專利名稱：一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及涂覆型電子屏蔽材料物理鍍技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法。技術(shù)背景
目前，能使微波雷達(dá)、紅外雷達(dá)或其它電磁波雷達(dá)以及聲波探測系統(tǒng)屏蔽的吸波材料得到了軍事領(lǐng)域的普遍關(guān)注。同時，吸波材料在電視廣播、電子對抗技術(shù)、微波暗室相電子器件等方面也有著廣泛的應(yīng)用。所謂吸波材料是指能夠吸收和衰減入射的電磁波，并將其電磁能轉(zhuǎn)換成熱能而耗散掉或使電磁波因干涉而消失的一類材料。吸波材料有結(jié)構(gòu)型和涂覆型，后者由粘結(jié)劑、吸收劑復(fù)合而成，吸波的能力主要與吸收劑種類有關(guān)。吸收劑根據(jù)吸收機(jī)理的不同分為電損耗型和磁損耗型兩類。電損耗包括各種導(dǎo)電性石墨粉、碳化硅、特種碳纖維、金屬短纖維等，電磁能主要衰減在材料電阻上；磁損耗包括各種鐵氧體粉、羥基鐵粉、超細(xì)金屬粉或納米相材料等，依靠磁滯損耗、疇壁共振和自然共振、后效損耗等磁極化機(jī)制衰減、吸收電磁波。為了提高吸波材料的吸波頻帶、在某一頻率的吸波能力，以及降低材料的比重、使材料具有多頻譜的吸收性能。從理論上講，金屬材料是極優(yōu)的電磁波損耗材料，但是金屬微粉的抗氧化、耐酸堿能力差；介電常數(shù)較大且頻譜特性差；密度較大。而空心玻璃微珠與金屬粉相比，密度小，如果對其表面進(jìn)行金屬化處理改性，則有可能取代金屬粉用于電磁波吸收或電磁屏蔽材料的制備，其中的關(guān)鍵就是如何使金屬均勻包裹在微珠的表面。當(dāng)前的空心玻璃微珠導(dǎo)電材料主要采用化學(xué)鍍的方法，這種方法所鍍薄膜存在均勻性差，致密性差和附著力弱的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
針對當(dāng)前空心玻璃微珠采用化學(xué)鍍所存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種可以在空心玻璃微珠表面沉積不同厚度金屬銀膜的的方法，能夠顯著提高空心玻璃微珠表面薄膜的均勻性，致密性和附著力。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的
一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，其特征在于采用磁控濺射真空鍍膜設(shè)備，以經(jīng)過預(yù)處理的空心玻璃微珠作為基底，以金屬銀作濺射靶材，通過向真空室內(nèi)充入惰性氣體并同時在真空室內(nèi)輝光放電，使金屬銀完全濺射到空心玻璃微珠表面生成銀膜。所述空心玻璃微珠預(yù)處理包括以下步驟，1)將空心玻璃微珠先用清洗液清洗2 次，每次清洗6分鐘，然后用去離子水清洗三次；2)在室溫下用弱堿溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；3)在室溫下用弱酸溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；4) 將處理后的空心玻璃微珠放入100°C的烘箱中烘6個小時取出即可。本發(fā)明中磁控濺射真空鍍膜的工藝條件是，真空室內(nèi)的真空度達(dá)到 4. OX 10^4. OX 10 ,向真空室充入惰性氣體，使真空室內(nèi)的工作壓力至0. ΓΙΟΡβ ；減射功率設(shè)為10(T5000w ；基底溫度為10(T400°C ；濺射時間為100 700分鐘。所述空心玻璃微珠的粒徑范圍為廣IOOMffl ；材料密度小于0. 5g/cm3。
所述的濺射靶材為直徑100mm、厚度3mm、純度99. 99%，表面平整光滑且內(nèi)部無縮孔的金屬銀。本發(fā)明具有以下有益效果
1)通過向真空室充入惰性氣體，實現(xiàn)在空心玻璃微珠表面鍍銀膜，達(dá)到中空玻璃微珠表面導(dǎo)電化處理，可廣泛應(yīng)用于建材、塑料、橡膠、涂料、航天等領(lǐng)域。2)通過調(diào)節(jié)磁控濺射真空鍍膜設(shè)備中樣品架的擺動頻率和超聲波振動功率，讓空心玻璃微珠能充分暴露其表面，使所鍍的金屬銀膜均勻性好且附著力強(qiáng)。3)通過改變磁控濺射真空鍍膜設(shè)備真空室內(nèi)的工作氣壓、濺射功率、溫度、惰性氣體的流量和濺射時間等工藝，可在不同粒徑的空心玻璃微珠表面沉積不同厚度的金屬銀膜。4)和傳統(tǒng)的化學(xué)鍍相比，該方法具有工藝簡單，鍍膜時間短，且不會對環(huán)境造成污染等優(yōu)點。
具體實施例方式實施例1
一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，采用磁控濺射鍍膜設(shè)備制備，以0. 5g粒徑范圍為廣lOOMffl、平均粒徑為70Mm、材料密度為小于0. 5g/cm3中空玻璃微珠作為基底；以直徑 100mm、厚度3mm、純度99. 99%，表面平整光滑且內(nèi)部無縮孔的金屬銀作濺射靶材；具體工藝條件是在真空室內(nèi)的真空度達(dá)到4. OX IO-3Ph向真空室充入惰性氣體至0. 7Pa ；濺射功率為900w ；基底溫度為300°C ；濺射時間為100分鐘。在開始鍍膜前，首先對空心玻璃微珠進(jìn)行預(yù)處理，處理步驟為1)將空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分鐘，然后用去離子水清洗三次；2)在室溫下用弱堿溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；3)在室溫下用弱酸溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；4)將處理后的空心玻璃微珠放入100°C的烘箱中烘6個小時取出待用。開始鍍膜的具體步驟為
1)打開真空室，將預(yù)處理后的中空玻璃微珠放在樣品臺上；
2)將金屬銀置于濺射靶架上，關(guān)閉真空室；
3)先用機(jī)械泵將真空室抽真空至2.OPa ；
4)再用分子泵將真空室抽真空至4.OX ；
5)打開流量計，向真空室內(nèi)充入惰性氣體，使真空室內(nèi)的工作壓力為0.7Pa
6)開啟樣品架的擺動裝置和超聲波裝置，超聲波的頻率為10w，樣品架的擺動頻率為 15次/分鐘；
7)打開樣品加熱器，加熱溫度為300°C；
8)打開磁控濺射靶電源，濺射功率為900w，濺射鍍膜時間為100分鐘；
9)按順序關(guān)閉流量計、分子泵和機(jī)械泵，再打開閥門緩慢得向真空室內(nèi)放氣，當(dāng)真空室內(nèi)壓力與大氣壓力平衡后，打開真空室，取出樣品，即可得空心微珠表面鍍膜材料。實施例2:
一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，采用磁控濺射鍍膜設(shè)備制備，以0. 7g粒徑范圍為廣lOOMffl、平均粒徑為50Mm、材料密度為0. 3g/cm3中空玻璃微珠作為基底；以直徑100mm、厚度3mm、純度99. 99%，表面平整光滑且內(nèi)部無縮孔的金屬銀作濺射靶材；具體工藝條件是在真空室內(nèi)的真空度達(dá)到3. OX IO-4Ph向真空室充入惰性氣體至0. 6Pa ；濺射功率為1200w ；基底溫度為350°C ；濺射時間為150分鐘。在開始鍍膜前，首先對空心玻璃微珠進(jìn)行預(yù)處理，處理步驟為
1)將空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分鐘，然后用去離子水清洗三次；
2)在室溫下用弱堿溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；
3)在室溫下用弱酸溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；
4)將處理后的空心玻璃微珠放入100°C的烘箱中烘6個小時取出待用。開始鍍膜的具體步驟為
1)打開真空室，將預(yù)處理后的中空玻璃微珠放在樣品臺上；
2)將金屬銀置于濺射靶架上，關(guān)閉真空室；
3)先用機(jī)械泵將真空室抽真空至2.OPa ；
4)再用分子泵將真空室抽真空至3.OX 10_4 Pa ；
5)打開流量計，向真空室內(nèi)充入惰性氣體，使真空室內(nèi)的工作壓力為0.6Pa ；
6)開啟樣品架的擺動裝置和超聲波裝置，超聲波的頻率為10w，樣品架的擺動頻率為 15次/分鐘；
7)打開樣品加熱器，加熱溫度為350°C；
8)打開磁控濺射靶電源，濺射功率為1200w，濺射鍍膜時間為150分鐘；
9)按順序關(guān)閉流量計、分子泵和機(jī)械泵，再打開閥門緩慢得向真空室內(nèi)放氣，當(dāng)真空室內(nèi)壓力與大氣壓力平衡后，打開真空室，取出樣品，即可得空心微珠表面鍍膜材料。實施例3:
一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，采用磁控濺射鍍膜設(shè)備制備，以0. 7g粒徑范圍為廣lOOMffl、平均粒徑為50Mm、材料密度為0. 3g/cm3中空玻璃微珠作為基底；以直徑 100mm、厚度3mm、純度99. 99%，表面平整光滑且內(nèi)部無縮孔的金屬銀作濺射靶材；具體工藝條件是在真空室內(nèi)的真空度達(dá)到4. 0 X IO-4Pa,向真空室充入惰性氣體至0. IPa ；濺射功率為IOOw ；基底溫度為100°C ；濺射時間為700分鐘。在開始鍍膜前，首先對空心玻璃微珠進(jìn)行預(yù)處理，處理步驟為
1)將空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分鐘，然后用去離子水清洗三次；
2)在室溫下用弱堿溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；
3)在室溫下用弱酸溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；
4)將處理后的空心玻璃微珠放入100°C的烘箱中烘6個小時取出待用。開始鍍膜的具體步驟為
1)打開真空室，將預(yù)處理后的中空玻璃微珠放在樣品臺上；
2)將金屬銀置于濺射靶架上，關(guān)閉真空室；
3)先用機(jī)械泵將真空室抽真空至2.OPa ；
4)再用分子泵將真空室抽真空至4.OX 10_4 Pa ；
5)打開流量計，向真空室內(nèi)充入惰性氣體，使真空室內(nèi)的工作壓力為0.IPa ；
6)開啟樣品架的擺動裝置和超聲波裝置，超聲波的頻率為10w，樣品架的擺動頻率為 15次/分鐘；7)打開樣品加熱器，加熱溫度為100°C；
8)打開磁控濺射靶電源，濺射功率為100w，濺射鍍膜時間為700分鐘；
9)按順序關(guān)閉流量計、分子泵和機(jī)械泵，再打開閥門緩慢得向真空室內(nèi)放氣，當(dāng)真空室內(nèi)壓力與大氣壓力平衡后，打開真空室，取出樣品，即可得空心微珠表面鍍膜材料。實施例4
一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，采用磁控濺射鍍膜設(shè)備制備，以0. 7g粒徑范圍為廣lOOMffl、平均粒徑為50Mm、材料密度為0. 3g/cm3中空玻璃微珠作為基底；以直徑 100mm、厚度3mm、純度99. 99%，表面平整光滑且內(nèi)部無縮孔的金屬銀作濺射靶材；具體工藝條件是在真空室內(nèi)的真空度達(dá)到3. OX 10-3 ，向真空室充入惰性氣體至10 ；濺射功率為5000w ；基底溫度為400°C ；濺射時間為100分鐘。在開始鍍膜前，首先對空心玻璃微珠進(jìn)行預(yù)處理，處理步驟為
1)將空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分鐘，然后用去離子水清洗三次；
2)在室溫下用弱堿溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；
3)在室溫下用弱酸溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；
4)將處理后的空心玻璃微珠放入100°C的烘箱中烘6個小時取出待用。開始鍍膜的具體步驟為
1)打開真空室，將預(yù)處理后的中空玻璃微珠放在樣品臺上；
2)將金屬銀置于濺射靶架上，關(guān)閉真空室；
3)先用機(jī)械泵將真空室抽真空至2.OPa ；
4)再用分子泵將真空室抽真空至3.OX ；
5)打開流量計，向真空室內(nèi)充入惰性氣體，使真空室內(nèi)的工作壓力為10 ；
6)開啟樣品架的擺動裝置和超聲波裝置，超聲波的頻率為10w，樣品架的擺動頻率為 15次/分鐘；
7)打開樣品加熱器，加熱溫度為400°C；
8)打開磁控濺射靶電源，濺射功率為5000w，濺射鍍膜時間為100分鐘；
9)按順序關(guān)閉流量計、分子泵和機(jī)械泵，再打開閥門緩慢得向真空室內(nèi)放氣，當(dāng)真空室內(nèi)壓力與大氣壓力平衡后，打開真空室，取出樣品，即可得空心微珠表面鍍膜材料。上述實施例僅是本發(fā)明的較佳實施方式，詳細(xì)說明了本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思和實施要點，并非是對本發(fā)明的保護(hù)范圍進(jìn)行限制，凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的任何簡單修改及等效結(jié)構(gòu)變換或修飾，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，其特征在于采用磁控濺射真空鍍膜設(shè)備，以經(jīng)過預(yù)處理的空心玻璃微珠作為基底，以金屬銀作濺射靶材，通過向真空室內(nèi)充入惰性氣體并同時在真空室內(nèi)輝光放電，使金屬銀完全濺射到空心玻璃微珠表面生成銀膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，其特征在于所述空心玻璃微珠預(yù)處理包括以下步驟，1)將空心玻璃微珠先用清洗液清洗2次，每次清洗6分鐘，然后用去離子水清洗三次；2)在室溫下用弱堿溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；3)在室溫下用弱酸溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗三次；4)將處理后的空心玻璃微珠放入100°C的烘箱中烘6個小時取出即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，其特征在于磁控濺射真空鍍膜的工藝條件是，真空室內(nèi)的真空度達(dá)到4. 0 X 10_4、. 0 X IO-3Pa,向真空室充入惰性氣體，使真空室內(nèi)的工作壓力至0. riOPa ；濺射功率設(shè)為10(T5000w ；基底溫度為 100^4000C ；濺射時間為10(Γ700分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，其特征在于 所述空心玻璃微珠的粒徑范圍為廣IOOMffl ；材料密度小于0. 5g/cm3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，其特征在于所述的濺射靶材為直徑100mm、厚度3mm、純度99. 99%的金屬銀，表面平整光滑且內(nèi)部無縮孔的金屬銀。
全文摘要
本發(fā)明公開一種空心玻璃微珠導(dǎo)電材料的制備方法，采用磁控濺射真空鍍膜設(shè)備，以經(jīng)過預(yù)處理的空心玻璃微珠作為基底，以金屬銀作濺射靶材，通過向真空室內(nèi)充入惰性氣體并同時在真空室內(nèi)輝光放電，使金屬銀完全濺射到空心玻璃微珠表面生成銀膜。通過調(diào)節(jié)磁控濺射真空鍍膜設(shè)備中樣品架的擺動頻率和超聲波振動功率，讓空心玻璃微珠能充分暴露其表面，使所鍍的金屬銀膜均勻性好且附著力強(qiáng)；通過改變磁控濺射真空鍍膜設(shè)備真空室內(nèi)的工作氣壓、濺射功率、溫度、惰性氣體的流量和濺射時間等工藝，可在不同粒徑的空心玻璃微珠表面沉積不同厚度的金屬銀膜；該工藝操作簡單，成本低廉，無廢水廢氣污染，所制備的薄膜均勻，連續(xù)。
文檔編號C03C17/09GK102320756SQ20111016074
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
發(fā)明者彭壽, 彭程, 楊揚, 王華文, 王蕓 申請人:中國建材國際工程集團(tuán)有限公司, 蚌埠玻璃工業(yè)設(shè)計研究院