. 5 mol% ；
(2)預(yù)燒將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在950士20°C，預(yù)燒時(shí)間為360 500分鐘；
(3)粉碎在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入副成分后進(jìn)行濕法粉碎，粉碎時(shí)間為6(Γ120分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1. 6^2. O μ m ；所述副成分相對所述主成分總量以其各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下CaCO3 0. 2 0. 5wt%, Co2O3 0. θΓθ. 09wt%, V2O5 :0· 05 0. 19wt%, SiO2 :0. 8 1. 5wt% ；
(4)造粒在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的1.8%的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒
料；
(5)壓制將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在 3. 2 士 0. 15g/cm3 ；
(6)燒結(jié)在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1150°C 1200°C，保溫12(Γ240分鐘， 燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫；所得制品的結(jié)晶晶粒尺寸為10 20 μ m，晶界鮮明。作為一種優(yōu)選，所述粉碎步驟中在主成分預(yù)燒料中加入的副成分，相對所述主成分總量，以其各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下CaCO3 0. 3wt%，Co2O3 0. 05wt%, V2O5 0. 15wt%, SiO2 1. 0wt%o本發(fā)明采用合理的主配方，通過調(diào)整Fe2O3的含量來調(diào)整材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度； 通過調(diào)整NiO的含量來調(diào)整材料的使用頻率；通過調(diào)整ZnO的含量來調(diào)整材料的磁導(dǎo)率。 在副成分中加入Co2O3改善材料的頻率特性與磁導(dǎo)率特性；在副成分中加入CaCO3與SiO2 組合增加晶界的厚度，降低高頻段相對損耗因子；在副成分中加入V2O5降低燒結(jié)溫度；再通過生產(chǎn)工藝進(jìn)一步調(diào)整材料晶體結(jié)構(gòu)和晶界分布，從而使之具有良好的強(qiáng)度和耐熱沖擊性能。該材料適用于表面安裝的功率電感器開發(fā)和大量生產(chǎn)，有利于傳輸較大功率的電源同路和DC-DC電源模塊的小型化和薄型化。材料的性能指標(biāo)如下
⑴初始磁導(dǎo)率μ i 200 士 25%， ⑵飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs:380士5%， ⑶居里溫度Tc >200 °C,
⑷機(jī)械強(qiáng)度Sl :>200MPa，未熱沖擊常溫的機(jī)械強(qiáng)度，(5)機(jī)械強(qiáng)度S2 :>200MPa，35(TC熱沖擊3秒后的機(jī)械強(qiáng)度。


圖1磁條耐熱沖擊測試示意圖。其中1-磁條，2-焊錫槽。圖2磁條機(jī)械強(qiáng)度測試示意圖。其中1-磁條，2-壓頭，3-圓棒支座。

圖3材料微觀結(jié)構(gòu)圖斷面SEM照片。其中(a)是對比例2的斷面SEM照片，(b) 是實(shí)施例2的斷面SEM照片。
具體實(shí)施例方式以下按照具體實(shí)施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限定于這些實(shí)施例。下面的實(shí)施例和對比例均采用傳統(tǒng)氧化物法制造，具體步驟依次如下
(1)混合按表1(實(shí)施例和對比例)所述的主成分配比配料后進(jìn)行干法混合，混合時(shí)間為60 90分鐘；
(2)預(yù)燒將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在950士20°C，預(yù)燒時(shí)間為400分鐘；
(3)粉碎在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入按表1(實(shí)施例和對比例)所述的副成分后進(jìn)行濕法粉碎，粉碎時(shí)間為90分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1. 8 μ m ；
(4)造粒在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的1.8%的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒
料；
(5)壓制將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件(磁條，磁環(huán))，坯件的壓制密度控制在 3. 2 士 0. 15g/cm3 ；
(6)燒結(jié)在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1180°C，保溫180分鐘，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。通過以上工序制得所述鎳鋅鐵氧體制品(磁條樣品R-4.0X7. IX 40，磁環(huán)樣品 T12. 7X7. 9X6. 5)。將燒結(jié)后的磁環(huán)和磁條分別進(jìn)行測試和評價(jià)。在匝數(shù)N=20Ts條件下，用HP-4284A 型LCR測試儀測試磁環(huán)樣品的起始磁導(dǎo)率μ i ；配合PHH-101高溫試驗(yàn)箱，測試磁環(huán)的居里溫度Tc ；配合PHH-101高溫試驗(yàn)箱，用SY-8258型B-H分析儀測試樣品的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度 Bs0未焊錫之前磁條的強(qiáng)度按照圖2所示方法測試機(jī)械強(qiáng)度(Si)，將磁條1擱置于R=2mm 的圓棒支座3上，以R=2mm的壓頭2施加力F ；在焊錫溫度為350°C時(shí)，把磁條1置于焊錫槽2中浸泡3秒，如圖1所示，自然冷卻后，按照圖2所示方法測試焊錫后磁條的機(jī)械強(qiáng)度 (S2)，同樣將磁條1擱置于R=2mm的圓棒支座3上，以R=2mm的壓頭2施加力F。表1實(shí)施例和對比例的成份配比
權(quán)利要求
1.一種高強(qiáng)度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體，具有高強(qiáng)度和耐熱沖擊的雙重特點(diǎn)，用于功率電感，能滿足功率電感小型化對于材料的強(qiáng)度和耐熱沖擊的雙重需求，其包括主成分和副成分，主成分為氧化鐵、氧化鎳、氧化鋅、氧化銅，其特征在于所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下=Fe2O3 :45 52mol%，NiO :20 29mol%，ZnO :20 30 mol%, CuO :3 6. 5 mol% ；所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、五氧化二釩和二氧化硅，相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下CaCO3 0. 2 0. 5wt%，Co2O3 0. θΓθ. 09wt%, V2O5 0. 05 0. 19wt%, SiO2 0. 8 1. 5wt%。
2.如權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體，其特征在于所述副成分相對所述主成分總量以其各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下=CaCO3 0. 3wt%，Co2O3 0. 05wt%, V2O5 0. 15wt%, SiO2 1. Owt%。
3.如權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，依次包括混合、預(yù)燒、粉碎、造粒、壓制和燒結(jié)步驟，其中(1)混合按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合，混合時(shí)間為6(Γ90分鐘；所述主成分以其各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下=Fe2O3 :45 52mol%，NiO :2(T29mol%，ZnO :20 30 mol%, CuO 3 6. 5 mol% ；(2)預(yù)燒將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在950士20°C，預(yù)燒時(shí)間為360 500分鐘；(3)粉碎在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入副成分后進(jìn)行濕法粉碎，粉碎時(shí)間為6(Γ120分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1. 6^2. O μ m ；所述副成分相對所述主成分總量以其各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下CaCO3 0. 2 0. 5wt%, Co2O3 0. θΓθ. 09wt%, V2O5 :0· 05 0. 19wt%, SiO2 :0. 8 1. 5wt% ；(4)造粒在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的1.8%的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒料；(5)壓制將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在 3. 2 士 0. 15g/cm3 ；(6)燒結(jié)在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1150°C 1200°C，保溫12(Γ240分鐘， 燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫；所得制品的結(jié)晶晶粒尺寸為1(Γ20μπι，晶界鮮明。
4.如權(quán)利要求3所述的高強(qiáng)度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于所述粉碎步驟中在主成分預(yù)燒料中加入的副成分，相對所述主成分總量，以其各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下=CaCO3 0. 3wt%, Co2O3 0. 05wt%, V2O5 0. 15wt%, SiO2 1. Owt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種功率電感適用的高強(qiáng)度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體及其制備方法。該鎳鋅鐵氧體主成分以氧化物計(jì)算為Fe2O345~52mol%、NiO20~29mol%、ZnO20~30mol%、CuO3~6.5mol%，輔助成分為CaCO30.2~0.5wt%，Co2O30.01~0.09wt%，V2O50.05~0.19wt%，SiO20.8~1.5wt%。采用氧化物法制備，在一定條件下燒結(jié)。燒結(jié)后制品的結(jié)晶晶粒尺寸為10～20μm，晶界鮮明，制品具有高強(qiáng)度和耐熱沖擊溫度較高的特點(diǎn)，適應(yīng)功率電感的小型化對材料的高強(qiáng)度和耐熱沖擊的雙重要求。
文檔編號(hào)C04B35/26GK102432279SQ201110314150
公開日2012年5月2日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者孫蔣平, 徐方舟, 申志剛, 聶敏, 覃金 申請人:天通控股股份有限公司