專利名稱：寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體材料，特別是一種寬頻高磁導(dǎo)率低損 耗錳鋅軟磁鐵氧體材料。本發(fā)明還涉及這種軟磁鐵氧體材料的制備方 法。
背景技術(shù)：
鐵氧體又稱鐵淦氧或磁性瓷，是一類非金屬磁性材料，它由磁性 的三氧化二鐵與其他一種或多種金屬氧化物的復(fù)合氧化物或正鐵酸 鹽制備而成。鐵氧體有磁性，在高頻時會較高的磁導(dǎo)率，其電阻率比
金屬磁性材料大得多，還有較高的介電性能，磁鐵礦FeO.Fe203是 最簡單的鐵氧體。通常鐵氧體限于由那些具有d層或f層不成對電子 的元素組成，尤其是與二價鐵離子半徑接近的二價金屬離子，如錳、 鋅、銅、鎳、鎂、鈷等離子，也可是希土元素離子或鎵、鋁、鉍、鋇、 鍶等離子。鐵氧體磁性材料按其矯頑力和用途可分為軟磁、硬磁、旋 磁、矩磁、壓磁五類。軟磁鐵氧體在較弱磁場下易磁化也易退磁，如 錳鋅鐵氧體Mn-ZnFe204和鎳鋅鐵氧體Ni-ZnFe204，結(jié)構(gòu)為尖晶石型， 主要做各種電感元件，如濾波器、變壓器、天線等的磁芯和錄音、錄 像機的磁頭。
隨著科技的不斷發(fā)展，軟磁鐵氧體材料作為一種重要的基礎(chǔ)功能 材料，被廣泛的應(yīng)用于電子工業(yè)領(lǐng)域，市場對軟磁鐵氧體的性能提出 了更高的要求，如元器件的扁平化、高性能和低損耗等等。然而，軟 磁鐵氧體材料的制備是一個相當(dāng)重要的工序，它控制著產(chǎn)品的內(nèi)稟特 性，并隱含著多種對產(chǎn)品具有不可預(yù)測的影響因素。超細(xì)粉體的傳統(tǒng)加工方法是用機械力使其破碎、粉碎，最常用的設(shè)備有行星磨、振動 磨、介質(zhì)球磨、干式和濕式攪拌磨、氣流磨等，但是不論是干法或濕 法的機械加工方法，粉料往往都是不均勻的，同時產(chǎn)品易結(jié)塊。另外， 當(dāng)粒徑尺寸減小到 一定尺度的時候，已細(xì)化的粉料顆粒之間會由于靜 電作用而形成軟團聚，即當(dāng)粉碎和團聚的反應(yīng)速度接近相等時，兩個 方向的反應(yīng)流程趨向平衡，粉碎加工能力達到極限，幾乎不會再有更 多新的微粒存在，在這種情況下，即使延長研磨時間，也不可能提高 超細(xì)粉的出產(chǎn)率，同時也很有可能帶入其他離子造成污染，從而最終 影響最終產(chǎn)品的性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種在10KHz ~ 200KHz寬頻帶 范圍內(nèi)，具有高磁導(dǎo)率、低損耗的錳鋅軟磁鐵氧體材料，并為了克服 傳統(tǒng)研磨工藝耗能高、產(chǎn)率低的不足，本發(fā)明還提供一種能提高超細(xì) 粉的出產(chǎn)率、節(jié)能、提高產(chǎn)品質(zhì)量的錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法。
本發(fā)明所述的寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料由Mn-Zn 系鐵氧體粉體主成分和輔助成分組成；所述Mn-Zn系鐵氧體粉體主成 分包括Fe203、 MnO、 ZnO，其中Fe2O3占總量的重量百分比為68. 8 ~ 70.2%， MnO占總量的重量百分比為15-16. 2%， ZnO占總量的重量百分 比為14. 5~15. 2%;所述輔助成分包括Bi203、 MoO、 V20s、 CaC03、 Sn02, 輔助成分占總量的重量百分比為0.8~1.8%。
本發(fā)明所述的寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備 方法是
1)將Fe2。3、 MnO、 ZnO按照總量的重量百分比，F(xiàn)e2O3占68. 8 ~ 70.2%， MnO占15 16. 2%, ZnO占14. 5 ~ 15. 2%的比例進行均句混合, 均勻混合后的軟磁鐵氧體粉末在75(TC 90(TC的溫度下進行預(yù)燒處 理，預(yù)燒處理后在空氣中緩慢冷卻。2)對預(yù)燒處理后并已冷卻的軟磁鐵氧體粉末進行多級串聯(lián)砂磨，
砂磨前加入輔助成分，輔助成分包括Bi203、 MoO、 V20s、 CaC03、 Sn(h， 中的一種或幾種，輔助成分占總量的重量百分比為O. 8 ~ 1. 8%,每級釆 用不同尺寸鋼球的最優(yōu)組合，料漿從前級到后級，即完成了砂磨的全 過程，通過這種研磨方式可以高效地制得粒度分布窄而且均勻的鐵氧 體粉末。
3 )對經(jīng)過多級串聯(lián)砂磨后的鐵氧體粉末釆用分段控溫、分段氣氛 調(diào)控的方式進行熱處理，在80(TC-110(TC的溫度范圍內(nèi)，釆用低氧 分壓進行燒結(jié)；在最高溫度區(qū)間，釆用含量高于21 %的高氧進行燒結(jié); 在保溫時間的2/3處，釆用平衡氧分壓進行燒結(jié)；進入冷卻區(qū)，即在 1250-115(TC的溫度范圍內(nèi)，采用瞬間高氧分壓；經(jīng)過熱處理后即可 得到本寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料的成品。 本發(fā)明的積極效果在于
按照前述成分配比制備出的軟磁Mn-Zn系鐵氧體材料具有優(yōu)異的 性能，這種鐵氧體材料的初始磁導(dǎo)率為9000Hz 12000Hz(10KHz)，頻 率在100KHz時所對應(yīng)的磁導(dǎo)率約為初始磁導(dǎo)率的106。/c)，頻率在 200KHz時對應(yīng)的磁導(dǎo)率不小于初始磁導(dǎo)率的85。/。，頻率在500KHz時對 應(yīng)的磁導(dǎo)率約為初始磁導(dǎo)率的40%。
在本發(fā)明所述的寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料的制 備過程中釆用了多級砂磨方式，這種砂磨方式處理可以有效地減小粉 料的粉粒尺寸，還能夠有效地避免粉料的過度細(xì)化，從而保證粉料粒 度分布窄而均勻，提高粉碎效率、提高粉體的性能指標(biāo)和實用價值。 參見圖l、圖2，圖l是傳統(tǒng)砂磨方式處理后的粉料粒度分布曲線，從 圖l所示的粒度分布曲線可知，該樣品有50。/。的顆粒直徑小于1.48ju m, 90%的顆粒直徑小于13. 37|am, 99 %的顆粒直徑小于22. 93 |im， 以上數(shù)據(jù)表明，釆用傳統(tǒng)砂磨工藝得到的粉體粒度分布范圍很寬，另 外，曲線延伸的末端離峰值很遠，且出現(xiàn)了雙峰，可以認(rèn)為由于有較粗顆粒的存在，使總體的粒度指標(biāo)大大降低。圖2是多級砂磨方式處 理后的粉料粒度分布曲線，從圖2所示的粒度分布曲線可知，該樣品 有50%的顆粒直徑小于0. 71 jam, 90%的顆粒直徑小于l. 69 mm， 99 。/o顆粒直徑小于3.24jam,以上數(shù)據(jù)表明，釆用本發(fā)明所述的多級砂 磨方式得到的粉體粒度分布范圍較窄，曲線延伸的末端距離峰值較 近，可以認(rèn)為，多級砂磨方式能夠制備出粒徑小且分布窄的鐵氧體粉 體。
另外，燒結(jié)工藝也是制備具有高性能鐵氧體的關(guān)鍵，因為即使有 合理的配方、適宜的摻雜，其微觀結(jié)果也會因燒結(jié)工藝的不同而呈明 顯的差別，本發(fā)明從制造高質(zhì)量的鐵氧體燒結(jié)產(chǎn)品和增加產(chǎn)率的角度 考慮，給出了一個高效的、高頻特性優(yōu)化燒結(jié)制度，通過這種燒結(jié)制 度就能夠制得具有寬頻高磁導(dǎo)率、低損耗的Mn-Zn系鐵氧體粉體。


圖1是傳統(tǒng)砂磨方式處理后的粉料粒度分布曲線 圖2是多級砂磨方式處理后的粉料粒度分布曲線
具體實施例方式
本發(fā)明所述的寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料由Mn-Zn 系鐵氧體粉體主成分和輔助成分組成；所述Mn-Zn系鐵氧體粉體主成 分包括Fe203、 MnO、 ZnO,所述輔助成分包括Bi2(h、 MoO、 V20s、 CaC(h、 Sn02;現(xiàn)取100g本發(fā)明所述的軟磁鐵氧體材料，其中含有
Fe203 69g
MnO 15. 5g
ZnO 14. 5g
輔助成分 lg
本發(fā)明所述的寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法有三個步驟，以制備100g成品為例，具體步驟如下
1)將69g Fe203、 15. 5g Mn0、 14. 5g Zn0均勻混合，均勾混合 后的軟磁鐵氧體粉末在750。C 90(TC的溫度下進行預(yù)燒處理，預(yù)燒 處理后在空氣中緩慢冷卻。
2 )在預(yù)燒處理后并已冷卻的99g軟磁鐵氧體粉末中加入lg輔助 成分后進行多級串聯(lián)砂磨，每級釆用不同尺寸鋼球的最優(yōu)組合，料漿 從前級到后級，即完成了砂磨的全過程，通過這種研磨方式可以高效 地制得粒度分布窄而且均勻的鐵氧體粉末。
3)對經(jīng)過多級串聯(lián)砂磨后的鐵氧體粉末釆用分段控溫、分段氣 氛調(diào)控的方式進行熱處理，在80(TC-110(TC的溫度范圍內(nèi)，釆用低 氧分壓進行燒結(jié)；在最高溫度區(qū)間，采用含量高于21%的高氧進行 燒結(jié)；在保溫時間的2/3處，釆用平衡氧分壓進行燒結(jié)；進入冷卻 區(qū)，即在125(TC 115(TC的溫度范圍內(nèi)，釆用瞬間高氧分壓，經(jīng)過 熱處理后即可得到本寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料的成
權(quán)利要求
1、一種寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料，其特征在于本軟磁鐵氧體材料由Mn-Zn系鐵氧體粉體主成分和輔助成分組成；所述Mn-Zn系鐵氧體粉體主成分包括Fe2O3、MnO、ZnO，其中Fe2O3占總量的重量百分比為68.8～70.2％，MnO占總量的重量百分比為15～16.2％，ZnO占總量的重量百分比為14.5～15.2％；所述輔助成分包括Bi2O3、MoO、V2O5、CaCO3、SnO2，輔助成分占總量的重量百分比為0.8～1.8％。
2、 一種寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特 征在于本軟磁鐵氧體材料的制備方法有三個步驟，具體步驟如下，(1)將Fe203、 MnO、 ZnO三種粉末按Fe2()3占總量的重量百分比為 68.8 - 70.2%, MnO占總量的重量百分比為15~16. 2%， ZnO占總量的 重量百分比為14. 5~15.2%的比例均勻混合；均勻混合后的軟磁鐵氧 體粉末在75(TC 90(TC的溫度下進行預(yù)燒處理，預(yù)燒處理后在空氣 中緩慢冷卻；(2)在預(yù)燒處理后并已冷卻的軟磁鐵氧體粉末中加入 輔助成分，輔助成分包括Bi203、 MoO、 V20s、 CaC03、 Sn02中的一種 或幾種，輔助成分占總量的重量百分比為0.8~1.8%，加入輔助成分 后進行多級串聯(lián)砂磨，每級釆用不同尺寸鋼球的最優(yōu)組合，料漿從前 級到后級，即完成了砂磨的全過程，通過這種研磨方式可以高效地制 得粒度分布窄而且均勻的鐵氧體粉末；(3)對經(jīng)過多級串聯(lián)砂磨后 的鐵氧體粉末釆用分段控溫、分段氣氛調(diào)控的方式進行熱處理，在 80(TC 110(TC的溫度范圍內(nèi)，釆用低氧分壓進行燒結(jié)；在最高溫度 區(qū)間，釆用含量高于21%的高氧進行燒結(jié)；在保溫時間的2/3處， 釆用平衡氧分壓進行燒結(jié)；進入冷卻區(qū)，即在1250°C-115(TC的溫 度范圍內(nèi)，釆用瞬間高氧分壓處理，經(jīng)過熱處理后即可得到本寬頻高 磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料的成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體材料，特別是一種寬頻高磁導(dǎo)率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料，還涉及這種材料的制備方法。本材料由Mn-Zn系鐵氧體粉體主成分和輔助成分組成；所述Mn-Zn系鐵氧體粉體主成分包括Fe₂O₃、MnO、ZnO，其中Fe₂O₃占總量的重量百分比為68.8～70.2％，MnO占總量的重量百分比為15～16.2％，ZnO占總量的重量百分比為14.5～15.2％；所述輔助成分包括Bi₂O₃、MoO、V₂O₅、CaCO₃、SnO₂，輔助成分占總量的重量百分比為0.8～1.8％。本材料的制備方法包括預(yù)燒處理、串聯(lián)多級砂磨和熱處理三個步驟，能夠獲得具有寬頻高磁導(dǎo)率低損耗特征的錳鋅軟磁鐵氧體材料。
文檔編號C04B35/26GK101419858SQ20071016335
公開日2009年4月29日 申請日期2007年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月23日
發(fā)明者陳盛明 申請人:江蘇省晶石磁性材料與器件工程技術(shù)研究有限公司