專利名稱：高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料及其制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及錳鋅鐵氧體材料，具體地說，是一種高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體 材料及其制造工藝。
背景技術(shù)：
軟磁鐵氧體是以Fe2O3為主成分的亞鐵磁性氧化物，錳鋅鐵氧體屬于軟磁鐵氧體 中產(chǎn)量和用量最大的一類，特別是在數(shù)字網(wǎng)絡(luò)通信、光纖通信領(lǐng)域中，對于高磁導(dǎo)率的錳鋅 鐵氧體磁芯制成的扼流圈、寬帶變壓器、脈沖變壓器和濾波器等的需求極大，高磁導(dǎo)率的錳 鋅鐵氧體材料正是應(yīng)這樣的需求而向著高電感量和小型輕薄化的方向發(fā)展。在實(shí)際應(yīng)用 中，隨著通信、計算機(jī)、網(wǎng)絡(luò)技術(shù)的快速發(fā)展，對于錳鋅鐵氧體材料的要求除了高磁導(dǎo)率，還 須兼顧溫度特性、頻率特性、穩(wěn)定性以及低損耗、低諧波失真等綜合性能，然而，目前尚未出 現(xiàn)一種綜合性能優(yōu)異的錳鋅鐵氧體材料，特別是高磁導(dǎo)率總會帶來高損耗，不符合現(xiàn)代社 會對于節(jié)能環(huán)保的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料，其磁導(dǎo)率高而損 耗低，綜合性能優(yōu)異，節(jié)能環(huán)保。本發(fā)明的另一目的在于提供該高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵 氧體材料的制造工藝。本發(fā)明的具體技術(shù)方案是一種高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料，包括主要成分和輔助成分，所述主 要成分按照摩爾百分比(以氧化物計算)由以下組分配比而成Fe20351 56mol%、 Mn022 29mol%、Zn020 25mol% ；所述輔助成分的含量按照質(zhì)量百分比為主要成分的 0.001 0. 25wt%，其是以下成分中一種或者幾種的任意組合=P2O5 0. 001 0. 005wt%、 CaO 0. 01 0. 05wt%, SiO2 0. 005 0. 02wt%, Bi2O3 0. 005 0. 05wt%, MoO3 0. 002 0. 02wt%> Nb2O5 0. 005 ~ 0. 02wt%> Ta2O5 0. 01 ~ 0. 05wt%> ZrO2 0. 01 0. 05wt %。前述高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料的制造工藝，具體包括如下步驟(1)混料對主要成分進(jìn)行配料，用振動球磨機(jī)混合0. 5 1小時后得到粉料；(2)預(yù)燒將上述混合后的粉料在800°C 900°C的條件下預(yù)燒1 3小時得預(yù)燒 料；(3)砂磨將上述預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，同時加入輔助成分、去離子水和聚乙烯 醇，砂磨0.5 2小時得漿料；所述去離子水的加入量為主要成分與輔助成分總重量的50wt% ；所述聚乙烯醇的加入量為主要成分與輔助成分總重量的0. 6 1. Owt% ；優(yōu)選地，所述的砂磨分階段進(jìn)行，各階段砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速先快后慢，第一階段轉(zhuǎn)速為 50 100轉(zhuǎn)/分鐘，球磨20 90分鐘；第二階段轉(zhuǎn)速為30 50轉(zhuǎn)/分鐘，球磨30 60 分鐘；
(4)造粒將上述砂磨后的漿料通過噴霧造粒機(jī)進(jìn)行造粒，制成30 100 μ m的顆 粒；(5)成型將上述造粒后的顆粒壓制成型為具有一定形狀的磁芯毛坯；優(yōu)選地，為了容易脫模，在壓制成型過程中可以加入主要成分與輔助成分總重量 0. 03wt%的硬脂酸鋅；(6)燒結(jié)將上述成型后的磁芯毛坯放入氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)推板窯內(nèi)，在氧含量為 8%的平衡氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350°C 1420°C，燒結(jié)時間為2 8小時；燒結(jié)
降溫后即得到本發(fā)明的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料成品；優(yōu)選地，所述燒結(jié)是先以小于300°C/小時的升溫速率由室溫升至1200°C，再以小 于100°C /小時的升溫速率由1200°C升至1350°C 1420°C，在1350°C 1420°C保溫?zé)Y(jié) 2 8小時；燒結(jié)后先以小于100°C /小時的降溫速率降溫至1000°C，再以小于250°C /小 時的降溫速率降溫至室溫，即得到本發(fā)明的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料成品。本發(fā)明配方簡單合適，制造工藝先進(jìn)合理，制備得到的錳鋅鐵氧體材料既具有高 磁導(dǎo)率又具有低磁導(dǎo)率溫度因數(shù)和低相對損耗因數(shù)，具體的性能參數(shù)如下起始磁導(dǎo)率μ i (25°C下測試)=12000 14000 ；起始磁導(dǎo)率的溫度因數(shù)α μ (25°C 55°C下測試)_0· 6X 10_6/K ；相對損耗因數(shù)tan δ / μ i (在IOkHz條件下測試)2 4 X IO"6 ；即用本發(fā)明配方及制造工藝制得的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料的性能 超過CLl IF牌號性能，亦高于日本TDK公司的H5C2牌號材料性能。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施方式
進(jìn)一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其 它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi) 的改變均被本發(fā)明包含。實(shí)施例1按照如下方法制備高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料(1)按照如下配方備料主要成分=Fe2O353mol %、Mn023mol %、Zn024mol % ；輔助成分(按照主要成分的質(zhì)量百分比計)P205 0. 005wt%,Ca0 0. 02wt%,Si02 0. 006wt% ^Bi2O3 0. 0Iwt %> MoO3 0. 005wt% ^Ta2O5 0. 03wt% ；(2)混料對主要成分進(jìn)行配料，用振動球磨機(jī)混合0. 5小時后得到粉料；(3)預(yù)燒將上述混合后的粉料在840°C的條件下預(yù)燒2小時得預(yù)燒料；(4)砂磨將上述預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，同時加入輔助成分、主要成分與輔助成分 總重量50wt%的去離子水、主要成分與輔助成分總重量0. 6 1. 0wt%的聚乙烯醇；砂磨分階段進(jìn)行，各階段砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速先快后慢，第一階段轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘，球 磨60分鐘；第二階段轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分鐘，球磨30分鐘，砂磨0. 5小時得漿料；(5)造粒將上述砂磨后的漿料通過噴霧造粒機(jī)進(jìn)行造粒，制成30 100 μ m的顆 粒；(6)成型將上述造粒后的顆粒壓制成型為具有一定形狀的磁芯毛坯；
(7)燒結(jié)將上述成型后的磁芯毛坯放入氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)推板窯內(nèi)，在氧含量為4% 的平衡氣氛中，先以小于300°C /小時的升溫速率由室溫升至1200，再以小于100°C /小時 的升溫速率由1200°C升至1380°C，在1380保溫?zé)Y(jié)3小時；燒結(jié)后先以小于100°C /小時 的降溫速率降溫至1000，再以小于250°C /小時的降溫速率降溫至室溫，即得到高磁導(dǎo)率低 損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料成品。對本實(shí)施例的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料進(jìn)行性能測試，結(jié)果如下起始磁導(dǎo)率μ i (25°C下測試)13386 ；起始磁導(dǎo)率的溫度因數(shù)α μ (25°C 55°C下測試)_0· 6X 10_6/K ；相對損耗因數(shù)tan δ / μ i (在IOkHz條件下測試)3. 2X 10_6。實(shí)施例2(1)按照如下配方備料主要成分Fe20353mol%、Mn024mol %、Zn023mol % ；輔助成分(按照主要成分的質(zhì)量百分比計)=P2O5 0. 003wt%, Bi2O3 0. 02wt%, MoO3 0. 005wt%, Ta2O5 0. 0 Iwt %> ZrO2 0. 03wt% ；(2)混料對主要成分進(jìn)行配料，用振動球磨機(jī)混合1小時后得到粉料；(3)預(yù)燒將上述混合后的粉料在900°C的條件下預(yù)燒2小時得預(yù)燒料；(4)砂磨將上述預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，同時加入輔助成分、主要成分與輔助成分 總重量50wt%的去離子水、主要成分與輔助成分總重量0. 6 1. 0wt%的聚乙烯醇；砂磨分階段進(jìn)行，各階段砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速先快后慢，第一階段轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘， 球磨50分鐘；第二階段轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，球磨30分鐘，砂磨0. 5小時得漿料；(5)造粒將上述砂磨后的漿料通過噴霧造粒機(jī)進(jìn)行造粒，制成30 100 μ m的顆 粒；(6)成型將上述造粒后的顆粒壓制成型為具有一定形狀的磁芯毛坯；(7)燒結(jié)將上述成型后的磁芯毛坯放入氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)推板窯內(nèi)，在氧含量為4% 的平衡氣氛中，先以小于300°C /小時的升溫速率由室溫升至1200°C，再以小于100°C /小 時的升溫速率由1200°C升至1400°C，在1400°C保溫?zé)Y(jié)3小時；燒結(jié)后先以小于100°C / 小時的降溫速率降溫至1000°C，再以小于250°C/小時的降溫速率降溫至室溫，即得到高磁 導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料成品。對本實(shí)施例的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料進(jìn)行性能測試，結(jié)果如下起始磁導(dǎo)率μ i (25°C下測試)13596 ；起始磁導(dǎo)率的溫度因數(shù)α μ (25°C 55°C下測試)_0· 6X 10_6/K ；相對損耗因數(shù)tan δ / μ i (在IOkHz條件下測試)3. 4X 10_6。實(shí)施例3(1)按照如下配方備料主要成分=Fe2O354mol %、Mn023mol %、Zn023mol % ；輔助成分(按照主要成分的質(zhì)量百分比計)=P2O5 0. 003wt%,Ca0 0. 01wt%,Bi2O3 0. 02wt%, MoO3 0. 0IwtNb2O5 0. 01wt% ；(2)混料對主要成分進(jìn)行配料，用振動球磨機(jī)混合0. 5小時后得到粉料；(3)預(yù)燒將上述混合后的粉料在880°C的條件下預(yù)燒2小時得預(yù)燒料；
(4)砂磨將上述預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，同時加入輔助成分、主要成分與輔助成分 總重量50wt%的去離子水、主要成分與輔助成分總重量0. 6 1. 0wt%的聚乙烯醇；砂磨分階段進(jìn)行，各階段砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速先快后慢，第一階段轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，球 磨70分鐘；第二階段轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分鐘，球磨30分鐘，砂磨1小時得漿料；(5)造粒將上述砂磨后的漿料通過噴霧造粒機(jī)進(jìn)行造粒，制成30 100 μ m的顆 粒；(6)成型將上述造粒后的顆粒壓制成型為具有一定形狀的磁芯毛坯，為了容易 脫模，在壓制過程中加入主要成分與輔助成分總重量0. 03wt%的硬脂酸鋅；(7)燒結(jié)將上述成型后的磁芯毛坯放入氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)推板窯內(nèi)，在氧含量為3% 的平衡氣氛中，先以小于300°C /小時的升溫速率由室溫升至1200°C，再以小于100°C /小 時的升溫速率由1200°C升至1420°C，在1420°C保溫?zé)Y(jié)2小時；燒結(jié)后先以小于100°C / 小時的降溫速率降溫至1000°C，再以小于250°C /小時的降溫速率降溫至室溫，即得到高磁 導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料成品。對本實(shí)施例的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料進(jìn)行性能測試，結(jié)果如下起始磁導(dǎo)率μ i (25°C下測試)13276 ；起始磁導(dǎo)率的溫度因數(shù)α μ (25°C 55°C下測試)_0· 6X 10_6/K ；相對損耗因數(shù)tan δ / μ i (在IOkHz條件下測試):3· 6X 10_6。
權(quán)利要求
一種高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料，其特征在于包括主要成分和輔助成分，所述主要成分按照摩爾百分比(以氧化物計算)由以下組分配比而成Fe2O351～56mol％、MnO22～29mol％、ZnO20～25mol％；所述輔助成分的含量按照質(zhì)量百分比為主要成分的0.001～0.25wt％，其是以下成分中一種或者幾種的任意組合P2O5 0.001～0.005wt％、CaO 0.01～0.05wt％、SiO2 0.005～0.02wt％、Bi2O3 0.005～0.05wt％、MoO3 0.002～0.02wt％、Nb2O5 0.005～0.02wt％、Ta2O5 0.01～0.05wt％、ZrO2 0.01～0.05wt％。
2.權(quán)利要求1所述的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料的制造工藝，其特征在于， 包括如下步驟(1)混料對主要成分進(jìn)行配料，用振動球磨機(jī)混合0.5 1小時后得到粉料；(2)預(yù)燒將上述混合后的粉料在800°C 900°C的條件下預(yù)燒1 3小時得預(yù)燒料；(3)砂磨將上述預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，同時加入輔助成分、去離子水和聚乙烯醇，砂 磨0. 5 2小時得漿料；所述去離子水的加入量為主要成分與輔助成分總重量的50wt% ；所述聚乙烯醇的加入量為主要成分與輔助成分總重量的0. 6 1. Owt% ；(4)造粒將上述砂磨后的漿料通過噴霧造粒機(jī)進(jìn)行造粒，制成30 100μ m的顆粒；(5)成型將上述造粒后的顆粒壓制成型為具有一定形狀的磁芯毛坯；(6)燒結(jié)將上述成型后的磁芯毛坯放入氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)推板窯內(nèi)，在氧含量為 8%的平衡氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350°C 1420°C，燒結(jié)時間為2 8小時；燒結(jié)降溫后 即得到本發(fā)明的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料的制造工藝，其特征在 于所述步驟(3)的砂磨分階段進(jìn)行，各階段砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速先快后慢，第一階段轉(zhuǎn)速為50 100轉(zhuǎn)/分鐘，球磨20 90分鐘；第二階段轉(zhuǎn)速為30 50轉(zhuǎn)/分鐘，球磨30 60分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料的制造工藝，其特 征在于所述步驟(5)在壓制成型過程中加入主要成分與輔助成分總重量0. 03wt%的硬脂 酸鋅。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料的制造工藝，其特 征在于所述步驟(6)中的燒結(jié)是先以小于300°C/小時的升溫速率由室溫升至1200°C，再 以小于100°C /小時的升溫速率由1200°C升至1350°C 1420°C，然后在1350°C 1420°C 保溫?zé)Y(jié)2 8小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料的制造工藝，其特 征在于所述步驟(6)中的燒結(jié)降溫是先以小于100°C /小時的降溫速率降溫至1000°C，再 以小于250°C /小時的降溫速率降溫至室溫。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料的制造工藝，其特征在 于所述步驟(6)中的燒結(jié)是先以小于300°C/小時的升溫速率由室溫升至1200°C，再以小 于100°C /小時的升溫速率由1200°C升至1350°C 1420°C，然后在1350°C 1420°C保溫 燒結(jié)2 8小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料的制造工藝，其特征在 于所述步驟(6)中的燒結(jié)降溫是先以小于ioo°c/小時的降溫速率降溫至iooo°c，再以小于250°C /小時的降溫速率降溫至室溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高磁導(dǎo)率低損耗因數(shù)錳鋅鐵氧體材料及其制造工藝，主要是由以按照摩爾百分比(以氧化物計算)為51～56mol％的Fe2O3、22～29mol％的MnO、20～25mol％的ZnO組成的主要成分和P2O5、CaO、SiO2、Bi2O3等輔助成分經(jīng)過混料、預(yù)燒、砂磨、造粒、成型、燒結(jié)的工藝步驟制備出既具有高磁導(dǎo)率又具有低磁導(dǎo)率溫度因數(shù)和低相對損耗因數(shù)的錳鋅鐵氧體材料。本發(fā)明配方簡單合適，制造工藝先進(jìn)合理，制備得到的錳鋅鐵氧體材料性能超過CL11F牌號性能，亦高于日本TDK公司的H5C2牌號材料性能。
文檔編號C04B35/622GK101905970SQ201010242288
公開日2010年12月8日 申請日期2010年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月2日
發(fā)明者劉先松, 徐杰, 朱德如, 胡鋒 申請人:天長市昭田磁電科技有限公司